JP5203213B2 - 造粒処理を制御する装置及び方法 - Google Patents

Description

本発明は、一般に、造粒処理における材料の熱、剪断、流動学的成分を注意深く調整することができる装置及び方法に関する。造粒される材料は、容器又は押出成形機のような混合装置で調製又は定型化（formulate）され、続いて熱交換器と押出成形機を通して処理されて、有害な相分離や金型凍結のない造粒に適切な温度に達成され、これにより均一なペレット形状と容認可能なペレット水分レベルが提供される。本発明の装置及び方法は、狭い範囲の溶融化合物、高融点流動製剤、低融点材料、及びポリマー混合物に適用され、その中で、ろう、アスファルト、熱溶解接着剤を含む接着剤、ポリプロピレン及び共重合体を含む高融点流動ポリオレフィンの定型化（formulation）、分散又は溶液、及びガムベースの定型化が典型的である。

材料特にポリマー材料の造粒は長年の間、当業者に公知であり、早くも１９７８年１０月３１日に発行された米国特許第４１２３２０７号から本発明の譲受人の事業に不可欠であった。熱交換器及び押出成形機を通る処理ポリマー材料は、文献では類似の早い歴史があり、その間に造粒機と関連して種々の配置で使用されてきた。遠心乾燥機を通してペレットを処理して、適切な低水分ペレットを得ることは、文献で容易に確立され、早くも１９６９年７月２９日に発行された米国特許第３４５８０４５号から本譲受人に役立っている。これらの処理の修正と改良は、それ以降に発行され、本発明の譲受人により所有された米国特許４２５１１９８号（１９８１年２月１７日）、第４４４７３２５号（１９８４年５月８日）、第４５００２７１号（１９８５年２月１９日）、第４５６５０１５（１９８６年１月２１日）、第４７２８２７６号（１９８８年３月１日）、第５０５９１０３号（１９９１年１０月２２日）、第５２６５３４７号（１９９３年１１月３０日）、第５６３８６０６号（１９９７年１月１７日）、第６２３７２４４号（２００１年５月２９日）、第６７３９４５７号（２００４年５月２５日）、第６７９３４７３号（２００４年８月２１日）、第６８０７７４８号（２００４年１０月２６日）で実証され、その全体又は一部は参照することでここに例示的に含める。

以下の追加の特許及び公開特許は本発明に関係する。
ポリマー材料の造粒は、広範囲の材料タイプで特に成功していることが証明されており、急速冷却は形成されたペレットの少なくとも最外層を迅速に固化し、乾燥機又はさらなる処理部に伝搬させることができる。これらの処理には直ちに向かない品質をもつ多くの材料がある。これらの品質の例として、非常に狭い溶融範囲、低温溶融範囲、溶解又は半固形材料の低粘度、遅い熱伝導、及びそれによる処理に十分な急速冷却能力の遅さ、冷却時の層分離を受ける傾向、表面トラッグ、混合処理中の液体の不十分な混和性、混合/混和段階から押出/造粒段階への著しい温度変化である。典型的には前述の特性を有し、そのために造粒技術に向かない材料としては、例えば、ワックス、アスファルト、接着剤、ガムベース定型剤、高溶融流動ポリオレフィン、非ポリマー有機及び/又は無機材料である。したがって、特に水中造粒機を使用してペレットを形成するときに、これらの難しい材料及び用途を首尾よく造粒することができる装置及び方法の要求がある。
米国再発行特許第３６１７７号 米国特許第４６１７２２７号 米国特許第５０１９６１０号 米国特許第５２９８２６３号 米国特許第５４８２７２２号 米国特許第５９３６０１５号 米国特許第５９８７８５２号 米国特許第６０５７３９０号 米国特許第６１２０８９９号 米国特許第６１５０４３９号 米国特許第６３５８６２１号 米国特許第６７１３５４０号 米国特許第６７５９４５４号 米国特許第６８１１７９７号 米国特許第６８１８２３６号 米国特許第６８５２３４５号 米国特許第６８７２７８４号 米国特許第６８５８２３７号 米国特許第６８９０９８２号 米国特許第６９０６１４８号 米国特許第６９１４１０２号 米国特許第６９２６９１６号 米国特許第６９３０１４８号 米国特許第６９４６５２８号 米国特許公開第２００５／１０１７０２号 米国特許公開第２００５／１９１３２５号

本発明に従って造粒される材料は、容器又は押出機に装入され、溶解、剪断、及び/又は混合される。容器は、大気圧であってもよいし、加圧され、又は真空であってもよいし、また清浄にされていなくてもよいし、空気、又は窒素、アルゴン等のような不活性ガスで清浄（purge）にされてもよい。加圧、真空、清浄は、シーケンシャルに、又は連続的に、任意の組合せ及び順番で行われてもよい。必要なエネルギーは、処方物（formulation）を溶解、半固体混合物、又は液体に変換し、これらは、バッチ処理又は連続流動処理で解放されると、重力又は加圧下で適切に流れる。加えられるエネルギーは、処方の要求により、必要に応じて、低、中、高の剪断の形態で、熱的及び/又は機械的であってもよい。そのエネルギーは、溶解、半固体、又は液体の材料の温度に直接、著しく衝撃を与える。

容器内で混合され又は混和された材料は、解放されると、ブースターポンプに流れ込み、及び/又は、必要により粗フィルタ装置を通って流れるように十分に加圧される。必要により加圧され及び/又は濾過された容器から、又は代案として押出機からの材料は、切換弁を通る。切換弁により、材料は、熱交換器又は溶解物冷却器に向かって流れ、あるいは循環して容器又は押出機に戻り、あるいは清浄にされ、又はシステムから排出される。圧力は、溶解物ポンプにより溶解物流れに誘導され、溶解物冷却器に排出され、著しく温度低下する。追加的な混合を行ってもよい。バッフルが溶解物冷却器内にある。熱交換器による冷却は、溶解物内での結晶化又は相分離を許容するのに十分である。代案として、切換弁は、前述した位置よりも、溶解物冷却器の後に設置しても、ここで記載したのと類似した能力を有する。

本発明によると、造粒する材料は、溶解物冷却器又は熱交換器から出た後、冷却押出機に供給される。冷却押出機はより有効な混合を提供する一方、同時に溶解物、半固体混合物又は液体材料の追加的で制御された冷却を提供する。溶解物冷却器と冷却押出機の組合せは、溶解材料の前冷却を許容する。これにより、押出機単独で達成されるより有効に、材料内に含まれる熱エネルギーを含む全エネルギーが減少する。

冷却押出機は、オプションとして、清浄化、液化、又は他の化学品又は材料の添加を許容するが、その材料には、定型化及び処理により又はその結果として要求される、不純物、副産物、分解産物、揮発成分又は熱的に敏感な成分を含む。溶解物冷却器と冷却押出機のシーケンス中の冷却温度の制御と完全な混合は、処理される材料又は混合物の均一な均質性を保証し、造粒が生じる温度またはそれに近い温度に減少するのに必要である。この温度の低下は、押出/造粒中に相分離又はダイ閉塞（freeze-off）が生じる可能性を減少し又は排除するのに役立つ。

冷却押出機を離れた溶解物、半固体混合物、又は液体材料は、処理を継続するか、切換弁を介してシステムから排出される。流れの継続は、造粒装置に向かって進み、溶解ポンプを通り、オプションとして第２溶解物冷却器を通り、又は直接造粒装置に入るのに十分なように、流れを加圧する。さらに、押出造粒機に対する適切な加圧を保証するために、第２溶解物冷却器に続いて、溶解ポンプが必要であるかもしれない。

加圧された溶解物は、熱的に調整されたダイを通り、水中造粒機又は他の均等な当業者に公知の造粒装置の水箱に向かう。均一に分散された流体材料は、ダイを通過し、造粒装置内の回転羽根により切断される。熱的に制御された水は、カッター羽根からペレットを除去し、塊捕集器に搬送し、ここで粗く凝集し又は集塊したペレットを除去し、脱水装置を通り、遠心乾燥機又は流動床に入り、ペレットから賦形剤（excipient）表面水分が除去される。

ペレットは、収集のため、又はペレットコーティング、結晶化、所望の製品を達成するのに必要なさらなる冷却を含む追加の処理に進めるために、ペレット排出シュートを通過する。当業者に容易に理解されるように、コーティング、向上した結晶化、冷却操作、又は造粒された材料に適した他の処理が、造粒後、及び乾燥処理にペレットを導入する前に、さらに行われてもよい。

本発明に従って造粒されるポリマー又は他の材料の造粒前処理に付加される追加の押出機は、「冷却押出機」と呼ばれているが、当業者は、冷却押出機として公知の利用可能な押出機を使用することができることは容易に理解するであろう。したがって、冷却押出機は、シングル、ツイン、又はマルチスクリュ設計、又は例えばリング押出機であってもよい。冷却押出機は、好ましくはシングルスクリュ、さらに好ましくはツインスクリュである。

以下、本発明の好ましい実施形態を詳細に説明するが、他の実施形態も可能であることを理解すべきである。したがって、本発明は以下の説明又は図面に記載された要素の構成及び配置の詳細にその範囲が限定されることを意図していない。本発明は他の実施形態も可能であり、種々の方法で実施し実行することができる。また、好ましい実施形態を説明するにあたり、明確にするために特定の用語が使用されている。特定の用語は、類似の方法で類似の目的を達成する全ての技術的均等物を含むように理解されるべきである。可能であれば、図中の類似の要素には同一符号で識別されている。

図を特に参照すると、図１は、混合容器、造粒機及び遠心乾燥機を含む基本的な従来のシステムを示す。造粒される材料又は要素材料は、参照符号１０で全体的に示す温度調節ミキサー又は混合機に、固体又は液体として手動で、あるいは供給スクリュ１２、ポンプ、又は類似の装置により、容器オリフィス１４を介して供給される。容器チャンバ１６は大気であってもよいし、空気又は不活性ガス、好ましくは窒素又はアルゴンで清浄にされてもよい。液体がチャンバ１６に半真空のサイホンで吸引されてもよい。これは反応性又は感湿要素に有用である。要素は混合し、所要の温度に加温して種々の部位に付加してもよい。混合はモータ２０によるロータ１８の回転により達成される。ロータには混合羽根２２が取り付けられ、その例としては、単段、２段又は多段のプロペラ又はボート型、すき刃型、デルタ又はシグマ型、あるいは螺旋分散羽根であってもよい。代案として、混合機は、リボンブレンダ、バンベリー（Banbury）型ブレンダ、水平ミキサー、垂直ミキサー、遊星（planetary）ミキサー、又は当業者に公知の均等物であってもよい。

種々のレベルの混合及び剪断は、異なるスタイルの羽根やミキサーの設計により達成される。ゴム又は架橋ゴム及び感熱ポリマーのような要素には高剪断羽根が好ましい。従来の物理的加熱処理により熱的に、また剪断により機械的に、ポリマー及び結果混合物にエネルギーが導入される。均一な混合を達成するのに要求される剪断が少ないか剪断が要求されない物理的混合にはプロペラ型羽根がより好ましい。容器（又はその内容物）の加熱は、蒸気により、又は油や水のような高温液体の循環により、電気的に達成されてもよい。混合及び混和は、バッチが特にその処理で決定され又は知られた適切な温度又は他の一貫した基準に達するまで、継続する。

適切な鋳込み温度（pouring point）に達すると、弁２４が開放され、溶融、半固体混合物、又は液体材料又は材料（以下、集合的に「溶解物」という）がパイプ２６を通過して、ブースターポンプ３０に引き込まれる。ブースターポンプ３０は、遠心又は容積式往復又は回転ポンプであってもよく、また好ましくは、蠕動、羽根、スクリュ、ローブ、進行空間キャビティ、又はギヤポンプである回転ポンプであり、さらに好ましくはギヤポンプである。ギヤポンプは、高精度型であってもよいし、さらに好ましくは隙間開放型であってもよく、典型的には５００ｐｓｉまで、好ましくは１５０ｐｓｉ以下の中間圧力を発生する。ポンプ圧は、溶解物を粗フィルタ３５に通過させるのに十分であればよく、粗フィルタは好ましくはキャンドルフィルタ、バスケットフィルタ、又はスクリーンチェンジャーであり、さらに好ましくは２０メッシュ又はより粗い（coarser）のバスケットフィルタである。粗フィルタ３５は、溶解物がパイプ３２を通って溶解ポンプ４０に流れる際に、溶解物から大きな粒子、塊、又は粒状材を除去し、溶解ポンプ４０は、溶解物に好ましくは少なくとも２００ｐｓｉ、さらに好ましくは５００ｐｓｉから２０００ｐｓｉで圧力を発生する。溶解ポンプ４０は、遠心、容積式往復又は回転ポンプであってもよく、また好ましくは、蠕動、羽根、スクリュ、ローブ、進行空間キャビティ、又はギヤポンプである回転ポンプであり、さらに好ましくはギヤポンプである。シールは化学的及び機械的に処理される材料と相性がなければならず、その詳細は当業者によく理解されている。

加圧された溶解物は、第２フィルタ４５を通過し、この第２フィルタ４５は、好ましくは、バスケットフィルタ又はスクリーンチェンジャーであり、さらに好ましくは２００メッシュ又はより粗いスクリーンチェンジャーであり、さらに好ましくは、異なるメッシュの２又はそれ以上のスクリーンを有する多層スクリーンチェンジャーであり、最も好ましくは例示的に２０メッシュ、４０メッシュ、８０メッシュの一連のフィルタである。スクリーンチェンジャーは、マニュアル、プレート、スライドプレート、シングル又はデュアルボルトであってもよく、また連続又は不連続であってもよい。溶解物は切換弁（diverter valve）６０に入って通過し、ここで溶解物は廃棄流にそれ、リサイクル流にそれて容器１６に戻り、又は押出しダイ６５に続く。溶解ポンプ４０により発生する圧力は、溶解物を冷却させることなく、また潜在的にダイプレート６５のダイ開口を閉鎖することなく、溶解物をスクリーンチェンジャー４５、切換弁６０、ダイプレート６５に通過させるのに十分でなければならない。押出ダイは、当業者に公知であるように、流量、処理量、溶解材料に適した数と外形の多数のオリフィスを有する。

溶解物の造粒は、水中、熱面（hot face）、ストランド（strand）、水リング、又は類似の造粒機により達成され、好ましくは本発明の譲受人であるガラインダストリーインコーポレーテッド（米国バージニア州イーグルロック）（以下、「ガラ」という）により製造され、又は販売された設計に類似する水中造粒機７０により達成される。溶解物がダイプレートオリフィスを通って押し出される際に、造粒機モータは一連の羽根を回転させ、溶解物のストランドを小さなペレットに切断する。このように形成されたペレットは、ポンプ７２により導管７４を通って供給される温度的に制御された水の急速な流れにより、水箱の外に搬送され、流出パイプ７８を通過する。代案として、一連の弁と配管がバイパスループ７６を形成し、これにより、溶解材料が造粒されない時に、水がそらされて水箱を通過する。水の温度、切断ブレードの回転数、ダイを通過する溶解物の流量は、適切なペレット外形の製造に貢献する。また、シェルの内外のペレットの温度は、ペレットの乾燥のほか、ペレットの形成に影響する。パイプ７８を通る水の流量は、ペレットからの熱の損失を制御して、ペレットを全体的に参照符号８０で示された乾燥機に搬送するのに十分に急速でなければならない。乾燥機８０は、好ましくはガラにより製造された遠心ペレット乾燥機である。

熱損失を制御したペレットの乾燥は、ペレットと水のスラリーを塊捕集器７５に通すことで達成され、塊捕集器７５は、ペレットの大サイズの厚切り又は塊を除去する丸いワイヤグリッド又は粗スクリーン８２を含む。スラリーはオプションとして脱水装置８４又は一連の脱水装置を通過する。脱水装置は、バッフル８６とある角度に折れ曲がった供給スクリーン８８とを有し、含水量を好ましくは９０パーセント、さらに好ましくは９８パーセント以上、集合的に減少する。除去された水は細粒除去スクリーン９２を通過し、水タンク又は容器９０に入り、リサイクルに利用され、又は廃棄される。ペレットは直ちに遠心乾燥機８０の入口に搬送され、ここでリフタを備えたロータ９４の回転により、回転しながら上方に持ち上げられ、小孔スクリーン９６に対して外側に押し進められる。小孔スクリーン９６は、好ましくは多孔板又は貫通穴スクリーンで、ロータ/リフタアセンブリ９４を同心状に包囲し、ハウジング９８内に収容されている。ペレットがスクリーンに衝突すると、過剰な表面の湿気はスクリーンを通って排出され、ペレットは多数回跳ね返りながら、乾燥機をさらに上昇し、乾燥機８０の頂部の乾燥ペレットシュート１００に向かう。モータ１０２はロータ/リフタアセンブリ９４を回転させる。前述したガラにより販売されている遠心乾燥機のモデルの送風機１０４により逆流空気流れが供給される。全ての工程の動力は制御装置９５により供給される。乾燥ペレットはシュート１００を搬出して保管され、又は当業者によく理解されるように、コーティング、付加的な結晶化、さらなる冷却の処理がなされてもよい。造粒機と遠心乾燥機の設計及び操作は、ガラの前述した特許に詳述されている。

図２を参照すると、他の従来例が記載されている。図１の混合機１０及び関連要素の代わりに、１又は複数の供給装置２１２を備えた押出器２００が、造粒される溶解材料を混合し加熱するのに利用されている。押出器２００は、オプションとして、シングル、ツイン、マルチスクリュ設計の、例えばリング押出器であってもよく、好ましくはシングルスクリュで、さらに好ましくはツインスクリュである。スクリュ部は、溶解材料を供給、混合、搬送し、同時に十分なエネルギー、熱、及び動力を与えて、造粒される溶解材料を溶解し、混合して、均一に分散しなければならない。ツインスクリュ又はマルチスクリュは、空気又は好ましくは窒素のような不活性ガスで浄化することができ、あるいは１又は複数のポートで排気して、ガス、揮発性物質、又は不純物を除去してもよい。必要に応じて、多数の供給及び注入ポートをスクリュのバレルに沿って付加し、処理中の溶解物に固体又は液体の成分を添加するようにしてもよい。スクリュの形態は、適正なレベルの供給、混合、溶解、混和、処理量を達成できるように満たされなければならないが、これは当業者には良く理解できることである。

溶解材料が適切に押出機２００で混合すると、溶解物はオプションとして、図１で説明した溶解ポンプ４０，スクリーンチェンジャー４５にそれぞれ匹敵する溶解ポンプ２４０及び/又はスクリーンチェンジャー２４５を通過させてもよい。押出機２００により、又は押出機２００と溶解ポンプ２４０により発生する圧力は、図１で説明した設備に従うダイと造粒システムを通して溶解物を押し出すのに十分でなければならない。図１と図２に示す設計は、図１と同様に図２の押出ダイ６５の上流に、溶解物を混合、溶解及び押出しするのに十分なエネルギーを提供する要素を必要とする。剪断が大きい場合、ガム基礎剤や接着剤の定型化では通常であるが、これらの要素は、剪断を達成するのに膨大なエネルギーを入力するだけでなく、その後に冷却し、又はさもなければそのエネルギーと熱を消散しなければならない。押し出された材料のカッターによるダイ面の回りへの巻き付き、細長いペレット、外形不良ペレット及び/又はペレット凝集及び集塊が生じるような、過剰な低粘度と過剰な高温ペレットを防止するためである。材料入口の先端側、すなわち、押出機出口のより基端側の押出機の領域は、領域又は部分の実際温度を減少することにより、この冷却の一部を提供するように調整することができる。

図１に示す装置に冷却を挿入した現在の商業的な設計は、図３に示されている。図１に示す要素は、数値的に同じ符号で識別され、図１の全ての状態と優先性を満たしている。溶解物冷却器２５０が溶解ポンプ４０とスクリーンチェンジャー４５の後の処理に導入されている。溶解ポンプ４０は、溶解物を溶解物冷却器２５０と押出機ダイ６５に通し、図１に記載のその後の処理をするのに、十分な圧力を発生しなければならない。溶解物冷却器２５０は、コイル、スクレープウオール（scrape wall）、プレートアンドフレーム、シェルアンドチューブ設計で静的ミキサーを備え又は備えていない熱交換器であり、又は
Ｕ型チューブ設計で静的ミキサーを備え又は備えていない熱交換器である。好ましくは、さらに材料を混合し、材料の大部分をチューブの壁と直接接触させるために、個々のチューブに静的混合羽根を備えたシェルアンドチューブ設計である。チューブの外側は、好ましくは当業者に理解されるような逆流パターンで、シェルハウジング内を循環するオイル又は水の冷却液の流れである。循環媒体の温度と流量は、図示しない制御装置により注意深く調整される。この装置は、混合機１０内で調整された溶解物の温度を減少することができ、これにより、カッターによるダイ面の回りの巻き付きの可能性を減少し、ペレット外形を改良し、ペレット温度を低下し、ペレットの凝集及び集塊を減少して、ダイプレート６５を通って溶解物を押し出すことができる。

図２と図３の実施形態の限定は、問題が多い。ワックスのような狭い溶解範囲の材料の高品質のペレットを再現可能に良好に生成することができるような、制御のレベル、温度の程度の規定の狭さを有していない。ここで、液体から固体への温度遷移は、２０℃以下であってもよいし、数度の狭さであってもよい。図１−３に示す設計は、混和材料の相分離を排除するために、十分な分散混合を達成する能力がさらに限定されている。その例としては、合成アスファルトの定型化、接着剤と熱間溶解接着剤、及びガム基礎剤（gum base）を含む。

さらに、高溶解流動指数（high melt flow index）の材料は、一般に材料を溶解する高い剪断力を必要とし、その後、結果として生じる粘度は極めて低く、図２と図３に示すような限定された冷却により、依然として前述したような問題の多い押出しとなる。これらの材料に対しては、流体からより粘性のある半固体又は固体への温度遷移は典型的には狭く、制御の問題はその困難性においてワックス等で遭遇するものと類似している。

これらの基本的な考慮と挑戦により、本発明の好ましい実施形態が図４、５、６に示されている。全ての実施形態において、ダイ面とその下流側の設備は図１に記載のものと同一であり、簡潔性と明確性のために重ねて説明しない。

図４を考察すると、造粒される材料は混合機１０に装入され、図１に関連して説明したものと類似し、図３に関連して詳細に記載された溶解物冷却器２５０を組み込むことで修正されたシステムを通って伝搬する。参照符号と処理の優先性は、以前の図面と関連して説明し記載した同一の符号のものと同一である。材料は混合機１０で通常は高い剪断で混合され、続いて温度が高くなる。弁２４を開放すると、溶解物はパイプ２６を通ってブースターポンプ３０まで流れ、粗フィルタ３５への流入を保証するために、適切に加圧される。粗く濾過された流れは、パイプ３２を通って溶解ポンプ４０まで進み、十分に加圧されて、スクリーンチェンジャー４５と溶解物冷却器２５０を通って進む。ここで、温度は図１と３に関連した前述の説明に従って低下する。

溶解物の分散した均一性を最大にするために、溶解物は図２に関連して前述した押出機２００と同一である冷却押出機３００を通過する。冷却押出機３００のねじ形状は、正確な混合と、さらなる冷却が達成される入口から先端側の領域又は部分を通る伝搬とを提供すべきである。熱的に敏感な成分の添加は、１又は複数のサイドフィーダ３１０を通して達成されてもよい。サイドフィーダは、押出機に対する位置の可変性を示すために、押出機３００から離れて図示されている。サイドフィード又はサイドフィーダ３１０は、レオロジー添加剤、混和剤（miscibilizing agent）、界面活性剤、発泡剤、触媒、抑制剤、酸化防止剤、鎖延長剤、核形成剤、香味料、芳香剤、着色剤、液化剤、化学スカベンジャー、又はこの分野に適切で当業者に公知の添加剤のような追加の固体、半固体、又は液体材料を混合物に提供してもよい。冷却押出機での最終混合時に、均一で均質な溶解物は押出し造粒のために十分に冷却される。オプションとして、溶解ポンプ３４０とスクリーンチェンジャー３４５が、押出機３００の流出オリフィスの後で、かつ、押出ダイ６５へ入口の前に配置されてもよい。これにより、均一に分散し冷却された製品溶解物の適切な造粒を達成するのに必要な圧力が増加する。造粒と乾燥は、図１に関して説明したように続けられる。ブースターポンプ３０、粗フィルタ３５、スクリーンチェンジャー４５を含め、配置することは、オプションである。

図５に示す設備は、押出機２００を通る剪断混合に対して図２に示され記載されたものに従う。１又は複数のフィーダ４１２は、図２に関連して記載されたようなフィーダ２１２と押出機２００にそれぞれ類似している初期押出機４００への固体又は液体入口であってもよい。図５の実施形態では、押出機４００は、剪断、混合及び溶解のためにねじで設計されている。溶解物は押出機の出口を通って、図１に関連して説明した切換弁６０に匹敵する切換弁４６０、ブースターポンプ４４０、及び粗フィルタ４４５を経て、溶解物冷却器４５０に入る。説明及び優先性は、溶解物冷却器４５０対２５０のほか、類似の要素、４０と４５に対して従うが、以下の点でのみ異なる。前述の図に関連する説明の優先性の基準に合致するが、この好ましい実施形態では要素４０，４５又は２５０に一致していてもよいし、一致していなくてもよい。冷却された溶解物は、冷却押出機３００に進み、図４に関連した説明に従って処理される。切換弁４６０、ブースターポンプ４４０、粗フィルタ４４５を含めること及びその位置はオプションである。

図６は、図４と図５の実施形態の要素の合成を示す。混合機１０及び/又はフィーダ４１２を備えた押出機４００は、剪断混合機として機能し、共通切換弁５６０を通って溶解ポンプ４０とスクリーンチェンジャー４５に送り込む。溶解物は、図５に関連して説明したように、溶解物冷却器４５０を通って、冷却押出機３００と切換弁４６０に入る。切換弁４６０は、廃棄/リサイクル及び出口の位置のほか、２つの入口を設けなければならない点でのみ異なっている。押出機３００と切換弁４６０の出口から、オプションとして、材料は溶解ポンプ５４０とスクリーンチェンジャー５４５を通過し、溶解物の温度の追加的調整と最終混合のために、第２溶解物冷却器５５０に入るようにしてもよい。追加の溶解ポンプ５５５は、オプションとして、溶解物が押出ダイ６５に進み、前述した造粒と乾燥に入るように、さらなる加圧を与える。スクリーンチェンジャーと溶解物冷却器の前の追加の加圧は、これらの装置を通る溶解物の適切な流れを保証するのに好ましい。２０００ｐｓiの圧力の限定は、商業的に普通であり、押出前の加圧を制限する。溶解物ポンプ５５５の追加は、ダイ６５を通して適切に押し出すのに必要である追加の加圧可能性を与える。

図示された実施形態は、最小の表面含水率でペレットを生成するのに好ましい遠心乾燥機を使用している。強いねば付き（high tack）、高いもろさすなわち脆性、低い溶解又は軟化温度、あるいは低い変形温度のペレットは、オプションとして、図示しないが当業者に公知の振動脱水装置、流動床、又はその他同程度の装置を通して処理し、所望のレベルの表面湿度を達成してもよい。代案として乾燥操作の前又は後に、ペレットは、商業的に容易に入手可能な方法、技術、設備により、コーティングし、結晶化し、又は冷却されてもよい。

一例として、ポリオレフィン共重合体を図４に示す装置を使用して処理した。定型化を達成する混合機１０の温度は、２００°Ｆから６００°Ｆ、好ましくは２００°Ｆから５００°Ｆ、さらに好ましくは２００°Ｆから４００°Ｆ、最も好ましくは３００°Ｆから４００°Ｆであった。混合機１０からの溶解物の注入温度は、２００°Ｆから６００°Ｆ、好ましくは２００°Ｆから４００°Ｆ、最も好ましくは３００°Ｆから４００°Ｆであった。冷却及びその後の混合時に、溶解物冷却器２５０の後の溶解物の温度は、１００°Ｆから５５０°Ｆ、好ましくは１００°Ｆから４５０°Ｆ、さらに好ましくは１００°Ｆから３５０°Ｆ、最も好ましくは２００°Ｆから３００°Ｆであった。冷却押出機３００を通る追加の冷却については、ダイプレート６５での溶解物の温度は、７５°Ｆから４００°Ｆ、好ましくは７５°Ｆから３００°Ｆ、さらに好ましくは１００°Ｆから２５０°Ｆ、最も好ましくは１５０°Ｆから２５０°Ｆに減少された。適切なペレット外形、変形の無い造粒のために十分に低い温度、ダイでの閉塞（freeze-off）の低い可能性を保証し、またカッターの回転によるダイの面の回りの押出物の巻き付きを防止するために、水中造粒のための水温度は、４０°Ｆから２００°Ｆ、好ましくは４０°Ｆから１５０°Ｆ、さらに好ましくは４０°Ｆから１００°Ｆ、最も好ましくは４０°Ｆから８０°Ｆに調整された。

本発明の装置及び方法に従って造粒するアスファルトは、天然又は合成であってもよく、例えば、瀝青、可塑剤、結合剤、及び/又はポリマー樹脂ベースからなる処方（formulation）を含む。瀝青は、例示的に、原油、石油ピッチ、コールタールの蒸留からのプラスチック残渣、ミネラルワックス、瀝青質片岩、瀝青砂、瀝青炭、アスファルト分散から抽出してもよい。

本発明の装置及び方法に従って処理する接着剤は、ポリマーベース（polymeric base）又は結合剤、粘着付与剤、ワックス、充填剤、添加剤等を含有するものを含む。ガム基礎剤（gum base）は、同様に、咀嚼が可能なポリマーベース、ポリマーガム基礎剤、乳化剤、軟化剤又は可塑剤、テクスチャライズ剤（texturizing agent）、充填剤、香味料、及び芳香剤を含む。熱的及び酸化的に敏感な薬剤及び薬用剤は、本発明の分野の範囲内に含まれる。

ポリマーベース及びガム基礎剤は、一例として、アクリロニトリルブタジエンスチレンエラストマー、アルキド樹脂、非晶質ポリアルファオレフィンすなわちＡＰＡＯ、安定ポリプロピレン（atatic polypropylene）、バラタ、ブタジエンゴム、チクル、クラムラバー、エチレンアクリル酸共重合体、エチレンシクロぺンタジエン共重合体、エチレンメタクリレート共重合体、エチレンプロピレンジエンモノマーすなわちＥＰＤＭ、エチレンビニルアセテート共重合体、エチレンビニルアルコール共重合体、グアユールゴム、ガッタハンカン（gutta hang kang）、ガッタパーチャ（guttapercha）、ハロブチルゴム、高密度ポリエチレンすなわちＨＤＰＥ、イソブチレンゴム、イソブチレンイソプレン共重合体ゴム、イソタクチックポリブテン、ポリプロピレン、及びポリスチレン、ジェルトンゴム、レチカスピ（lechi caspi）、低密度ポリエチレンすなわちＬＤＰＥ、マレイン酸ポリオレフィン、マスサランデュバ（massaranduba）バラタ、マスサランデュバチョコレート、天然又は液体ラテックス、天然ゴム、ニスペロ（nispero）、ニトリル又はハロニトリル（halonitrile）ゴム、酸化ポリオレフィン、ペリロ（perillo）、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリブタジエン、ポリカーボネート、ポリクロロプレン、ＰＥＴ及びＰＢＴを含むポリエステル、ポリイソプレン、ポリノルボルネン、ポリシリケート（polysilicate）、ポリウレタン、ポリビニルアセテートすなわちＰＶＡ又はＰＶＡＣ、ポリビニルアルコール、ポリ尿素、ポンティアナク（pontianak）ガム、ロシンディンハ（rosindinha）、ソルバ（sorva）、スチレンアクリロニトリル、スチレンブタジエンゴムすなわちＳＢＲ、スチレンブタジエンスチレンすなわちＳＢＳ、スチレンエチレンブタジエンブロック共重合体、スチレンエチレンプロピレンブロック共重合体、スチレンイソピレンゴムすなわちＳＩＲ、スチレンイソプレンブタジエンゴムすなわちＳＩＢＲ、スチレンイソプレンスチレンすなわちＳＩＳ、ビニルアセテートホモ重合体、ビニルアセテートビニルラウレート共重合体、又はこれらの混合物を含む。咀嚼剤又は噛み砕けるベース（chewable base）は、プロラミン、グリアジン、ホレデイン（horedein）、ゼイン（zein）、又は類似のタンパク質材料を含む。ポリマー材料は架橋されていてもよいし、又は架橋可能であってもよい。

本発明に従って処理するための粘着付与剤、及び可塑剤及び軟化剤としての樹脂は、脂肪族、脂還式、及び芳香族である炭化水素、混合脂肪族/芳香族炭化水素、天然及び部分的に水素化されたロジンエステル、天然及び部分的に水素化されたウッドロジン、グリセロールロジンエステル、グリセロールタールオイルエステル、マレイン酸修正ロジン、ペンタエリスリトールロジンエステル、ポリテルペン、テルペン、ａ−ピネン、ｂ−ピネン、及びｄ−リモネン、フェノール修正テルペン、ポリエチレングリース、ポリビニルアセテート、パラフィン及びナフチオンを含む鉱物油、スチレンテルペン共重合体、また当業者に公知の液体可塑剤を含む。

本発明に従って、個別に又は定型的に、処理されるワックスは、蜜ろう、カンデリラとう、カルナバ、セレシンろう、中華ろう、酸化形態を含むフィッシャートロプシュろう、高密度低分子量ポリエチレンすなわちＨＤＬＭＷＰＥ、ヒドロキシルステアラミド（hydroxystearamide）ろう、日本ろう、ラルデセイン（lardeceine）、リグナイト（lignite）ろう、微結晶ろう、オゾケライト、パラフィン又は石油ろう、ポリエチレンろう、ポリオレフィンろう、米ぬかろう、サトウキビろう、及び、菜種、ココナッツ、コーン、綿実、ハマナ（crambe）、亜麻仁、ヤシ、パーム核、ピーナツ、西洋油菜又は大豆からのものを含む野菜ろうを含む。

本発明に従って処理するための高溶解流れポリマーは、低粘度溶解ポリオレフィンを含み、好ましくはポリプロピレン及びそのビニル共重合体を含み、一例としてエチレン、ブチレン、環状ビニルを含む。

乳化剤、着色剤、充填剤、香味料、芳香剤、及び定型化に適切で当業者に公知の他の添加剤は、望まれるなら本発明に従って使用することができる。

請求の範囲に使用され、また以上の説明で使用された「溶解物」の用語は、押出可能な全ての材料を包含するように意図され、溶解した、半固体の、混合又は液体の材料を含むがこれらに限定されない。

本発明はここに記載された特定の方法に限定することを意図するものではない。以上の説明は本発明の原理のみを示すものと考えられる。また、多くの修正や変更を当業者により容易に行うことができ、本発明を図示され説明された構成と作用に限定することは望まれない。したがって、全ての適切な変形及び均等物は、本発明の範囲内に入る。

第１の従来の混合容器、造粒機、及び遠心乾燥機を示す概略図。 第２の従来の混合容器、造粒機、及び遠心乾燥機を示す概略図。 連続的に配置された公知の混合容器、溶融冷却器、造粒機、遠心乾燥機を示す概略図。 連続的に配置された混合容器、濾過器、溶融冷却器、押出分散及び冷却器、造粒器及び遠心乾燥機を備えた本発明の第１実施形態を示す概略図。 連続的に配置された押出混合機、濾過器、溶融冷却器、押出分散及び冷却器、造粒器及び遠心乾燥機を備えた本発明の第２実施形態を示す概略図。 連続的に配置されたオプションの混合容器又は混合押出機、濾過器、溶融冷却器、分散及び冷却用の押出器、オプションの追加溶融冷却器、造粒器及び遠心乾燥機を備えた本発明の第３実施形態を示す概略図。

１０ 主混合機
６５ 押出ダイ
７０ 造粒機
８０ 乾燥機
２５０ 熱交換器
３００ 冷却押出機
３１０ サイドフィーダ
３４５ スクリーンチェンジャー
４００ 押出機
４５０ 熱交換器
４６０ 切換弁
５５０ 第２熱交換器
５６０ 切換弁

Claims (27)

1. 造粒処理ラインで造粒することが困難である材料を造粒する方法であって、主混合機（１０）と押出機（４００）で造粒する溶解物を形成する工程、押出ダイ（６５）を有する造粒機（７０）で前記溶解物をペレットに造粒する工程、及び乾燥機（８０）で前記ペレットを乾燥する工程を有する方法において、
   前記溶解物をペレットに造粒する工程の前であって、前記溶解物を前記造粒機の押出ダイに供給するときに、前記溶解物を冷却押出機（３００）の上流に位置する溶解物冷却器（２５０，４５０）に入れて、前記冷却押出機（３００）の前で溶解物を冷却し、
   前記溶解物冷却器（２５０，４５０）に通した前記溶解物を前記冷却押出機（３００）に入れ、
   前記溶解物を前記冷却押出機（３００）に通して、前記溶解物の分散的均一性を増加し、前記溶解物を押出造粒に適した温度までさらに冷却することを特徴とする方法。
2. 前記造粒工程は、水中、熱面、ストランド、水リングの造粒機で実行することを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 前記造粒工程は、水中造粒機で実行することを特徴とする請求項１に記載の方法。
4. 前記造粒工程は、熱面造粒機で実行することを特徴とする請求項１に記載の方法。
5. 前記造粒する溶解物を形成する工程は、前記溶解物が前記冷却押出機を通り、前記造粒機の押出ダイを通ることを保証するために、前記溶解物を濾過し、前記溶解物を十分に加圧することを特徴とする請求項１に記載の方法。
6. 前記溶解物が前記冷却押出機を通過した後、前記造粒機の押出ダイに入る前に、前記溶解物をさらに加圧し、スクリーンチェンジャー（３４５）に通すことを特徴とする請求項１に記載の方法。
7. 前記造粒する溶解物を形成する工程は、前記溶解物を前記処理ラインからそらせるために、前記溶解物を切換弁（４６０，５６０）に通すことを特徴とする請求項１に記載の方法。
8. 前記溶解物を冷却押出機（３００）に通す工程は、前記冷却押出機の１又は複数のサイドフィーダ（３１０）を介して熱的に敏感な成分を添加することを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
9. 前記熱的に敏感な成分は、固体又は液体であり、レオロジー添加剤、混和剤、界面活性剤、発泡剤、触媒、抑制剤、酸化防止剤、鎖延長剤、核形成剤、香味料、芳香剤、着色剤、液化剤、化学スカベンジャー、又は造粒される材料に適した添加剤からなる群から選ばれることを特徴とする請求項８に記載の方法。
10. 前記溶解物を前記冷却押出機に通した後、前記造粒機の押出ダイに入る前に、前記温度の追加的調整と前記溶解物の最終混合のために、前記溶解物を前記冷却押出機の下流に位置する第２溶解物冷却器（５５０）に通すことを特徴とする請求項１に記載の方法。
11. 前記溶解物を前記溶解物冷却器に通した後、前記溶解物を剪断混合及び溶解のために第１押出機に通すことを特徴とする請求項１に記載の方法。
12. 前記冷却押出機は、シングル、ツイン、マルチスクリュ、又はリング押出機から選ばれることを特徴とする請求項１に記載の方法。
13. 造粒処理ラインで造粒することが困難である材料を造粒する装置であって、造粒する溶解物を成形するための混合機（１０）、押出機（４００）、押出ダイ（６５）を有する造粒機（７０）、乾燥要素、及び適切な配管、ポンプ（３０，４０，３４０，５４０）、フィルタ（３５，４５，３４５）を有する装置において、
    前記装置は前記溶解物の温度を低下する溶解物冷却器（２５０，４５０）を有し、
    冷却された前記溶解物は前記溶解物冷却器（２５０，４５０）を通って前記溶解物冷却器の下流の冷却押出機（３００）に進み、冷却された前記溶解物は前記冷却押出機（３００）に入り、
    前記造粒機の押出ダイに導入する前に、前記冷却押出機が、前記溶解物を処理して前記溶解物の分散的均一性を増加し、前記溶解物を押出造粒に適した温度まで冷却することを特徴とする装置。
14. 前記造粒機は、水中、熱面、ストランド、水リングの造粒機であることを特徴とする請求項１３に記載の装置。
15. 前記造粒機は、水中造粒機であることを特徴とする請求項１３に記載の装置。
16. 前記造粒機は、熱面造粒機であることを特徴とする請求項１３に記載の装置。
17. 前記処理ラインは、前記溶解物が前記冷却押出機を通り、前記造粒機の押出ダイを通ることを保証するために、前記溶解物を加圧するのに十分な１又は複数のポンプを有することを特徴とする請求項１３に記載の装置。
18. 前記処理ラインは、前記冷却押出機の後で、前記造粒機の押出ダイに入る前に、前記溶解物をさらに加圧する１又は複数のポンプを有することを特徴とする請求項１３に記載の装置。
19. 前記処理ラインは、前記溶解物を前記処理ラインからそらせるために、前記冷却押出機の前に、切換弁（４６０，５６０）を有することを特徴とする請求項１３に記載の装置。
20. 前記冷却押出機は、１又は複数の熱的に敏感な成分を添加するために、１又は複数のサイドフィーダ（３１０）を有することを特徴とする請求項１３に記載の装置。
21. 前記熱的に敏感な成分は、固体又は液体であり、レオロジー添加剤、混和剤、界面活性剤、発泡剤、触媒、抑制剤、酸化防止剤、鎖延長剤、核形成剤、香味料、芳香剤、着色剤、液化剤、化学スカベンジャー、又は造粒される材料に適した添加剤からなる群から選ばれることを特徴とする請求項２０に記載の装置。
22. 前記処理ラインは、前記冷却押出機の後に、前記造粒機の押出ダイに入る前に、前記温度の追加的調整と前記溶解物の最終混合のための第２溶解物冷却器（５５０）を有することを特徴とする請求項１３に記載の装置。
23. 前記処理ラインは、前記溶解物冷却器の上流に位置する第１押出機を有し、前記溶解物は、前記溶解物冷却器に入る前に、剪断混合と溶解のために前記第１押出機を通過することを特徴とする請求項１３に記載の装置。
24. 前記冷却押出機は、シングル、ツイン、マルチスクリュ、又はリング押出機であることを特徴とする請求項１３に記載の装置。
25. 前記溶解物冷却器は、コイル、スクレープウオール、プレートアンドフレーム、シェルアンドチューブ設計で静的ミキサーを備え又は備えていない熱交換器であり、又はＵ型チューブ設計で静的ミキサーを備え又は備えていない熱交換器であることを特徴とする請求項２２又は２３に記載の装置。
26. 前記処理ラインは、前記冷却押出機の後に、前記造粒機の押出ダイに入る前に、前記温度の追加的調整と前記溶解物の最終混合のための第２溶解物冷却器（５５０）を有することを特徴とする請求項２３に記載の装置。
27. 前記溶解物を前記冷却押出機に通した後、前記造粒機の押出ダイに入る前に、前記温度の追加的調整と前記溶解物の最終混合のために、前記溶解物を前記冷却押出機の下流に位置する第２溶解物冷却器（５５０）に通すことを特徴とする請求項１１に記載の方法。

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