JP5205908B2 - 電子写真感光体とそれを用いた画像形成方法及び画像形成装置 - Google Patents
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導電性支持体上に感光層及び保護層を順次積層した電子写真感光体において、前記保護層に硬化性化合物を反応して得られる成分を含有し、かつ、前記感光層に前記保護層で用いられる硬化性化合物と異なる硬化性化合物及び当該硬化性化合物を反応して得られる成分の少なくともいずれかを含有するものであり、前記感光層は、少なくとも樹脂と電荷輸送物質を含有し、前記感光層に含有される硬化性化合物及び当該硬化性化合物を反応して得られる成分の含有量が前記電荷輸送物質に対して0.01〜5質量%であり、かつ、前記硬化性化合物を含有する感光層塗布液を用いて形成され、
前記硬化性化合物が、アクリロイル基またはメタクリロイル基を有する化合物であり、
前記保護層は電荷輸送性構造を有しない3官能以上のラジカル重合性モノマーと電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物を光エネルギーによって共重合して形成されたものを除くことを特徴とする電子写真感光体。
電子写真感光体に形成した静電潜像をトナー現像する画像形成方法において、該電子写真感光体に〔1〕に記載の電子写真感光体を用いることを特徴とする画像形成方法。
電子写真感光体に形成した静電潜像をトナー現像する画像形成装置において、該電子写真感光体に〔1〕に記載の電子写真感光体を用いることを特徴とする画像形成装置。
本発明の感光体は、導電性支持体上に、少なくとも感光層及び保護層を順次積層したもので、その層構成は、特に制限されるものではなく、具体的には、以下に示すような層構成を挙げることができる。
2)導電性支持体上に、感光層として電荷輸送材料と電荷発生材料とを双方とも含む単層、及び保護層を順次積層した層構成、
3)導電性支持体上に、中間層、感光層として電荷発生層と電荷輸送層、及び保護層を順次積層した層構成、
4)導電性支持体上に、中間層、感光層として電荷輸送材料と電荷発生材料とを含む単層、及び保護層を順次積層した層構成。
本発明の保護層は、少なくとも硬化性化合物を反応させて得られる成分を含有した構成である。
本発明の硬化性化合物は、紫外線や電子線等の活性線照射により重合(硬化)して、ポリスチレン、ポリアクリレート等、一般に感光体のバインダー樹脂として用いられる樹脂となるモノマーが好適であり、特に、スチレン系モノマー、アクリル系モノマー、メタアクリル系モノマー、ビニルトルエン系モノマー、酢酸ビニル系モノマー、N−ビニルピロリドン系モノマーが好ましい。
E8402(ダイセルサイテック(株)製、分子量1000、2官能ウレタンアクリレート):B−3。
本発明の硬化性化合物を反応させる際には、電子線開裂で反応させる方法、ラジカル重合開始剤を添加して、光、熱で反応させる方法などが用いられる。重合開始剤は光重合開始剤、熱重合開始剤のいずれも使用することができる。また、光、熱の両方の開始剤を併用することもできる。
本発明で用いる支持体は導電性を有するものであればいずれのものでもよく、例えば、アルミニウム、銅、クロム、ニッケル、亜鉛及びステンレスなどの金属をドラムまたはシート状に成形したもの、アルミニウムや銅などの金属箔をプラスチックフィルムにラミネートしたもの、アルミニウム、酸化インジウム及び酸化スズなどをプラスチックフィルムに蒸着したもの、導電性物質を単独またはバインダー樹脂と共に塗布して導電層を設けた金属、プラスチックフィルム及び紙などが挙げられる。
本発明においては、導電層と感光層の中間にバリアー機能と接着機能をもつ中間層を設けることもできる。
本発明に用いられる電荷発生層は、電荷発生物質とバインダー樹脂を含有し、電荷発生物質をバインダー樹脂溶液中に分散、塗布して形成したものが好ましい。
本発明の感光体に用いられる電荷輸送層は、電荷輸送物質とバインダー樹脂を含有し、電荷輸送物質をバインダー樹脂溶液中に溶解、塗布して形成される。
トナーの製造方法としては、特に限定されるものではないが、乳化会合法による方法が好ましく用いられる。特にミニエマルジョン重合粒子を乳化重合によって多段重合構成とした樹脂粒子を会合(凝集・融着)する製造方法が好ましい。
(1)離型剤をラジカル重合性単量体に溶解或いは分散する溶解/分散工程
(2)離型剤を溶解/分散させた重合性単量体溶液を溶液媒体中で液滴化し、ミニエマルジョン重合して樹脂粒子の分散液を調製する重合工程
(3)含有する溶液媒体中で着色剤を分散させる着色剤分散工程
(4)溶液媒体中で樹脂粒子と着色剤粒子を会合させて会合粒子を得る凝集・融着工程
(5)会合粒子を熱エネルギーにより熟成して形状を調整しトナー粒子とする熟成工程
(6)トナー粒子の分散液を、冷却する冷却工程
(7)冷却されたトナー粒子の分散液から当該トナー粒子を固液分離し、当該トナー母体から界面活性剤などを除去する洗浄工程
(8)洗浄処理されたトナー粒子を、乾燥する乾燥工程
(9)乾燥処理されたトナー粒子に、外添剤を添加する工程
以下、各工程について説明する。
この工程は、ラジカル重合性単量体に離型剤を溶解或いは分散させて、当該離型剤のラジカル重合性単量体溶液を調製する工程である。
この重合工程の好適な一例においては、界面活性剤を含有した溶液媒体中に、前記離型剤を溶解或いは分散したラジカル重合性単量体溶液を添加し、機械的エネルギーを加えて液滴を形成させ、次いで水溶性のラジカル重合開始剤からのラジカルにより当該液滴中において重合反応を進行させる。尚、前記溶液媒体中に、核粒子として樹脂粒子を添加しておいても良い。
この工程は、界面活性剤を含有する溶液媒体中に着色剤粒子を添加し、分散装置を用いて着色剤粒子を溶液媒体中に分散させる工程である。
凝集工程は、重合工程により得られた樹脂粒子と着色剤粒子を用いて着色粒子を形成する工程である。又、当該凝集工程においては、樹脂粒子や着色剤粒子とともに、離型剤粒子や荷電制御剤などの内添剤粒子なども凝集させることができる。
熟成は、熱エネルギー(加熱)により行う方法が好ましい。
この工程は、前記トナー粒子の分散液を冷却処理(急冷処理)する工程である。冷却処理条件としては、1〜20℃/minの冷却速度で冷却する。冷却処理方法としては特に限定されるものではなく、反応容器の外部より冷媒を導入して冷却する方法や、冷水を直接反応系に投入して冷却する方法を例示することができる。
この固液分離・洗浄工程では、上記の工程で所定温度まで冷却されたトナー粒子の分散液から当該トナー粒子を固液分離する固液分離処理と、固液分離されたトナーケーキ(ウェット状態にあるトナー粒子をケーキ状に凝集させた集合物)から界面活性剤や塩析剤などの付着物、熟成工程で用いたアルカリ剤を除去する洗浄処理とが施される。
この工程は、洗浄処理されたトナーケーキを乾燥処理し、乾燥されたトナー粒子を得る工程である。この工程で使用される乾燥機としては、スプレードライヤー、真空凍結乾燥機、減圧乾燥機などを挙げることができ、静置棚乾燥機、移動式棚乾燥機、流動層乾燥機、回転式乾燥機、撹拌式乾燥機などを使用することが好ましい。乾燥された着色粒子の水分は、5質量%以下であることが好ましく、更に好ましくは2質量%以下とされる。尚、乾燥処理されたトナー粒子同士が、弱い粒子間引力で凝集している場合には、当該凝集体を解砕処理しても良い。ここに、解砕処理装置としては、ジェットミル、ヘンシェルミキサー、コーヒーミル、フードプロセッサー等の機械式の解砕装置を使用することができる。
結着樹脂を構成する重合性単量体として使用されるものは、スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレン、p−クロロスチレン、3,4−ジクロロスチレン、p−フェニルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレンの様なスチレン或いはスチレン誘導体、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸t−ブチル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル等のメタクリル酸エステル誘導体、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸フェニル等の、アクリル酸エステル誘導体、エチレン、プロピレン、イソブチレン等のオレフィン類、塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニル、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン等のハロゲン系ビニル類、プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル、ベンゾエ酸ビニル等のビニルエステル類、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル等のビニルエーテル類、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルヘキシルケトン等のビニルケトン類、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドン等のN−ビニル化合物、ビニルナフタレン、ビニルピリジン等のビニル化合物類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等のアクリル酸或いはメタクリル酸誘導体がある。これらビニル系単量体は単独或いは組み合わせて使用することができる。
樹脂の分子量を調整するためには、一般的に用いられる連鎖移動剤を用いることが可能である。用いられる連鎖移動剤としては、特に限定されるものではなく例えばn−オクチルメルカプタン、n−デシルメルカプタン、tert−ドデシルメルカプタン等のメルカプタン、n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル等のメルカプトプロピオン酸エステル、ターピノーレン、四臭化炭素及びα−メチルスチレンダイマー等が使用される。
本発明に用いられる着色剤は、特に限定はなく一般に使用されている着色剤を使用することができる。
本発明に用いられる離型剤は、公知の化合物を用いることができる。
本発明に係るトナーには、必要に応じて荷電制御剤を添加することができる。荷電制御剤としては、公知の化合物を用いることができる。
本発明のトナーは、一成分現像剤、二成分現像剤として用いることができる。
本発明に係るトナーには、通常外添剤が添加される。外添剤を構成する材料としては、金属酸化物、例えば、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、チタン酸バリウム、チタン酸アルミニウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸マグネシウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化亜鉛、酸化クロム、酸化セリウム、酸化アンチモン、酸化タングステン、酸化スズ、酸化テルル、酸化マンガン、等が挙げられる。
本発明に係わる画像形成方法、画像形成装置は、電子写真方式の複写機、プリンタ、ファクシミリ等の画像形成装置に好適に用いられるものなら特に限定はない。
本発明に用いられる転写材としては、トナー画像を保持する支持体で、通常画像支持体、転写材或いは転写紙といわれるものである。具体的には薄紙から厚紙までの普通紙、アート紙やコート紙等の塗工された印刷用紙、市販されている和紙やはがき用紙、OHP用のプラスチックフィルム、布等の各種転写材を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
感光体1の作製
下記の様に感光体1を作製した。
下記組成の分散液を同じ混合溶媒にて二倍に希釈し、一夜静置後に濾過(フィルター;日本ポール社製リジメッシュ5μmフィルター使用)し、中間層塗布液を作製した。
酸化チタンSMT500SAS(テイカ社製) 3部
メタノール 10部
分散機としてサンドミルを用いて、バッチ式で10時間の分散を行った。
電荷発生物質:チタニルフタロシアニン顔料(Cu−Kα特性X線回折スペクトル測定で、少なくとも27.3°の位置に最大回折ピークを有するチタニルフタロシアニン顔料) 20部
ポリビニルブチラール樹脂(#6000−C:電気化学工業社製) 10部
酢酸t−ブチル 700部
4−メトキシ−4−メチル−2−ペンタノン 300部
を混合し、サンドミルを用いて10時間分散し、電荷発生層塗布液を調製した。この塗布液を前記中間層の上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥膜厚0.3μmの電荷発生層を形成した。
電荷輸送物質(4,4′−ジメチル−4″−(β−フェニルスチリル)
トリフェニルアミン) 225部
バインダー:ポリカーボネート(Z300:三菱ガス化学社製) 300部
酸化防止剤(Irganox1010:日本チバガイギー社製) 6部
THF(テトラヒドロフラン) 1600部
トルエン 400部
シリコーンオイル(KF−54:信越化学社製) 1部
を混合し、溶解して電荷輸送層塗布液を調製した。この塗布液を前記電荷発生層の上に円形スライドホッパー塗布機を用いて塗布し、乾燥膜厚20μmの電荷輸送層を形成した。
金属酸化物:酸化チタン(イソブチルトリメトキシシラン処理) 8部
硬化性化合物(例示化合物(41) M408:東亞合成社製) 10部
重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシル(フェニル)メタノン) 1部
THF 10部
イソプロピルアルコール 40部
上記成分を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、保護層塗布液を作製した。該塗布液を先に電荷輸送層まで作製した感光体上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、保護層を塗布した。塗布後、メタルハライドランプを用いて紫外線を1分間照射して、乾燥膜厚2.0μmの保護層を得た。
感光体1の保護層の硬化性化合物を下記表1のように変更し、かつ、感光層中の硬化性化合物を下記表1に示すように添加した以外は、同様にして感光体2〜8を作製した。
(コア用樹脂粒子の調製)
《コア用樹脂粒子1の調製》
(1)第1段重合
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器において、スチレン110.9質量部、n−ブチルアクリレート52.8質量部、メタクリル酸12.3質量部の混合液に離型剤としてパラフィンワックス「HNP−57」(日本精鑞社製)を93.8質量部添加し、80℃に加温し溶解した。
上記のようにして得られた「樹脂粒子C1」に、過硫酸カリウム5.1質量部をイオン交換水197質量部に溶解させた開始剤溶液を添加し、80℃の温度条件下にスチレン282.2質量部、n−ブチルアクリレート134.4質量部、メタクリル酸31.4質量部、n−オクチルメルカプタン4.93質量部からなる単量体混合液を1時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間にわたり加熱撹拌することにより第2段重合(外層の形成)を行った後、28℃まで冷却し、「コア用樹脂粒子1」を得た。
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を付けた反応容器にポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウム2.0質量部をイオン交換水3000質量部に溶解させた界面活性剤溶液を仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温させた。
着色剤「リーガル330R」(キャボット社製)420質量部を用いて着色剤粒子の分散液を調製した。これを、「着色剤分散液C1」とする。この着色剤分散液中の着色剤粒子の平均分散径を動的光散乱式粒度分析計「マイクロトラックUPA150」(日機装(株)製)を用いて測定したところ、150nmであった。
(着色粒子1の作製)
《コア部の形成》
420.7質量部(固形分換算)の「コア用樹脂粒子1」とイオン交換水900質量部と「着色剤粒子分散液C1」200質量部とを、温度センサー、冷却管、窒素導入装置、撹拌装置を取り付けた反応容器に入れて撹拌した。容器内の温度を30℃に調製した後、この溶液に5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpHを9に調整した。
次いで、65℃において「シェル用樹脂粒子」を50質量部(固形分換算)添加し、更に塩化マグネシウム・6水和物2質量部をイオン交換水1000質量部に溶解した水溶液を、10分間かけて添加した後、70℃(シェル化温度)まで昇温し、1時間にわたり撹拌を継続し、「コア部1」の表面に「シェル用樹脂粒子」の粒子を融着させた後、75℃で20分熟成処理を行い、シェル層を形成した。
トナー母体粒子を含有する水溶液をバスケット型遠心分離機「MARKIII 型式番号60×40」(松本機械社製)で固液分離し、トナー母体粒子のウェットケーキを形成した。該ウェットケーキを、前記バスケット型遠心分離機で濾液の電気伝導度が5μS/cmになるまで水洗浄し、その後「フラッシュジェットドライヤー」(セイシン企業社製)に移し、水分量が0.5質量%となるまで乾燥して「着色粒子1」を作製した。着色粒子1は、コア・シェル構造を有する体積基準におけるメディアン径(D50)が6.5μm、Tgが39.5℃の粒子であった。
重合法により作製した着色粒子を用い、下記外添剤を添加してトナーを作製した。
大径シリカ:NAX50(日本アエロジル社製)
小径シリカ:R805 (日本アエロジル社製)
チタニア :STT30S(チタン工業社製)
〔特性評価〕
(膜硬度)
コニカミノルタ製bizhub C352に実施例ドラムを搭載し10℃/15%環境で印字率5%画像で画像形成をおこなった。
○:磨耗量1〜3μm以下、画像に出る傷なし
×:磨耗量3μm以下、画像上に現れる表面傷あり
(接着性)
JIS規格(JIS K5400)に準拠したゴバンメ試験法により評価した。
○:残存率 35〜65%(JIS評価点 2)
×:残存率 < 35%(JIS評価点 0)
(露光後の電位)
電気特性の指標として露光後の電位を測定した。評価はジェンテック社製CYNTHIA59を用いて、20℃、65%RHの条件下、暗所でスコロトロン帯電器により感光体を表面電位が−500Vになるように帯電させ、33msec後に強度148μW/cm2の白色露光を行い、感光体表面上の露光後の電位を測定した。
10Y、10M、10C、10K 画像形成部
11Y、11M、11C、11K ドラム状の感光体(感光体とも記す)
13Y、13M、13C、13K 露光手段
17 中間転写体ユニット
170 中間転写体
Claims (3)
- 導電性支持体上に感光層及び保護層を順次積層した電子写真感光体において、前記保護層に硬化性化合物を反応して得られる成分を含有し、かつ、前記感光層に前記保護層で用いられる硬化性化合物と異なる硬化性化合物及び当該硬化性化合物を反応して得られる成分の少なくともいずれかを含有するものであり、前記感光層は、少なくとも樹脂と電荷輸送物質を含有し、前記感光層に含有される硬化性化合物及び当該硬化性化合物を反応して得られる成分の含有量が前記電荷輸送物質に対して0.01〜5質量%であり、かつ、前記硬化性化合物を含有する感光層塗布液を用いて形成され、
前記硬化性化合物が、アクリロイル基またはメタクリロイル基を有する化合物であり、
前記保護層は電荷輸送性構造を有しない3官能以上のラジカル重合性モノマーと電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物を光エネルギーによって共重合して形成されたものを除くことを特徴とする電子写真感光体。 - 電子写真感光体に形成した静電潜像をトナー現像する画像形成方法において、該電子写真感光体に請求項1に記載の電子写真感光体を用いることを特徴とする画像形成方法。
- 電子写真感光体に形成した静電潜像をトナー現像する画像形成装置において、該電子写真感光体に請求項1に記載の電子写真感光体を用いることを特徴とする画像形成装置。
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