JP5262086B2

JP5262086B2 - 多結晶シリコンの製造装置

Info

Publication number: JP5262086B2
Application number: JP2007307446A
Authority: JP
Inventors: 俊秀遠藤; 昌之手計; 敏由記石井; 昌晃坂口
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2007-11-28
Filing date: 2007-11-28
Publication date: 2013-08-14
Anticipated expiration: 2027-11-28
Also published as: JP2009126774A

Description

本発明は、加熱したシリコン芯棒の表面に多結晶シリコンを析出させて多結晶シリコンのロッドを製造する多結晶シリコンの製造装置に関する。

この種の多結晶シリコンの製造装置としては、シーメンス法による製造装置が知られている。この多結晶シリコンの製造装置では、反応炉内に種棒となるシリコン芯棒を多数配設して加熱しておき、この反応炉にクロロシランガスと水素ガスとの混合ガスからなる原料ガスを供給して、加熱したシリコン芯棒に接触させ、その表面に原料ガスの加熱分解によって生じた多結晶シリコンを析出させる方法である。

このような多結晶シリコンの製造装置においては、種棒となるシリコン芯棒は、反応炉の内底部に配設した電極に立設状態に固定され、その上端部が、短尺の連結部材によって一対ずつ連結されることにより、鳥居形状をなすように固定されている。また、原料ガスの噴出口は反応炉の内底部に複数設けられ、多数立設されているシリコン芯棒の間に分散されるように配置されている。そして、電極からシリコン芯棒に通電して、その抵抗によってシリコン芯棒を発熱させ、下方から噴出される原料ガスをシリコン芯棒表面に接触させて多結晶シリコンを析出させ、これを径方向に成長させてシリコンロッドを得るのである。反応後の排ガスを反応炉から排出させるためのガス排出口も反応炉の内底部に適宜の間隔をあけて複数設けられている（特許文献１〜３参照）。
特開２００６−２０６３８７号公報特許２００１−２７８６１１号公報特許２８６７３０６号公報

ところで、反応後の排ガス中には、副生成物である四塩化珪素および、水素ガス・未反応の原料ガス・塩酸ガスとともにシリコン粉末やＳｉ_２Ｃｌ_６、Ｓｉ_２Ｈ_２Ｃｌ_４等のポリマー化合物が含まれる。そのうちポリマー化合物は、反応炉以降の設備において排ガス配管を通過する際、壁付近で冷却されることにより凝縮し、析出して配管の内周面に付着する。さらに、このポリマーには粘性があるため、ガス中のシリコン粉末を捕集する効果もあり、配管内での堆積が進行する。この状況で操業を続けると、配管が閉塞し、原料ガス流量の制御が困難になる。このため、その付着物の量が増えて配管が閉塞される前に、反応炉設備を分解し、薬液もしくは専用工具によるポリマー除去を行うオーバーホール整備を行う必要がある。これが頻繁になると、多結晶シリコンの生産性が損なわれるという問題がある。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、反応炉以降の配管が反応炉からの排ガス中のシリコン粉末やポリマー化合物によって閉塞する現象を抑制し、オーバーホールの周期を長くして生産性を高めることができる多結晶シリコンの製造装置を提供することを目的とする。

本発明の多結晶シリコンの製造装置は、反応炉内で複数のシリコン芯棒を加熱し、その表面に原料ガスの反応により多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコンの製造装置において、前記反応炉の底部に、反応後の排ガスを排出するガス排出口が設けられるとともに、該ガス排出口から外部に通じる排ガス管が接続され、該排ガス管内に、前記ガス排出口から排ガス管に至る内周面を覆うスリーブが抜き差し可能に設けられており、前記ガス排出口は、その周縁部を前記反応炉の底部上面よりも盛り上げるように形成された突出部の上面に露出しており、前記スリーブの一端部に、前記突出部の上面における前記ガス排出口の周縁部に被せられるフランジが設けられ、該フランジの外周縁が面取りされていることを特徴とする。

すなわち、反応炉内の排ガスは、反応炉内の広い内部空間から狭いガス排出口を経由して排ガス管に流れ込む際に、高温状態から冷却されることにより、このガス排出口から排ガス管に至る内周面にポリマー化合物等が析出して付着し易い。そこで、この部分の内周面を覆うようにスリーブを設けて、このスリーブの内周面にポリマー化合物等を付着させるようにし、スリーブは、付着量が多くなってきたら新しいスリーブに交換できるようにしたものであり、反応炉から延びる排ガス管自体の内周面及びスリーブ以降の配管には付着が防止され、長期間の使用が可能になるものである。また、このスリーブは、特にオーバーホールを実施しなくても、多結晶シリコンの製造終了の都度取り出し、内周面を確認することができ、必要に応じて交換すればよい。

この場合、前記スリーブの一端部に、前記ガス排出口の周縁部に被せられるフランジが設けられている構成とすることにより、反応炉内において最も排ガスが集まるガス排出口の周縁部をスリーブのフランジが覆った状態となり、ポリマー化合物等が付着する場合はフランジ表面に付着することになる。スリーブの寸法は外径が排ガス管内径より5〜２０ｍｍ小さく、肉厚が３〜１０ｍｍであることが望ましく、長さは４５０ｍｍ〜１７５０ｍｍの間が望ましい。また、フランジ径は排ガス配管内径より１０〜１５ｍｍ大きいことが望ましい。

また、前記ガス排出口は前記反応炉の内底面に開口するとともに、前記排ガス管は上下方向に沿って設けられている構成としてもよい。この場合は、スリーブが上下方向に沿って挿入され、そのフランジが反応炉の内底面におけるガス排出口の周縁部に載置状態に支持されることになり、その抜き差し作業が容易になる。

また、前記スリーブの内周面は、表面粗さ（Ｒａ）が３μｍ〜２０μｍであると好ましい。この表面粗さ（Ｒａ）が３μｍ以下であると、スリーブ内周面が平滑過ぎてポリマー化合物等を付着させる効果が少なく、また、２０μｍ以上であると、ポリマーの捕集能力が高すぎてスリーブ内にポリマーが急速に堆積し、排ガスの流れが阻害される。なお、前記スリーブは、カーボンによって形成されているとよく、カーボンの表面に炭化ケイ素（ＳｉＣ）をコーティングしたものとしてもよい。

本発明の多結晶シリコンの製造装置によれば、ガス排出口から排ガス管に至る内周面をスリーブによって覆うようにしたので、ポリマー化合物等がスリーブの内周面に付着して、他の配管への付着が抑制され、しかも、このスリーブは抜き差し可能であるので、多結晶シリコン製造終了後に取り出し、その閉塞状態に応じて交換すればよく、このため、配管の閉塞に起因するオーバーホールを少なくすることができ、生産性を高めることができる。

以下、本発明の多結晶シリコンの製造方法の実施形態について、図面に基づいて説明する。

図１は本発明の製造方法において用いられる多結晶シリコン製造装置の全体図であって、該多結晶シリコン製造装置の反応炉１は、炉底を構成する基台２と、この基台２上に脱着自在に取り付けられた釣鐘形状のベルジャ３とを具備している。

基台２上には、図１に示すように、生成される多結晶シリコンの種棒となるシリコン芯棒４が取り付けられる複数対の電極５と、クロロシランガスと水素ガスとを含む原料ガスを炉内に噴出するための噴出ノズル６と、反応後のガスを炉外に排出するためのガス排出口７とがそれぞれ複数設けられている。

また、原料ガスの噴出ノズル６は、各シリコン芯棒４に対して均一に原料ガスを供給することができるように、反応炉１の基台２の上面のほぼ全域に分散して適宜の間隔をあけながら複数設置されている。これら噴出ノズル６は、反応炉１の外部の原料ガス供給源８に接続されている。また、ガス排出口７は、基台２の外周部付近の上に適宜の間隔をあけて複数設置され、排ガス処理系９に接続されている。

この場合、図３に示すように、噴出ノズル６は基台２の上面（反応炉１の内底面）から突出して設けられていることにより、その先端のガス噴出口６ａは、基台２の上面から所定高さ離れた位置に配置される。一方、ガス排出口７も、反応炉１の基台２から突出して配置されるが、噴出ノズル６のガス噴出口６ａよりも低い高さ位置とされている。

各電極５は、カーボンからなるほぼ円柱状に形成され、基台２上に一定の間隔をおいてほぼ同心円状に配置されているとともに、それぞれ基台２に垂直に立設されており、その軸心に沿って孔（図示略）が形成され、その孔内に、シリコン芯棒４の下端部が挿入状態に取り付けられている。図３に示した例の場合、電極５の高さと噴出ノズル６の高さとはほぼ同じ程度に設定されている。

また、シリコン芯棒４は、下端部が電極５内に差し込まれた状態に固定されることにより、図１及び図３に示すように上方に延びて立設されており、そのうちの二本ずつを対として連結するように、上端部に１本の短尺の連結部材１２が取り付けられている。この連結部材１２もシリコン芯棒４と同じシリコンによって形成される。これら二本のシリコン芯棒４とこれらを連結する連結部材１２とによって、全体として逆U字の鳥居形状となるようにシード組み立て体１３が組み立てられている。

これらシード組み立て体１３は、図２に示すように、電極５が反応炉１の中心から同心円状に配置されていることにより、全体としてほぼ同心円状に配置されているが、必ずしも全てが同心円状でなくてもよく、一部のシード組み立て体１３のシリコン芯棒４を半径方向等に並べて配置したものを含む構成としてもよい。

また、図１には省略したが、図２及び図３に示すように、反応炉１の中心部には加熱装置１５が設けられている。この実施形態の加熱装置１５は、基台２上の電極５に逆Ｕ字状のカーボンヒータ１６が立設された構成であり、シリコン芯棒４の全長に輻射熱を照射できるように、シリコン芯棒４の全長に見合う高さに設定されている。

一方、ガス排出口７から排ガス処理系９に至る排ガス管２１は、反応炉１の基台２を上下方向に貫通してその下方に延びるように形成されており、その排ガス管２１においてガス排出口７から上下方向に沿って続くストレート部２１ａに、カーボンにより構成されたスリーブ２２が挿入状態に設けられている。このスリーブ２２は、排ガス管２１の内径よりわずかに小さい程度の外径に形成されるとともに、排ガス管の２１ストレート部２１ａの長さより若干短い長さの直管状に形成され、排ガス管２１のストレート部２１ａの内周面を覆うように挿入されている。また、このスリーブ２２の一端部にはフランジ２３が一体に形成されている。

この場合、スリーブ２２の外周部分、具体的にはフランジ２３の外周縁、フランジ２３から直管部２４への外面側の角部、直管部２４先端の外周縁は、面取り等がされるが、内周側は、両端の端面と内周面とが直角に交差した稜線を形成している。また、その内周面は、表面粗さ（Ｒａ：中心線平均粗さ）が３μｍ〜２０μｍに形成されている。

なお、反応炉１の基台２の上面には、ガス排出口７の周縁部を若干盛り上げるように突出部２５が形成され、該突出部２５の上面にガス排出口７が露出していることにより、ガス排出口７は、基台２の他の部分の上面よりも若干高い位置に配置されている。そして、基台２の上方から排ガス管２１内にスリーブ２２が挿入され、突出部２５の上面にスリーブ２２のフランジ２３を被せるようにして支持させている。図４中、符号２１ｂは、排ガス管２１においてストレート部２１ａに続く曲管部を示している。

このように構成した製造装置を用いて多結晶シリコンを製造する場合、まず、反応炉１の中心に配置されている加熱装置１５及び各シリコン芯棒４に接続されている電極５にそれぞれ通電して、これら加熱装置１５及びシリコン芯棒４を発熱させる。このとき、加熱装置１５はカーボンヒータ１６であるためシリコン芯棒４よりも先に発熱して温度上昇し、このカーボンヒータ１６の輻射熱が近傍位置のシリコン芯棒４に伝えられ、これを外面から加熱し、このシリコン芯棒４が通電可能となる状態までに温度上昇すると、自身の電極５からの通電によって抵抗発熱状態となり、その熱が隣接する周囲のシリコン芯棒４に伝わって、これらシリコン芯棒４を加熱し、その伝熱現象が反応炉１の半径方向等に次々に伝播して、最終的に反応炉１内の全てのシリコン芯棒４が通電して発熱状態となる。これらシリコン芯棒４が原料ガスの分解温度にまで上昇することにより、噴出ノズル６から噴出した原料ガスがシリコン芯棒４の表面上に多結晶シリコンを析出し、これが径方向に成長してシリコンロッドとなるのである。

そして、このシリコンロッドの製造において、多結晶シリコンを析出した後の排ガスは、反応炉１の内底部のガス排出口７から排ガス管２１内に流れ込んで排ガス処理系９に送られる。このとき、反応炉１内の広い内部空間から狭いガス排出口７を経由して排ガス管２１内に流れ込むので、排ガスは、ガス排出口７から排ガス管２１に入った付近で最も流速が高められ、圧力が低下する。また、排ガス管２１内に流れ込むと、排ガスは高温の反応炉１内雰囲気から冷却されることになる。このため、排ガス中に含まれている高沸点のポリマー化合物が析出する現象が生じるが、この排ガス管２１はスリーブ２２により内周面を覆われた状態となっているので、ポリマー化合物等はスリーブ２２の内周面に付着することになる。図４で符号Ｐはポリマー化合物等の付着物を示している。

このポリマー化合物は、沸点以下では粘性を有しているため、スリーブ２２内周面に付着すると、シリコン粉末をも捕捉するように付着させる。この場合、スリーブ２２は、その内周面の表面粗さ（Ｒａ）が３μｍ〜２０μｍに形成されていることから、その内周面で排ガスの流れを乱しながらポリマー化合物等を適切に付着させることができる。この表面粗さ（Ｒａ）が３μｍ以下であると、スリーブ２２の内周面が平滑過ぎて、ポリマーを付着させる効果が少なく、また、２０μｍ以上であると、ポリマーの捕集能力が高すぎるため、ポリマーの堆積速度が早く、排ガスの流通が阻害される。つまり、この製造装置においては、スリーブ２２の内周面でポリマー化合物等を積極的に付着させるようにしているのであり、スリーブ２２よりも下流側に付着するポリマー化合物の量を少なくして、以降の配管にポリマー化合物等が付着する現象を抑制することができる。

一方、抜き取ったスリーブ２２は、その内周面に付着しているポリマー化合物等の付着量を見て、その量が少なく、十分な開口が確保されている場合は、排ガス管２１に挿入して再使用する。ポリマー化合物等の付着量が多くなっていたら、古いスリーブ２２は廃棄し、新しいスリーブ２２と交換して使用する。また、このスリーブ２２は、排ガス管２１が上下方向に沿って形成されていることにより、抜き取る際は上方に引き上げればよく、挿入する際は、直管部２４を排ガス管２１内に入れて、上向きのガス排出口７の周縁部にフランジ２３を載置するように支持させればよい。

このようにして、多結晶シリコンの製造の都度、必要に応じてスリーブ２２を新しいものと交換しながら操業が続けられていく。そして、定期的に反応炉設備の稼働を停止してオーバーホールすることが行われるが、前述したようにスリーブ２２以外の箇所にポリマー化合物等の付着が抑制されるので、このポリマー化合物等の付着に起因するオーバーホール作業は少なくすることができる。そして、スリーブ２２自体は、多結晶シリコンの製造終了後に都度点検して、必要に応じて交換されるので、常に適切な状態に維持しておくことができる。したがって、この多結晶シリコンの製造装置は、オーバーホールの間隔を長く設定しておくことが可能であり、生産性を高めることができる。

なお、本発明は上記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、排ガス管は上下方向に沿って形成したが、反応炉の壁を左右方向に貫通する構成のものを除外するものではない。また、原料ガスの噴出ノズルやガス排出口の配置、個数等も図２に示す例に限らない。また、スリーブはカーボンによって構成したが、その表面に炭化ケイ素（ＳｉＣ）をコーティングしておいてもよい。

本発明に係る多結晶シリコン製造装置の一実施形態を示す反応炉のベルジャを一部切欠いた状態の斜視図である。図１に示す反応炉の横断面図である。図１に示す反応炉の縦断面図である。図３におけるガス排出口から排ガス管の部分を拡大して示す縦断面図である。

符号の説明

１反応炉
２基台
３ベルジャ
４シリコン芯棒
５電極
６噴出ノズル
６ａガス噴出口
７ガス排出口
８原料ガス供給源
９排ガス処理系
１２連結部材
１３シード組み立て体
１５加熱装置
１６カーボンヒータ
２１排ガス管
２１ａストレート部
２１ｂ曲管部
２２スリーブ
２３フランジ
２４直管部
２５突出部

Claims

反応炉内で複数のシリコン芯棒を加熱し、その表面に原料ガスの反応により多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコンの製造装置において、
前記反応炉の底部に、反応後の排ガスを排出するガス排出口が設けられるとともに、該ガス排出口から外部に通じる排ガス管が接続され、該排ガス管内に、前記ガス排出口から排ガス管に至る内周面を覆うスリーブが抜き差し可能に設けられており、前記ガス排出口は、その周縁部を前記反応炉の底部上面よりも盛り上げるように形成された突出部の上面に露出しており、前記スリーブの一端部に、前記突出部の上面における前記ガス排出口の周縁部に被せられるフランジが設けられ、該フランジの外周縁が面取りされていることを特徴とする多結晶シリコンの製造装置。
前記スリーブの先端の外周縁が面取りされていることを特徴とする請求項１記載の多結晶シリコンの製造装置。
前記ガス排出口は前記反応炉の内底面に開口するとともに、前記排ガス管は上下方向に沿って設けられていることを特徴とする請求項１又は２記載の多結晶シリコンの製造装置。
前記スリーブの内周面は、表面粗さ（Ｒａ）が３μｍ〜２０μｍであることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の多結晶シリコンの製造装置。
前記スリーブは、カーボンによって形成されていることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の多結晶シリコンの製造装置。