JP5208128B2 - 加圧ガスパルス制御処理方法及び加圧ガスパルス制御処理装置 - Google Patents
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Description
CVD法は、金属又は非金属等の種々素材のコーティング処理に適用でき、しかも、多層膜、エピタキシャル膜等の析出態様の多様性があるといった利点を有する。しかし、CVD法では、原料ガスを反応室内に流通させながら反応処理するため、反応処理に供されないまま回収されるガス分が多く生じて原料ガスの利用効率が低くなる不具合があった。反応処理に供されなかったガスを再利用するには、処理済ガスと一緒に回収された回収ガスから有効ガスを分離するための分離費用がかかってしまう不具合もあった。
2 制御部
3 真空排気装置
4 高圧ガスボンベ
5 高圧ガスボンベ
6 高圧ガスボンベ
7 レギュレータ
8 レギュレータ
9 レギュレータ
10 混合室
11 電磁バルブ
12 電磁バルブ
13 電磁バルブ
14 電磁バルブ
15 電磁バルブ
16 電磁バルブ
17 圧力計
18 圧力計
19 被処理物
20 CPU
21 ROM
22 RAM
23 入力インターフェース
24 出力インターフェース
25 設定入力装置
110 バルブ
111 アーマチャー
112 電磁石
113 ドライバ回路
114 開閉変位検出部
A 大気排気部
H1 ヒータ
H2 ヒータ
H3 ヒータ
H4 加熱ヒータ
G1 ガス路
G2 ガス路
G3 ガス路
G4 ガス導入路
P1 排気管路
P2 排気管路
M1 計測出力
M2 計測出力
C11 動作信号
C12 動作信号
C13 動作信号
C14 動作信号
C15 動作信号
C16 動作信号
V1 開閉信号
V2 開閉信号
V3 開閉信号
V4 開閉信号
V5 開閉信号
V6 開閉信号
電磁バルブ14は、処理室1と混合室10を連通する加圧ガス導入路を開閉する加圧ガス導入路開閉手段を構成する。
電磁バルブ11は、バルブ110、アーマチャー111、電磁石112、ドライバ回路113及び開閉変位検出部114を有する。電磁石112は、開弁側電磁石および閉弁側電磁石の一対の電磁石から構成されている。ドライバ回路113は、制御装置2からの開閉信号V1をバルブ開閉タイミング指令として受信して、定電圧源(図示せず)から供給される電圧をパルス幅変調し、電磁石112に供給する。電磁石112に印加された電圧により、電磁石112に電流が流れてアーマチャー111に変位が生じ、このアーマチャー111の変位に応じて、バルブ110の開閉が行われる。開閉変位検出部114は、アーマチャー111の変位を検出する永久磁石、及び変位によって生じた時間当たりの磁束密度の変化に応じて誘起電圧を出力するサーチコイルを有し、出力された誘起電圧からアーマチャー111の変位、即ち、開閉状態を検出し、開閉状態に応じた動作信号C11を出力する。
処理室1のガス導入側及び排気側の真空度は、圧力計17、18による計測出力M1、M2から確認される(ステップS20)。計測出力M2に基づき処理室1の内圧が判別される(ステップS21)。前回のパルス実行が行われた後では、処理室1の内圧が大気圧より大きくなるので、処理室1の大気圧への低圧化処理が行われる(ステップS22)。
処理室に切削用超硬工具を配置した後、予備処理として処理室を1.0×10−4Torr(1.3×10−7気圧)の真空状態にし、処理室内部を850℃に加熱保持した。この処理室に、ガス圧力Pが0.5MPa[abs](約5気圧)に調整された等モル比の3種類の混合ガス、即ちTiCl4+CH4+H2をパルス的に導入する。ここでは、TiCl4は蒸気であるが、ガスと称することにする。また、H2はキャリアガスである。1パルス時間Tは12秒からなり、ガス導入時間T1=0.5秒、単位処理時間T2=7秒、自然排気時間T3=0.5秒、真空引き時間T4=4秒により構成された。所定パルス数N0=450回からなり、全処理時間はTT=T×N0=5400秒=1.5時間であった。低圧力排気部の低圧力は大気圧に設定された。
TiCl4+CH4+H2 → TiC+4HCl+H2 (1)
生成されたTiCは被処理物である切削用超硬工具の表面に堆積し、全処理時間後に膜厚を測定すると、約500nmであった。TiC膜により切削用超硬工具の表面のビッカース硬度Hvは3600であり、TiCコーティングによる良好な硬度特性が得られることが分かった。
実施例1と比較するため、従来方式の連続フロー形式により、TiC膜が切削用超硬工具の表面に成膜された。反応室の流入側から、等モル比の3種類の混合ガス、即ち、TiCl4+CH4+H2を反応室内が常に76Torr(0.1気圧)になるようにフローさせ、流出側を真空ポンプにより排気した。反応室内の温度は1060℃に設定された。この熱CVDを連続的に9時間行った後、切削用超硬工具を取り出し、表面に成膜されたTiC膜の膜厚を測定したところ、約480nmであった。
実施例1と同様に、処理室に金型を配置した後、予備処理として処理室を1.0×10−4Torr(1.3×10−7気圧)の真空状態にし、処理室内部を900℃に加熱保持した。この処理室に、ガス圧力Pが0.5MPa[abs](約5気圧)に調整された3種類の混合ガス、即ちTiCl4+1/2N2+2H2をパルス的に導入する。混合モル比は、TiCl4:N2:H2=1:1/2:2である。ここでは、TiCl4は蒸気であるが、ガスと称することにする。1パルス時間Tは12秒からなり、ガス導入時間T1=0.5秒、単位処理時間T2=7秒、自然排気時間T3=0.5秒、真空引き時間T4=4秒により構成された。所定パルス数N0=600回からなり、全処理時間はTT=T×N0=7200秒=2時間であった。低圧力排気部の低圧力は大気圧に設定された。
TiCl4+1/2N2+2H2 → TiN+4HCl (2)
生成されたTiNは被処理物である金型の表面にコーティングされ、全処理時間後に膜厚を測定すると、約600nmであった。TiN膜により金型の表面のビッカース硬度Hvは3900であり、TiNコーティングによる良好な硬度特性が得られることが分かった。
実施例2と比較するため、従来方式の連続フロー形式により、TiN膜が金型の表面に成膜された。反応室の流入側から、3種類の混合ガス、即ち、TiCl4+1/2N2+2H2を反応室内が常に76Torr(0.1気圧)になるようにフローさせ、流出側を真空ポンプにより排気した。反応室内の温度は1150℃に設定された。この熱CVDを連続的に12時間行った後、金型を取り出し、表面に成膜されたTiN膜の膜厚を測定したところ、約540nmであった。
Claims (14)
- 被処理物を収容した処理室に大気圧を越える加圧ガス圧力を有した処理ガスを圧力差を利用して導入充填する処理ガス導入工程と、前記処理ガス導入工程の後、前記処理室内の前記被処理物を前記処理ガスにより所定温度下で単位処理時間だけ処理し、前記処理ガスを処理済ガスにする被処理物処理工程と、前記被処理物処理工程の後、前記加圧ガス圧力を有した前記処理済ガスを大気圧以下の低圧力に設定された低圧力排気部へと圧力差を利用して自然排気して、前記処理済ガスのガス圧力を前記低圧力にまで低下させる低圧力化工程と、前記低圧力化工程の後、前記処理室内の低圧力化された前記処理済ガスを強制排気して前記処理室を真空にする真空化工程とから構成され、前記処理ガス導入工程・前記被処理物処理工程・前記低圧力化工程・前記真空化工程を1パルスとして、前記処理を完了するために要請されるパルス数だけ前記被処理物を反復的に処理し、前記処理ガス導入工程、前記被処理物処理工程、前記低圧力化工程及び前記真空化工程は、CPUを有し且つ加圧ガスパルス制御プログラムを内蔵した制御部により自動制御される加圧ガスパルス制御処理方法であり、前記加圧ガスパルス制御プログラムは、前記処理室の真空度が充分であるか否かの真空度判断が行われるステップS4と、前記真空度判断において前記真空度が充分であると判断された場合に、前記処理ガス貯留手段から前記処理ガスが導入可能であるか否かの処理ガス導入可能判断が行われ、前記処理ガス導入可能判断が否であればエラー処理が行われるステップS6と、前記処理ガス導入可能判断において前記処理ガスが導入可能であると判断された場合に、前記処理ガス導入工程における前記処理ガスの導入を制御するステップS8と、前記被処理物処理工程における前記単位処理時間を制御するステップS10と、前記単位処理時間が経過した後に、前記1パルスの反復数が前記パルス数未満であるか否かのパルス数判断が行われ、前記パルス数判断が否であれば終了処理が行われ、前記パルス数未満であれば前記ステップS4に戻るステップS11と、前記真空度判断が否とされた場合において、前記低圧力化工程における前記処理済ガスの自然排気を制御し、前記処理済ガスの前記ガス圧力が前記低圧力まで低下されたか否かの低圧力化判断が行われるステップS22〜S24と、前記低圧力化判断において前記低圧力まで低下されたと判断された場合に、前記真空化工程における前記処理済ガスの強制排気を制御し、前記真空度判断ステップに戻るステップS25〜28を少なくとも有することを特徴とする加圧ガスパルス制御処理方法。
- 前記加圧ガス圧力を高圧化して前記処理ガス導入工程を行う導入時間と前記低圧力化工程を行う低圧力化時間を短縮し、前記1パルスの周期を、前記被処理物処理工程を行う前記単位処理時間と前記真空化工程を行う真空化時間の合計に接近させる請求項1に記載の加圧ガスパルス制御処理方法。
- 前記処理が、成膜処理、CVD処理、焼成処理又は焼結処理である請求項1又は2に記載の加圧ガスパルス制御処理方法。
- 前記処理室内に導入された前記処理ガスの前記加圧ガス圧力は、0.5MPa[abs]〜100MPa[abs]の範囲に設定される請求項1、2又は3に記載の加圧ガスパルス制御処理方法。
- 前記処理ガスは、単一種ガス又は複数種混合ガスである請求項1〜4のいずれかに記載の加圧ガスパルス制御処理方法。
- 被処理物を収容し、処理ガスを室内に導入して前記被処理物に接触させて処理済ガスにする処理室と、前記処理室を所定温度に加熱保持する加熱手段と、前記処理ガスを大気圧を越える加圧ガス圧力で供給する処理ガス貯留手段と、大気圧以下の低圧力に設定された低圧力排気部と前記処理室とを連通して前記処理室を前記加圧ガス圧力から前記低圧力にまで低圧力化させる自然排気路を開閉する自然排気路開閉手段と、前記処理室と連通した真空排気路を通じて前記処理室内を真空化する真空排気手段と、前記真空排気路を開閉する真空排気路開閉手段と、前記処理室と前記処理ガス貯留手段を連通する加圧ガス導入路を開閉する加圧ガス導入路開閉手段と、前記処理ガスによる処理内容に応じて、前記自然排気路開閉手段、前記真空排気路開閉手段及び前記加圧ガス導入路開閉手段の開閉を制御し且つ加圧ガスパルス制御プログラムを内蔵した、CPUを有する制御部を含む制御手段とを有し、前記制御手段は、前記処理ガスの導入、前記被処理物の処理、前記低圧力化及び前記真空化を1パルスとして、前記処理内容を完了するために要請されるパルス数だけ前記被処理物を、前記制御部の自動制御下において反復的に処理する加圧ガスパルス制御処理装置であり、前記制御手段は、前記処理室内の前記被処理物を前記処理ガスの導入により所定温度下で単位処理時間だけ処理し、前記処理ガスを処理済ガスにするガス処理手段を有し、前記加圧ガスパルス制御プログラムは、前記処理室の真空度が充分であるか否かの真空度判断が行われるステップS4と、前記真空度判断において前記真空度が充分であると判断された場合に、前記処理ガス貯留手段から前記処理ガスが導入可能であるか否かの処理ガス導入可能判断が行われ、前記処理ガス導入可能判断が否であればエラー処理が行われるステップS6と、前記処理ガス導入可能判断において前記処理ガスが導入可能である判断がされた場合に、前記加圧ガス導入路開閉手段を開成させて前記処理ガスを前記処理室へ導入させるステップS8と、前記ガス処理手段において前記単位処理時間を経過させることにより前記被処理物を前記単位処理時間だけ処理するステップS10と、前記単位処理時間が経過した後に、前記1パルスの反復数が前記パルス数未満であるか否かが判断され、前記パルス数判断が否であれば終了処理が行われ、前記パルス数未満であれば前記真空度判断ステップに戻るステップS11と、前記真空度判断が否とされた場合において、前記自然排気路開閉手段を開成させ、前記処理室が前記低圧力にまで低圧力化されたか否かの低圧力化判断が行われ、前記低圧力まで低圧力化された場合は前記自然排気路開閉手段が閉成されるステップS22〜S24と、前記低圧力化判断において前記低圧力まで低圧力化されたと判断された場合に、前記真空排気路開閉手段を開成させ、前記処理室の真空化後に前記真空排気路開閉手段を閉成させ,前記真空度判断ステップに戻るステップS25〜28を少なくとも有することを特徴とする加圧ガスパルス制御処理装置。
- 前記制御手段は、前記加圧ガス導入路開閉手段を開成して、前記処理ガス貯留手段に貯留された処理ガスを前記加圧ガス圧力を有させて、真空化された前記処理室に圧力差を利用して導入充填するガス導入処理手段と、前記処理室内の前記被処理物を前記処理ガスの導入により前記所定温度下で前記単位処理時間だけ処理し、前記処理ガスを前記処理済ガスにする前記ガス処理手段を有する請求項6に記載の加圧ガスパルス制御処理装置。
- 前記制御手段は、前記ガス処理手段の処理後、前記自然排気路開閉手段を開成して、前記加圧ガス圧力を有した前記処理済ガスを前記低圧力排気部へと圧力差を利用して自然排気して、前記処理済ガスのガス圧力を前記低圧力にまで低下させる低圧力化処理手段と、前記低圧力化の後、前記真空排気路開閉手段を開成して、前記処理室内の低圧力化された前記処理済ガスを強制排気して前記処理室を前記真空化する真空化処理手段を有する請求項6又は7に記載の加圧ガスパルス制御処理装置。
- 前記加圧ガス圧力を高圧化して前記ガス導入処理手段によるガス導入時間と前記低圧力化処理手段による低圧力化時間を短くし、前記1パルスの周期を、前記ガス処理手段による前記単位処理時間と前記真空化処理手段による真空化時間の合計に近づける請求項8に記載の加圧ガスパルス制御処理装置。
- 前記自然排気路開閉手段、前記真空排気路開閉手段及び前記加圧ガス導入路開閉手段は、前記制御手段からの開閉動作指示の受信に基づいて開閉動作する電磁バルブからなる請求項7、8又は9に記載の加圧ガスパルス制御処理装置。
- 前記処理ガス貯留手段は、高圧ガス出口を流量制御器を介して前記加圧ガス導入路に接続した高圧ガスボンベからなる請求項7〜10のいずれかに記載の加圧ガスパルス制御処理装置。
- 前記処理室の内圧を測定する圧力計を少なくとも、排気側とガス導入側に設け、前記圧力計の計測圧に基づき前記制御手段による開閉動作を行う請求項7〜11のいずれかに記載の加圧ガスパルス制御処理装置。
- 前記処理室内に導入された前記処理ガスの前記加圧ガス圧力は、0.5MPa[abs]〜100MPa[abs]の範囲に設定される、請求項7〜12のいずれかに記載の加圧ガスパルス制御処理装置。
- 前記処理ガスは、単一種ガス又は複数種混合ガスである、請求項7〜13のいずれかに記載の加圧ガスパルス制御処理装置。
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