JP5277696B2 - 圧電デバイスの製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、車両のナビゲーションシステムや姿勢制御、各種電気機器等に用いられる角速度センサをはじめとする慣性センサやインクジェットプリンタ用ヘッドなどとして用いられる圧電デバイスの製造方法に関するものである。
図7は従来の圧電デバイスの一種である角速度センサの検出素子の斜視図、図8は図7のA−A線断面図である。
従来の角速度センサは、図7に示す音叉型の検出素子1と、この検出素子1から出力される信号を処理して角速度を算出する信号処理回路(図示せず)とを備えているもので、前記検出素子1は、図7に示すように、対向する一対のアーム2を接続部3により接続した音叉型に構成されており、前記接続部3を実装基板に実装して用いる。また、前記一対のアーム2には、アーム2を駆動させるための駆動部4と、検出素子1に加えられた角速度に起因して発生する角速度信号を出力するための検知部5と、検出素子1の駆動状態をモニターするためのモニター部6をそれぞれ配置しているものである。そしてまた、その配置は、前記アーム2の対向方向に向かって、2つの駆動部4で1つの検知部5を挟むように配置し、かつアーム2と接続部3の境界近傍にモニター部6を配置しているものである。
また、前記一対のアーム2は、図8に示すように、シリコン層7と、その表面を酸化させた酸化シリコン層8の2層を有するシリコン基板9を有しており、かつこのシリコン基板9上に中間層10を介して駆動部4および検知部5を構成しているものである。そしてまた、前記駆動部4および検知部5は、それぞれ圧電体層11を介在させた下部電極層12と上部電極層13とからなり、そして、前記圧電体層11と上部電極層13との間に密着層14を形成しているものである。
前記中間層10はTiからなり、下部電極層12はチタンを含有する白金を主成分とするPt−Tiからなり、圧電体層11はチタン酸鉛を主成分とする配向制御層15とこの配向制御層15の上に積層したチタン酸ジルコン酸鉛からなるPZT層16との2層からなり、密着層14はTiからなり、上部電極層13はAuからなるものである(特許文献1参照)。
近年、角速度センサは、人が乗り降りする自動車のキャビン内だけでなく、エンジンルーム内等の非常に高温の環境でも使用されるようになってきた。そのため、高温時における角速度センサの信頼性がより一層強く求められている。
上記した構成の従来の検出素子1を、エンジン近傍のような高温下において使用すると、検出素子1の圧電体層11と上部電極層13との間に形成された密着層14を構成するTiと、圧電体層11を構成するPZT層16との間で相互反応が生じ、これにより、圧電体層11の界面の誘電率、比抵抗や圧電定数が時間経過と共に変動し、検出感度が変動してしまう。
また、この検出素子1を用いた角速度センサでは、図9に示すように、高温での動作時間(125度で5Vの動作時)が長くなるにつれて、角速度が加わっていない時に角速度センサに発生する電圧である基点電圧が大きく変動する。これにより、図10に示すように、角速度が生じていない時の電圧が基点電圧から、例えば、マイナス側に変動し、(A)度の誤差が生じることになる。
本発明者らは上記問題点を解決するために、PZTとの反応性が極めて低いタングステンを密着層として利用することを検討した。試料の作成方法は次の通りである。
最初に、ウエハ状のシリコン基板9に中間層10、下部電極層12、配向制御層15、PZT層16を順次積層した後、シリコン基板9を150℃に加熱した状態で密着層14としてタングステンをスパッタ法により形成し、そして、この密着層14上に上部電極層13を積層した。スパッタ後のタングステン膜の結晶性をX線回折法で測定した結果を図11に示す。タングステンは約100℃で高比抵抗のβ相から低比抵抗のα相に転移することが知られており、図11の回折強度の大きなピークがα相タングステン(110)に対応することから、ここで得られたタングステン膜はα相であることが確認できた。
次に、フォトリソ工法を用いて、ドライエッチングおよびウェットエッチングを施し、所定形状の駆動部4、検知部5およびモニター部6を形成した。
次に、分極処理とアニール処理を施して、圧電特性を安定化させた。
次に、ウエハ状のシリコン基板9にドライエッチングを施して音叉形状の複数の検出素子1に加工し、ダイシングして個片の検出素子1に分離した。
なお、この出願の発明に関する先行技術文献情報としては、例えば、特許文献1が知られている。
特開2005−249645号公報
上記構成の検出素子を用いた角速度センサにおいては、高温で連続動作(125度で5Vの動作時)させた時の基点電圧変動量は、図12に示すように、従来の角速度センサの場合よりも大幅に改善されたものの動作時間が2000時間を超えた時点から急激に大きくなり、信頼性が低くなるという問題点を有していた。
本発明は上記従来の問題点を解決するもので、高温動作時の基点電圧変動量をさらに小さくして信頼性を高めることができる角速度センサ等の圧電デバイスの製造方法を提供することを目的とするものである。
上記目的を達成するために、本発明は以下の構成を有するものである。
本発明の請求項1に記載の発明は、基板の上方に下部電極層を形成する工程と、前記下部電極層の上方に圧電体層を形成する工程と、前記圧電体層の上方に上部電極層を形成する工程と、前記圧電体層と上部電極層との間に密着層を形成する工程とを備え、前記密着層を形成する工程は、前記基板を加熱せずにタングステンを蒸着することによりβ相タングステンからなる密着層を形成した後、このβ相タングステンからなる密着層を熱処理することによりα相タングステンからなる密着層に転移させるようにしたもので、この製造方法によれば、圧電体層と上部電極層との間に位置する密着層を形成する場合、前記基板を加熱せずにタングステンを蒸着することによりβ相タングステンからなる密着層を形成するようにしているため、圧電体層を構成する材料と上部電極層を構成するタングステンとの相互反応を抑えることができ、これにより、高温動作時の基点電圧変動量を長期にわたって小さいレベルに抑えることができるため、高温時において高い信頼性を有する角速度センサ等の圧電デバイスを提供することができるとともに、さらに、このβ相タングステンからなる密着層を熱処理することによりα相タングステンからなる密着層に転移させるようにしているため、圧電体層との密着性も高めることができるという作用効果を有するものである。
本発明の請求項2に記載の発明は、特に、β相タングステンからなる密着層の熱処理を150℃〜300℃の範囲内で行うようにしたもので、この製造方法によれば、β相タングステンからなる密着層の熱処理を150℃〜300℃の範囲内で行うようにしているため、密着層と圧電体層との間の密着性を向上させることができるとともに、両者の相互反応による圧電体層の劣化の進行を防止することができるという作用効果を有するものである。
以上のように本発明の圧電デバイスの製造方法は、圧電体層と上部電極層との間に位置する密着層を形成する場合、基板を加熱せずにタングステンを蒸着することによりβ相タングステンからなる密着層を形成するようにしているため、圧電体層を構成する材料と上部電極層を構成するタングステンとの相互反応を抑えることができ、これにより、高温動作時の基点電圧変動量を長期にわたって小さいレベルに抑えることができるため、高温時において高い信頼性を有する角速度センサ等の圧電デバイスを提供することができるとともに、さらに、このβ相タングステンからなる密着層を熱処理することによりα相タングステンからなる密着層に変化させるようにしているため、圧電体層との密着性も高めることができるという優れた効果を奏するものである。
以下、本発明の一実施の形態における圧電デバイスの一種である角速度センサについて、図面を参照しながら説明する。
図1は本発明の一実施の形態における圧電デバイスの一種である角速度センサの検出素子の斜視図、図2は図1のB−B線断面図である。
本発明の一実施の形態における圧電デバイスの一種である角速度センサは、図1に示すように、音叉型の検出素子21と、この検出素子21から出力される信号を処理して角速度を算出する信号処理回路(図示せず)とを備えているもので、前記検出素子21は、対向する一対の可撓性を有するアーム22を接続部23により接続した音叉型に構成されており、前記接続部23を実装基板に実装して用いる。また、前記一対のアーム22には、アーム22を駆動させるための駆動部24と、検出素子21に加えられた角速度に起因して発生する角速度信号を出力するための検知部25と、検出素子21の駆動状態をモニターするためのモニター部26をそれぞれ配置しているものである。そしてまた、その配置は、前記アーム22の対向方向に向かって、2つの駆動部24で1つの検知部25を挟むように配置し、かつアーム22と接続部23の境界近傍にモニター部26を配置しているものである。さらに、前記駆動部24、検知部25、モニター部26を延長して引き廻した信号線路部27(電極パッド等も含む)を配置しているものである。
また、前記一対のアーム22は、図2に示すように、シリコン層28と、その表面を酸化させた酸化シリコン層29の2層を有するシリコン基板30を有しており、かつこのシリコン基板30上に中間層31を介して駆動部24および検知部25を構成しているものである。そしてまた、前記駆動部24および検知部25は、それぞれ圧電体層32を介在させた下部電極層33と上部電極層34とからなり、かつ前記圧電体層32と上部電極層34との間に密着層35を形成しているものである。
前記中間層31はTiからなり、下部電極層33はチタンを含有する白金を主成分とするPt−Tiからなり、圧電体層32はチタン酸鉛を主成分とする配向制御層36とこの配向制御層36の上に積層した鉛を含有する圧電材料からなる圧電層37との2層からなり、密着層35はタングステンからなり、上部電極層34はAuからなる。配向制御層36としては、ランタンマグネシウム添加チタン酸鉛やランタン添加チタン酸鉛があり、鉛を含有する圧電材料からなる圧電層37としては、PZTやPLZT等がある。
互いに直交するX軸、Y軸、Z軸を図1のようにとった時、上記検出素子21の駆動部24に交流信号を印加すると、アーム22がX軸方向に振動する。このとき、Z軸周りの角速度が生じると、Y軸方向のコリオリ力が発生して、アーム22にY軸方向の撓みが発生する。この撓みを検知部25によって検知することにより、角速度信号を得ることができるものである。
次に、上記検出素子21の製造方法について説明する。
最初に、表面に酸化シリコン層29を有するウエハ状のシリコン基板30上にTiをスパッタすることにより、中間層31を形成する。
次に、中間層31上にTiとPtとをターゲットとして同時にスパッタすることにより下部電極層33を形成する。
次に、この下部電極層33上にランタン添加チタン酸鉛またはランタンマグネシウム添加チタン酸鉛をスパッタすることにより配向制御層36を形成する。
次に、この配向制御層36上にPZTをスパッタすることにより圧電層37を形成する。
次に、この圧電層37上にタングステンをターゲットとして蒸着(以下、スパッタという)することによりβ相タングステンからなる密着層35を形成する。このβ相タングステンを形成するにはウエハ状のシリコン基板30の温度をβ相からα相への転移温度(約100℃)以下に保持する必要がある。この場合、本発明の一実施の形態においては、ウエハ状のシリコン基板30を加熱せずにスパッタを行っているもので、この時、スパッタの輻射熱によってシリコン基板30の温度は約60℃まで上昇するものである。そして、このβ相タングステンからなる密着層35を成膜した後、スパッタ装置内において真空中で180℃、2時間の熱処理を行う。この熱処理によりβ相タングステンはより低比抵抗のα相タングステンに転移するものである。なお、この熱処理は後述する理由からも明らかなように、150℃〜300℃の範囲内で行うのが望ましい。
次に、この密着層35上にAuをスパッタすることにより上部電極層34を形成する。
スパッタによる成膜後、熱処理前のタングステン膜の結晶性をX線回折法で測定した結果を図3に示す。この図3における下側のデータは本発明のタングステン膜の結晶性を示しているもので、この図3からも明らかなように、α相タングステン(110)に対応するピークは現れず、一方、β相タングステン(200)、(210)に対応するピークが現れていることから、ここで得られるタングステン膜はβ相であることがわかる。なお、図3の上側のデータは基板温度を150℃に設定して成膜したタングステン膜の結晶性を示しているもので、図11のデータを比較のために再録したものである。
次に、フォトリソ工法を用いて、まず、ドライエッチングを施して、所定形状の駆動部24および検知部25およびモニター部26およびそれらを延長して引き回した信号線路部27を形成する。この際、信号線路部27の一部は完全にエッチングを施さず、その一部を通じて、駆動部等をアースに電気的に接続しておく。
次に、ウェットエッチングを施して、信号線路部27の一部を取り除いて、所定形状の信号線路部27を形成する。
次に、分極処理とアニール処理を施して、圧電特性を安定化させる。
次に、ウエハ状のシリコン基板30にドライエッチングを施して音叉形状の複数の検出素子21に加工し、ダイシングして個片の検出素子21に分離する。
この検出素子21を用いた角速度センサは、図4に示すように、高温動作時(125度で5Vの動作時)の動作時間が長くなっても基点電圧変動量が低いレベルに維持されているもので、すなわち、高温動作時の基点電圧変動量を長期にわたって小さいレベルに抑えることができるため、高温時において高い信頼性を有する角速度センサを得ることができるものである。
以上のように構成され、かつ製造された本発明の一実施の形態における角速度センサの基点電圧変動量を長時間の高温動作時においても低いレベルに留めることができる理由は、以下のようなものであると考えられる。
角速度センサ特性を安定化させるためには、タングステンからなる密着層35と、それに接するPZTからなる圧電層37との相互反応を抑え、かつ密着性を維持する必要がある。この密着層35をスパッタ法によって成膜する際に基板加熱を行うと、圧電層37はスパッタ法によって蒸着粒子に与えられる高いエネルギーと、基板からの熱エネルギーとを同時に受けることになり、その結果、圧電層37と密着層35を構成するタングステンとの相互反応を抑えることができなくなって、センサ特性の劣化が早まることとなっていた。
これに対し、本発明の一実施の形態においては、タングステンからなる密着層35をスパッタ法によって成膜する際、ウエハ状のシリコン基板30を加熱しないようにしているため、圧電層37を構成する材料と密着層35を構成するタングステンとの相互反応を抑えることが可能となり、また、この成膜後に加熱のみを行って密着性を高めるようにしているため、圧電層37を構成する材料と密着層35を構成するタングステンとの相互反応を抑えながら密着性を高めることが可能となるものである。これによってセンサ特性の安定化が可能になるものと考えられる。
次に、密着層35を成膜した後に行う熱処理の好ましい温度範囲について説明する。
図5は密着層35を成膜した後に行う熱処理温度と、圧電体層32の最大分極量との関係を示したもので、ここで最大分極量とは圧電体層32に電圧を加えた状態で発生する最大の分極量(単位体積当たりの双極子モーメント)である。図5から明らかなように、熱処理温度が300℃を超えると、最大分極量が大きく低下していることがわかる。これは密着層35を構成するタングステンと圧電体層32における圧電層37を構成するPZTが相互反応して圧電体層32の劣化が進行することを示しているものである。このことから、熱処理温度は300℃以下とすることが望ましいものである。
図6は密着層35を成膜した後に行う熱処理温度と、密着層35と圧電体層32における圧電層37との間の密着性との関係を示す実験結果を示したものである。この実験は種々の温度で熱処理した密着層35を用意し、そして、この密着層35の膜上にダイヤモンド圧子を用いてケガキ線を引き、さらに、この上に粘着テープを貼付した後、前記テープを剥離して行ったものである。この図6から明らかなように、熱処理温度が100℃以下においては、密着層35がケガキ線を起点として大きく剥離しているもので、この場合、密着性が不足していることがわかる。このことから、熱処理温度は150℃以上とすることが望ましいものである。
上記したように本発明の一実施の形態においては、ウエハ状のシリコン基板30の上方に下部電極層33を形成する工程と、前記下部電極層33の上方に圧電体層32を形成する工程と、前記圧電体層32の上方に上部電極層34を形成する工程と、前記圧電体層32と上部電極層34との間に密着層35を形成する工程とを備え、前記密着層35を形成する工程は、前記ウエハ状のシリコン基板30を加熱せずにタングステンを蒸着することによりβ相タングステンからなる密着層35を形成した後、このβ相タングステンからなる密着層35を熱処理することによりα相タングステンからなる密着層35に転移させるようにしているもので、前記圧電体層32と上部電極層34との間に位置する密着層35を形成する場合、前記ウエハ状のシリコン基板30を加熱せずにタングステンを蒸着することによりβ相タングステンからなる密着層35を形成するようにしているため、圧電体層32の一部を構成する圧電層37の材料と上部電極層34を構成するタングステンとの相互反応を抑えることができ、これにより、高温動作時の基点電圧変動量を長期にわたって小さいレベルに抑えることができるため、高温時において高い信頼性を有する角速度センサ等の圧電デバイスを提供することができるとともに、さらに、このβ相タングステンからなる密着層35を熱処理することによりα相タングステンからなる密着層35に転移させるようにしているため、圧電体層32の一部を構成する圧電層37との密着性も高めることができるという効果が得られるものである。
なお、本発明の一実施の形態における圧電デバイスの製造方法は、角速度センサをはじめとする慣性センサやインクジェットプリンタ用ヘッドなどの製造方法への適用が可能となるものである。
本発明に係る角速度センサ等の圧電デバイスの製造方法は、高温使用下での信頼性を向上させることができるという効果を有するものであり、特に、この製造方法により得られた角速度センサ等の圧電デバイスは車両や各種電気機器に適用して有用となるものである。
本発明の一実施の形態における圧電デバイスの一種である角速度センサの検出素子の斜視図 図1のB−B線断面図 同角速度センサにおける密着層の成膜後のX線回折測定結果を示す特性図 同角速度センサの高温時における基点電圧変動量の経時変化を示す特性図 同角速度センサの上記密着層の熱処理温度と最大分極量との関係を示す特性図 同角速度センサの上部密着層の熱処理温度と密着性との関係を示す図 従来の圧電デバイスの一種である角速度センサの検出素子の斜視図 図7のA−A線断面図 同角速度センサの高温時における基点電圧変動量の経時変化を示す特性図 同角速度センサの角速度変化に対する出力電圧変化を示す特性図 基板を150℃に加熱した状態でタングステンからなる密着層を成膜した場合のX線回折測定結果を示す特性図 基板を150℃に加熱した状態でタングステンからなる密着層を成膜した場合の高温時における基点電圧変動量の経時変化を示す特性図
符号の説明
30 シリコン基板
32 圧電体層
33 下部電極層
34 上部電極層
35 密着層
36 配向制御層
37 圧電層

Claims (2)

  1. 基板の上方に下部電極層を形成する工程と、前記下部電極層の上方に圧電体層を形成する工程と、前記圧電体層の上方に上部電極層を形成する工程と、前記圧電体層と上部電極層との間に密着層を形成する工程とを備え、前記密着層を形成する工程は、前記基板を加熱せずにタングステンを蒸着することによりβ相タングステンからなる密着層を形成した後、このβ相タングステンからなる密着層を熱処理することによりα相タングステンからなる密着層に転移させるようにした圧電デバイスの製造方法。
  2. β相タングステンからなる密着層の熱処理を150℃〜300℃の範囲内で行うようにした請求項1記載の圧電デバイスの製造方法。
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