JP5282505B2 - 液体クロマトグラフィ装置 - Google Patents

Description

本発明は、液体クロマトグラフィ装置に係り、特にカラム内の液の流れを均一化するよう構成された液体クロマトグラフィ装置に関する。

複数の物質を含む混合液から各成分を分離し、また精製するため、液体クロマトグラフィ装置が利用されている。液体クロマトグラフィ装置では、筒状のカラム内部に充填剤が保持され、カラム両端には蓋体が設けられている。

流入側の蓋体には流入孔が設けられると共に、この流入孔から流入してきた液を蓋体の放射方向に分配するための流路が設けられている。流出側の蓋体には、流出孔が設けられると共に、充填剤内を流れてきた液を流出孔に向かって求心方向に集めるための集液用流路が設けられている。

これらの蓋体の充填剤側には、それぞれ、フィルタ、スクリーン又はフリットと称される多孔質板状部材が配置されている。このフィルタ、スクリーン又はフリット（以下、フィルタという。）は、充填剤がカラム外部へ漏出しないようにカラム内部に保持する機能を有する。また、このフィルタは、分離・精製に供される液体試料をカラム横断面方向に分散させると共に、液体試料がカラム内を一端側から他端側へ逆流せずにピストンフローで流れるようにする機能を有する。

かかる液体クロマトグラフィ装置の一例（特開２０００−６５８１３）を第５図に示す。

円筒形のカラム２０の上端に第１の蓋体２１が設けられ、下端に第２の蓋体２２が設けられている。

蓋体２１の流入孔２１ａからの流入液は、テーパ状の分配室２１ｂ、支持ディスク２３、スクリーン（フィルタ）２４を透過し、カラム２０内の充填剤層内を下降し、クロマト分離される。

この液は、下側のスクリーン２４、支持ディスク２３、テーパ状集液室２２ｂ及び流出孔２２ａを通って取り出される。
特開２０００−６５８１３号公報

上記特開２０００−６５８１３号の液体クロマトグラフィ装置にあっては、スクリーン２４とカラム２０の内周面とのコーナー部Ｃ付近に液が滞留し易く、カラム内の液の流れの均一化が阻害される。

本発明は、かかるカラムコーナー部の液の滞留を防止し、カラム内の液の流れを均一にすることができる液体クロマトグラフィ装置を提供することを目的とする。

請求項１の液体クロマトグラフィ装置は、充填剤が充填されたカラムの一端に第１の蓋体が装着され、他端に第２の蓋体が装着され、該第１の蓋体には液の流入口が設けられ、第２の蓋体には液の流出口が設けられている液体クロマトグラフィ装置において、該第１の蓋体の充填剤側の面とカラム内周面とのコーナー部に、第１の蓋体から離隔するほど内径が大きくなるテーパ形断面形状の第１の環状部を設け、前記第２の蓋体の充填剤側の面とカラム内周面とのコーナー部に、第２の蓋体から離隔するほど内径が大きくなるテーパ形断面形状の第２の環状部を設けた液体クロマトグラフィ装置であって、前記第１の環状部は第１の蓋体の外周縁に該第１の蓋体と一体に設けられており、前記第２の環状部は第２の蓋体の外周縁に該第２の蓋体と一体に設けられており、前記第１の蓋体のカラム内側を向く面に、前記第１の環状部の該第１の蓋体側の端部と同一直径の第１の凹部が設けられ、該第１の凹部内に該第１の凹部と同一直径の第１のフィルタが配置されており、前記第２の蓋体のカラム内側を向く面に、前記第２の環状部の第２の蓋体側の端部と同一直径の第２の凹部が設けられ、該第２の凹部内に該第２の凹部と同一直径の第２のフィルタが配置されていることをいることを特徴とするものである。

請求項２の液体クロマトグラフィ装置は、充填剤が充填されたカラムの一端に第１の蓋体が装着され、他端に第２の蓋体が装着され、該第１の蓋体には液の流入口が設けられ、第２の蓋体には液の流出口が設けられている液体クロマトグラフィ装置において、該第１の蓋体の充填剤側の面とカラム内周面とのコーナー部に、第１の蓋体から離隔するほど内径が大きくなるテーパ形断面形状の第１の環状部を設け、前記第２の蓋体の充填剤側の面とカラム内周面とのコーナー部に、第２の蓋体から離隔するほど内径が大きくなるテーパ形断面形状の第２の環状部を設けた液体クロマトグラフィ装置であって、前記第１及び第２の環状部は前記カラムと一体に設けられており、前記第１の蓋体のカラム内側を向く面に、前記第１の環状部の該第１の蓋体側の端部と同一直径の第１の凹部が設けられ、該第１の凹部内に該第１の凹部と同一直径の第１のフィルタが配置されており、前記第２の蓋体のカラム内側を向く面に、前記第２の環状部の第２の蓋体側の端部と同一直径の第２の凹部が設けられ、該第２の凹部内に該第２の凹部と同一直径の第２のフィルタが配置されていることを特徴とするものである。

請求項３の液体クロマトグラフィ装置は、充填剤が充填されたカラムの一端に第１の蓋体が装着され、他端に第２の蓋体が装着され、該第１の蓋体には液の流入口が設けられ、第２の蓋体には液の流出口が設けられている液体クロマトグラフィ装置において、該第１の蓋体の充填剤側の面とカラム内周面とのコーナー部に、第１の蓋体から離隔するほど内径が大きくなるテーパ形断面形状の第１の環状部を設け、前記第２の蓋体の充填剤側の面とカラム内周面とのコーナー部に、第２の蓋体から離隔するほど内径が大きくなるテーパ形断面形状の第２の環状部を設けた液体クロマトグラフィ装置であって、前記第１の環状部は第１の蓋体の外周縁に該第１の蓋体と一体に設けられており、前記第２の環状部は前記カラムと一体に設けられており、前記第１の蓋体のカラム内側を向く面に、前記第１の環状部の該第１の蓋体側の端部と同一直径の第１の凹部が設けられ、該第１の凹部内に該第１の凹部と同一直径の第１のフィルタが配置されており、前記第２の蓋体のカラム内側を向く面に、前記第２の環状部の第２の蓋体側の端部と同一直径の第２の凹部が設けられ、該第２の凹部内に該第２の凹部と同一直径の第２のフィルタが配置されていることを特徴とするものである。

本発明の液体クロマトグラフィ装置にあっては、流入側の第１の蓋体とカラム内周面とのコーナー部にテーパ形断面形状の環状部を設けているので、このコーナー部の液の滞留が防止され、充填剤層内の液の流れが均一になる。

本発明の液体クロマトグラフィ装置では、第２の蓋体とカラム内周面とのコーナー部にもテーパ形断面形状の環状部を設けることにより、このコーナー部の液の滞留が防止され、充填剤層内の液の流れが均一になる。

環状部は蓋体と一体に設けられてもよく、カラムと一体に設けられてもよい。

以下、図面を参照して実施の形態について説明する。

第１図（ａ）は実施の形態に係る液体クロマトグラフィ装置の縦断面図、第１図（ｂ）はその下部の拡大図、第２図は蓋体とフィルタとを示す分解斜視図、第３図は第１図の流入口部分の拡大図である。第４図は別の実施の形態を示す断面図である。

液体クロマトグラフィ装置１は、円筒形のカラム２と、該カラム２内に充填された充填剤３と、カラム２の上端側に配置された上側蓋体（第１の蓋体）４と、下端側に配置された下側蓋体（第２の蓋体）５と、蓋体４の下側に配置された上側フィルタ６と、蓋体５の上側に配置された下側フィルタ７とを備えている。

蓋体４，５はいずれも円板状であり、円板を厚み方向に貫通するようにして、蓋体４の中央部に流入口８が設けられ、蓋体５の中央部に流出口１２が設けられている。

蓋体４の下面には、円形の凹部４ａが設けられている。この凹部４ａは、蓋体４の下面の外周縁以外のほぼ全域に設けられている。この凹部４ａの天井面には、流入口８から放射方向に延在する複数本の筋９が設けられていると共に、筋９同士の間には、蓋体４の外周側において放射方向に延在する筋１０が設けられている。これら筋９，１０は凹部４ａの天井面から２ｍｍ程度の高さで突出している。

この蓋体４の外周縁からは下方に環状部４ｂが突設されている。環状部４ｂの外周面はカラム２の内周面に重なるストレートな円筒面となっているが、内周面は、下方ほどカラム内周面に接近するテーパ面となっている。そのため、環状部４ｂは、下方ほど内径が大きくなるテーパ形断面形状となっている。

下側の蓋体５の上面には、円板の凹部５ａが設けられている。この凹部５ａの上面には、流出口１２から放射方向に延在する、筋９と同様の筋１１が設けられると共に、筋１１の間において蓋体５の外周側を放射方向に延在する、筋１０と同様の筋（図示略）が設けられている。

カラム２の下部のうち蓋体５の直上の内周面は、下方ほど内径が小さくなるテーパ形断面形状の環状部２ｂとなっている。なお、凹部５ａはこの環状部２ｂの下端の内径と同一の直径を有している。

フィルタ６は、凹部４ａの直径と等しい直径を有した円板状であり、フィルタ７は凹部５ａの直径と等しい直径を有した円板状である。

この実施の形態では、フィルタ６，７はいずれも金属メッシュを積層して焼結した多孔質体よりなる。

このフィルタ６の上面中央及びフィルタ７の下面中央には、それぞれ低透液性部分６ａ，７ａが設けられている。低透液性部分６ａ，７ａはフィルタ６，７の中央部に切削加工を施し、フィルタ６，７の気孔を詰まらせることにより形成されたものである。この切削加工は、砥石やドリルを回転させたり、彫刻刀の平刀のような刃を回転させて施すことができる。砥石や刃先を超音波振動させてもよい。

なお、レーザー照射による部分溶融など他の手段によって低透液性部分を形成してもよい。

低透液性部分６ａ，７ａは円形領域となっており、低透液性部分６ａの直径は流入口８の直径の好ましくは１〜１０倍特に２〜５倍となっている。低透液性部分７ａの直径は、流出口１２の直径の好ましくは１〜１０倍特に２〜５倍となっている。

低透液性部分６ａ，７ａを設けたフィルタ中央部の透水速度は、低透液性部分６ａ，７ａを設けないフィルタ外周縁部の透水速度の５０％以下特に３〜３０％であることが好ましい。

なお、蓋体４はカラム２に内嵌したピストン状である。蓋体５はカラム２の下端のフランジ２ａに固定連結されている。蓋体４を下方に押圧することにより充填剤３が高密度化し、均密な充填剤層が形成される。

環状部２ｂの内周側の下側には凹段部２ｃがカラム２の内周に沿って周設されている。蓋体５の上面には、この凹段部２ｃに係合する凸条５ｂが周設されている。凸条５ｂの上端面と凹段部２ｃの天井面とにそれぞれＯリング収容溝が周設され、Ｏリング１２が配置されている。

なお、環状部４ｂ、２ｂのテーパ角θは５〜８５°特に２０〜７０°程度が好ましい。

このように構成された液体クロマトグラフィ装置１にあっては、被処理液は流入口８から内部に供給される。この液は第３図の如く、流入口８に対面する低透液性部分６ａに当って放射方向に向きを変え、筋９，１０に案内されてフィルタ６の上面全体に行き渡り、フィルタ６を透過し、充填剤３と接触し、クロマト分離処理がなされる。充填剤３を透過した液は、フィルタ７を透過し、筋１１同士の間を通って流出口１２から流出する。

この実施の形態では、環状部４ｂ、２ｂを設けているので、蓋体４，５とカラム２の内周面とのコーナー部における液の滞留が防止され、充填剤３の層内の液の流れが均一となる。

なお、この実施の形態では、フィルタ６に低透液性部分６ａを設けているので、流入口８からの液が放射方向に広く分散する。また、フィルタ７の中央部にも、流出口１２に対面して低透液性部分７ａが設けられているので、充填剤３の層内を下降してきた液も、フィルタ７の全域を均等に透過した後、筋１１に案内され流出口１２に集められる。従って、分離性能の高いクロマト処理を行うことができる。

この実施の形態では、凸条部５ｂと凹段部２ｃとが係合している。そして、凸条部５ｂの外周面が凹段部２ｃの縦の内周面に密着することにより、Ｏリング１２に加えられる液圧が軽減され、シール性が良好となる。

［別の実施の形態］
上記実施の形態では下側（流出側）の環状部２ｂをカラム２に設けているが、蓋体５に環状部を設けてもよい。第４図はその一例を示すものであり、蓋体５Ａの上面に、カラム２Ａの内周面に沿って起立する環状部５ｃが設けられている。この環状部５ｃのフィルタ７よりも上側の内周面は、上方ほど内径が大きくなるテーパ面５ｄとなっている。カラム２Ａの内周面はストレートな円筒形となっている。

カラム２Ａの下端面と蓋体５Ａの環状部５ｃよりも外周側との間にＯリング１３が配置されている。この場合も、環状部５ｃの外周面がカラム２Ａの内周面に密着するので、Ｏリング１３に加えられる液圧が軽減される。

図示は省略するが、カラム上端側においてもテーパ形の環状部をカラムに設けてもよい。

上記実施の形態では蓋体４をピストン状の可動式とし、蓋体５，５Ａを固定式としているが、逆としてもよい。また、上下の蓋体の双方をピストン状の可動式としてもよく、双方を固定式としてもよい。

実施の形態に係る液体クロマトグラフィ装置の縦断面図である。 蓋体とフィルタとを示す分解斜視図である。 第１図の流入口部分の拡大図である。 別の実施の形態に係る液体クロマトグラフィ装置の下部の縦断面図である。 従来例の断面図である。

符号の説明

１ 液体クロマトグラフィ装置
２ カラム
２ｂ 環状部
３ 充填剤
４，５ 蓋体
４ｂ 環状部
６，７ フィルタ
６ａ，７ａ 低透液性部分
８ 流入口
９，１０，１１ 筋

Claims (3)

1. 充填剤が充填されたカラムの一端に第１の蓋体が装着され、他端に第２の蓋体が装着され、
   該第１の蓋体には液の流入口が設けられ、第２の蓋体には液の流出口が設けられている液体クロマトグラフィ装置において、
   該第１の蓋体の充填剤側の面とカラム内周面とのコーナー部に、第１の蓋体から離隔するほど内径が大きくなるテーパ形断面形状の第１の環状部を設け、
   前記第２の蓋体の充填剤側の面とカラム内周面とのコーナー部に、第２の蓋体から離隔するほど内径が大きくなるテーパ形断面形状の第２の環状部を設けた液体クロマトグラフィ装置であって、
   前記第１の環状部は第１の蓋体の外周縁に該第１の蓋体と一体に設けられており、
   前記第２の環状部は第２の蓋体の外周縁に該第２の蓋体と一体に設けられており、
   前記第１の蓋体のカラム内側を向く面に、前記第１の環状部の該第１の蓋体側の端部と同一直径の第１の凹部が設けられ、該第１の凹部内に該第１の凹部と同一直径の第１のフィルタが配置されており、
   前記第２の蓋体のカラム内側を向く面に、前記第２の環状部の第２の蓋体側の端部と同一直径の第２の凹部が設けられ、該第２の凹部内に該第２の凹部と同一直径の第２のフィルタが配置されていることを特徴とする液体クロマトグラフィ装置。
2. 充填剤が充填されたカラムの一端に第１の蓋体が装着され、他端に第２の蓋体が装着され、
   該第１の蓋体には液の流入口が設けられ、第２の蓋体には液の流出口が設けられている液体クロマトグラフィ装置において、
   該第１の蓋体の充填剤側の面とカラム内周面とのコーナー部に、第１の蓋体から離隔するほど内径が大きくなるテーパ形断面形状の第１の環状部を設け、
   前記第２の蓋体の充填剤側の面とカラム内周面とのコーナー部に、第２の蓋体から離隔するほど内径が大きくなるテーパ形断面形状の第２の環状部を設けた液体クロマトグラフィ装置であって、
   前記第１及び第２の環状部は前記カラムと一体に設けられており、
   前記第１の蓋体のカラム内側を向く面に、前記第１の環状部の該第１の蓋体側の端部と同一直径の第１の凹部が設けられ、該第１の凹部内に該第１の凹部と同一直径の第１のフィルタが配置されており、
   前記第２の蓋体のカラム内側を向く面に、前記第２の環状部の第２の蓋体側の端部と同一直径の第２の凹部が設けられ、該第２の凹部内に該第２の凹部と同一直径の第２のフィルタが配置されていることを特徴とする液体クロマトグラフィ装置。
3. 充填剤が充填されたカラムの一端に第１の蓋体が装着され、他端に第２の蓋体が装着され、
   該第１の蓋体には液の流入口が設けられ、第２の蓋体には液の流出口が設けられている液体クロマトグラフィ装置において、
   該第１の蓋体の充填剤側の面とカラム内周面とのコーナー部に、第１の蓋体から離隔するほど内径が大きくなるテーパ形断面形状の第１の環状部を設け、
   前記第２の蓋体の充填剤側の面とカラム内周面とのコーナー部に、第２の蓋体から離隔するほど内径が大きくなるテーパ形断面形状の第２の環状部を設けた液体クロマトグラフィ装置であって、
   前記第１の環状部は第１の蓋体の外周縁に該第１の蓋体と一体に設けられており、
   前記第２の環状部は前記カラムと一体に設けられており、
   前記第１の蓋体のカラム内側を向く面に、前記第１の環状部の該第１の蓋体側の端部と同一直径の第１の凹部が設けられ、該第１の凹部内に該第１の凹部と同一直径の第１のフィルタが配置されており、
   前記第２の蓋体のカラム内側を向く面に、前記第２の環状部の第２の蓋体側の端部と同一直径の第２の凹部が設けられ、該第２の凹部内に該第２の凹部と同一直径の第２のフィルタが配置されていることを特徴とする液体クロマトグラフィ装置。

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