JP5271501B2 - 粘土薄膜、その積層体及び粘土薄膜の製造方法 - Google Patents
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Description
これらの問題点を解決するため、一部の液晶方式のものではフィルム基板(プラセルと呼ばれている)が使用されている。しかしながら、次世代ディスプレイとして脚光を浴びている有機ELディスプレイの場合、低抵抗な透明導電膜が必要とされており、この為250℃を超える熱処理が不可欠である。
また、太陽電池パネルにもガラス基板から軽くて、割れにくいフィルム基板の利用が注目されている。この場合、透明性、耐熱性、耐候性はもちろんのこと、難燃性の要求も高まってきている。
従来のプラスチック基板ではこのような特性をすべて両立して満足するものが無い。これらの要求を満たし得る材料としては粘土薄膜が注目されている。
一つは耐水性の問題である。一般的に用いられる粘土は層間に親水性の陽イオンを含んでおり、吸湿性の高い物質である。このため、水分による劣化が懸念される有機ELディスプレイ用のフィルム基板としては適さない。耐水性を上げる対策の一つとして層間への撥水剤添加が考えられるが、吸水性を制御した場合、全く水分がなくなると膜が柔軟性を喪失してしまい、柔軟性を保つ程度の水分を保持しようとすると、急激な過熱による水分の沸騰の為膜を破壊する結果となってしまう。もう一つの耐水化の方法として粘土層間に含まれる親水性陽イオンを疎水性陽イオンに交換する方法がある。しかしながら粘土膜に柔軟性を与える為には熱に弱い樹脂分を多量に粘土層間に挿入する必要があり、粘土が有する耐熱性を十分に発揮することができないという問題を有していた。
また、粘土自体は無機物であるために不燃である。しかし、柔軟性を与える為に添加する樹脂分が有機物であるために、その有機物が燃える為に粘土膜は燃焼するという問題も有していた。
本発明の積層体は、前記粘土薄膜の片面または両面に、無機薄膜または有機薄膜のうち少なくとも一方が単層または複数層積層されたことを特徴とする。
本発明の粘土薄膜の製造方法は、配向して積層した構造を有する薄片状耐熱材料において、該積層の層間に四級アンモニウム塩、四級ホスホニウム塩、ピリジニウム塩、イミダゾリウム塩のうち一種以上である疎水性を有する陽イオン物質を含ませることで有機化し、さらに、該層間に25℃で液状状態の四級アンモニウム塩、四級ホスホニウム塩、ピリジニウム塩またはイミダゾリウム塩から選ばれるイオン性液体を含ませることを特徴とする。
本発明でいう粘土薄膜とは、薄片状耐熱材料が配向して積層した構造を有する膜厚1〜3000μmの膜状物のことである。本発明の粘土薄膜は、例えば薄片状耐熱材料及びイオン性液体を溶剤に分散させ、これをフィルムなどに膜状化して形成し、その後該膜状物を熱処理後、フィルムから剥離することにより得ることができる。
前記薄片状耐熱材料としては、雲母、バーミキュライト、モンモリロナイト、鉄モンモリロナイト、バイデライト、サポナイト、ヘクトライト、スチーブンサイト、ノントロナイト、マガディアイト、アイラライト、カネマイト、スメクタイト及び層状チタン酸などを挙げることができる。これらは一種以上を粘土薄膜に用いることができる。
また、本発明の粘土薄膜を作製する際に、硬化助剤、酸化防止剤、界面活性剤、顔料、レベリング剤等の一般的な添加剤を種々添加することができる。
また、本発明の粘土薄膜は、それがもつ上記特性により、多くの製品に利用することができる。例えば電子ペーパー用基板、電子デバイス用封止フィルム、レンズフィルム、導光板用フィルム、プリズムフィルム、位相差板・偏光板用フィルム、視野角補正フィルム、PDP用フィルム、LED用フィルム、光通信用部材、タッチパネル用フィルム、各種機能性フィルムの基板、内部が透けて見える構造の電子機器用フィルム、ビデオディスク・CD/CD−R/CD−RW/DVD/MO/MD・相変化ディスク・光カードを含む光記録メディア用フィルム、燃料電池用封止フィルム、太陽電池用フィルム等に使用することができる。
また、下記実施例5に示すように表面コートにより付加機能をつけると高いガスバリア性を実現でき、液晶や有機ELディスプレイ用のフィルム基板として好適に使用することができる。
1−ドデシル−3−メチルイミダゾリウムブロマイド5gを純水50g中に分散させた後、合成スメクタイト(クニミネ工業社製、商品名:スメクトンSA)5g投入し十分に分散膨潤させた。この溶液を遠心分離器で固液分離し液分を取り除いた後、更に純水50gを投入し分散、固液分離を行った。この分散・固液分離を発泡がなくなるまで繰り返したのち、乾燥機で水分を完全に除去した。これにより粘土に含まれる親水性の交換性陽イオンと疎水性の陽イオン物質である1−ドデシル−3−メチルイミダゾリウムイオンが交換され、無極性溶剤であるトルエン対し膨潤性を持つ有機化粘土を得た。
上記により得られた有機化粘土を粉砕し、有機化粘土10gをトルエン100g中に分散・膨潤させ、イオン性液体として、25℃で液状の1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムブロマイドを2.5gを添加し分散を行った。得られた溶液をアプリケーターで離けい処理したポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、PETフィルムという)上に塗布して製膜した。その後、100℃の乾燥機に投入し、溶剤分を除去し、PETフィルムから剥がして本発明の粘土薄膜を得た。
この粘土薄膜は、透明で柔軟性のある厚さ30μmの薄状物であった。
この粘土薄膜積層体は、実施例1で得られた粘土薄膜の透明性と柔軟性を維持していた。
実施例1において、イオン性液体の代わりに、液状物質ではあるが、難燃性の無い非イオン性のジメチルシリコンオイル(信越化学工業社製 KF96)を用いた以外は同様にして厚さ30μmの粘土薄膜を得た。
実施例1において、粘土薄膜の形成工程で、添加剤を添加せずに有機化粘土のみで粘土薄膜を形成した。
上記のように得られた実施例1〜4及び比較例1、2で作製した粘土薄膜について、下記の特性を測定しその結果を表1に記した。
〔燃焼試験〕
粘土薄膜を125×13mmに切り出し、長い方を高さ方向にしてつるす。
下から炎を近づけて、粘土薄膜に火を5秒接炎する。その後炎を粘土薄膜より離して、炎が燃焼していくのかどうか確認した。
評価として、×:燃焼(燃え広がる)、△:若干の燃焼(燃え広がるが、ある程度の燃焼後に自己消火)、○:即自己消火(火はつくが、燃え広がらずにすぐに自己消火)、◎:不燃(火がつかない)
の5段階評価を行った。
〔柔軟性〕
粘土薄膜を100×50mmに切り出し、両手で短い方の辺(50mm)を持ち、お互いの辺がくっつくまで折り曲げ、その後反対方向に折り曲げ同様にお互いの辺がくっつくようにする屈曲運度を50回行い粘土薄膜を屈曲させる。
屈曲させた後の粘土膜の状態に応じて以下の3段階の評価を行った。○:屈曲後も変化無し、△:一部亀裂が発生、×:屈曲途中で割れる。
実施例1で得られた粘土薄膜および実施例5で得られた粘土薄膜積層体について、ガスバリア性の評価として、下記の方法にて水蒸気透過率の特性を測定した。
〔水蒸気透過率〕
JIS K 7126 A法(差圧法)に準じた差圧式のガスクロ法により、ガス・蒸気等の透過率・透湿度の測定が可能なGTRテック社製のガス・蒸気透過率測定装置を用いて、温度40℃/湿度90%RHの条件における水蒸気透過率の測定を行った。
Claims (5)
- 薄片状耐熱材料が配向して積層した構造を有し、該積層の層間に四級アンモニウム塩、四級ホスホニウム塩、ピリジニウム塩、イミダゾリウム塩のうち一種以上を含んで有機化されている粘土薄膜であって、該層間に25℃で液状状態の四級アンモニウム塩、四級ホスホニウム塩、ピリジニウム塩またはイミダゾリウム塩から選ばれるイオン性液体を含むことを特徴とする粘土薄膜。
- 前記薄片状耐熱材料が、雲母、バーミキュライト、モンモリ−ロナイト、鉄モンモリロナイト、バイデライト、サポナイト、ヘクトライト、スチーブンサイト、ノントロナイト、マガディアイト、アイラライト、カネマイト、スメクタイト及び層状チタン酸のうち一種以上であることを特徴とする請求項1に記載の粘土薄膜。
- 前記イオン性液体の含有量が、重量比で粘土薄膜全体の1〜60%であることを特徴とする請求項1または請求項2のいずれかに記載の粘土薄膜。
- 請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の粘土薄膜の片面または両面に、無機薄膜または有機薄膜のうち少なくとも一方が単層または複数層積層されたことを特徴とする積層体。
- 配向して積層した構造を有する薄片状耐熱材料において、該積層の層間に四級アンモニウム塩、四級ホスホニウム塩、ピリジニウム塩、イミダゾリウム塩のうち一種以上である疎水性を有する陽イオン物質を含ませることで有機化し、次いで該層間に25℃で液状状態の四級アンモニウム塩、四級ホスホニウム塩、ピリジニウム塩またはイミダゾリウム塩から選ばれるイオン性液体を含ませることを特徴とする粘土薄膜の製造方法。
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