JP5197327B2 - 有機ハロゲン化合物に汚染された土壌・地下水の浄化剤の製造方法 - Google Patents
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Description
有機ハロゲン化合物を無害化する方法として、原位置から汚染土壌そのものを除去する方法、原位置で土壌、または有機塩素系化合物が溶けこんだ地下水を処理して有機ハロゲン化合物を分解する方法、汚染土壌の周辺において汚染土壌から流出する地下水を浄化する方法等が提案されている。
また、特許文献2には、鉄粉の分解効果を高めるため、酸を含む添加剤を加える技術が記載されている。
さらに、特許文献3には、鉄粉及び/又は酸化鉄粉に水溶性金属塩を添加した浄化剤とすることにより、有機ハロゲン化合物の無害化に要する時間を大幅に短縮する技術が記載されている。
またさらに、特許文献4には、特にスチールショットを鋼材表面に衝打して研掃する際に生じるダストを集塵したショットブラストダストが金属鉄を含み有機ハロゲン化合物に対して高い分解能を有することに着目して、この知見を基にした発明としてニッケル含有量が0.1質量%以上で残りの主成分が金属鉄と鉄酸化物である有機ハロゲン化合物分解剤が開示されている。
また、特許文献2のように酸を添加した鉄粉を用いる場合、酸の添加により有機ハロゲン化合物に対する分解能は向上するが、鉄粉を混合した後の土壌、地下水のpHの低下が懸念され、周辺環境の生態系に悪影響を及ぼす可能性がある。
さらに、特許文献3記載の鉄粉及び/又は酸化鉄粉に水溶性の金属塩を添加した浄化剤の場合、鉄粉及び/又は酸化鉄粉の平均一次粒径は0.05〜1μmとされており、これは浄化剤をスラリー状態にした際に鉄粉及び/又は酸化鉄粉と水溶性金属塩が均一に分散していないと有機ハロゲン化合物の無害化効果が発現しないためであると推測される。さらに、0.05〜1μmのように微細な鉄粉及び/又は酸化鉄粉を主体としているため、その製造、保管、運搬等に費用がかかり、安価とはいい難い。
発明者はオーステナイト系ステンレス鋼に代表されるニッケルを含有するステンレス鋼をスチールショットで衝打したときに発生する鋼粉にはニッケルの含有量が多いことに着目し、まず鉄粉とニッケル塩と水を混合することによって、鉄粉の表面にニッケルを電気化学的に付着させることで浄化剤を生成することとを考えた。しかしながら、鉄粉とニッケル塩と水の混合によるものでは、鉄粉単体よりは有機ハロゲンに対する分解能が優れるものの顕著な効果は得られなかった。
これは、前記鋼粉に存在するステンレス鋼の作用により、電離したニッケルの鉄粉に対する電気化学的な結合が促進され鉄粉の表面にニッケル塩が部分的に付着した状態のものが効果的に生成され、前述したニッケルを含有するステンレス鋼をスチールショットでショットしたときに発生する鋼粉に相当するものが生成されるのではないかと推察される。
また、前記鋼粉として、オーステナイト系ステンレス鋼をスチールショットでショットブラストしたときに発生する鋼粉を用いることにより、塩化ニッケルのニッケルを鉄粉に効果的に付着されると共に前記鋼粉が有する有機ハロゲンに対する分解能を利用することができ、二重の意味で有機ハロゲンに対する分解能に優れる浄化剤を得られるとの知見も得た。
本発明は係る知見に基づくものであり、具体的には以下の構成を有する
本発明に係る浄化剤は、鉄粉と、少なくとも表面にステンレス鋼が存在する金属粉(以下単に「金属粉」という場合あり)と、ニッケル塩を混合してなり、有機ハロゲン化合物に汚染された土壌及び/又は地下水を浄化するための浄化剤である。そして、浄化剤を介して有機ハロゲン化合物のハロゲン原子を水素原子に置換することによって浄化作用を発揮するものである。
この浄化剤に使用される鉄粉としては、通常の鉄粉、還元鉄粉、電解鉄粉を使用することができるが、鉄粉表面が酸化膜で覆われていない鉄粉が好ましい。もっとも、鉄粉表面が酸化膜で覆われている場合は、酸性溶液で表面の酸化膜を除去することにより使用できる。
また、鉄粉粒径としては、比表面積及び混合に使用する機器の特性より、500μm未満が望ましい。なぜなら、500μm以上の粒径の場合、鉄粉の比表面積が小さくなるため反応性が著しく劣化し、さらに、スラリー状態として土壌と混合する場合には、そのスラリーを圧送する配管、ポンプにおいて詰りや摩耗が発生するためである。
金属粉は表面にステンレス鋼が存在することが必要である。ここにステンレス鋼としてはニッケルを含有するステンレス鋼であることが好ましい。表面にステンレス鋼が存在する金属粉としては、特に限定されないが、安価、且つ、容易に入手可能ことが望ましく、例えば各種のステンレス鋼をスチールショットで衝打して得られるショットブラストダストが好ましい。その中でも、ニッケルを含有するステンレス鋼の代表であるオーステナイト系ステンレス鋼にスチールショットを衝打して発生させたショットブラストダストはそれ自体が優れた有機ハロゲン化合物の分解能を有しているので、より好ましい。
平均粒径100μmの還元鉄粉:89.5質量%、塩化ニッケル:0.5質量%に、各種ステンレス鋼に鉄材を衝打して発生させ、105μm篩下で平均粒径80μmとしたショットブラストダストを10質量%加え30分間混合して製造した浄化剤1.5gを、テトラクロロエチレンに汚染された地下水30mLに添加し、静置保管24時間後のテトラクロロエチレン濃度を測定した。
図1に示されるように、フェライト系ステンレス鋼やマルテンサイト系ステンレス鋼、ニッケル合金の場合よりも、オーステナイト系ステンレス鋼にスチールショットを衝打して発生させたショットブラストダストを使用した浄化剤の分解能が最も優れていることが確認された。
テトラクロロエチレンに汚染された土壌100g(含水率23重量%)に対して、塩化ニッケル:0.5質量%及び各種添加量の平均粒径80μmのオーステナイト系ステンレス鋼に鉄材を衝打して発生させたショットブラストダスト、平均粒径100μmの還元鉄粉を30分間混合してなる浄化材5g、及び、蒸留水を10g添加混合した後の7日後のテトラクロロエチレン濃度を測定した。
図2はこの実験結果を示すグラフであり、縦軸がテトラクロロエチレン濃度(mg/L)で、横軸がショットブラストダストの添加量(Wt%)を示している。
なお、ショットブラストダストが5質量%未満では分解能が十分発揮できなかったことについては、5質量%未満ではショットブラストダストと還元鉄粉が均一に混合されず、個々の鉄粉粒子への電気化学的なニッケルの付着を促進する効果が十分得られなかったためであると推定される。
ニッケル塩としてどのようなものを用いることが浄化剤の分解能を高めるのに好ましいかを確認するために以下のような実験を行った。
平均粒径100μmの還元鉄粉:89.5質量%と、オーステナイト系ステンレス鋼に鉄材を衝打して発生させた平均粒径80μmのショットブラストダスト:10質量%と、各種金属塩:0.5質量%とを30分間混合してなる浄化剤1.5gを、テトラクロロエチレンに汚染された地下水30mLに対して添加し、静置保管24時間後のテトラクロロエチレン濃度を測定した。
図3に示されるように、ニッケル塩の中では塩化ニッケルが突出して分解能に優れていることが確認された。
平均粒径80μmのオーステナイト系ステンレス鋼に鉄材を衝打して発生させたショットブラストダスト:10質量%、及び各種添加量の塩化ニッケル、平均粒径100μmの還元鉄粉を30分間混合してなる浄化材5g、及び、蒸留水10gを、テトラクロロエチレンに汚染された土壌100g(含水率23質量%)に対して添加混合し、7日後のテトラクロロエチレン濃度を測定した。
図4に示されるように、塩化ニッケル添加量が製造される浄化剤に対して0.3質量%以上、好ましくは0.4質量%以上2.0質量%以下で優れた分解能が得られることが分かる。
このことは、0.3質量%以下では、個々の鉄粉粒子への電気化学的なニッケルの付着が不十分であり、また、2.0質量%以上では、反応性に富むことにより鉄粉の酸化が進行し、テトラクロロエチレンの分解が行われる前に土壌中の酸素との結合により鉄粉の表面の大部分が酸化膜に覆われてしまい、分解能が低下したものと推定される。
一般に、有機ハロゲン化合物分解用の鉄粉を主成分とする浄化剤は水を加えてスラリー状態にした後、有機ハロゲン化合物に汚染された土壌に対して機械的に土壌と攪拌する、もしくは、ジェット噴射により土壌中に注入する方法が行われている。
本発明の浄化剤においても、汚染サイトにおいて、鉄粉と、少なくとも表面にステンレス鋼が存在する金属粉と、ニッケル塩と、水を混合してスラリー状態にすることは可能である。
しかしながら、鉄粉と金属粉の粒径が大きく異なっている場合、攪拌機による攪拌やポンプ類による強制循環では鉄粉粒子と金属粉粒子をスラリー内で均一に分散させることが困難である。均一分散ができない場合、鉄粉近傍に前記金属粉が存在しない状態となり、該金属粉におけるニッケルを鉄粉に電気化学的に付着させる機能が十分発揮できず、鉄粉にニッケルが部分的に付着した状態を十分形成できない可能性がある。
しかし、前述のように、ニッケル塩の最適な添加量は製造される浄化剤に対して2質量%以下と少ないため、鉄粉と、金属粉と、ニッケル塩を均一に分散させることは困難であり、均一に分散させるためには高価な混合装置や長時間の混合作業が必要となる。
また、混合時に水を添加して、ニッケル塩を均一に分散させた場合、添加する水の量としてある程度多目の量が必要となり、混合後に乾燥することが必要になるため、製造コストの増大を招くことにもなる。
図5は本発明に係る浄化剤製造方法の一実施形態を示す工程図である。図において、1は鉄粉と、ニッケル塩と、水を混合する第一工程、2は第一工程で製造された中間品と、鉄粉と、金属粉を混合する第二工程を示す。
第一工程は、鉄粉と、ニッケル塩と、水を混合して、第二工程において添加される鉄粉及び金属粉に対して均一に分散させるための中間品を製造する工程である。
中間品を製造する工程を経由するのは、ニッケル塩と、適量の鉄粉と、水を混合してニッケル塩が均一に分散した中間品を用いることによって、第二工程で最終製造される浄化剤に対する中間品の重量比率が増加し、鉄粉及び金属粉との混合性が向上することより、浄化剤におけるニッケル塩の均一な分散が可能となるからである。
第一工程でニッケル塩と金属粉を混合した場合、例えば金属粉としてオーステナイト系ステンレス鋼に鉄材を衝打して得られたショットブラストダストを用い、これとニッケル塩を混合した場合、ショットブラストダストに含まれる金属にニッケル塩のニッケルが電気化学的な作用により局所的に集中付着してしまい、第二工程でニッケル塩のニッケルが鉄粉に電気化学的に付着できなくなってしまう恐れがあるためである。
したがって、添加する水量はニッケル塩の均一な分散を図り、且つ、第二工程での電気化学的な反応を推進するための添加量であればよい。
平均粒径180μmの鉄粉:4.5質量%、塩化ニッケル:0.5質量%に所定の蒸留水を加え5分間混合した後、平均粒径180μmの還元鉄粉:85質量%、オーステナイト系ステンレス鋼に鉄材を衝打して発生させた平均粒径80μmのショトブラストダスト:10質量%を加え5分間混合した浄化剤を5g採取して蒸留水:10gを添加してスラリー状態とし、テトラクロロエチレンに汚染された土壌(含水率23質量%):100gに加えて混合した後の7日後のテトラクロロエチレン濃度を測定した。
図6から分かるように、20質量%未満では分散が不十分なことから有機ハロゲン化合物の分解能が低く、500質量%を超えると第二工程の混合完了後の浄化剤が乾燥しておらず(黒塗りの丸は乾燥していないことを示す。)、再度、乾燥工程が必要となっている。
したがって、水の添加量としては、20質量%以上500質量%以下であることが好ましい。
第二工程は、第一工程で製造された中間品と、鉄粉と、金属粉を混合する工程である。
なお、第二工程前に第一工程で製造した中間品が乾燥してしまった場合、第二工程で適量の水を加えるのが好ましい。
また、第二工程で製造された浄化剤において、浄化剤製造時の反応熱による乾燥で二次的な塊が発生した場合、後工程で浄化剤の解砕を行えばよい(図1の解砕工程3参照)。
実施例1として、33mLのバイアル瓶にトリクロロエチレンに汚染された地下水30mLを採取し、平均粒径100μmの還元鉄粉:89.5質量%、オーステナイト系ステンレス鋼にスチールショットを衝打して発生、回収した平均粒径80μmのショトブラストダスト:10質量%、塩化ニッケル:0.5質量%を加え、ポータブルミキサにて30分間混合してなる浄化剤を1.5g添加した。そして、静置保管24時間後のトリクロロエチレン濃度を測定した。
なお、この比較例2は特許文献1に相当するものである。
なお、この比較例3は特許文献3に相当するものである。
なお、比較例5は特許文献4に相当するものである。
上述した実施例1〜比較例5の各成分およびその割合と実験結果である静置保管24時間後のトリクロロエチレン濃度を表1に示す。
つまり、比較例はオーステナイト系ショットブラストダスト100質量%であり、これが有機ハロゲン分解能に優れていることは従来から知られていたが、実施例1はこれに相当する有機ハロゲン分解能を有する浄化剤であることが確認された。
混合後、100mLのバイアル瓶に詰めて静置保管した。静置保管3日後のシス-1,2-ジクロロエタンの土壌溶出値を測定した。
また、実施例3の比較例7として、還元鉄粉の平均粒径を180μmに変え、その他は比較例6と同様の実験を行った。
また、表2における実施例3と比較例7における混合時間とシス-1,2-ジクロロエタン濃度を比較すると、実施例3の混合時間が10分でシス-1,2-ジクロロエタン濃度3.27(mg/L)であるのに対して、比較例7の混合時間は30分でシス-1,2-ジクロロエタン濃度は18.6(mg/L)である。このことから、本発明の製造方法によれば、特に還元鉄粉の平均粒径が大きい場合に製造時間を格段に短縮して、かつ浄化剤としての性能を高める効果が高いことが確認された。
2 第二工程
3 解砕工程
Claims (3)
- 鉄粉とニッケル塩と水を混合する第一工程と、第一工程で製造された混合物と少なくとも表面にステンレス鋼が存在する金属粉と鉄粉とを混合する第二工程を備えてなることを特徴とする有機ハロゲン化合物で汚染された土壌及び/又は地下水の浄化剤の製造方法。
- 第一工程において、ニッケル塩100質量部に対して150質量部以上の鉄粉と、500質量部以下の水を混合することを特徴とする請求項1に記載の有機ハロゲン化合物で汚染された土壌及び/又は地下水に対する浄化剤の製造方法。
- 金属粉がオーステナイト系ステンレス鋼をショットブラストしたときに発生する鋼粉であり、ニッケル塩が塩化ニッケルであり、前記金属粉の添加量が製造される浄化剤に対して、5質量%以上であり、塩化ニッケルの添加量が製造される浄化剤に対して、0.3質量%以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の有機ハロゲン化合物で汚染された土壌及び/又は地下水に対する浄化剤の製造方法。
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