JPS63173961A - カラムスペ−サ− - Google Patents
カラムスペ−サ−Info
- Publication number
- JPS63173961A JPS63173961A JP687387A JP687387A JPS63173961A JP S63173961 A JPS63173961 A JP S63173961A JP 687387 A JP687387 A JP 687387A JP 687387 A JP687387 A JP 687387A JP S63173961 A JPS63173961 A JP S63173961A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- column
- porous filter
- sample
- diffuser efficiency
- column spacer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6004—Construction of the column end pieces
- G01N30/6017—Fluid distributors
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３ 、発日月の言′４ル田な言見日月
物を分けるのが最大の目的であるクロマトグラフィーに
おいて 分離度を向上させる最良の手段は、カラムの性
能を良くすることであると考えられ、液体クロマトグラ
フでは この目的の為に従来より充填剤の改良や、充填
方法の改善等が試みられ、多くの成果を上げてきた。し
かしカラムの形状とりわけ、カラム入口の構造の改良に
は、十分な努力が払われたとは言えない。シ主入口パル
プからカラム迄は、通常外径１／１６インチ、内径０−
２５ｍｍのステンレス管が使用されるのに対し、カラム
は通常内径４ｍｍ以上のステンレス管が使用され、断面
積比で、２５６倍以上に拡大される。この内径０．２５
ｍｍのステンレス管内では液体の流れは、層流であるが
、カラムｌこ入った途端第１ｃｉｌに示すフィルタ一部
及び充填剤の粒子に衝突し乱流となる。又この流路径の
急激な拡大は、式１により、Ａｈ／Ａ２が小さくなる為
、ディフューザー効率（拡大管効率）を下げさせる。こ
れは第６０に示される様に、拡がり角が６０戻になると
、壁面の境界層が発達し、壁面よりヤ［離することがわ
かる。Ａ２／Ａｌが大きくなる程ディフューザー効率が
急激に下がり、上述の場＠２ｅは１８０度であり、Ａ２
／Ａ１＝２５６である為第２０の様に 流れない部分（
よどみ）が存在することが容易に考えられる。
おいて 分離度を向上させる最良の手段は、カラムの性
能を良くすることであると考えられ、液体クロマトグラ
フでは この目的の為に従来より充填剤の改良や、充填
方法の改善等が試みられ、多くの成果を上げてきた。し
かしカラムの形状とりわけ、カラム入口の構造の改良に
は、十分な努力が払われたとは言えない。シ主入口パル
プからカラム迄は、通常外径１／１６インチ、内径０−
２５ｍｍのステンレス管が使用されるのに対し、カラム
は通常内径４ｍｍ以上のステンレス管が使用され、断面
積比で、２５６倍以上に拡大される。この内径０．２５
ｍｍのステンレス管内では液体の流れは、層流であるが
、カラムｌこ入った途端第１ｃｉｌに示すフィルタ一部
及び充填剤の粒子に衝突し乱流となる。又この流路径の
急激な拡大は、式１により、Ａｈ／Ａ２が小さくなる為
、ディフューザー効率（拡大管効率）を下げさせる。こ
れは第６０に示される様に、拡がり角が６０戻になると
、壁面の境界層が発達し、壁面よりヤ［離することがわ
かる。Ａ２／Ａｌが大きくなる程ディフューザー効率が
急激に下がり、上述の場＠２ｅは１８０度であり、Ａ２
／Ａ１＝２５６である為第２０の様に 流れない部分（
よどみ）が存在することが容易に考えられる。
極性基を持つ物質ヤ湾畷液で溶出されにくい物質等がＩ
ｆｐｌ看されることによるピークのテーリング、擬似ピ
ークの発生べ一７ラインのドリフト等の諸問題（才、こ
のよどみ部分が厚因となっていると考えた。
ｆｐｌ看されることによるピークのテーリング、擬似ピ
ークの発生べ一７ラインのドリフト等の諸問題（才、こ
のよどみ部分が厚因となっていると考えた。
また現在試料の導入に最も多く使われている切換式注入
口バルブは、高圧下で開閉する為、＠激な圧力変動・を
生じこれがディフューザー効率を変え、境界層を急激に
変動させる為、よどみ部分へ、醜間釣に吸看され易い物
質を押込んでしまうと考えられる。これは第５図に示す
様に、切換えによる圧力変動のあるバルブと、ないバル
ブを比較した結果、中央の塩基性物質のピーク形状に大
幅な看違がみられることで理解される。さらに、この注
入口バルブの切換えにぼる急激な圧力変動の挿り返しに
より、カラム上端部での充填剤の落ち込みが生じ、これ
がピークの拡がりや、ピークトップの削れ等の現象でみ
られるカラム理論段数の低下の原因となり、カラムの劣
下１早めている。
口バルブは、高圧下で開閉する為、＠激な圧力変動・を
生じこれがディフューザー効率を変え、境界層を急激に
変動させる為、よどみ部分へ、醜間釣に吸看され易い物
質を押込んでしまうと考えられる。これは第５図に示す
様に、切換えによる圧力変動のあるバルブと、ないバル
ブを比較した結果、中央の塩基性物質のピーク形状に大
幅な看違がみられることで理解される。さらに、この注
入口バルブの切換えにぼる急激な圧力変動の挿り返しに
より、カラム上端部での充填剤の落ち込みが生じ、これ
がピークの拡がりや、ピークトップの削れ等の現象でみ
られるカラム理論段数の低下の原因となり、カラムの劣
下１早めている。
本発明は、これらの解決Ｓ去として提案されたものであ
りこのカラムスば一す−は、ｍ類や状態を問わすにカラ
ム内に装置でき、扱群の効果を発揮するものである。
りこのカラムスば一す−は、ｍ類や状態を問わすにカラ
ム内に装置でき、扱群の効果を発揮するものである。
現在市販されているカラム入口の形状は、第１図の様で
あＳ。これに第３図の様にカラムスペーサ＝（斜ｔｓ部
）を挿入すると、第４図の１）のピークが２）の径に改
善される。これは、新品のカラムで６成分の理論段数を
それぞれ求めてあき、カラムヘッドの充填剤を３ｍｍ深
さ取り出し空間を設け、１数低下を確認した後、その空
間にカラムスペーサーを挿入することにより、表１１こ
示す様１こ理論段数が完全に回復することによって証明
された。
あＳ。これに第３図の様にカラムスペーサ＝（斜ｔｓ部
）を挿入すると、第４図の１）のピークが２）の径に改
善される。これは、新品のカラムで６成分の理論段数を
それぞれ求めてあき、カラムヘッドの充填剤を３ｍｍ深
さ取り出し空間を設け、１数低下を確認した後、その空
間にカラムスペーサーを挿入することにより、表１１こ
示す様１こ理論段数が完全に回復することによって証明
された。
前述の切換式バルブについては、第５０の２）の様な切
換えにする圧力変動のない注入ロバルプを使用すれば問
題を小などするが、高価であること、流路が攪雑であり
、保守がむつがしい等の１点がある。
換えにする圧力変動のない注入ロバルプを使用すれば問
題を小などするが、高価であること、流路が攪雑であり
、保守がむつがしい等の１点がある。
そこで第５３１）の圧力変動のある注入口バルブ形式の
装置で、カラｂ、に このカラムス′・°−サーを挿入
するだけで２）の注入口バルブ使用時まりも良い結手が
期待でき３ことが実証された。（５０の３）讐照） このＪうにカラムスペーサーを挿入することにＪり圧力
変１ヒを躾ｍさせる役割と、よどみ部分を埋めることに
よりディフュ−ザー効率をとげ、＠１を、１５７５える
１９割が発揮され、定量性の向上と、カラム性能の向上
と、カラム寿命の向上に寄与することが示された６４、
装置で、カラｂ、に このカラムス′・°−サーを挿入
するだけで２）の注入口バルブ使用時まりも良い結手が
期待でき３ことが実証された。（５０の３）讐照） このＪうにカラムスペーサーを挿入することにＪり圧力
変１ヒを躾ｍさせる役割と、よどみ部分を埋めることに
よりディフュ−ザー効率をとげ、＠１を、１５７５える
１９割が発揮され、定量性の向上と、カラム性能の向上
と、カラム寿命の向上に寄与することが示された６４、
第１０ ・・・ カラム入口の断面口
第２０ ・・・ カラムスロにあけ乙流体の流れ”１３
図 ・・・ カラム入口・＼のカラム、７Ａ？−サー挿
入後の断面図 第４．５図・・・液体クロマトグラム 第６図 ・・・ ディフューザー効率の図第７図 ・・
・ カラムスｔζ−サー断面口第８図 ・・・ カラム
スヘ０−サー左側面図Ｐ１ ： 入口前すと 肩１
；、べ１つ断ｄ匂ネ粛逸勺亀２００ ￥！−７１コ。 斗？ｍ 斗９１呂 手続補正書 昭和６２年４月１３日 特許片長宮殿 １、事件の表示 昭和６２年特許ｗＡ軍６８７３号２、
発明の名称 力ラムスへ°−サー ３、補正をする者 ５、補正の対象 （１）＠嘗の出願人の− （２）明細書の３面の簡！Ｉｔ説明の檀（３）１正な口
面 ６、補正の内容 （１）別紙のとおり （２）明細書４頁１２行目の説明文の？＆ｌこ「・を〒
す断面２」及び同１５行目の説明文の後に「を表す口」
の文を付加する表１
図 ・・・ カラム入口・＼のカラム、７Ａ？−サー挿
入後の断面図 第４．５図・・・液体クロマトグラム 第６図 ・・・ ディフューザー効率の図第７図 ・・
・ カラムスｔζ−サー断面口第８図 ・・・ カラム
スヘ０−サー左側面図Ｐ１ ： 入口前すと 肩１
；、べ１つ断ｄ匂ネ粛逸勺亀２００ ￥！−７１コ。 斗？ｍ 斗９１呂 手続補正書 昭和６２年４月１３日 特許片長宮殿 １、事件の表示 昭和６２年特許ｗＡ軍６８７３号２、
発明の名称 力ラムスへ°−サー ３、補正をする者 ５、補正の対象 （１）＠嘗の出願人の− （２）明細書の３面の簡！Ｉｔ説明の檀（３）１正な口
面 ６、補正の内容 （１）別紙のとおり （２）明細書４頁１２行目の説明文の？＆ｌこ「・を〒
す断面２」及び同１５行目の説明文の後に「を表す口」
の文を付加する表１
Claims (1)
- 液体を流出させるクロマトグラフのカラムにおいて充填
剤の詰まったカラムの頭部に埋め込み、且つカラムとカ
ラムジョイントの間を埋める不活性固体と多孔性フィル
ターとの組み合わせ部品である
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP687387A JPS63173961A (ja) | 1987-01-13 | 1987-01-13 | カラムスペ−サ− |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP687387A JPS63173961A (ja) | 1987-01-13 | 1987-01-13 | カラムスペ−サ− |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63173961A true JPS63173961A (ja) | 1988-07-18 |
Family
ID=11650344
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP687387A Pending JPS63173961A (ja) | 1987-01-13 | 1987-01-13 | カラムスペ−サ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63173961A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010078419A (ja) * | 2008-09-25 | 2010-04-08 | Kurita Water Ind Ltd | 液体クロマトグラフィ装置 |
| JP2014035317A (ja) * | 2012-08-10 | 2014-02-24 | Alps Electric Co Ltd | 液体クロマトグラフに用いられる流路ユニット |
-
1987
- 1987-01-13 JP JP687387A patent/JPS63173961A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010078419A (ja) * | 2008-09-25 | 2010-04-08 | Kurita Water Ind Ltd | 液体クロマトグラフィ装置 |
| JP2014035317A (ja) * | 2012-08-10 | 2014-02-24 | Alps Electric Co Ltd | 液体クロマトグラフに用いられる流路ユニット |
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