JP5196889B2 - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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Description
フタロシアニン顔料、アゾ顔料、樹脂および溶剤を含有する電荷発生層用塗布液を用いて該中間層上に電荷発生層を形成する工程、および
電荷輸送物質を含有する電荷輸送層用塗布液を用いて該電荷発生層上に電荷輸送層を形成する工程
を有する電子写真感光体の製造方法であって、
該中間層用塗布液に含有されるアゾ顔料の平均粒径が0.06〜0.30μmであり、該電荷発生層用塗布液に含有されるフタロシアニン顔料とアゾ顔料の平均粒径が0.06〜0.12μmであり、
該電荷発生層用塗布液に含有されるフタロシアニン顔料の質量が該電荷発生層用塗布液に含有される顔料全質量に対して50質量%超であって、かつ、該電荷発生層用塗布液に含有されるアゾ顔料の質量が該電荷発生層用塗布液に含有される顔料全質量に対して50質量%未満である
ことを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
溶剤:エタノール
DISP.VISC.:1.20mPa・s
DISP.DENS.:0.79g/cc
D(MAX):1.00μm
D(MIN):0.10μm
D(DIV):0.05μm
SPEED:7000rpm
中間層上には電荷発生層が形成される。
使用測定機:マック・サイエンス社製、全自動X線回折装置MXP18
X線管球:Cu
管電圧:50kV
管電流:300mA
スキャン方法:2θ/θスキャン
スキャン速度:2deg./min
サンプリング間隔:0.020deg.
スタート角度(2θ):5deg.
ストップ角度(2θ):40deg.
ダイバージェンススリット:0.5deg.
スキャッタリングスリット:0.5deg.
レシービングスリット:0.3deg.
湾曲モノクロメーター使用
電荷発生層用塗布液に含有させる溶剤としては、たとえば、テトラヒドロフラン、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、酢酸エチル、メタノール、メチルセルソルブ、アセトン、ジオキサンおよびN,N−ジメチルホルムアミドなどが挙げられる。
また、固形分の測定は、以下のように電子天秤を用いて行う。
7.測定精度を高めるために5回同様に測定し、5回のうちmax値とmin値を除いた真ん中3点を採用し、平均化した値を上記固形分とする。
溶剤:テトラヒドロフラン(THF)
DISP.VISC.:0.51mPa・s
DISP.DENS.:0.89g/cc
D(MAX):1.00μm
D(MIN):0.10μm
D(DIV):0.05μm
SPEED:5000rpm
電荷発生層上には電荷輸送層が形成される。
・支持体
支持体として、直径30mmのアルミニウムシリンダー(引き抜き管)を準備した。
下記に示す材料を直径0.8mmのガラスビーズ125部を用いたサンドミル装置で2000pmで3時間分散した。
酸化スズで被覆した酸化チタン粉体(商品名:クロノスECT−62、チタン工業社製) 50部
レゾール型フェノール樹脂 25部
1−メトキシ−2−プロパノール 20部
球状シリコーン樹脂粉末(商品名:トスパール120、東芝シリコーン社製) 3.8部
メタノール 5部
シリコーンオイル(ポリジメチルシロキサン・ポリオキシアルキレン共重合体、平均分子量3000) 0.002部
分散終了後、ガラスビーズをメッシュ濾過により分離し、1−メトキシ−2−プロパノール:メタノール=1:1の混合液で固形分が55%になるように希釈した。なお、固形分は上述の固形分の測定と同様にした(以下同じ)。
デイスク枚数:5枚
冷却水温度:18℃に設定
・導電層(干渉縞防止層)の形成
上記導電層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、これを30分間140℃で乾燥させることによって、膜厚が15μmの導電層を形成した。
N−メトキシメチル化6ナイロン樹脂(商品名:トレジンEF−30T、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率:36.8%)20部
n−ブタノール180部
n−ブタノール180部にN−メトキシメチル化6ナイロン樹脂(商品名:トレジンEF−30T、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率:36.8%)20部を65℃で加熱しながら溶解させた後、メンブランフィルター(FP−022、孔径0.22μm、住友電気工業社製)で濾過した溶液を、密閉容器中で5℃、5日間の環境で静置保管し、ゲル化したポリアミド樹脂を得た。
上記中間層用塗布液を上記導電層上に浸漬塗布し、これを10分間100℃で乾燥させることによって、膜厚が0.45μmの中間層を形成した。
下記構造式で示されるアゾ顔料(2)1.05部
上記電荷発生層用塗布液を上記中間層上に浸漬塗布し、これを10分間100℃で乾燥させることによって、膜厚が0.17μmの電荷発生層を形成した。
電荷輸送物質としての下記構造式で示される化合物(1)7部
上記電荷輸送層用塗布液を上記電荷発生層上に浸漬塗布し、これを60分間120℃で乾燥させることによって、膜厚が20μmの電荷輸送層を形成した。
作製した電子写真感光体1をキヤノン(株)製複写機GP−40の改造機(露光手段の光源を光量が可変な778nmの半導体レーザーにした。前露光手段の光源を光量が可変な赤色LEDにした。プロセススピードを可変なモーターに変更した。)に搭載し、耐久電位特性を評価した。
電子写真感光体の表面にポチが認められないもの:ポチなし
電子写真感光体の表面に1個〜2個のポチが認められるもの:ポチ少
電子写真感光体の表面に3個〜5個のポチが認められるもの:ポチ中
電子写真感光体の表面に6個以上のポチが認められるもの:ポチ多」とした。
実施例1において、中間層用塗布液の調製におけるサンドミル装置での分散時間を8時間から16時間に変更した以外は、実施例1と同様にして中間層用塗布液を調製した。この中間層用塗布液中のアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.07μmであった。この中間層用塗布液を用いて中間層を形成した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体2を作製し、評価した。
実施例1において、中間層用塗布液の調製におけるサンドミル装置での分散回転数を1500rpmから1000rpmに変更した以外は、実施例1と同様にして中間層用塗布液を調製した。この中間層用塗布液中のアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.14μmであった。この中間層用塗布液を用いて中間層を形成した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体3を作製し、評価した。
実施例1において、中間層用塗布液の調製におけるサンドミル装置での分散時間を8時間から4時間に変更し、さらに分散回転数を1500rpmから800rpmに変更した以外は、実施例1と同様にして中間層用塗布液を調製した。この中間層用塗布液中のアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.20μmであった。この中間層用塗布液を用いて中間層を形成した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体4を作製し、評価した。
実施例1において、中間層用塗布液の調製におけるサンドミル装置での分散時間を8時間から2時間に変更し、さらに分散回転数を1500rpmから600rpmに変更した以外は、実施例1と同様にして中間層用塗布液を調製した。この中間層用塗布液中のアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.30μmであった。この中間層用塗布液を用いて中間層を形成した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体5を作製し、評価した。
実施例1において、中間層用塗布液の調製におけるサンドミル装置での分散時間を8時間から24時間に変更し、さらに分散回転数を1500rpmから1800rpmに変更した以外は、実施例1と同様にして中間層用塗布液を調製した。この中間層用塗布液中のアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.06μmであった。この中間層用塗布液を用いて中間層を形成した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体6を作製し、評価した。
実施例1において、電荷発生層用塗布液の調製における前分散処理でシクロヘキサノン60部から30部に変更し、さらに前分散時間を64時間から20時間に変更して前分散を行った以外は、実施例1と同様に前分散処理および後分散処理を行った。後分散処理が終了したときの分散液中の固形分は17.6%であった。その後、実施例1と同様にして電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液中のフタロシアニン顔料とアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.09μmであった。この電荷発生層用塗布液を用いて電荷発生層を形成した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体7を作製し、評価した。
実施例1において、電荷発生層用塗布液の調製における前分散処理でシクロヘキサノンを60部から45部に変更し、さらに前分散時間を64時間から20時間に変更して前分散を行った以外は、実施例1と同様に前分散処理および後分散処理を行った。後分散処理が終了したときの分散液中の固形分は14.2%であった。その後、実施例1と同様にして電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液中のフタロシアニン顔料とアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.11μmであった。この電荷発生層用塗布液を用いて電荷発生層を形成した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体8を作製し、評価した。
実施例1において、電荷発生層用塗布液の調製における前分散処理でシクロヘキサノンを60部から100部に変更し、さらに前分散時間を64時間から100時間に変更して前分散を行った以外は、実施例1と同様に前分散処理および後分散処理を行った。後分散処理が終了したときの分散液中の固形分は12.8%であった。その後、実施例1と同様にして電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液中のフタロシアニン顔料とアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.06μmであった。この電荷発生層用塗布液を用いて電荷発生層を形成した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体9を作製し、評価した。
実施例1において、電荷発生層用塗布液の調製における前分散処理でシクロヘキサノンを60部から100部に変更し、さらにポリビニルブチラール樹脂(商品名:エスレックBX−1、積水化学工業社製)を5質量%含むシクロヘキサノン溶液105.3部から同ポリビニルブチラール樹脂を10質量%含むシクロヘキサノン溶液52.5部に変更して後分散を行った以外は、実施例1と同様に前分散処理および後分散処理を行った。後分散処理が終了したときの分散液中の固形分は18.2%であった。その後、実施例1と同様にして電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液中のフタロシアニン顔料とアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.12μmであった。この電荷発生層用塗布液を用いて電荷発生層を形成した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体10を作製し、評価した。
実施例1において、電荷発生層用塗布液の調製における前分散処理でアゾ顔料(2)を1.05部から0.525部に変更して前分散を行い、さらにヒドロキシガリウムフタロシアニンを9.45部から9.975部に変更して後分散を行った以外は、実施例1と同様に前分散処理および後分散処理を行った。後分散処理が終了したときの分散液中の固形分は13.6%であった。その後、実施例1と同様にして電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液中のフタロシアニン顔料とアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.12μmであった。この電荷発生層用塗布液を用いて電荷発生層を形成した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体11を作製し、評価した。
実施例1において、電荷発生層用塗布液の調製における前分散処理でアゾ顔料(2)を1.05部から2.10部に変更して前分散を行い、さらにヒドロキシガリウムフタロシアニンを9.45部から8.40部に変更して後分散を行った以外は、実施例1と同様に前分散処理および後分散処理を行った。後分散処理が終了したときの分散液中の固形分は13.4%であった。その後、実施例1と同様にして電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液中のフタロシアニン顔料とアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.07μmであった。この電荷発生層用塗布液を用いて電荷発生層を形成した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体12を作製し、評価した。
実施例1において、電荷発生層用塗布液の調製における前分散処理でアゾ顔料(2)を1.05部から3.15部に変更して前分散を行い、さらにヒドロキシガリウムフタロシアニンを9.45部から7.35部に変更して後分散を行った以外は、実施例1と同様に前分散処理および後分散処理を行った。後分散処理が終了したときの分散液中の固形分は13.4%であった。その後、実施例1と同様にして電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液中のフタロシアニン顔料とアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.06μmであった。この電荷発生層用塗布液を用いて電荷発生層を形成した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体13を作製し、評価した。
実施例1において、中間層用塗布液の調製における前分散処理でアゾ顔料(1)5.3部から下記構造式で示されるアゾ顔料(3)5.3部
実施例1において、中間層用塗布液の調製における前分散処理でアゾ顔料(1)5.3部から下記構造式で示されるアゾ顔料(4)5.3部
実施例1において、電荷発生層用塗布液の調製における前分散処理でアゾ顔料(2)1.05部から下記構造式で示されるアゾ顔料(5)1.05部
ポリビニルアルコール(商品名:ポバール1400、キシダ化学(株)製)3部および下記構造式で示されるアルデヒド化合物54部
IR(cm−1,KBr):3525,3025,2919,2859,1607,1507,1319,1272,1138,1056,814,714
(実施例17)
実施例1において、電荷発生層用塗布液の調製における後分散処理でヒドロキシガリウムフタロシアニン9.45部から特開平3−128973号公報に開示されている製造例にしたがって製造されたオキシチタニウムフタロシアニン9.45部へ変更して後分散を行った以外は、実施例1と同様に前分散処理および後分散処理を行った。後分散処理が終了したときの分散液中の固形分は13.9%であった。その後、実施例1と同様にして電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液中のフタロシアニン顔料とアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.06μmであった。この電荷発生層用塗布液を用いて電荷発生層を形成した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体17を作製し、評価した。
実施例1において、中間層用塗布液の調製におけるサンドミル装置での分散時間を8時間から1時間に変更し、さらに分散回転数を1500rpmから800rpmに変更した以外は、実施例1と同様にして中間層用塗布液を調製した。この中間層用塗布液中のアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.33μmであった。この中間層用塗布液を用いて中間層を形成した以外は、実施例1と同様にして比較電子写真感光体1を作製し、評価した。
以下に示すとおりに調製された中間層用塗布液を用いて中間層を形成した以外は、実施例1と同様にして比較電子写真感光体2を作製し、評価した。
N−メトキシメチル化6ナイロン樹脂(商品名:トレジンEF−30T、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率:36.8%)20部をメタノール180部に加熱溶解させ、メンブランフィルター(FP−022、孔径0.22μm、住友電気工業社製)で濾過した溶液を密閉容器中で23℃、5日間の環境で静置保管し、ポリアミド樹脂溶液を得た。
以下に示すとおりに調製された中間層用塗布液を用いて中間層を形成した以外は、実施例1と同様にして比較電子写真感光体3を作製し、評価した。
N−メトキシメチル化6ナイロン樹脂(商品名:トレジンEF−30T、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率:36.8%)3部を、メタノール65部/n−ブタノール32.5部の混合液に65℃で加熱溶解させ、メンブランフィルター(FP−022、孔径0.22μm、住友電気工業社製)で濾過することによって、アゾ顔料が含有されていないポリアミド樹脂溶液である中間層用塗布液を調製した。
実施例1において、中間層用塗布液の調製におけるサンドミル装置での分散時間を8時間から60時間に変更し、さらに分散回転数を1500rpmから2000rpmに変更した以外は、実施例1と同様にして中間層用塗布液を調製した。この中間層用塗布液中のアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.05μmであった。この中間層用塗布液を用いて中間層を形成した以外は、実施例1と同様にして比較電子写真感光体4を作製し、評価した。
以下に示すとおりに調製された電荷発生層用塗布液を用いて電荷発生層を形成した以外は、実施例1と同様にして比較電子写真感光体5を作製し、評価した。
アゾ顔料(2)2.1部、上記ヒドロキシガリウムフタロシアニン18.9部およびポリビニルブチラール樹脂(商品名:エスレックBX−1、積水化学工業社製)を5質量%含むシクロヘキサノン溶液210部を、直径0.8mmのガラスビーズ506部を用いたサンドミル装置で1800rpmで4時間分散した(同時分散)。その後、ガラスビーズをメッシュ濾過により分離し、シクロヘキサノン:酢酸エチル=1:2の混合液で固形分が1.8%になるように希釈することによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液中のフタロシアニン顔料とアゾ顔料の平均粒径を上述の方法で測定した結果、0.15μmであった。
比較例5において、電荷発生層用塗布液の調製における分散処理でアゾ顔料(2)2.1部から下記構造式で示されるアゾ顔料(6)2.1部
比較例5において、電荷発生層用塗布液の調製における分散処理でアゾ顔料(2)2.1部を添加しないことに変更し、さらにヒドロキシガリウムフタロシアニンを18.9部から21部に変更した以外は、比較例5と同様にして分散を行った(同時分散)。その後、比較例5と同様にして電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液中のフタロシアニン顔料の平均粒径を測定した結果、0.35μmであった。この電荷発生層用塗布液を用いて電荷発生層を形成した以外は、比較例5と同様にして比較電子写真感光体7を作製し、評価した。
実施例1において、電荷発生層用塗布液の調製における前分散処理でシクロヘキサノンを60部から100部に変更し、さらに前分散時間を64時間から100時間に変更し、さらに前分散と後分散の各分散回転数を1800rpmから2200rpmに変更した以外は、実施例1と同様にして前分散処理および後分散処理を行った。後分散処理が終了したときの分散液中の固形分は9.3%であった。その後、実施例1と同様にして電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液中のフタロシアニン顔料とアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.05μmであった。この電荷発生層用塗布液を用いて電荷発生層を形成した以外は、実施例1と同様にして比較電子写真感光体8を作製し、評価した。
実施例1において、電荷発生層用塗布液の調製における前分散処理でアゾ顔料(2)を1.05部から0.315部に変更して前分散を行い、さらにヒドロキシガリウムフタロシアニンを9.45部から10.185部に変更して後分散を行った以外は、実施例1と同様に前分散処理および後分散処理を行った。後分散処理が終了したときの分散液中の固形分は13.6%であった。その後、実施例1と同様にして電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液中のフタロシアニン顔料とアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.17μmであった。この電荷発生層用塗布液を用いて電荷発生層を形成した以外は、実施例1と同様にして比較電子写真感光体9を作製し、評価した。
実施例1において、電荷発生層用塗布液の調製における前分散処理でアゾ顔料(2)を1.05部から4.20部に変更して前分散を行い、さらにヒドロキシガリウムフタロシアニンを9.45部から6.30部に変更して後分散を行った以外は、実施例1と同様に前分散処理および後分散処理を行った。後分散処理が終了したときの分散液中の固形分は13.3%であった。その後、実施例1と同様にビーズ分離と希釈を行い、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液中のフタロシアニン顔料とアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.05μmであった。この電荷発生層用塗布液を用いて電荷発生層を形成した以外は、実施例1と同様にして比較電子写真感光体10を作製し、評価した。
実施例1において、電荷発生層用塗布液の調製における前分散処理でアゾ顔料(2)1.05部からアゾ顔料(1)1.05部に変更して前分散を行った以外は、実施例1と同様にして後分散を行った。その後、実施例1と同様にビーズ分離と希釈を行い、電荷発生層用塗布液を調製した。後分散の分散固形分は13.6%であった。この電荷発生層用塗布液中のフタロシアニン顔料とアゾ顔料の平均粒径を測定した結果、0.25μmであった。この電荷発生層用塗布液を用いて電荷発生層を形成した以外は、実施例1と同様にして比較電子写真感光体11を作製し、評価した。
以下に示すとおりに調製された中間層用塗布液を用いて中間層を形成した以外は、実施例1と同様にして比較電子写真感光体12を作製し、評価した。
ナイロン6−66−610−12四元ナイロン共重合体樹脂(商品名:CM8000、東レ社製)20部をメタノール180部に65℃で加熱溶解させ、メンブランフィルター(FP−022、孔径0.22μm、住友電気工業社製)で濾過した溶液を密閉容器中で23℃、5日間の環境で静置保管し、ポリアミド樹脂溶液を得た。
実施例1と同様にして電荷発生層まで形成した。
電荷輸送物質として、下記構造式で示される構造を有する化合物(2)5部、
上記電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布し、これを30分間100℃で乾燥させることによって、膜厚が18μmの電荷輸送層を形成した。
電荷輸送物質として下記構造式で示される化合物(4)36部、
上記保護層(第二電荷輸送層)用塗布液を上記電荷輸送層上に塗布した後、これに窒素中において加速電圧60kV、線量0.8Mradの条件で電子線を照射した後、引き続いて電子写真感光体の温度が150℃になる条件で5分間加熱処理を行った。このときの酸素濃度は20ppmであった。さらに、電子写真感光体を大気中で120℃で1時間後処理を行って、膜厚が5μmの保護層を形成した。
実施例1と同様にして常温超低湿環境下での初期と5000回転目のVl差(変動値)を測定した結果、ΔVL=+6Vであった。その後、200000回転のVl耐久試験を実施した後、1週間後に再び初期と5000回転目のVl差(変動値)を測定した結果、ΔVL=+14Vであった。一連の評価はすべて常温超低湿環境下で行い、Vl耐久試験中も前露光はON状態で実施した。
比較例7と同様にして電荷発生層まで形成し、次に、電荷輸送層と保護層は実施例18と同様にして形成することによって、比較電子写真感光体13を作製した。
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 案内手段
Claims (7)
- アゾ顔料、ゲル化したポリアミド樹脂をアルコール溶剤に分散させた中間層用塗布液を用いて支持体上に中間層を形成する工程、
フタロシアニン顔料、アゾ顔料、樹脂および溶剤を含有する電荷発生層用塗布液を用いて該中間層上に電荷発生層を形成する工程、および
電荷輸送物質を含有する電荷輸送層用塗布液を用いて該電荷発生層上に電荷輸送層を形成する工程
を有する電子写真感光体の製造方法であって、
該中間層用塗布液に含有されるアゾ顔料の平均粒径が0.06〜0.30μmであり、該電荷発生層用塗布液に含有されるフタロシアニン顔料とアゾ顔料の平均粒径が0.06〜0.12μmであり、
該電荷発生層用塗布液に含有されるフタロシアニン顔料の質量が該電荷発生層用塗布液に含有される顔料全質量に対して50質量%超であって、かつ、該電荷発生層用塗布液に含有されるアゾ顔料の質量が該電荷発生層用塗布液に含有される顔料全質量に対して50質量%未満である
ことを特徴とする電子写真感光体の製造方法。 - 前記中間層用塗布液に含有されるアゾ顔料の平均粒径が0.07〜0.20μmであり、かつ、前記電荷発生層用塗布液に含有されるフタロシアニン顔料とアゾ顔料の平均粒径が0.07〜0.11μmである請求項1に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記ゲル化したポリアミド樹脂がN−メトキシメチル化ナイロンである請求項1または2に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記電荷発生層用塗布液に含有されるフタロシアニン顔料の質量(a)とアゾ顔料の質量(b)との比率(a/b)が80/20〜95/5である請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記電荷発生層用塗布液が、アゾ顔料と溶剤とを前分散処理した後、これに樹脂を溶解させてなる溶液とフタロシアニン顔料とを加えてさらに後分散処理することによって得られた分散液である請求項1〜4のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記後分散処理が終了したときの分散液中の固形分が分散液全質量に対して13〜18質量%である請求項5に記載の電子写真感光体の製造方法。
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