TWI419966B - 用來增加松油肥皂從黑液分離的產率之添加物 - Google Patents
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Description
本揭示一般係關於木漿之化學處理。更特定言之,本揭示係關於分離助劑於黑液回收法中之用途。
在牛皮紙漿法的期間內,木材的鹼性製漿法得到及眾多可回收的松脂製品,包括松節油和松油肥皂。在製漿法中,自使用過的製漿液回收松油肥皂是一個重要的單元操作,此因松油肥皂是一種可銷售的原料,其可以被進一步加工和分餾成松油脂肪酸、樹脂酸和植固醇之故。
松油脂肪酸可用於無數化學應用中作為脂肪酸來源且進一步衍生化作用之後得到界面活性劑、醇酸樹脂和聚醯胺樹脂,其可用於許多應用,包括化粧品、印刷墨水和表面塗料。重要地,植固醇是可用於藥學應用(包括治療循環系統疾病和其所處狀況、脂質代謝和癌症)之眾多先質固醇化合物(如,β-植固醇)的天然來源。
除了作為化學原料的價值之外,松油肥皂,如果未經適當處理會引發牛皮紙回收法和後續的造紙法中的操作問題。一些這些操作問題包括蒸發器污染、蒸發器積垢、瀝青形成、漂白化學需求、造紙機起泡、回收爐停止運轉、廢水處理設備效能和松香酸肥皂造成80%設備流出液毒性。
本揭示係關於用來增加松油肥皂從黑液分離的產率之
方法。一個具體實例中,此方法包含在黑液中添加一或多種分離助劑。此分離助劑包含一或多種式RO[(CH2
CHCH3
O)x
(CH2
CH2
O)y
]M之烷基醇烷氧化物和它們的組合。R是約8至約22個碳原子的直鏈或支鏈烷基;x是1至約20;y是約20至約80且M是H或鹼金屬。添加分離助劑提高自黑液分離松油肥皂之產率。可以之後使用任何適當的方法,自黑液分離此松油肥皂。
一個具體實例中,M是H。
一個具體實例中,M是K。
一個具體實例中,R是約16個碳原子的直鏈或支鏈烷基。
一個具體實例中,烷基醇烷氧化物是嵌段聚合物。
一個具體實例中,分離助劑於黑液中之濃度範圍由約0.25ppm至約250ppm。
一個具體實例中,分離助劑於黑液中之濃度範圍由約1.5ppm至約35ppm。
一個具體實例中,分離助劑以水溶液組份形式加至黑液中。
一個具體實例中,分離係藉肥皂撇除器進行。
另一個具體實例中,本揭示提供一種用來增加松油脂肪酸從黑液分離的產率之方法。此方法包含在黑液中添加分離助劑。此分離助劑包含一或多種式RO[(CH2
CHCH3
O)X
(CH2
CH2
O)y
]M之烷基醇烷氧化物和它們的組合,其中R是約8至約22個碳原子的直鏈或支鏈
烷基;x是1至約20;y是約20至約80且M是H或鹼金屬。此方法進一步包含自黑液分離松油肥皂及將松油肥皂精煉成松油脂肪酸。
一個具體實例中,精煉係藉方法(例如酸化法、分餾法、蒸餾法和它們的組合)進行。
一個替代的具體實例中,此揭示提供一種生成松油脂肪酸之方法。此方法包含在包含氫氧化鈉和硫化鈉的蒸煮液中加熱木屑,以形成包含木漿的黑液及自黑液分離木漿。一或多種分離助劑加至黑液中。此分離助劑包含一或更多種式RO[(CH2
CHCH3
O)x
(CH2
CH2
O)y
]M之烷基醇烷氧化物和它們的組合,其中R是約8至約22個碳原子的直鏈或支鏈烷基;x是1至約20;y是約20至約80且M是H或鹼金屬。松油肥皂自黑液中分離出來並精煉成松油脂肪酸。
此揭示的一個優點為提供用來增加松油肥皂從黑液分離的產率之方法。
此揭示的另一優點為提供用來增加松油肥皂之回收之改良法。
此揭示的另一優點為提供用以生產松油脂肪酸之改良法。
其他特徵和優點述於此處,且將由下列詳細描述明顯得知。
本揭示係關於增加來自木材製漿法之副產物的產量。
更特定言之。本揭示係關於用來增加松油肥皂從黑液分離的產率之方法。
此處所謂的”黑液”是指使用過的製漿液體,其衍生自進行過嫻於此技術者知道之牛皮紙漿法的木屑。例如,黑液基本上是在木漿流已在牛皮紙漿法中蒸煮之後,以滾筒沖洗期間內分離出來。
此處所謂的”烷基醇”是指式ROH所示的化合物或化合物之混合物,其中R是直鏈或支鏈C8
-C22
烷基。
此處所謂的”氧氧化物鹼”是指鹼金屬(如鈉、鉀、鈣、鎂、鋰和類似者)的氫氧化物(OH)鹽。
此處所謂的”白液”是指鹼金屬氫氧化物和硫化物之有或無其他添加劑之含水混合物,其濃度為此技術中習知者。
Kappa值,其直接正比於殘留在漿料中的木質素的量,是在TAPPI方法T 236cm-85中指定之條件下,一克無水氣的漿料所消耗掉之0.1N過錳酸鉀溶液的體積(單位為毫升)。
在一般的製漿法中,去木質化反應是使得木材纖維彼此分離的主要反應。使用眾多機械和化學法來引發此分離情況,但最廣為使用的技巧是所謂的牛皮紙漿法,其製造提供高強度和良好老化性質的漿料以製造紙產品。
在牛皮紙漿法中,使用氫氧化鈉和/或硫化鈉的蒸煮液(如白液)自木材(如木屑形式)萃取木質素。萃取法或去木質素法在蒸煮器中以分批或連續的方式進行。蒸煮器中的
pH通常介於約11和約14之間。
蒸煮器中的液體溫度維持介於約150至約175℃之間。通常須要由約2至約6小時的期間來完成蒸煮程序。木屑的蒸煮液穿透作用為製漿法成功不可或缺者。漿料均勻度直接與製紙操作的容易度及終產物的品質有關。基本上,足夠的蒸煮液移動進入木材是製漿法的第一個步驟。移除足夠的木質素以使得纖維釋出須藉黑液穿透和擴散進入木屑及於之後均勻地遍佈於木材中而達成。
蒸煮和除樹脂作用可以考慮以下列方法進行:1)以含水鹼性流體潤濕木屑和樹脂;2)藉此流體滲透木屑;3)藉由使得含水鹼性流體侵入木屑流通道而有助於崩散樹脂和脂肪酸聚集物並去除木屑的纖維;和4)安定分散的樹脂粒子,藉此減少它們在纖維素纖維上之再沉積。
界面活性劑可以藉由不同的機構(如將這些樹脂材料加以潤濕、乳化和分散進入和離開木材構造)而有助於方法的前述步驟。此於蒸煮和清洗階段之後,得到較低漿料樹脂含量。用以溶解造紙用漿料,可能須要將漿料的樹脂含量降至非常低量以防止樹脂對於醋酸酯和黏液性質造成負面影響。在造紙用漿料中,這些萃取物(當於木屑的加工期間內釋放至漿料和紙製品中時)會引發在研磨設備上之棘手的樹脂沉積、壓痕(press picking)和品質不符之產製。因此,有效的漿料去樹脂作用助劑可以用以製造造紙漿料及於批次和連續法(包括KAMYR法)中溶解漿料。
蒸煮步驟之後,含有木屑的蒸煮液轉移至洩料槽。在
洩料槽中,木屑散開地掉入個別的纖維(如漿料)中而形成漿料流。洩料槽的操作溫度約95℃至110℃。
由洩料槽,來自漿料流的漿料經清洗,例如,在迴轉式真空滾筒中清洗以自液體載料流分離經加工的木漿。漿料的此清洗/分離製得黑液(即,使用過的製漿液)。木漿可以在製造紙製品之前接受進一步處理,例如漂白。
此黑液可被施以蒸發處理以使其濃縮。此黑液可以根據本揭示的眾多具體實例進行進一步的處理。
在一個具體實例中,此方法包含在黑液中添加一或多種分離助劑。此分離助劑包含一或多種式RO[(CH2
CHCH3
O)x
(CH2
CH2
O)y
]M之烷基醇烷氧化物及它們的組合。R是約8至約22個碳原子的直鏈或支鏈烷基;x是1至約20;y是約20至約80且M是H或鹼金屬。訝異地發現到,添加分離助劑提高了松油肥皂從黑液分離的產率。例如,較大量的松油肥皂會因為添加分離助劑而浮至黑液頂部。之後,可以使用任何適當的方法(例如肥皂撇除器)自黑液分離松油肥皂。
應瞭解任何適當量的分離助劑可於任何時間加至黑液中。此分離助劑可以任何適當形式(如,固體、液體)和與任何額外組份(如,一部分含水溶液),例如,以混合物形式,添加至黑液中。較佳地,所添加之分離助劑的量可以使得分離助劑於黑液中之濃度範圍由約0.25ppm至約250ppm。更佳地,分離助劑於黑液中之濃度範圍由約1.5ppm至約35ppm。
此黑液基本上含有14至18%固體。固體約65%有機物(其源自於木材)和35%無機鹽(其源自於白蒸煮液)。經助溶的木材組份可以被分成數個部分:1)木質材料(藉離子化的酚系和羧酸基團助溶的巨分子膠體);2)醣酸(水溶性羥基酸;碳水化合物降解產物);3)低分子量有機酸(醋酸、甲酸、甘醇酸、乳酸..等);和4)萃取物(脂肪酸、松香酸和它們的酯類,天然部分)。
萃取物為肥皂的來源,其自然地與黑液分離。黑液肥皂(即,松油肥皂)被燃燒以取其熱值或者被回收和進一步加工而得到粗製的松油(CTO),其為磨坊的一種重要的收益來源。在製漿法中的多個點處,黑液肥皂自然地與黑液分離。此肥皂以薄片狀的液晶相形式分離。可以觀察到以此相分離的物質在漿料清洗桶中漂浮的狀態,其漂浮在濾液和弱黑液槽表面處,且大量位於泡沫塔和黑液肥皂撇除器處。可由眾多位置收集黑液肥皂撇取物且可以在稍微酸化之前,將黑液肥皂撇取物一起收集在可留滯撇取物的中央留置槽中。
黑液肥皂撇取物通常包含脂肪和松香酸鹽(即,陰離子性界面活性劑)、脂肪和松香酸酯和天然組份之混合物。黑液肥皂撇取物(其為天然產物)含有數百種不同的化合物。所提供的構份之主要成份隨著樹木種類、製漿化學和來源因素而改變。脂肪酸主要是油酸和亞麻油酸及少量的亞麻酸、硬脂酸和棕櫚酸。松香酸是具有通式C20
H30
O2
的單羧酸二萜酸。雖然有眾多不同的異構物發生,絕大多數的松
香酸是松脂酸和去氫松脂酸。松脂酸和去氫松脂酸二者皆含有三個六員環。去氫松脂酸含有一個芳環,並因此而與含有三個不飽和環的松脂酸不同。天然部分,通常稱為無法皂化者,是多種物質(包括植固醇、脂肪和蠟醇、萜烯和烴)之混合物。
黑液中的萃取物經部分溶解且,結果是,黑液為膠態系統。黑液中的萃取物可處於數種不同的狀態,包括真溶液、微膠粒溶液、液晶相和,最後,淨皂漿。這些膠態中的大多數同時發生且彼此呈現某種平衡。松油肥皂的聚集態取決於液體中之分散的肥皂濃度及鹽含量和固體含量。由於黑液基本上在蒸發器中濃縮之後才在回收爐中燃燒,所以黑液膠體持續承受壓力。此壓力源自於水自黑液蒸發的同時,固體含量持續提高。移除水時,液體的鹽含提高,使得存在的任何有機物自然鹽析。據報導,肥皂的最低溶解度出現於黑液固體含量介於22和28%之間之時。其他因素(如,殘留的有效鹼、溫度)和,可能地,存在於液體中之脂肪酸與松香酸之比也會影響溶解度且,因此,影響松油肥皂的相分離趨勢。
脂肪酸和松香酸鹽形成微膠粒,其有助於萃取物的天然部分之溶解。微膠粒形成(此意謂相分離開始)取決於數個因素。這些包括鹽含量、脂肪與松香酸的比和溫度。通常,隨著鹽含量的提高,會形成微膠粒的肥皂濃度降低,即,肥皂較不溶解。混合的微膠粒,此處脂肪與松香酸肥皂之間的比介於1:1和2:1之間:比單一肥皂的微膠粒
更為安定。微膠粒形成與介於20和80℃之間的溫度無關,但肥皂於較高溫度更為安定。有少量肥皂留在黑液中,其為單一肥皂單體,其位於真溶液中而非位於微膠粒溶液中,或者是與微膠粒溶液平衡的肥皂單體。此殘留的肥皂難被移除且通常於在肥皂撇除器之後,仍留在黑液中。雖然形成黑液的肥皂粒子(如,松油肥皂)自然地與溶液分離,但在本發明的替代性具體實例中,添加分離助劑實質上提高松油肥皂與黑液之分離。
在另一個具體實例中,本揭示提供一種用來增加松油脂肪酸從黑液分離的產率之方法。此方法包含在黑液中添加分離助劑。該分離助劑包含一或多種式RO[(CH2
CHCH3
O)x
(CH2
CH2
O)y
]M之烷基醇烷氧化物及它們的組合,其中R是約8至約22個碳原子的直鏈或支鏈烷基;x是1至約20;y是約20至約80且M是H或鹼金屬。此方法進一步包含自黑液分離松油肥皂及將松油肥皂精煉成松油脂肪酸。
例如,此精餾法可包含將松油肥皂加以酸化以得到粗製的松油。此粗製的松油可以任何適當的分離方法(例如分餾法、蒸餾法或它們的組合)進一步精煉以製得可用於眾多不同應用的松油脂肪酸。
在一個替代的具體實例中,本揭示提供一種生成松油脂肪酸之方法。此方法包含在包含氫氧化鈉和硫酸鈉的蒸煮液中加熱木屑,以形成包含木漿的黑液,及自黑液分離木漿。一或多種分離助劑加至黑液中。該分離助劑包含一
或多種式RO[(CH2
CHCH3
O)x
(CH2
CH2
O)y
]M之烯基醇烷氧化物及它們的組合,其中R是約8至約22個碳原子的直鏈或支鏈烷基;x是1至約20;y是約20至約80且M是H或鹼金屬。松油肥皂自黑液分離並精煉成松油脂肪酸。
此揭示之烷基醇烷氧化物包含式RO[(CH2
CHCH3
O)x
(CH2
CH2
O)y
]M,其中R是約8至約22個碳原子的直鏈或支鏈烷基;x是1至約20;y是約20至約80且M是H或鹼金屬。此烷基醇烷氧化物可藉由在氫氧鹼存在時,加熱C4
-C40
烷基醇或C4
-C40
烷基醇之混合物(此處將此二者標示為ROH)和環氧丙烷及選用的環氧乙烷而製得。較佳地,此反應於溫度約150℃在約50至約75psi的壓力容器中進行。所得的烷氧化物可為鹽形式或經酸中和的形式。
環氧乙烷和環氧丙烷可以無規或嵌段方式加入。此處所謂的”嵌段聚合物”是指源自於環氧丙烷和環氧乙烷之嵌段加成反應之聚合物。此處所謂的”雜聚合物”是指源自於環氧丙烷和環氧乙烷之無規加成反應之聚合物。
環氧丙烷和環氧乙烷之無規加成反應包含此二種組份同時加至醇中,使得添加至醇中的速率由它們的相對量和反應速率所控制。因此,在無規加成反應的情況中,可瞭解前式不是結構式而是僅為加至醇ROH中之環氧丙烷和環氧乙烷之莫耳量(x和y)的代表式。
在嵌段加成反應的情況中,環氧丙烷或環氧乙烷的任一者可以先加至醇中並使其反應。其他組份可於之後添加
並使其反應。在嵌段加成反應的情況中,前式為烷氧基化的醇之結構的代表式,但(C2
H4
O)x
和(C3
H6
O)y
基團可以相反,此取決於環氧丙烷或環氧乙烷何者先添加。所得聚合物是高度水溶性固體。
一個具體實例中,M是H或K。另一具體實例中,R是約8至約22個碳原子的直鏈或支鏈烷基;x是1至約20;y是約20至約80且M是H或鹼金屬。一個具體實例中,烷基醇烷氧化物是嵌段聚合物。另一具體實例中,烷基醇烷氧化物是雜聚合物。
雖然以此處所描述之特定的百分比和方法參數為佳,但可利用其他百分比和參數。
藉由不具限制性的實施例,下列者為本發明之眾多具體實例之例示。
使用分離助劑進行為期約一個月的一系列的現場試驗。在實驗性試驗的期間內,使用下列方法條件評估分離助劑對於用來增加松油肥皂從黑液分離的產率所造成的影響。
檢視試驗數據顯示,添加分離添加劑時,自黑液衍生之松油肥皂的產率(即,自撇除法收集的量)大幅提高。松油肥皂的前試驗(即,未添加分離助劑)值約105磅松油肥皂/噸製得的漿料。在試驗期間內,使用分離助劑,產率提高至約215磅松油肥皂/噸製得的漿料。結果是,相對於沒有分離助劑存在時所產生之松油肥皂的量,自黑液生成的松油肥皂之產率提高約100%或以上。
應瞭解此處所描述之目前較佳的具體實例之眾多改變和修飾為嫻於此技術者顯見者。可以在不違背本標的物之精神和範圍且不削弱其所欲優點的情況下,作出這樣的改變和修飾。因此,希望這樣的改變和修飾可涵括於所附申請專利範圍內。
Claims (12)
- 一種用來增加從黑液得到松油肥皂的產率之方法,此方法包含:在黑液中添加分離助劑,其選自由式RO[(CH2 CHCH3 O)x (CH2 CH2 O)y ]M之烷基醇烷氧化物及它們的組合所組成之群組,其中R是8至22個碳原子的直鏈或支鏈烷基;x是1至20;y是20至80且M是H或鹼金屬。
- 根據申請專利範圍第1項之方法,其中M是H。
- 根據申請專利範圍第1項之方法,其中M是K。
- 根據申請專利範圍第1項之方法,其中R是16個碳原子的直鏈或支鏈烷基。
- 根據申請專利範圍第1項之方法,其中烷基醇烷氧化物是嵌段聚合物。
- 根據申請專利範圍第1項之方法,其中分離助劑於黑液中之濃度範圍由約0.25ppm至約250ppm。
- 根據申請專利範圍第1項之方法,其中分離助劑於黑液中之濃度範圍由約1.5ppm至約35ppm。
- 根據申請專利範圍第1項之方法,其中分離助劑以水溶液組份形式加至黑液中。
- 根據申請專利範圍第1項之方法,其中進一步包含自黑液分離松油肥皂。
- 根據申請專利範圍第9項之方法,其中分離係藉肥皂撇除器進行。
- 根據申請專利範圍第9項之方法,其中進一步包含將松油肥皂精煉成松油脂肪酸。
- 根據申請專利範圍第11項之方法,其中精煉係藉由選自由酸化法、分餾法、蒸餾法和它們的組合所組成之群組之方法進行。
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