PL211908B1 - Spektrometr mas do analizy izotopowej - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest spektrometr mas do analizy izotopowej, w szczególności chloru i bromu zawartych mię dzy innymi w wodzie lub próbkach materiałów geologicznych.

Znany z publikacji J.W. Taylor, E. P. Grimsrud, Anal. Chem. 41 (1969) 805, spektrometr mas do analizy izotopowej, wyposażony jest w źródło jonów z katodą wykonaną w formie taśmy z renu. Wiązka elektronów emitowanych z tej katody, przeszywając molekuły dostarczanego do komory gazu jonizuje go. Wygenerowane w ten sposób jony, dalej rozdzielane są według zależności masa/ładunek w magnetycznym analizatorze mas, a następnie zbierane na dwóch oddzielnych kolektorach dla dokonania pomiaru. Uzyskana na znanym spektrometrze mas dokładność pomiarowa stosunków izotopowych chloru wynosiła ± 0,1%o. Na dokładność i czułość pomiaru przy takiej jonizacji gazu, ma również duży wpływ stopień zanieczyszczenia analizowanej próbki.

Celem wynalazku jest skonstruowanie spektrometru mas, a w szczególności jego źródła jonów, umożliwiającego analizę stosunków izotopowych chloru i bromu, jak również analizę jonów ujemnych innych pierwiastków lub rodników o dużym powinowactwie elektronowym, z dużą dokładnością i czułością, w próbkach gazów nawet o znacznym zanieczyszczeniu.

Spektrometr mas według wynalazku skonstruowany z układu dozującego, źródła jonów, analizatora magnetycznego oraz układu dwóch kolektorów wraz z urządzeniem do pomiaru prądów, charakteryzuje się tym, że źródło jonów posiada metalową obudowę z zamontowaną wewnątrz metalową rurą wlotową gazu zakończoną odcinkiem ceramicznym połączonym z komorą jonizacyjną, izolującym jednocześnie komorę od uziemionej obudowy. Komora jonizacyjna, korzystnie cylindryczna, wykonana jest z mało aktywnego chemicznie metalu o wysokiej temperaturze topnienia, korzystnie z tantalu. Wewnątrz niej znajduje się włókno jonizujące, korzystnie w kształcie spirali, z mało aktywnego chemicznie stopu metali i niskiej pracy wyjścia, korzystnie ze stopu ren/molibden. Włókno połączone jest jednym końcem z komorą jonizacyjną, gdzie przyłączony jest też ujemny biegun źródła prądu, a drugim końcem do usytuowanej na wylocie komory płytki, gdzie przyłożony jest dodatni biegun źródła prądu oraz wysoki ujemny potencjał względem ziemi. W płytce tej, stanowiącej elektrodę ekstrakcyjną, znajduje się szczelina kierująca strumień jonów do usytuowanych kolejno - soczewki elektrostatycznej o jeszcze wyższym potencjale, uziemionego kolimatora i analizatora mas rozdzielającego strumień jonów na dwie wiązki, a następnie dwóch kolektorów, kierujących wiązki bezpośrednio do urządzenia mierzącego stosunki prądów jonowych.

Zaletą spektrometru mas według wynalazku, a w szczególności jego źródła jonów, jest możliwość określania z dużą dokładnością pomiarową rzędu 0,005%o, stosunków izotopowych pierwiastków o dużym powinowactwie elektronowym. Odpowiedni dobór materiału i kształtu włókna jonizującego wraz z polaryzacją przyłożonego napięcia w znacznym stopniu zwiększa ekstrakcję jonów ujemnych analizowanych pierwiastków i upraszcza widmo masowe analizowanego gazu. Różnica potencjałów będąca skutkiem przyłożenia do płytki wysokiego, rzędu kilku kV, ujemnego potencjału względem ziemi, oraz wyższego niż na elektrodzie wyciągającej potencjału soczewki elektrostatycznej, służy jednocześnie do wyciągania, przyśpieszania i skupiania wytworzonych w komorze jonizacyjnej jonów, co w konsekwencji podnosi znacznie czułość i dokładność pomiarową tej metody, a także pozwala na stosowanie mniejszych ciśnień analizowanego gazu w układzie dozującym. Tak dokładna analiza izotopowa pierwiastków zwłaszcza bromu i chloru, pozwala wyjaśnić wiele zagadnień geologicznych i ekologicznych związanych z genezą i przepływem wód gruntowych oraz źródłem ich zanieczyszczeń.

Przedmiot wynalazku bliżej objaśniony jest w przykładzie wykonania na rysunku w ujęciu schematycznym.

Spektrometr mas według wynalazku skonstruowany jest z układu dozującego 1, źródła jonów 2, analizatora magnetycznego 3 oraz układu dwóch kolektorów wraz z urządzeniami do pomiaru prądów 4. Źródło jonów posiada metalową obudowę 5 z zamontowaną w niej metalową rurą wlotową gazu zakończoną odcinkiem ceramicznym 6, połączonym z komorą jonizacyjną 7, izolującym jednocześnie komorę od uziemionej obudowy. Cylindryczna komora jonizacyjna 7 wykonana jest z tantalu. Wewnątrz niej znajduje się włókno jonizujące 8, w kształcie spirali, wykonane ze stopu ren/molibden. Włókno połączone jest jednym końcem z komorą jonizacyjną, gdzie przyłączony jest ujemny biegun źródła prądu, a drugim końcem do usytuowanej na wylocie komory płytki 9, gdzie przyłączony jest dodatni biegun źródła prądu oraz wysoki ujemny potencjał względem ziemi. W płytce tej, stanowiącej elektrodę ekstrakcyjną, wykonana jest szczelina 10, przez którą dzięki różnicy potencjałów wyciągany jest strumień wygenerowanych jonów i kierowany w stronę soczewki elektrostatycznej 11, o jeszcze

PL 211 908 B1 wyższym potencjale, a następnie do uziemionego kolimatora 12. Wychodzący z kolimatora rozbieżny strumień jonów ulega rozdzieleniu w usytuowanym kolejno analizatorze mas 3, a otrzymane skupione wiązki jonów zbierane są dalej na oddzielnych dwóch kolektorach 4 dla umożliwienia pomiaru stosunków prądów jonowych w urządzeniu 13.

Claims (3)

1. Spektrometr mas do analizy izotopowej posiadający układ dozujący, źródło jonów, analizator magnetyczny oraz układ dwóch kolektorów wraz z urządzeniem do pomiaru prądów, znamienny tym, że źródło jonów skonstruowane jest z metalowej obudowy /5/ z zamontowaną w niej metalową rurą wlotową gazu, zakończoną odcinkiem ceramicznym /6/, izolującym jednocześnie komorę od uziemionej obudowy, połączonym z komorą jonizacyjną /7/ wykonaną z mało aktywnego chemicznie metalu o wysokiej temperaturze topnienia, wewn ą trz której znajduje się wł ókno jonizują ce /8/ z mał o aktywnego chemicznie stopu metali o niskiej pracy wyjścia, połączone jednym końcem z komorą jonizacyjną, gdzie przyłączony jest ujemny biegun źródła prądu, a drugim końcem do usytuowanej na wylocie komory płytki /9/, gdzie przyłączony jest też dodatni biegun źródła prądu oraz wysoki ujemny potencjał względem ziemi, przy czym w płytce stanowiącej elektrodę ekstrakcyjną wykonana jest szczelina /10/ kierująca strumień jonów do usytuowanych kolejno - soczewki elektrostatycznej /11/ o jeszcze wyższym potencjale, uziemionego kolimatora /12/ i analizatora mas /3/ rozdzielającego strumień jonów na dwie wiązki, a następnie dwóch kolektorów /4/ kierujących wiązki bezpośrednio do urządzenia mierzącego stosunki prądów jonowych.

2. Spektrometr według zastrzeżenia 1, znamienny tym, że jego komora jonizacyjna ma cylindryczny kształt i wykonana jest z tantalu.

3. Spektrometr według zastrzeżenia 1, znamienny tym, że jego włókno jonizujące ma kształt spirali i wykonane jest ze stopu ren/molibden.