JP5278636B2 - リチウム電池包材 - Google Patents
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Description
ディラミネーションを引き起こす恐れもある。そのような観点から、リチウム電池包材の評価方法として耐水性を評価するケースが徐々にではあるが増えつつある。また通常、電解液評価は短冊状の積層サンプル(耐熱性基材層/アルミニウム箔層/熱融着性フィルム層)を電解液に85°Cで浸漬処理を施すが、その評価のハンドリングおよび耐水性評価をかねて、電解液浸漬処理後に水洗し、かつ水浸漬を行うといった方法も出てきている。
請求項6記載の発明は、何れかの処理のうち脱脂処理を施した後に、熱水変性処理または陽極酸化処理のいずれかを施したアルミニウム箔層に、該樹脂組成物を設けたことを特徴とする、請求項5記載のリチウム電池包材。
請求項7記載の発明は、何れかの処理のうち脱脂処理を施した後にリン酸塩系化合物を主成分とした浸漬型化成処理を施したアルミニウム箔層に、該樹脂組成物を設けたことを
特徴とする、請求項5記載のリチウム電池包材、としたものである。
請求項8記載の発明は、何れかの処理のうち脱脂処理を施した後に、(1)水溶性無機化合物と(2)水溶性または水分散性アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂あるいはこれらの混合物を配合し、必要に応じ(2)の架橋構造を形成させるための架橋剤を配合したコーティング組成物による塗布型化成処理を施したアルミニウム箔層に、該樹脂組成物を設けたことを特徴とする、請求項5記載のリチウム電池包材、としたものである。
請求項10記載の発明は、イソシアネート化合物あるいはその誘導体(B)とシランカップリング剤(C)の割合が(B)が50〜20重量%に対し(C)が50〜80重量%であることを特徴とする、請求項1、2、3、4、5、6、7、8または9記載のリチウム電池包材、としたものである。
請求項11記載の発明は、シランカップリング剤(C)が少なくとも熱可塑性樹脂(A)と反応しうる官能基を有することを特徴とする、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9または10記載のリチウム電池包材、としたものである。
ら構成されるリチウム電池包材であって、樹脂組成物層が、酸変成ポリオレフィン樹脂、エチレン−α,β不飽和カルボン酸、エチレン−α,β不飽和カルボン酸のイオン架橋物から選択される熱可塑性樹脂(A)を50〜99重量%に、イソシアネート化合物あるいはその誘導体(B)とシランカップリング剤(C)を(B)+(C)で1〜50重量%配合し、また、イソシアネート化合物あるいはその誘導体(B)とシランカップリング剤(C)の割合が(B)が50〜20重量%に対し(C)が50〜80重量%としたことが挙げられる。
を付与させる目的で、鉄含有率が0.1〜9.0重量%、好ましくは0.5〜2.0重量%の範囲のアルミニウム箔を用いるのがよい。鉄含有率が0.1重量%より少ないと耐ピンホール性、延展性を十分に付与させることができず、9.0重量%より多いと柔軟性が損なわれる。
その水素添加物、ヘキサメチレンジイソシアネート、4−4’ジフェニルメタンジイソシアネートあるいはその水素添加物、イソホロンジイソシアネートなどのジイソシアネート類、あるいはこれらのイソシアネート類を、トリメチロールプロパンなどの多価アルコールと反応させたアダクト体、水と反応させることで得られたビューレット体、あるいは三量体であるイソシアヌレート体などのポリイソシアネート類を鎖長延長剤としてウレタン化させたものが用いられる。当然ながら、水溶性あるいは水分酸性を指せるという点で、これらの材料は水酸基、カルボキシル基などといった水に対し親和性がある基をポリマー鎖末端あるいは側鎖に有することが挙げられる。架橋剤としては主に水酸基、カルボキシル基と反応性を有する化合物が挙げられ、メラミンあるいはその誘導体、ホルムアルデヒドおよび炭素数1〜4のアルキルモノアルコール縮合物、フェノールおよびそのホルムアルデヒド縮合物、エポキシ化合物などが挙げられる。またカルボキシル基を有する化合物は上記塗布型化成処理剤に含まれる金属イオンと架橋構造(アイオノマー化)を形成することも可能である。この時、皮膜は乾燥重量として金属イオンとして0.5〜50mg/m2 、樹脂分として1〜60mg/m2 の範囲で設定することが好ましい。
コール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール等のグリコール類とエピクロルヒドリンを作用させたエポキシ化合物、グリセリン、ポリグリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等の多価アルコール類とエピクロルヒドリンを作用させたエポキシ化合物、フタル酸テレフタル酸、シュウ酸、アジピン酸等のジカルボン酸とエピクロルヒドリンとを作用させたエポキシ化合物などが挙げられる。これらのイソシアネート化合物あるいはエポキシ化合物はカチオン性ポリマー100部に対し1〜20部配合が適切である。また、耐水性や凝集力の向上という点では、水系でなく溶剤系の1級アミングラフトアクリル樹脂を用いたり、ポリアリルアミンの1級アミンをメトキシカルボニル化させることで、熱架橋性を付与させたポリアリルアミン誘導体を用いることも可能である。またカチオン性ポリマーの官能基と反応性を有するシランカップリング材、例えばγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−イソシアナートプロピルトリエトキシシラン等も架橋材として用いることが可能である。これらのオーバーコート層の塗工量は0.005〜5μmの範囲で設ける。
[アルミ箔処理工程]
上述したアルミニウム箔を脱脂処理、熱水変成処理、陽極酸化処理、浸漬型あるいは塗布型化成処理を施す。脱脂処理についてはスプレー法あるいは浸漬法にて、熱水変成処理や陽極酸化処理については浸漬法にて、化成処理については化成処理のタイプに応じ浸漬法、スプレー法、コート法など選択可能であり、コート法についてはグラビアコート、リバースコート、ロールコート、バーコートなど各種方法を用いることが可能である。上記処理は両面あるいは片面どちらでも構わないが、片面処理の場合にはその処理面は樹脂組成物層と積層させる側に施す。さらに必要に応じてカチオン性ポリマーからなるオーバー
コート層を同様なコート方法により設けることが可能である。
[耐熱性基材とアルミ箔の貼り合わせ]
上述した耐熱性基材をアルミ箔と貼り合わせる。その際にはドライラミネーション、ノンソルベントラミネーション、ウエットラミネーションなどの手法で、ポリエステルポリオールあるいはポリエーテルポリオール、アクリルポリオールを主剤としたポリウレタン系接着剤で積層させる。
[樹脂組成物層の塗工]
耐熱性基材/接着剤/アルミ箔のアルミ各種処理面に樹脂組成物層を設ける。上記固形分設定になるように調整した樹脂組成物の分散体をグラビアコート、リバースコート、ロールコート、バーコートなどの手法によりアルミ処理面に設け、その後、熱可塑性樹脂の融点以上の温度で乾燥・レベリングさせることで造膜させる。
[熱融着性フィルムの積層]
大きく3方法挙げられる。
1.耐熱性基材/接着剤/アルミ箔/樹脂組成物層からなる積層体の樹脂組成物上にインフレーション法あるいはキャスト法により得られた熱融着性フィルムを積層させ、熱ラミネーションにより熱圧着させる。
2.耐熱性基材/接着剤/アルミ箔/樹脂組成物層からなる積層体の樹脂組成物上に、押出ラミネーション法により熱融着性フィルムを積層させる。
3.耐熱性基材/接着剤/アルミ箔/樹脂組成物層からなる積層体の樹脂組成物上に押出ラミネーション法により、インフレーション法あるいはキャスト法により得られた熱融着性フィルムをサンドラミネートする。
が、これに限定されるわけではない。
[使用材料]
以下の実施例に用いた共通材料は下記の通りである。
<耐熱性基材層>
A−1:2軸延伸ポリアミドフィルム(25μm)
<アルミニウム箔層>
B−1:未処理軟質アルミニウム箔8079材(40μm)
B−2:アルカリ脱脂を施したB−1
B−3:酸脱脂を施したB−1
B−4:浸漬法によりリン酸カルシウム処理を施したB−2
B−5:浸漬法によりバナジウム処理を施したB−2
B−6:ベーマイト処理したB−2
B−7:酸性塗布型ジルコニウム処理を施したB−2
B−8:酸性型塗布型ジルコニウム処理を施したB−3
<熱融着性フィルム層>
C−1:多層ポリプロピレンフィルム(キャスト製膜フィルム30μm)
C−2:無水マレイン酸変成ポリプロピレン樹脂(MFR=12押出ラミネートグレード)
<樹脂組成物層>
D−1:無水マレイン酸変成PPのトルエンディスパージョン(固形分17重量%)
D−2:エチレン−アクリル酸のアンモニウム中和物水系ディスパージョン(固形分25重量%)
D−3:トリレンジイソシアネートのアダクト体(固形分75重量%)
D−4:ヘキサメチレンジイソシアネートのビューレット体(水系タイプ固形分75重量%)
D−5:β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン
D−6:N−β(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン
D−7:γ−イソシアナートプロピルトリエトキシシラン
<オーバーコート層>
E−1:ポリアリルアミンの部分メトキシカルボニル化物
E−2:ポリアリルアミン100部に対し1,6−ヘキサンジオールのエピクロルヒドリン誘導体(エポキシ)を10部配合した組成物
[製造および評価方法]
上記材料を用いて上述した方法でリチウム電池包材を構成する積層体を作成した。樹脂組成物層は1μmになるようにグラビアコートにより設けた(乾燥条件:D−1⇒190°C、D−2⇒130°C)。熱融着フィルム層を設ける時は上記3.の方法で作成した。その時C−2の加工条件は290°C−80m/min.であり、20μmの厚みで製膜した。得られた積層体を100×15mmサイズの短冊に切り取り、下記評価に用いた。
[電解液評価−1]
エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ジメチルカーボネート=1/1/1の溶液にLiPF6 が1.5Mになるように調整した電解液を作成し、内容量250ミリリットルのテフロン(登録商標)容器に充填した。その中に上記サンプルを入れ、密栓後85°C−3hで保管した。得られたサンプルの剥離状況を評価した。
[電解液評価−2]
上記電解液評価−1後、1昼夜水浸漬させたサンプルの剥離状況を評価した。
[耐水性評価]
上記短冊状サンプルにあらかじめ剥離きっかけを作成し、その状態で1昼夜水浸漬させたサンプルの剥離状況を評価した。
<実施例1〜6>
表記載の構成で評価を行った。アルミニウムの処理による影響評価である。
<実施例7〜9>
表記載の構成で評価を行った。熱可塑製樹脂(A)のタイプによる影響評価である。
<実施例10〜13>
表記載の構成で評価を行った。シランカップリング剤(C)種による影響評価である。<実施例14〜21>
表記載の構成で評価を行った。イソシアネート化合物(B)とシランカップリング剤(C)の配合比による影響評価である。
<実施例22〜25>
表記載の構成で評価を行った。オーバーコートの効果である。
B:接着剤層
C:アルミニウム箔層
D:樹脂組成物層
E:熱融着性フィルム層
Claims (12)
- 少なくとも、耐熱性基材層/脱脂処理、熱水変性処理、陽極酸化処理、浸漬型化成処理、塗布型化成処理の何れかの処理を施したアルミニウム箔層/樹脂組成物層/熱融着性フィルム層から構成されるリチウム電池包材であって、樹脂組成物層が、酸変成ポリオレフィン樹脂、エチレン−α,β不飽和カルボン酸、エチレン−α,β不飽和カルボン酸のイオン架橋物から選択される熱可塑性樹脂(A)を30〜99重量%に、イソシアネート化合物あるいはその誘導体(B)とシランカップリング剤(C)を(B)+(C)で1〜70重量%配合した樹脂組成物からなることを特徴とするリチウム電池包材。
- 前記何れかの処理のうち脱脂処理を施した後に、熱水変性処理または陽極酸化処理のいずれかを施したアルミニウム箔層に、該樹脂組成物を設けたことを特徴とする、請求項1記載のリチウム電池包材。
- 何れかの処理のうち脱脂処理を施した後にリン酸塩系化合物を主成分とした浸漬型化成処理を施したアルミニウム箔層に、該樹脂組成物を設けたことを特徴とする、請求項1記載のリチウム電池包材。
- 何れかの処理のうち脱脂処理を施した後に、(1)水溶性無機化合物と(2)水溶性または水分散性アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂あるいはこれらの混合物を配合し、必要に応じ(2)の架橋構造を形成させるための架橋剤を配合したコーティング組成物による塗布型化成処理を施したアルミニウム箔層に、該樹脂組成物を設けたことを特徴とする、請求項1記載のリチウム電池包材。
- 耐熱性基材層上のアルミニウム箔層に脱脂処理、熱水変性処理、陽極酸化処理、浸漬型化成処理、塗布型化成処理のいずれかの処理を施した後に、さらにカチオン系ポリマーからなるオーバーコート層を設け、さらに前記オーバーコート層上に樹脂組成物層を設け、前記樹脂組成物層上に熱融着性フィルム層を設けたリチウム電池包材であって、樹脂組成物層が、酸変成ポリオレフィン樹脂、エチレン−α,β不飽和カルボン酸、エチレン−α,β不飽和カルボン酸のイオン架橋物から選択される熱可塑性樹脂(A)を30〜99重量%に、イソシアネート化合物あるいはその誘導体(B)とシランカップリング剤(C)を(B)+(C)で1〜70重量%配合した樹脂組成物からなることを特徴とするリチウム電池包材。
- 何れかの処理のうち脱脂処理を施した後に、熱水変性処理または陽極酸化処理のいずれかを施したアルミニウム箔層に、該樹脂組成物を設けたことを特徴とする、請求項5記載のリチウム電池包材。
- 何れかの処理のうち脱脂処理を施した後にリン酸塩系化合物を主成分とした浸漬型化成処理を施したアルミニウム箔層に、該樹脂組成物を設けたことを特徴とする、請求項5記載のリチウム電池包材。
- 何れかの処理のうち脱脂処理を施した後に、(1)水溶性無機化合物と(2)水溶性または水分散性アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂あるいはこれらの混合物を配合し、必要に応じ(2)の架橋構造を形成させるための架橋剤を配合したコーティング組成物による塗布型化成処理を施したアルミニウム箔層に、該樹脂組成物を設けたことを特徴とする、請求項5記載のリチウム電池包材。
- 前記カチオン性ポリマーが、ポリエチレンイミン、ポリエチレンイミンとカルボン酸を有するポリマーからなるイオン高分子錯体、アクリル主骨格に1級アミンをグラフトさせた1級アミングラフトアクリル樹脂、ポリアリルアミン、あるいはこれらの誘導体からなることを特徴とする、請求項5、6、7、または8記載のリチウム電池包材。
- イソシアネート化合物あるいはその誘導体(B)とシランカップリング剤(C)の割合が(B)が50〜20重量%に対し(C)が50〜80重量%であることを特徴とする、請求項1、2、3、4、5、6、7、8または9記載のリチウム電池包材。
- シランカップリング剤(C)が少なくとも熱可塑性樹脂(A)と反応しうる官能基を有することを特徴とする、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9または10記載のリチウム電池包材。
- 樹脂組成物層を0.1〜10μmの範囲で設けたことを特徴とする、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10または11記載のリチウム電池包材。
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