JP5248818B2 - 発光素子およびその製造方法 - Google Patents
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Description
前述のように、本発明に係る発光素子は、少なくとも一つの有機層を有する多層封止膜によって発光部の光取り出し側が封止されてなる発光素子において、前記少なくとも一つの有機層がその片面に取り出し光強度の方向依存性を制御可能な立体構造を有していることを特徴とする。この構成の発光素子においては、前記有機層片面の立体構造が該有機層の形成と同時に形成されたものであることに特徴がある。
上記下部および上部多層封止膜を構成する無機層としては、酸化ケイ素(SiO2)、窒化ケイ素(SiN)、酸窒化ケイ素(SiON)、酸化アルミニウム(Al2O3)などの材料が好適に用いられる。この無機膜の形成方法としては、スパッタ法、プラズマCVD法などの公知の薄膜形成方法を用いることができる。
有機EL素子に用いる基板は、電極を形成し、有機物の層を形成する際に変化しないものであればよく、例えば、ガラス、プラスチック、高分子フィルム、シリコン基板、これらを積層したものなどが用いられる。
有機EL素子の基本的構造としては、少なくとも陰極が光透過性を有する透明又は半透明である一対の陽極(第1電極)及び陰極(第2電極)からなる電極間に、少なくとも1つの発光層を有する。前記発光層には低分子及び/又は高分子の有機発光材料が用いられる。
a)陽極/発光層/陰極
b)陽極/正孔輸送層/発光層/陰極
c)陽極/発光層/電子輸送層/陰極
d)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(ここで、/は各層が隣接して積層されていることを示す。以下同じ。)
e)陽極/電荷注入層/発光層/陰極
f)陽極/発光層/電荷注入層/陰極
g)陽極/電荷注入層/発光層/電荷注入層/陰極
h)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/陰極
i)陽極/正孔輸送層/発光層/電荷注入層/陰極
j)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電荷注入層/陰極
k)陽極/電荷注入層/発光層/電荷輸送層/陰極
l)陽極/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
m)陽極/電荷注入層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
n)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電荷輸送層/陰極
o)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
p)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
上記陽極には、たとえば透明電極または半透明電極として、電気伝導度の高い金属酸化物、金属硫化物や金属の薄膜を用いることができ、透過率が高いものが好適に利用でき、用いる有機層により適宜、選択して用いる。具体的には、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、およびそれらの複合体であるインジウム・スズ・オキサイド(ITO)、インジウム・亜鉛・オキサイド等からなる導電性ガラスを用いて作製された膜(NESAなど)や、金、白金、銀、銅等が用いられ、ITO、インジウム・亜鉛・オキサイド、酸化スズが好ましい。作製方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、メッキ法等が挙げられる。また、該陽極として、ポリアニリンもしくはその誘導体、ポリチオフェンもしくはその誘導体などの有機の透明導電膜を用いてもよい。
正孔注入層は、上述のように、陽極と正孔輸送層との間、または陽極と発光層との間に設けることができる。正孔注入層を形成する材料としては、フェニルアミン系、スターバースト型アミン系、フタロシアニン系、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化ルテニウム、酸化アルミニウム等の酸化物、アモルファスカーボン、ポリアニリン、ポリチオフェン誘導体等が挙げられる。
正孔輸送層を構成する材料としては、ポリビニルカルバゾール若しくはその誘導体、ポリシラン若しくはその誘導体、側鎖若しくは主鎖に芳香族アミンを有するポリシロキサン誘導体、ピラゾリン誘導体、アリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、トリフェニルジアミン誘導体、ポリアニリン若しくはその誘導体、ポリチオフェン若しくはその誘導体、ポリアリールアミン若しくはその誘導体、ポリピロール若しくはその誘導体、ポリ(p−フェニレンビニレン)若しくはその誘導体、又はポリ(2,5−チエニレンビニレン)若しくはその誘導体などが例示される。
発光層は、本発明においては有機発光層であり、通常、主として蛍光またはりん光を発光する有機物(低分子化合物および高分子化合物)を有する。なお、さらにドーパント材料を含んでいてもよい。本発明において用いることができる発光層を形成する材料としては、例えば、以下のものが挙げられる。
色素系材料としては、例えば、シクロペンダミン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体化合物、トリフェニルアミン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ピラゾロキノリン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、ピロール誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン誘導体、ペリレン誘導体、オリゴチオフェン誘導体、トリフマニルアミン誘導体、オキサジアゾールダイマー、ピラゾリンダイマーなどが挙げられる。
金属錯体系材料としては、例えば、イリジウム錯体、白金錯体等の三重項励起状態からの発光を有する金属錯体、アルミキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾリル亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポルフィリン亜鉛錯体、ユーロピウム錯体など、中心金属に、Al、Zn、BeなどまたはTb、Eu、Dyなどの希土類金属を有し、配位子にオキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造などを有する金属錯体などを挙げることができる。
高分子系材料としては、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリシラン誘導体、ポリアセチレン誘導体、ポリフルオレン誘導体、ポリビニルカルバゾール誘導体、上記色素体や金属錯体系発光材料を高分子化したものなどが挙げられる。
発光層中に発光効率の向上や発光波長を変化させるなどの目的で、ドーパントを添加することができる。このようなドーパントとしては、例えば、ペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポルフィリン誘導体、スチリル系色素、テトラセン誘導体、ピラゾロン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾンなどを挙げることができる。
電子輸送層を形成する材料としては、公知のものが使用でき、オキサジアゾール誘導体、アントラキノジメタン若しくはその誘導体、ベンゾキノン若しくはその誘導体、ナフトキノン若しくはその誘導体、アントラキノン若しくはその誘導体、テトラシアノアンスラキノジメタン若しくはその誘導体、フルオレノン誘導体、ジフェニルジシアノエチレン若しくはその誘導体、ジフェノキノン誘導体、又は8−ヒドロキシキノリン若しくはその誘導体の金属錯体、ポリキノリン若しくはその誘導体、ポリキノキサリン若しくはその誘導体、ポリフルオレン若しくはその誘導体等が例示される。
電子注入層は、先に述べたように、電子輸送層と陰極との間、または発光層と陰極との間に設けられる。電子注入層としては、発光層の種類に応じて、Ca層の単層構造からなる電子注入層、または、Caを除いた周期律表IA族とIIA族の金属であり且つ仕事関数が1.5〜3.0eVの金属およびその金属の酸化物、ハロゲン化物および炭酸化物の何れか1種または2種以上で形成された層とCa層との積層構造からなる電子注入層を設けることができる。仕事関数が1.5〜3.0eVの、周期律表IA族の金属またはその酸化物、ハロゲン化物、炭酸化物の例としては、リチウム、フッ化リチウム、酸化ナトリウム、酸化リチウム、炭酸リチウム等が挙げられる。また、仕事関数が1.5〜3.0eVの、Caを除いた周期律表IIA族の金属またはその酸化物、ハロゲン化物、炭酸化物の例としては、ストロンチウム、酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム、フッ化ストロンチウム、フッ化バリウム、酸化ストロンチウム、炭酸マグネシウム等が挙げられる。
陰極には、透明電極、または、半透明電極として、金属、グラファイトまたはグラファイト層間化合物、ZnO(亜鉛オキサイド)等の無機半導体、ITO(インジウム・スズ・オキサイド)やIZO(インジウム・亜鉛・オキサイド)などの導電性透明電極、酸化ストロンチウム、酸化バリウム等の金属酸化物などが挙げられる。金属としては、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム等のアルカリ金属;ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム等のアルカリ土類金属、金、銀、白金、銅、マンガン、チタン、コバルト、ニッケル、タングステン等の遷移金属;錫、アルミニウム、スカンジウム、バナジウム、亜鉛、イットリウム、インジウム、セリウム、サマリウム、ユーロピウム、テルビウム、イッテルビウム;およびそれらのうち2つ以上の合金等があげられる。合金の例としては、マグネシウム−銀合金、マグネシウム−インジウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金、インジウム−銀合金、リチウム−アルミニウム合金、リチウム−マグネシウム合金、リチウム−インジウム合金、カルシウム−アルミニウム合金などが挙げられる。また、陰極を2層以上の積層構造としてもよい。この例としては、上記の金属、金属酸化物、フッ化物、これらの合金と、アルミニウム、銀、クロム等の金属との積層構造などが挙げられる。
(海島構造を有する有機膜の形成1)
本実施例は、本発明における片面に凹凸を有する有機層を形成する面として、ガラス基板を用い、この基板上に形成した有機層用塗膜を半硬化を経て完全硬化することにより、有機層の片面に凹凸を形成した実験例である。
実施例1において、モノマー硬化に十分なUV光(ランプパワー60%)を照射したことを除いて、実施例1と同様にして有機膜を形成した。得られた有機膜の表面は平坦であり、観測方向によらず無色透明な高い透過率を示した。
(海島構造を有する有機膜の形成2)
本実施例は、本発明における片面に凹凸を有する有機層を形成する面として、ガラス基板を用い、この基板の表面を疎液性のままとし、この疎液面上に形成した有機層用塗膜を完全硬化することにより、有機層の片面に凹凸を形成した実験例である。
(海島構造を持つ有機層を含む多層封止膜を用いた有機EL素子の製造)
スパッタ法にて成膜された約150nmの膜厚のITO(透明電極)がパターニングされたガラス基板を、有機溶媒、アルカリ洗剤、超純水で洗浄し、乾かした基板に、UV−O3装置にてUV−O3処理を行った。
素子作成後、蒸着室から大気には暴露せず、膜封止装置(米国VITEX社製、商品名「Guardian200」)に基板を移した。基板にマスクをアライメントし、セットした。次いで、無機成膜室に基板を移し、スパッタ法にて第1の無機層である酸化アルミニウムの成膜を行った。純度5NのAl金属ターゲットを用いて、アルゴンガスと酸素ガスを導入し、酸化アルミニウムの膜を基板に成膜した。約60nmの厚みで透明で平坦な酸化アルミニウム膜を得た。
上述のように、第4の無機層を形成後、第1の有機層と同様にしてモノマーを付着させたが、UV光によるモノマーの硬化条件を実施例1と同様に行った。すなわち、UV光照射を2段階に分け、第1段では硬化させるには不十分なUV光を照射して塗膜を半硬化させ、その表面(片面)に海島構造の凹凸を発生させ、次に第2段では、硬化に十分なUV光を前記半硬化状態の塗膜に照射して第1弾で発生した海島構造の凹凸を固定化するとともに、有機層(硬化膜)を形成した。
Claims (4)
- 少なくとも一つの有機層を有する多層封止膜によって発光部の光取り出し側が封止されてなる発光素子の前記少なくとも一つの有機層がその片面に取り出し光強度の方向依存性を制御可能な立体構造を有している発光素子の製造方法であって、
エネルギー硬化性樹脂の塗膜を形成し、当該塗膜をUV光を照射することにより一旦半硬化し、続いて当該半硬化した塗膜をUV光を照射することにより完全硬化することにより、前記有機層の片面の立体構造を該有機層の形成と同時に形成することを特徴とする発光素子の製造方法。 - 前記有機層の立体構造を、前記エネルギー硬化性樹脂の塗膜を、多層封止膜を構成する無機層の疎液性の面上に形成した状態で硬化することにより、該有機層の形成と同時に形成することを特徴とする請求項1に記載の発光素子の製造方法。
- 前記有機層の立体構造を、前記エネルギー硬化性樹脂の塗膜を、多層封止膜を構成する無機層の表面にフッ素原子を有する気体を用いてプラズマ処理を行い、疎液化した面の上に形成した状態で硬化することにより、該有機層の形成と同時に形成することを特徴とする請求項1に記載の発光素子の製造方法。
- 発光素子が有機EL発光素子であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の発光素子の製造方法。
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