JP5252485B2 - 脱インキパルプの製造方法およびそれに用いる脱インキ助剤 - Google Patents
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Description
ここで、テルペン化合物の添加量は、絶乾パルプに対し、好ましくは0.01〜5.0重量%である。
また、テルペン化合物を添加する場所としては、好ましくはフローテーターより前のパルプスラリーと良く混合される場所である。
さらに、フローテーション工程の前に設けたコンディショナー槽にテルペン化合物を添加してもよい。
テルペン化合物としては、テルペンアルコール類を含むものが好ましく、このテルペンアルコール類としては、ターピネオール、リナロール、ゲラニオール、ミルセノール、ジヒドロミルセノール、メントール、テルピネン4オールの群から選ばれる少なくとも1種である。
テルペン化合物としては、さらに好ましくはパインオイルである。
また、本発明は、フローテーション法による脱インキパルプの製造方法において、テルペン化合物を主成分とすることを特徴とする脱インキ助剤に関する。
各工程における一般的な設備機器は、離解工程:ドラムパルパ、除塵工程:高濃度クリーナ、粗選ホールスクリーン、精選スリットスクリーン、一段目フローテーション工程:フローテーター、分散工程:ニーダ、漂白工程:リアクタ、二段目フローテーション工程:フローテーター、洗浄・脱水工程:精選スリットスクリーン、フォワードクリーナ、リバースクリーナ、ディスクフィルタ、スクリュープレス、ホットディスパーザ、高速度ベルトフィルタが挙げられる。
上質系古紙を原料としたDIPの製造工程は、離解工程、除塵工程、フローテーション工程、洗浄工程、漂白工程に大きく分類される。
各工程における一般的な設備機器は、離解工程:高濃度パルパ、除塵工程:高濃度クリーナ、粗選スリットスクリーン、精選スクリーン、フォワードクリーナ、フローテーション工程:フローテーター、漂白工程:ニーダ、ハイポ漂白装置、エキストラクタ、洗浄工程:洗浄濃縮機が挙げられる。
ここで、本発明のテルペン化合物を除塵工程において添加する場合、例えばスクリーン前後のパルプスラリーと良く混合される場所に添加することが好ましく、パルプスラリーを送るポンプのサクション部分やスクリーン・クリーナーの入口付近に添加することがより好ましい。
また、上記コンディショナー槽内上部に掻き取り装置を設置することがより好ましく、脱インキ剤およびテルペン化合物の添加により発生するインキ凝集物を系外に排出し、次のフローテーターでの装置の負荷を低減することができる。
合成パインオイルは、例えば、ウッドテレビン、ガムテレビン、サルフェートテレビンから得られるα−ピネンと水を原料として、酸触媒により水和反応した後、蒸留工程によりテルペンアルコール類とテルペン炭化水素類の留分を分離して得られる。上記合成パインオイルに含まれるテルペンアルコール類は、α−ターピネオールが主成分で、β−ターピネオール、γ−ターピネオール、ボルネオール、イソボルネオール、フェンコール、テルピネン4オール、1,8−シネオールなどが挙げられる。また、テルペン炭化水素類としては、ジペンテン、Δ3カレン、カンフェン、ターピノーレン、α−テルピネン、γ−テルピネン、α−フェランドレンなどが含まれるが、水和反応に使用する触媒によって含有する組成は異なる。上記合成パインオイルに含まれるテルペンアルコール類の純度は、蒸留精製の条件によって適宜変更可能である。入手、組成配合の調整の容易な点から、合成パインオイルを使用しても良く、該合成パインオイルは、商品名「パインオイルC#30」(ターピネオールの純度60%品)がヤスハラケミカル社から上市されている。
天然パインオイルは、例えば、松根から溶剤および水蒸気により抽出して得られる。
ここで、脱インキ剤としては、上記のように、脂肪酸・脂肪酸エマルジョン、脂肪酸誘導体、油脂誘導体、高級アルコール誘導体などが挙げられる。上記誘導体は、一般的には親水基としてアルキレンオキサイドが付加されたものが多く、本発明に使用される脱インキ剤は、特に限定されないが、高級アルコールエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド付加物などを使用すればよい。脱インキ剤の具体例としては、花王社製の商品名「DI−767」、「DI−7020」、東邦化学工業社製の商品名「ネオスコアFW−780」、「FW−795」、日華化学社製の商品名「リポブライトDP−810」などが挙げられる。
脱インキ剤は、一般的に離解工程と分散工程で添加され、離解工程で使用する脱インキ剤は、絶乾パルプに対し0.3重量%以下、好ましくは0.1〜0.2重量%添加すればよく、分散工程で使用する脱インキ剤は、絶乾パルプに対し0.2重量%以下、好ましくは0.05〜0.1重量%添加すればよい。
なお、実施例および比較例中に記載の「%」は、重量%を示す。
また、テルペン化合物の純度測定は、ガスクロマトグラフィー(以下「GC」と略する)HEWLETT PACKARD製 HP6890GCSYSTEM、カラム:HP−5 Crosslinked 5% PH ME Siloxane 30m,i.d.=0.25mmを用いて求めた。
[パインオイルのターピネオールの純度調整]
撹拌棒、コンデンサ、温度計を備えた1Lの4つ口フラスコにα−ピネン250gと38%硫酸500g、界面活性剤0.5gを仕込み、20℃で11時間撹拌した。静置して分液後、油相を水洗した。炭酸ナトリウム水溶液を適量加えて反応系を中和し、さらに反応系のpHが1となるまで濃硫酸を加えて、6.5時間撹拌した。反応液を水100gで3回洗浄し、反応油246gを得た。得られた水洗液をGCにより分析したところ、テルペンアルコール類であるターピネオール、テルペン炭化水素類のGCピーク面積基準の含有率(以下「含有率」という)はそれぞれ45.6%、52.5%であった。
これを蒸留して、ターピネオールとテルペン炭化水素類を分離した。分離したターピネオールとテルペン炭化水素類の純度は、それぞれ99.5%、99.7%であった。分離したターピネオールとテルペン炭化水素類を用いて、それぞれ表1の割合で調製し、実施例1のテルペン化合物として用いた。
新聞系古紙を用いて、以下の手順により脱インキ処理を行った。
1.離解工程
2.除塵工程
3.一段目フローテーション工程
4.濃縮工程
5.インキ剥離工程
6.漂白・熟成工程
7.二段目フローテーション工程
8.抄紙
古紙原料(新聞/チラシ重量比=6/4)絶乾重量75gを750ccの水(パルプ濃度10%)、対絶乾パルプ0.5%の水酸化ナトリウム、高級アルコール系脱墨剤(商品名「DI−7255」、花王社製)0.2%を2Lの離解機に仕込み、40±2℃の条件で15分間、離解処理した。
40℃のお湯でパルプ濃度を1%に希釈したのち、東西精器製のフラットスクリーン(スクリーンプレート 6カット)を通して除塵処理を行った。
パルプ濃度1%のパルプスラリー4,000gを、石川島産業機械製 MTフローテーターにてエアー供給15NL/min、タービン低速回転で10分間脱インキ処理した。
遠心分離器を使用し、1,000rpmで3分間脱水し、パルプ濃度を約20%に調整した。
絶乾パルプに対して水酸化ナトリウム1.5%、3号珪酸ソーダ1.5%、過酸化水素1.5%、高級アルコール系脱墨剤である花王社製DI−7255を0.1%添加し、PFIミルによりロール−ハウジング間を0.5mmに設定して積算回数で500回転処理した。
恒温槽にて60℃、2.5時間で漂白・熟成した。
40℃のお湯でパルプ濃度を1%に希釈したパルプスラリー4,000gに、上記テルペン化合物を絶乾パルプに対して0.1%加えた。石川島産業機械製 MTフローテーターを用いて、エアー供給15NL/min、タービン低速回転で10分間脱インキ処理を行った。
硫酸バンドを対絶乾パルプ10%添加し、TAPPIスタンダードマシンを用いて、坪量を100g/m2で手抄き抄紙した(バンド法)。
発泡性・破泡性:
二段目フローテーション工程で使用した脱インキ処理前のパルプスラリー150gを300ml
トールビーカーに取り、ディフーザーストーンを用いて500ML/minのエアーを送り、泡の高さが11cmになるまでの時間(発泡性)、およびエアー供給を停めた後に液面が見えるまでの時間(破泡性)を測定した。
パルプ回収率:
二段目フローテーション工程で発生したフロスを回収し、予め重量を測定した濾紙を用いて吸引濾過し、フロスの絶乾重量からパルプの回収率を算出した。なお、フロスとは、DIPを製造する工程において、主に、古紙に付着したインキを取り除くフローテーターで泡と共にパルプ繊維から分離されるインキやパルプ繊維、填料などをいう。
パルプ回収率(%)=(1−A/B)×100
A:フロスの絶乾重量(g)
B:30(g)、二段目フローテーション工程で用いた絶乾パルプの重量
白色度(%):
得られた抄紙シートを用いて、分光式白色度計(日本電色工業社製)を用いて白色度を測定した。
残存インキ量:
得られた抄紙シートを用いて、Color Touch Eric950(Technidyne社製)を用いて残存インキ量を測定した。
実施例1の評価結果を表1に示した。
テルペン化合物をヤスハラケミカル社製「パインオイルC♯30」(ターピネオール純度60%)に変更し、二段目フローテーション工程に0.1%加えて実施例1と同様に行った。
テルペン化合物をリナロール65%およびテルペン炭化水素35%含有するテルペン化合物に変更し、二段目フローテーション工程に0.1%加えて実施例1と同様に行った。
テルペン化合物をジヒドロミルセノール60%およびテルペン炭化水素40%含有するテルペン化合物に変更して二段目フローテーション工程に、0.1%加えて実施例1と同様に行った。
テルペン化合物をミルセノール50%およびテルペン炭化水素50%含有するテルペン化合物に変更し、二段目フローテーション工程に0.1%加えて実施例1と同様に行った。
テルペン化合物をゲラニオール55%およびテルペン炭化水素45%含有するテルペン化合物に変更し、二段目フローテーション工程に0.1%加えて実施例1と同様に行った。
テルペン化合物をメントール45%およびテルペン炭化水素55%含有するテルペン化合物に変更し、二段目フローテーション工程に0.1%加えて実施例1と同様に行った。
テルペン化合物をテルピネン4オール62%およびテルペン炭化水素38%含有するテルペン化合物に変更し、二段目フローテーション工程に0.1%加えて実施例1と同様に行った。
テルペン化合物を「パインオイルC♯30」に変更し、二段目フローテーション工程に0.01%加えて実施例1と同様に行った。
テルペン化合物を「パインオイルC♯30」に変更し、二段目フローテーション工程に1.5%加えて実施例1と同様に行った。
テルペン化合物を「パインオイルC♯30」に変更し、二段目フローテーション工程に5.0%加えて実施例1と同様に行った。
二段目フローテーション工程にテルペン化合物を添加しないで、実施例1と同様に行った。
テルペン化合物を「パインオイルC♯30」に変更し、二段目フローテーション工程に0.005%加えて実施例1と同様に行った。
テルペン化合物を「パインオイルC♯30」に変更し、二段目フローテーション工程に15%加えて実施例1と同様に行った。
添加場所の変更に際して、パルプ回収率が約91%になるよう一段目フローテーターと二段目フローテーターの運転時間を調整した。
実施例1において、テルペン化合物を「パインオイルC♯30」として、添加場所を一段目フローテーター前に変更し、0.1%加えた。一段目フローテーターの運転時間は6分、二段目フローテーターの運転時間は10分で、パルプ回収率は91.4%であった。
実施例1において、テルペン化合物を「パインオイルC♯30」として、添加場所をフラットスクリーンによる除塵工程に変更し、0.1%加えた。一段目フローテーターの運転時間は7分、二段目フローテーターの運転時間は10分で、パルプ回収率は91.6%であった。
実施例1において、テルペン化合物を「パインオイルC♯30」として、添加場所を一段目フローテーター前と二段目フローテーター前の2箇所に変更し、それぞれに0.05%(合計0.1%)加えた。一段目フローテーターの運転時間は9.5分、二段目フローテーターの運転時間は9.5分で、パルプ回収率は91.0%であった。
実施例1において、テルペン化合物を「パインオイルC♯30」として、添加場所を二段目フローテーター運転時の装置上部に発生する泡への滴下に変更し、0.1%加えた。一段目フローテーターの運転時間は10分、二段目フローテーターの運転時間は10分で、パルプ回収率は91.4%であった。
実施例1において、コンディショナー槽を想定して、添加方法を変更した。漂白・熟成工程の後、40℃の温水でパルプスラリーを1%濃度に希釈した後、テルペン化合物をパインオイルC♯30として、絶乾パルプに対して0.1%加えた。これをスリーワンモーターで300rpm、5分間撹拌して均一に分散させた後、二段目フローテーターへ投入した。一段目フローテーターの運転時間は10分、二段目フローテーターの運転時間は10分で、パルプ回収率は92.0%であった。
実施例1において、テルペン化合物を「パインオイルC♯30」として、添加場所をパルプ濃度が10%の離解工程に変更し、0.1%加えた。一段目フローテーターの運転時間は8分、二段目フローテーターの運転時間は10分で、パルプ回収率は91.5%であった。
実施例1において、テルペン化合物を「パインオイルC♯30」として、添加場所をパルプ濃度が20%のインキ剥離工程に変更し、0.1%加えた。一段目フローテーターの運転時間は10分、二段目フローテーターの運転時間は17分で、パルプ回収率は92.1%であった。
実施例1において、テルペン化合物を添加しないで評価した。一段目フローテーターの運転時間は10分、二段目フローテーターの運転時間は19分で、パルプ回収率は91.2%であった。
上質系古紙を用いて、以下に示す一段フローテーション工程で脱インキ処理を行った。
1.離解工程
2.除塵工程
3.濃縮工程
4.インキ剥離工程
5.漂白・熟成工程
6.フローテーション工程
7.洗浄・濃縮工程
8.抄紙
チラシ古紙絶乾重量75gを750ccの水(パルプ濃度10%)、対絶乾パルプ0.5%の水酸化ナトリウム、高級アルコール系脱墨剤(商品名「DI−7255」、花王社製)0.2%を2Lの離解機に仕込み、40±2℃の条件で15分間離解処理した。
40℃のお湯でパルプ濃度を1%に希釈したのち、東西精器製のフラットスクリーン(スクリーンプレート 6カット)を通して除塵処理を行った。
遠心分離器を使用し、1,000rpmで3分間脱水し、パルプ濃度を約20%に調整した。
絶乾パルプに対して水酸化ナトリウム1.5%、3号珪酸ソーダ1.5%、過酸化水素1.5%、上記花王社製「DI−7255」を0.1%添加し、PFIミルによりロール−ハウジング間を0.5mmに設定して積算回数で5,000回転処理した。
恒温槽にて60℃、2.5時間で漂白・熟成した。
40℃のお湯でパルプ濃度を1%に希釈したのち、テルペン化合物としてヤスハラケミカル社製「パインオイルC♯30」(ターピネオール純度60%)を絶乾パルプに対して0.1%加え、石川島産業機械製MTフローテーターを使用し、エアー供給15NL/min、タービン低速回転で5分間脱インキ処理を行った。
絶乾パルプに対して100倍量の水を加え希釈洗浄した後に遠心分離器を使用し、1,000rpmで3分間脱水して微細インキと灰分を除去した。
硫酸バンドを対絶乾パルプ10%添加し、TAPPIスタンダードマシンにより坪量を100g/m2で抄紙した(バンド法)。
[評価]
パルプ回収率:
フローテーション工程で発生したフロスを回収し、予め重量を測定した濾紙を用いて吸引濾過し、フロスの絶乾重量からパルプの回収率を算出した。
パルプ回収率(%)=(1−A/B)×100
A:フロスの絶乾重量(g)
B:30(g)、フローテーション工程で用いた絶乾パルプの重量
白色度(%):
得られた抄紙シートを用いて、分光式白色度計(日本電色工業社製)を用いて白色度を測定した。
残存インキ量:
得られた抄紙シートを用いて、Color Touch Eric950(Technidyne社製)を用いて残存インキ量を測定した。
泡の状態:
フローテーターでの泡の状態を目視で評価した。
実施例17において、テルペン化合物をテルペンアルコール類であるターピネオール54%およびテルペン炭化水素類46%含むテルペン化合物とし、フローテーター前に0.08%添加した。フローテーターの運転時間は6分で、パルプ回収率は85.5%であった。
実施例17において、テルペン化合物を添加しないで評価した。フローテーターの運転時間は16分で、パルプ回収率は84.8%であった。
本発明の実施は、中越パルプ工業(株)高岡工場 能町の脱墨パルプ製造設備を使用して実施した。
1.離解工程
2.除塵工程
3.一段目フローテーション工程
4.洗浄・濃縮工程
5.漂白・分散・熟成工程
6.二段目フローテーション工程
7.漂白・洗浄工程
8.完成
白色度(%):
得られた抄紙シートを用いて、分光式白色度計(日本電色工業社製)を用いて白色度を測定した。
残存インキ量:
得られた抄紙シートを用いて、Color Touch Eric950(Technidyne社製)を用いて残存インキ量を測定した。
微生物数:
防腐性を確認するため、脱インキパルプスラリーを用いて、細菌・酵母数、カビ数を測定した。細菌・酵母数については、温度35℃、3日間孵卵器中で培養、カビ数については、温度28℃、7日間、孵卵器中で培養した。
実施例19において、二段目フローテーター送りポンプのサクション部分からパインオイルを0.1%添加したところを、0.07%に変更して添加し脱インキパルプを得た。
実施例19において、パインオイルを添加しないで評価し、脱インキパルプを得た。
実施例19において、二段目フローテーター送りポンプのサクション部分からパインオイルを0.1%添加したところを、0.03%に変更して添加し、さらに、比較例8と同等の白色度になるようにパルプ回収率を制御し、脱インキパルプを得た。
Claims (7)
- 少なくとも、離解工程、除塵工程、フローテーション工程を含むフローテーション法による脱インキパルプの製造方法において、除塵工程および/またはフローテーション工程におけるパルプ濃度が0.5〜2.0重量%の範囲にあるパルプスラリーに、テルペン化合物を添加することを特徴とする脱インキパルプの製造方法。
- テルペン化合物の添加量が、絶乾パルプに対し、0.01〜5.0重量%である請求項1記載の脱インキパルプの製造方法。
- テルペン化合物を添加する場所が、フローテーターより前のパルプスラリーと良く混合される場所であって、(1)除塵工程において添加する場合は、スクリーンにパルプスラリーを送るポンプのサクション部分、もしくはスクリーン・クリーナーの入口付近であるか、(2)フローテーション工程において添加する場合には、フローテーターにパルプスラリーを送るポンプのサクション部分、もしくはフローテーター装置の入口付近である、請求項1または2記載の脱インキパルプの製造方法。
- フローテーション工程の前に設けたコンディショナー槽にテルペン化合物を添加する請求項1〜3いずれか1項に記載の脱インキパルプの製造方法。
- テルペン化合物がテルペンアルコール類を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の脱インキパルプの製造方法。
- テルペンアルコール類が、ターピネオール、リナロール、ゲラニオール、ミルセノール、ジヒドロミルセノール、メントール、テルピネン4オールの群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜5のいずれか1項に記載の脱インキパルプの製造方法。
- テルペン化合物がパインオイルである請求項1〜6のいずれか1項に記載の脱インキパルプの製造方法。
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