JP5204482B2 - 発泡体用樹脂組成物およびその用途 - Google Patents
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Description
(1) エチレン・α−オレフィン共重合体(A)5〜95重量部および共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる水添共重合体(B)5〜95重量部を含み、かつ該水添共重合体(B)がJIS−K7198に従って、周波数1Hzの測定条件下にて−10℃以下にガラス転移点を有しない発泡体用樹脂組成物。
(2) 前記エチレン・α−オレフィン共重合体(A)および水添共重合体(B)の合計100重量部に対して、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂および石油樹脂からなる群より選ばれる1つ以上の樹脂(C)1〜1900重量部を含む前記(1)に記載の発泡体用樹脂組成物。
(3) 前記樹脂(C)の環球法により測定した軟化点が、40〜180℃である前記(2)に記載の発泡体用樹脂組成物。
(4) 前記エチレン・α−オレフィン共重合体(A)および水添共重合体(B)の合計100重量部に対して、エチレン・極性モノマー共重合体(D)1〜1900重量部を含む前記(1)から(3)のいずれかに記載の発泡体用樹脂組成物。
(5) さらに発泡剤(E)を含む前記(1)から(4)のいずれかに記載の発泡体用樹脂組成物。
(6) エチレン・α−オレフィン共重合体(A)が以下の性質を有する前記(1)から(5)のいずれかに記載の発泡体用樹脂組成物;
エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとからなるエチレン・α−オレフィン共重合体であり、密度(ASTM D1505,23℃)が0.857〜0.910g/cm3の範囲にあり、190℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレート(MFR2)(ASTM D1238、荷重2.16kg、190℃)が0.1〜40g/10分の範囲にあり、GPC法により評価される分子量分布の指数:Mw/Mnが1.5〜3.0の範囲にある。
(7) 前記(1)から(6)のいずれかに記載の樹脂組成物を熱処理して得られる発泡体。
(8) 前記(7)に記載の発泡体を二次圧縮して得られる発泡体。
(9) 動的粘弾性測定におけるtanδのピーク温度が、0〜60℃の範囲にある前記(7)または(8)に記載の発泡体。
(10) ゲル含量が70%以上であり、比重が0.6以下である前記(7)から(9)のいずれかに記載の発泡体。
(11) 前記(7)から(10)のいずれかに記載の発泡体からなる層と、ポリオレフィン、ポリウレタン、ゴム、皮革および人工皮革からなる群から選ばれる少なくとも一種の素材からなる層とを有する積層体。
(12) 前記(7)から(10)のいずれかに記載の発泡体または前記(11)に記載の積層体からなる履物。
(13) 前記(7)から(10)のいずれかに記載の発泡体または前記(11)に記載の積層体からなる履物用部品。
(14) 前記履物用部品が、ミッドソール、インナーソールまたはソールである前記(13)に記載の履物用部品。
本発明に係る発泡体用樹脂組成物、好ましくは架橋発泡体用樹脂組成物は、エチレン・α−オレフィン共重合体(A)および共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる水添共重合体(B)を含有し、好ましくはエチレン・α−オレフィン共重合体(A)、共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる水添共重合体(B)およびロジン系、テルペン系などの天然樹脂あるいは石油樹脂(C)を含有し、さらに好ましくはエチレン・α−オレフィン共重合体(A)、共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる水添共重合体(B)、ロジン系、テルペン系などの天然樹脂あるいは石油樹脂(C)およびエチレン・極性モノマー共重合体(D)を含有し、必要に応じて、さらに発泡剤(E)と、有機ペルオキシド(F)、架橋助剤(G)とを含有する。特に、エチレン・α−オレフィン共重合体(A)、共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる水添共重合体(B)、ロジン系、テルペン系などの天然樹脂あるいは石油樹脂(C)、エチレン・極性モノマー共重合体(D)および発泡剤(E)を含有することが一般的には、好ましい。
本発明で用いられるエチレン・α−オレフィン共重合体(A)は、エチレンと炭素原子数3〜20のα−オレフィンとからなる非晶性ないし低結晶性のランダムあるいはブロック共重合体であり、密度(ASTM D 1505, 23℃)が0.857g/cm3 以上0.910g/cm3 以下、好ましくは0.860〜0.905g/cm3、さらに好ましくは0.880〜0.905g/cm3であって、メルトフローレート(MFR;ASTM D 1238,190℃、荷重2.16kg)が0.1〜40g/10分、好ましくは0.5〜20g/10分である軟質エチレン・α−オレフィン共重合体が望ましい。
エチレン・α−オレフィン共重合体(A)としては、具体的には、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・1-ブテン共重合体、エチレン・プロピレン・1-ブテン共重合体、エチレン・プロピレン・エチリデンノルボルネン共重合体、エチレン・1-ヘキセン共重合体、エチレン・1-オクテン共重合体などが挙げられる。これらの中でも、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・1-ブテン共重合体、エチレン・1-ヘキセン共重合体、エチレン・1-オクテン共重合体などが好ましく用いられ、特に、エチレン・1-ブテン共重合体が好ましく用いられる。これらの共重合体は、ランダムあるいはブロック共重合体であるが、特にランダム共重合体であることが好ましい。
また、このエチレン・α−オレフィン共重合体(A)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により求めた分子量分布(Mw/Mn)が1.5〜3.0、好ましくは1.7〜2.5の範囲内にあることが望ましい。分子量分布(Mw/Mn)が上記範囲内にあるエチレン・α−オレフィン共重合体(A)を用いると、圧縮永久歪み性および賦形性に優れる発泡体を調製することができる樹脂組成物が得られる。上記のようなエチレン・α−オレフィン共重合体(A)は、通常エラストマーとしての性質を示す。
(MFR10)/(MFR2) ≧ 6.0
好ましくは
7 ≦(MFR10)/(MFR2) ≦15
の関係を満たし、かつ、分子量分布(Mw/Mn)と前記メルトフローレート比とが、下式
Mw/Mn +5.0< (MFR10)/(MFR2)
の関係を満たしていると、高発泡倍率すなわち低比重で、かつ、高弾性で圧縮永久歪み性および賦形性に優れる発泡体(非架橋発泡体、架橋発泡体)を調製することができる樹脂組成物が得られる。
(式中、[PE]は共重合体中のエチレンから誘導される構成単位の含有モル分率であり、[PO]は共重合体中のα−オレフィンから誘導される構成単位の含有モル分率であり、[POE]は共重合体中の全ダイアド(dyad)連鎖に対するエチレン・α−オレフィン連鎖数の割合である。)このB値は、エチレン・α−オレフィン共重合体中のエチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの分布状態を表す指標であり、J.C.Randall (Macromolecules, 15, 353(1982)) 、J.Ray (Macromolecules, 10, 773(1977)) らの報告に基づいて求めることができる。
共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる水添共重合体(B)
本発明で使用される共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加
してなる水添共重合体(B)は、共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる下記(a)〜(d)を満たす水添共重合体であることが好ましい。
なお、本発明において水添共重合体(B)におけるビニル芳香族化合物のブロック率(該ブロック率とは、該共重合体中の全ビニル芳香族化合物量に対するビニル芳香族化合物重合体ブロック量の割合をいう)は、50重量%未満、好ましくは20重量%以下、さらに好ましくは18重量%以下であることが推奨される。
a.S
b.S-H
c.S-H-S
d.(S-H)m-X
e.(S-H)n-X-(H)p
(ここで、Sは共役ジエンとビニル芳香族化合物とのランダム共重合体ブロックであり、Hはビニル芳香族化合物重合体ブロックである。mは2以上の整数であり、nおよびpは1以上の整数である。Xはカップリング剤残基を示す。)
上記一般式において、ランダム共重合体ブロックS中のビニル芳香族炭化水素は、均一に分布していても、またはテーパー状に分布していてもよい。また該共重合体ブロックSには、ビニル芳香族炭化水素が均一に分布している部分および/またはテーパー状に分布している部分がそれぞれ複数個共存していてもよい。また、mは2以上、好ましくは2〜10の整数であり、nおとびpは1以上、好ましくは1〜10の整数である。
ロジン系樹脂、テルペン系樹脂および石油樹脂からなる群より選ばれる1つ以上の樹脂(C)
本発明で使用されるロジン系樹脂、テルペン系樹脂および石油樹脂からなる群より選ばれる1つ以上の樹脂(C)は、環球法による軟化点が、40〜180℃の範囲にあることが好ましく、70〜170℃の範囲にあることがより好ましく、110から160℃の範囲にあることがさらに好ましい。
本発明で使用されるエチレン・極性モノマー共重合体(D)の極性モノマーとしては、不飽和カルボン酸、その塩、そのエステル、そのアミド、ビニルエステル、一酸化炭素などを例示することができる。より具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、イタコン酸、マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノエチル、無水マレイン酸、無水イタコン酸などの不飽和カルボン酸、これら不飽和カルボン酸のリチウム、ナトリウム、カリウムなどの1価金属の塩やマグネシウム、カルシウム、亜鉛などの多価金属の塩、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸n-ブチル、アクリル酸イソオクチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸イソブチル、マレイン酸ジメチルなどの不飽和カルボン酸エステル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルのようなビニルエステル、一酸化炭素、二酸化硫黄などの一種または二種以上などを例示することができる。
本発明で必要に応じて用いられる発泡剤(E)としては、化学発泡剤、具体的には、アゾジカルボンアミド(ADCA)、1,1'-アゾビス(1-アセトキシ-1- フェニルエタン)、ジメチル-2,2'-アゾビスブチレート、ジメチル-2,2'-アゾビスイソブチレート、2,2'- アゾビス(2,4,4-トリメチルペンタン)、1,1'-アゾビス(シクロヘキサン-1-カルボニトリル)、2,2'-アゾビス[N-(2-カルボキシエチル)-2-メチル-プロピオンアミジン]などのアゾ化合物;N,N'-ジニトロソペンタメチレンテトラミン(DPT)などのニトロソ化合物;4,4'- オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)、ジフェニルスルホン-3,3'-ジスルホニルヒドラジドなどのヒドラジン誘導体;p-トルエンスルホニルセミカルバジドなどのセミカルバジド化合物;トリヒドラジノトリアジンなどの有機系熱分解型発泡剤、さらには、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウムなどの重炭酸塩、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウムなどの炭酸塩;亜硝酸アンモニウムなどの亜硝酸塩、水素化合物などの無機系熱分解型発泡剤が挙げられる。中でも、アゾジカルボンアミド(ADCA)、炭酸水素ナトリウムが、特に好ましい。
物理発泡剤の貯蔵方法としては、小規模な生産であれば、二酸化炭素、窒素などをボンベに入った状態で使用し、射出成形機および押出成形機などに減圧弁を通して供給することができるし、またポンプなどにより昇圧し、射出成形機および押出成形機などに供給する場合もある。
本発明においては、必要に応じて、発泡剤(E)とともに発泡助剤を使用してもよい。発泡助剤は、発泡剤(E)の分解温度の低下、分解促進、気泡の均一化などの作用をする。このような発泡助剤としては、酸化亜鉛(ZnO)、ステアリン酸亜鉛、サリチル酸、フタル酸、ステアリン酸、しゅう酸などの有機酸、尿素またはその誘導体などが挙げられる。
本発明で必要に応じて架橋剤として用いられる有機ペルオキシド(F)としては、具体的に、ジクミルペルオキシド、ジ-t- ブチルペルオキシド、2,5-ジメチル-2,5- ジ-(t-ブチルペルオキシ)ヘキサン、2,5-ジメチル-2,5- ジ-(t-ブチルペルオキシ)ヘキシン-3、1,3-ビス(t-ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン、1,1-ビス(t-ブチルペルオキシ)-3,3,5- トリメチルシクロヘキサン、n-ブチル-4,4- ビス(t-ブチルペルオキシ)バレレート、ベンゾイルペルオキシド、p-クロロベンゾイルペルオキシド、2,4-ジクロロベンゾイルペルオキシド、t-ブチルペルオキシベンゾエート、t-ブチルペルベンゾエート、t-ブチルペルオキシイソプロピルカーボネート、ジアセチルペルオキシド、ラウロイルペルオキシド、t-ブチルクミルペルオキシドなどが挙げられる。
本発明で必要に応じて用いられる架橋助剤(G)としては、具体的に、硫黄、p-キノンジオキシム、p,p'- ジベンゾイルキノンジオキシム、N-メチル-N-4- ジニトロソアニリン、ニトロソベンゼン、ジフェニルグアニジン、トリメチロールプロパン-N,N'-m-フェニレンジマレイミドのようなペルオキシ架橋用助剤;あるいはジビニルベンゼン、トリアリルシアヌレート(TAC)、トリアリルイソシアヌレート(TAIC)が好ましい。また、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、アリルメタクリレートなどの多官能性メタクリレートモノマー、ビニルブチラート、ビニルステアレートのような多官能性ビニルモノマーなどが挙げられる。中でも、トリアリルシアヌレート(TAC)、トリアリルイソシアヌレート(TAIC)が好ましい。
本発明に係る樹脂組成物は、エチレン・α−オレフィン共重合体(A)5〜95重量部、共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる水添共重合体(B)5〜95重量部、ならびにエチレン・α−オレフィン共重合体(A)および水添共重合体(B)の合計100重量部に対して、必要に応じてロジン系樹脂、テルペン系樹脂および石油樹脂からなる群より選ばれる1つ以上の樹脂(C)を1〜1900重量部および必要に応じてエチレン・極性モノマー共重合体(D)を1〜1900重量部、好ましくはエチレン・α−オレフィン共重合体(A)40〜95重量部、共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる水添共重合体(B)5〜60重量部、ならびにエチレン・α−オレフィン共重合体(A)および水添共重合体(B)の合計100重量部に対してロジン系樹脂、テルペン系樹脂および石油樹脂からなる群より選ばれる1つ以上の樹脂(C)を5〜50重量部および必要に応じてエチレン・極性モノマー共重合体(D)を1〜1900重量部、より好ましくはエチレン・α−オレフィン共重合体(A)40〜95重量部、共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる水添共重合体(B)5〜60重量部、ならびにエチレン・α−オレフィン共重合体(A)および水添共重合体(B)の合計100重量部に対してロジン系樹脂、テルペン系樹脂および石油樹脂からなる群より選ばれる1つ以上の樹脂(C)を5〜50重量部およびエチレン・極性モノマー共重合体(D)を5〜100重量部、さらに好ましくはエチレン・α−オレフィン共重合体(A)60〜95重量部、共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる水添共重合体(B)5〜40重量部、ならびにエチレン・α−オレフィン共重合体(A)および水添共重合体(B)の合計100重量部に対してロジン系樹脂、テルペン系樹脂および石油樹脂からなる群より選ばれる1つ以上の樹脂(C)を5〜50重量部およびエチレン・極性モノマー共重合体(D)を5〜100重量部含む。
本発明に係る樹脂組成物は、未架橋かつ未発泡状態の組成物であり、溶融状態であってもよいし、また、冷却固化したペレットまたはシートであってもよい。
本発明に係る発泡体は、上記のような本発明に係る樹脂組成物を発泡または架橋発泡、通常は、130〜200℃、30〜300kgf/cm2、10〜90分の条件下で発泡または架橋発泡することにより得られる。ただし、(架橋)発泡時間については、金型の厚さに依存するため、この範囲を超えて、適宜増減され得る。
なお、上記ゲル分率(ゲル含量;キシレン不溶解分)は、次のようにして測定される。
次に、この試料を濾紙上に取出し、絶乾させる。この乾燥残渣の重量からポリマー成分以外のキシレン不溶性成分(たとえばフィラー、充填剤、顔料など)の重量を減じた値を、「補正された最終重量(Y)」とする。
ゲル含量[重量%]=([補正された最終重量(Y)]÷[補正された初期重量(X)])×100
また、本発明の発泡体については、動的粘弾性測定におけるtanδのピーク温度が0℃〜60℃の範囲にあることが好ましく、より好ましくは20〜60℃、さらに好ましくは30〜60℃である。ここでtanδは、得られた二次架橋発泡体のサンプルについて、縦、横、高さ各10mmの立方体を切り出し、レオメトリックス社製RAS-IIを用いて測定した。直径10mmのプローブにて歪み設定0.5%、昇温速度2℃/minで−20℃~60℃の範囲で周波数を1Hzとして窒素雰囲気下で測定し、各温度での損失正接tanδ、および貯蔵弾性率G‘の値を得た。測定は1℃ごとに行った。
発泡体の調製
本発明に係る発泡体(非架橋または架橋発泡体)は、たとえば以下のような方法により調製することができる。
発泡体の製品形状としては、たとえばシート状、厚物ボード状、ネット状、型物などが挙げられる。
積層体
本発明に係る積層体は、上記した本発明に係る発泡体(非架橋または架橋発泡体)からなる層と、ポリオレフィン、ポリウレタン、ゴム、皮革および人工皮革からなる群から選ばれる少なくとも一種の素材からなる層とを有する積層体である。
本発明に係る履物ないし履物用部品は、上記した本発明に係る発泡体(非架橋または架橋発泡体)または積層体からなる。履物用部品としては、たとえば靴底、靴のミッドソール、インナーソール、ソール、サンダルなどが挙げられる。
なお、実施例および比較例で用いたエチレン・1-ブテン共重合体の密度、MFR、B値、Tαβ強度比、分子量分布(Mw/Mn)また、実施例および比較例で得られた架橋発泡体について、比重、圧縮永久歪み、引裂強度、アスカーC硬度(表面硬度)および反発弾性は、下記の方法に従って測定した。
(1)密度
密度は、ASTM 1505に従い、23℃にて求めた。
(2)MFR
MFRは、ASTM D1238に従い、190℃にて求めた。2.16kg荷重での測定値をMFR2、10kg荷重での測定値をMFR10とした。
(3)B値、Tαβ強度比
13C-NMRにより求めた。
(4)分子量分布(Mw/Mn)
ゲルパーミエーションクロマトグラフにより、オルトジクロロベンゼン溶媒、140℃にて求めた。Waters社製ゲル浸透クロマトグラフAlliance GPC- 2000型を用い、以下のようにして測定した。分離カラムは、TSKgel GNH6-HTを2本、およびTSKgel GNH6-HTLを2本であり、カラムサイズはいずれも直径7.5 mm、長さ300 mmであり、カラム温度は140 ℃とし、移動相にはo-ジクロロベンゼン(和光純薬工業)および酸化防止剤としてBHT(武田薬品)0.025重量%を用いて、1.0 ml/分で移動させ、試料濃度は15 mg/10 mlとし、試料注入量は500マイクロリットルとし、検出器として示差屈折計を用いた。標準ポリスチレンは、分子量がMw <1000、およびMw >4×106については東ソー社製を用いて、1000 ≦ Mw ≦4×106についてはプレッシャーケミカル社製を用いた。
(5)ガラス転移点
JIS−K7198に従い、周波数1Hzにて求めた。
(1)比重
比重は、JIS K7222に従って測定した。
(2)圧縮永久歪み
JIS K6301に従って、50℃×6時間、圧縮量50%の条件で圧縮永久歪み試験を行い、圧縮永久歪み(CS)を求めた。
(3)引裂強度
BS5131−2.6に従って、引張速度10mm/分の条件で引裂強度試験を行い、引裂強度を求めた。
(4)アスカーC硬度
アスカーC硬度は、JIS K7312−1996付属書2記載の「スプリング硬さ試験タイプC試験方法」に従って測定した。
(5)反発弾性
反発弾性は、50cm(=L0)の高さより15gの鉄球を落下させた時の、鉄球の跳ね上がり高さ(=L)を23℃および40℃にて測定し、反発弾性を以下の式を用いて求めた。
(6)積層体の接着強度
以下のようにして圧着シートを製造し、剥離試験を行うことにより接着強度を測定した。
まず、二次架橋発泡体表面を、界面活性剤を使用して水洗し、室温で1時間乾燥させた。次に、この二次架橋発泡体を、メチルシクロヘキサン中に3分間浸漬させ、その後60℃のオーブン中で3分間乾燥させた。
最後に上記接着剤を塗布した二次架橋発泡体と、以下の処理を施したポリウレタン(PU)合皮シートを貼り合せ、20kg/cm2で10秒間圧着した。
PU合皮シートの表面をメチルエチルケトンを用いて洗浄し、室温で1時間乾燥させた。
<剥離試験>
上記圧着シートの24時間後の接着強度を、以下の要領で評価した。
(1)共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる水添共重合体(B-1)
S.O.ER-SS SS9000(旭化成工業株式会社)
密度(ASTM D1505,23℃)=0.99g/cm3
メルトフローレート(ASTM D1238、荷重2.16kg、230℃)=2.7g/10分
ガラス転移点:9℃
実施例で用いたロジン系、テルペン系などの天然樹脂あるいは石油樹脂は次の通りである。
(2)石油樹脂(C-1)
アルコン M-115(荒川化学工業株式会社製)
軟化点=115℃
実施例で用いたエチレン・極性モノマー共重合体は次の通りである。
(3)エチレン・酢酸ビニル共重合体(D-1)
EV460(三井・デュポンポリケミカル株式会社)
酢酸ビニル含量=19重量%
密度(ASTM D1505,23℃)=0.94g/cm3
メルトフローレート(MFR2)(ASTM D1238、荷重2.16kg、190℃)=2.5g/10分
(4)スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体(S-1)
タフプレン125(旭化成工業株式会社)
スチレン含量=40重量%
密度(ASTM D1505,23℃)=0.95g/cm3
メルトフローレート(MFR2)(ASTM D1238、荷重2.16kg、190℃)=4.5g/10分
ガラス転移点:−78℃,96℃
[製造例1]
[触媒溶液の調製]
トリフェニルカルベニウム(テトラキスペンタフルオロフェニル)ボレート18.4mgをとり、トルエン5mlを加えて溶解させ、濃度が0.004mmol/mlのトルエン溶液を調製した。[ジメチル(t-ブチルアミド)(テトラメチル-η5-シクロペンタジエニル)シラン]チタンジクロライド1.8mgをとり、トルエン5mlを加えて溶解させ、濃度が0.001mmol/mlのトルエン溶液を調製した。重合開始時においては、トリフェニルカルベニウム(テトラキスペンタフルオロフェニル)ボレートのトルエン溶液0.38ml、[ジメチル(t-ブチルアミド)(テトラメチル-η5-シクロペンタジエニル)シラン]チタンジクロライドのトルエン溶液0.38mlをとり、さらに希釈用のトルエン4.24mlを加えて、トリフェニルカルベニウム(テトラキスペンタフルオロフェニル)ボレートがB換算で0.002mmol/Lに、[ジメチル(t-ブチルアミド)(テトラメチル-η5-シクロペンタジエニル)シラン]チタンジクロリドがTi換算で0.0005mmol/Lとなるトルエン溶液を5ml調製した。
[エチレン・1-ブテン共重合体(A−1)の調製]
充分窒素置換した容量1.5リットルの攪拌翼付SUS製オートクレーブに、23℃でヘプタン750mlを挿入した。このオートクレーブに、攪拌翼を回し、かつ氷冷しながら1-ブテン10g、水素120mlを挿入した。次にオートクレーブを100℃まで加熱し、さらに、全圧が6kgf/cm2となるようにエチレンで加圧した。オートクレーブの内圧が6kgf/cm2になった所で、トリイソブチルアルミニウム(TIBA)の1.0mmol/mlヘキサン溶液1.0mlを窒素で圧入した。続いて、上記の如く調製した触媒溶液5mlを、窒素でオートクレーブに圧入して重合を開始した。その後、5分間、オートクレーブを内温100℃になるように温度調整し、かつ圧力が6kgf/cm2となるように直接エチレンの供給を行った。重合開始5分後、オートクレーブにポンプでメタノール5mlを挿入し重合を停止し、オートクレーブを大気圧まで脱圧した。さらに、反応溶液に3リットルのメタノールを攪拌しながら注いだ。得られた溶媒を含む重合体を130℃、13時間、600torrで乾燥して10gのエチレン・ブテン共重合体A−1を得た。得られたエチレン・1-ブテン共重合体の性状を表1に示す。
エチレン・1-ブテン共重合体(A−1)80重量部、共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる水添共重合体(B−1)20重量部、酸化亜鉛3.0phr(重量100分率、つまり(A−1)と(B−1)との合計100重量部に対して3.0重量部)、ジクミルペルオキシド(DCP)0.7phr(重量100分率、つまり(A−1)と(B−1)との合計100重量部に対して0.7重量部)、トリアリルイソシアヌレート(TAIC)[商品名 M-60(TAIC含有量60%)、日本化成(株)製]0.12phr(重量100分率、つまり(A−1)と(B−1)との合計100重量部に対して0.12重量部)(TAIC含量として)、1,2-ポリブタジエン0.3phr(重量100分率、つまり(A−1)と(B−1)との合計100重量部に対して0.3重量部)、アゾジカルボンアミド3.8phr(重量100分率、つまり(A−1)と(B−1)との合計100重量部に対して3.8重量部)からなる混合物を、設定温度100℃のニーダーにて10分間混練後、さらにロールによりロール表面温度100℃で10分間混練した後シート状に成形した。
実施例1において、エチレン・1-ブテン共重合体(A−1)を80重量部から90重量部に、共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる水添共重合体(B−1)を20重量部から10重量部に変更し、(A−1)および(B−1)の合計100重量部に対して石油樹脂(C−1)を10重量部加え、アゾジカルボンアミドを3.8phr(重量100分率)から2.7phr(重量100分率)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして二次架橋発泡体を調製し、物性測定を行った。その結果を表2に示す。
実施例1において、エチレン・1-ブテン共重合体(A−1)を80重量部から90重量部に、共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる水添共重合体(B−1)を20重量部から10重量部に変更し、(A−1)および(B−1)の合計100重量部に対して石油樹脂(C−1)を10重量部およびエチレン・酢酸ビニル共重合体(D−1)を10重量部加え、アゾジカルボンアミドを3.8phr(重量100分率)から2.7phr(重量100分率)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして二次架橋発泡体を調製し、物性測定を行った。その結果を表2に示す。
実施例1において、エチレン・1-ブテン共重合体(A−1)を80重量部から100重量部に、共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる水添共重合体(B−1)を20重量部から0重量部に、アゾジカルボンアミドを3.8phr(重量100分率)から4.0phr(重量100分率)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして二次架橋発泡体を調製し、物性測定を行った。その結果を表2に示す。
実施例1において、エチレン・1-ブテン共重合体(A−1)を80重量部から0重量部、共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる水添共重合体(B−1)を20重量部から0重量部とし、エチレン・酢酸ビニル共重合体(D−1)を100重量部とし、さらにアゾジカルボンアミドを3.8phr(重量100分率)から4.0phr(重量100分率)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして二次架橋発泡体を調製し、物性測定を行った。その結果を表2に示す。
実施例1において、共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加
してなる水添共重合体(B−1)20重量部を、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体(S−1)20重量部とし、アゾジカルボンアミドを3.8phr(重量100分率)から4.0phr(重量100分率)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして二次架橋発泡体を調製し、物性測定を行った。その結果を表2に示す。
Claims (14)
- GPC法により評価される分子量分布の指数:Mw/Mnが1.5〜3.0の範囲にあるエチレン・α−オレフィン共重合体(A)5〜95重量部および共役ジエンとビニル芳香族化合物とからなる共重合体に水素を添加してなる水添共重合体(B)5〜95重量部を含み、かつ該水添共重合体(B)がJIS−K7198に従って、周波数1Hzの測定条件下にて−10℃以下にガラス転移点を有しないことを特徴とする発泡体用樹脂組成物。
- 前記エチレン・α−オレフィン共重合体(A)および水添共重合体(B)の合計100重量部に対して、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂および石油樹脂からなる群より選ばれる1つ以上の樹脂(C)1〜1900重量部を含むことを特徴とする請求項1に記載の発泡体用樹脂組成物。
- 前記樹脂(C)の環球法により測定した軟化点が、40〜180℃であることを特徴とする請求項2に記載の発泡体用樹脂組成物。
- 前記エチレン・α−オレフィン共重合体(A)および水添共重合体(B)の合計100重量部に対して、エチレン・極性モノマー共重合体(D)1〜1900重量部を含むことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の発泡体用樹脂組成物。
- さらに発泡剤(E)を含むことを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の発泡体用樹脂組成物。
- 前記エチレン・α−オレフィン共重合体(A)が以下の性質を有することを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載の発泡体用樹脂組成物;
エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとからなるエチレン・α−オレフィン共重合体であり、密度(ASTM D1505,23℃)が0.857〜0.910g/cm3の範囲にあり、190℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレート(MFR2)(ASTM D1238、荷重2.16kg、190℃)が0.1〜40g/10分の範囲にあり、GPC法により評価される分子量分布の指数:Mw/Mnが1.5〜3.0の範囲にある。 - 請求項1ないし6のいずれか1項に記載の樹脂組成物を熱処理して得られることを特徴とする発泡体。
- 請求項7に記載の発泡体を二次圧縮して得られることを特徴とする発泡体。
- 動的粘弾性測定におけるtanδのピーク温度が、0〜60℃の範囲にある請求項7または8に記載の発泡体。
- ゲル含量が70%以上であり、比重が0.6以下であることを特徴とする請求項7ないし9のいずれか1項に記載の発泡体。
- 請求項7ないし10のいずれか1項に記載の発泡体からなる層と、ポリオレフィン、ポリウレタン、ゴム、皮革および人工皮革からなる群から選ばれる少なくとも一種の素材からなる層とを有することを特徴とする積層体。
- 請求項7ないし10のいずれか1項に記載の発泡体または請求項11に記載の積層体からなることを特徴とする履物。
- 請求項7ないし10のいずれか1項に記載の発泡体または請求項11に記載の積層体からなることを特徴とする履物用部品。
- 前記履物用部品が、ミッドソール、インナーソールまたはソールであることを特徴とする請求項13に記載の履物用部品。
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