JP5196304B2 - エマルジョン形成用マイクロチップおよびその製造方法 - Google Patents

エマルジョン形成用マイクロチップおよびその製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、第１ガラス基材と、第２ガラス基材と、第１ガラス基材と第２ガラス基材との間に介在されたシリコン基材とを備えたエマルジョン形成用マイクロチップ、およびこのようなエマルジョン形成用マイクロチップの製造方法に関する。
近年、μ−ＴＡＳ（Micro Total Analysis System)やＬａｂ−ｏｎ−ａ−ｃｈｉｐ、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）と呼ばれるマイクロチップを用いた細胞分析、化学反応、生化学反応、分離、分析等の研究が行われている。このようなマイクロチップは、数ｃｍ角の大きさのプレートを有し、このプレートに、合流や分岐のあるμｍオーダーの流路および数種類の試料導入孔が形成されている。
このようなマイクロチップは、その流路内に溶液を流すことにより、溶液の反応や分離、分析を行うシステムである（特許文献１参照）。このようなシステムを用いることにより、試料の微量化、反応の効率化を図ることができるという利点を有することが知られており、注目を集めている。
一方、従来より、薬品、化粧品、電子部材もしくは電子材料（ＬＣＤスペーサーなど）、またはドラッグデリバリー等の分野において、微細なエマルジョン（液滴）をマイクロ流路内で生成する技術の研究が進められている。このようなエマルジョンは、例えば水と油のように互いに親和性が低いために混ざり合わない２種類の流体を用い、一方の流体を他方の流体の内部に分散させたものである。代表的なエマルジョンとしては、水滴を油相内部に分散させた油中水型（Ｗ／Ｏ）エマルジョンと、液滴を水相内部に分散させた水中油型（Ｏ／Ｗ）エマルジョンとの２種類が存在する。
このようなエマルジョンを生成する方法として、例えばＴ字型流路（T-junction）を用いるものが存在する。すなわち、図１４に示すように、Ｔ字型流路１０１（T-junction）は、１つの連続相の流路１０２と、この連続相の流路１０２に直交する分散相の流路１０３とを有している。図１４に示すＴ字型流路１０１において、連続相の流路１０２に水１０４を供給するとともに、分散相の流路１０３から、連続相の流路１０２に向けて油１０５を供給する。これにより油１０５と、油１０５周囲を包含する水１０４とからなる油中水型（Ｗ／Ｏ）エマルジョン１０６を生成することができる。
特許第３４０２６３５号公報 特開２００８−１１６２５４号公報
しかしながら、図１４に示すようなＴ字型流路１０１を用いた場合、エマルジョン１０６の大きさは、連続相の流路１０２の幅ｗ0に対応した大きさとなる。例えば、連続相の流路１０２の幅ｗ0が１００μｍであると、エマルジョン１０６の大きさは約５０μｍ程度となる。連続相の流路１０２の幅ｗ0を狭くすることには限界があるため、このようなＴ字型流路１０１を有するマイクロチップを用いて、例えば１μｍ以下の微小なエマルジョン１０６を生成することは難しい。
また従来、エマルジョンを生成する流路が形成された基材は、ＰＤＭＳ（ポリジメチルシロキサン）等の合成樹脂材料からなるのが一般的である（特許文献２参照）。しかしながら、エマルジョンを作製するために、ＰＤＭＳ基材の流路に対して流体を高圧で流した場合、流体圧により流路が変形してその幅が広がってしまうおそれがある。したがって、ＰＤＭＳ基材を有するマイクロチップを用いて、上述したような微小なエマルジョンを生成することは難しい。
さらに、超音波により微小なエマルジョンを生成する技術も存在するが、エマルジョン粒子のサイズが一定にならないという課題が存在する。
本発明は、このような点を考慮してなされたものであり、微小なエマルジョンを安定して生成可能なエマルジョン形成用マイクロチップ、およびこのようなエマルジョン形成用マイクロチップの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、第１ガラス基材と、第２ガラス基材と、第１ガラス基材と第２ガラス基材との間に介在されたシリコン基材とを備え、シリコン基材に、第１流体が流れる第１流体用流路と、第１流体に混ざり合わない第２流体が流れる第２流体用流路とを形成し、第１流体用流路は、複数の分岐流路を有するとともに、当該複数の分岐流路は合流部で合流し、第２流体用流路は、前記合流部に連通する端部を有し、シリコン基材に、合流部のうち第２流体用流路の端部に対向して、第１流体用流路からの第１流体により第２流体用流路からの第２流体を囲んでなるエマルジョンを形成するエマルジョン形成流路が形成され、エマルジョン形成流路は、エマルジョン形成流路本体と、エマルジョン形成流路本体に接続されたエマルジョン流出部とを有し、合流部とエマルジョン形成流路のエマルジョン形成流路本体との間に、その周面全域がシリコン基材により囲まれた絞り部が形成され、絞り部は、エマルジョン形成流路本体より幅が狭く、かつエマルジョン形成流路本体より高さが低いことを特徴とするエマルジョン形成用マイクロチップである。
本発明は、第１ガラス基材または第２ガラス基材に、シリコン基材の第１流体用流路に連通するとともに第１流体を流入するための第１流体用流入孔が形成され、第１ガラス基材または第２ガラス基材に、シリコン基材の第２流体用流路に連通するとともに第２流体を流入するための第２流体用流入孔が形成され、第１ガラス基材または第２ガラス基材に、シリコン基材のエマルジョン形成流路に連通するとともにエマルジョンを流出させるためのエマルジョン流出孔が形成されていることを特徴とするエマルジョン形成用マイクロチップである。
本発明は、第１ガラス基材と、第２ガラス基材と、第１ガラス基材と第２ガラス基材との間に介在されたシリコン基材とを有するエマルジョン形成用マイクロチップの製造方法において、 第１ガラス基材およびシリコン基材を準備する工程と、第１ガラス基材にシリコン基材を接合する工程と、第１ガラス基材上のシリコン基材に対して研磨を行って、シリコン基材を所定厚に形成する工程と、所定厚のシリコン基材に対してエッチングにより流路を形成する工程と、流路が形成されたシリコン基材に第２ガラス基材を接合する工程とを備え、シリコン基材に流路を形成する工程において、シリコン基材に、第１流体が流れる第１流体用流路と、第１流体に混ざり合わない第２流体が流れる第２流体用流路と、第１流体用流路からの第１流体により第２流体用流路からの第２流体を囲んでなるエマルジョンを形成するエマルジョン形成流路とを形成し、第１流体用流路は、複数の分岐流路を有するとともに、当該複数の分岐流路は合流部で合流し、第２流体用流路は、前記合流部に連通する端部を有し、エマルジョン形成流路は、エマルジョン形成流路本体と、エマルジョン形成流路本体に接続されたエマルジョン流出部とを有し、シリコン基材に流路を形成する工程において、合流部とエマルジョン形成流路のエマルジョン形成流路本体との間に、その周面全域がシリコン基材により囲まれた絞り部が形成され、絞り部は、エマルジョン形成流路本体より幅が狭く、かつエマルジョン形成流路本体より高さが低いことを特徴とするエマルジョン形成用マイクロチップの製造方法である。
以上のように本発明によれば、シリコン基材に、第１流体が流れる第１流体用流路と、第１流体に混ざり合わない第２流体が流れる第２流体用流路と、エマルジョンを形成するエマルジョン形成流路を形成した。このことにより、第１流体が第２流体を囲んでなる微小なエマルジョンを安定して生成することができる。
第１の実施の形態
以下、図面を参照して本発明の第１の実施の形態について説明する。
図１は、本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップを示す分解斜視図であり、図２は、本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップのシリコン基材を示す平面図である。図３は、本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップにおける、シリコン基材の合流部周辺を示す概略拡大図であり、図４は、本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップにおける、シリコン基材の絞り部周辺をエマルジョン形成流路側から見た斜視図である。図５は、本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップにおける、シリコン基材の絞り部を示す垂直断面図であり、図６（ａ）〜（ｆ）は、本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップの製造方法を示す図である。
エマルジョン形成用マイクロチップの構成
まず、図１乃至図５により本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップの概要について説明する。
図１に示すように、エマルジョン形成用マイクロチップ（流路デバイス）１０は、第１ガラス基材１１と、第２ガラス基材１２と、第１ガラス基材１１と第２ガラス基材１２との間に介在され、第１ガラス基材１１および第２ガラス基材１２に接合されたシリコン基材２０とを備えている。
このうち第２ガラス基材１２は、第１流体用流入孔１４と、第２流体用流入孔１５と、エマルジョン流出孔１６とを有している。これら第１流体用流入孔１４、第２流体用流入孔１５、およびエマルジョン流出孔１６は、それぞれ第２ガラス基材１２を厚さ方向に貫通する貫通孔からなっている。
第１流体用流入孔１４は、第１流体Ｆ1をエマルジョン形成用マイクロチップ１０外部から流入させるものであり、後述するように、シリコン基材２０の第１流体用流路２１の入口側（第１流体用流入部２４）に連通している。また、第２流体用流入孔１５は、第２流体Ｆ2をエマルジョン形成用マイクロチップ１０外方から流入させるものであり、後述するように、シリコン基材２０の第２流体用流路２２の入口側（第２流体用流入部２５）に連通している。
他方、エマルジョン流出孔１６は、後述するエマルジョン形成流路２３の出口側（エマルジョン流出部２６）に連通するとともに、エマルジョン形成流路２３で形成されたエマルジョンＥを、エマルジョン形成流路２３からエマルジョン形成用マイクロチップ１０外方へ流出させるものである。
このような第２ガラス基材１２としては、例えばパイレックス（コーニング社の登録商標）ガラス等が挙げられる。
また、第１ガラス基材１１は、全体として平坦な板形状を有しており、上述した第１流体用流入孔１４、第２流体用流入孔１５、およびエマルジョン流出孔１６を有していない点を除き、第２ガラス基材１２と略同様に構成されている。この第１ガラス基材１１は、第２ガラス基材１２と同様に、例えばパイレックス（コーニング社の登録商標）ガラス等からなっている。
他方、シリコン基材２０は、シリコン（Ｓｉ）から構成されるとともに、図１および図２に示すように、第１流体Ｆ1が流れる第１流体用流路２１と、第１流体Ｆ1に混ざり合わない第２流体Ｆ2が流れる第２流体用流路２２と、エマルジョンＥを形成するエマルジョン形成流路２３とを有している。これら第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、およびエマルジョン形成流路２３は、いずれもシリコン基材２０の厚さ方向に貫通して形成されている。
図２に示すように、第１流体用流路２１は、上流側に、第２ガラス基材１２の第１流体用流入孔１４に連通する第１流体用流入部２４を有している。また、第１流体用流入部２４の下流側に分岐部２７が設けられ、この分岐部２７から一対の分岐流路２８ａ、２８ｂが分岐している。各分岐流路２８ａ、２８ｂは、その下流側にそれぞれ先細部２９ａ、２９ｂを有しており、先細部２９ａ、２９ｂは、それぞれ後述する第２流体用流路２２のストレート流路３１に対して鋭角をなして配置されている。さらに、一対の分岐流路２８ａ、２８ｂは、先細部２９ａ、２９ｂの先端に形成された合流部３０で互いに合流している。
また第２流体用流路２２は、上流側に、第２ガラス基材１２の第２流体用流入孔１５に連通する第２流体用流入部２５を有している。この第２流体用流入部２５から、真っ直ぐな流路からなるストレート流路３１が延びている。このストレート流路３１の下流側に設けられた端部３２は、上述した合流部３０に連通している。
他方、エマルジョン形成流路２３は、第１流体用流路２１からの第１流体Ｆ1によって第２流体用流路２２からの第２流体Ｆ2を囲んでなるエマルジョンＥを形成するものである（図３参照）。
図２に示すように、エマルジョン形成流路２３は、合流部３０に連通するとともに、合流部３０のうち第２流体用流路２２の端部３２に対向して設けられている。またエマルジョン形成流路２３は、エマルジョン形成流路本体３３と、エマルジョン形成流路本体３３に接続されたエマルジョン流出部２６とを有している。エマルジョン流出部２６は、上述したように、第２ガラス基材１２のエマルジョン流出孔１６に連通している。
ところで、図４に示すように、合流部３０とエマルジョン形成流路２３のエマルジョン形成流路本体３３との間に、絞り部３４が形成されている。
絞り部３４は、エマルジョン形成流路本体３３より幅が狭く、例えば１μｍ〜３０μｍの幅ｗ1を有している。また図５に示すように、絞り部３４は、シリコン基材２０の厚さ方向に貫通して形成されている。すなわち絞り部３４は、一対の側面３４ａ、３４ｂを有するとともに、その上部３４ｃおよび下部３４ｄは、それぞれ第２ガラス基材１２および第１ガラス基材１１側に向けて開口している。
なお、図１において、第１ガラス基材１１とシリコン基材２０との間、および第２ガラス基材１２とシリコン基材２０との間のうち一方または両方に、例えば、二酸化珪素（ＳｉＯ2）、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）などの膜からなる層を０．１μｍ〜１μｍ程度の厚さに設けてもよい。
エマルジョン形成用マイクロチップの作用
次に、図１乃至図３により本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップの作用について説明する。
まず図１に示すように、第２ガラス基材１２の第１流体用流入孔１４から第１流体Ｆ1を例えば流量４０〜２００μｌ／ｍｉｎで流入させる。同時に、第２ガラス基材１２の第２流体用流入孔１５から第２流体Ｆ2を例えば流量３μｌ／ｍｉｎで流入させる。
次に、第１流体用流入孔１４からの第１流体Ｆ1は、図２に示すように、第１流体用流入部２４を介して分岐部２７に到達する。続いて第１流体Ｆ1は、分岐部２７で分岐して、一対の分岐流路２８ａ、２８ｂ内を流れ、先細部２９ａ、２９ｂを通過して合流部３０に達する。一方、第２流体用流入孔１５からの第２流体Ｆ2は、第２流体用流入部２５およびストレート流路３１を順次介して合流部３０に達する。
合流部３０において、第１流体Ｆ1および第２流体Ｆ2は合流する。その後、第１流体Ｆ1および第２流体Ｆ2は、更にエマルジョン形成流路２３側へと押圧される。これにより、第１流体Ｆ1および第２流体Ｆ2は、幅の狭い絞り部３４を通過し、この際多数の微小なエマルジョンＥを形成する（図３参照）。各エマルジョンＥは、内部の第２流体Ｆ2と、この第２流体Ｆ2を覆う外部の第１流体Ｆ1とからなっている。また各エマルジョンＥは、各々、例えば０．１μｍ〜１０μｍ程度の微小なサイズを有している。
その後、多数のエマルジョンＥは、エマルジョン形成流路２３のエマルジョン形成流路本体３３およびエマルジョン流出部２６を順次介して、第２ガラス基材１２のエマルジョン流出孔１６から外方へ流出する。
なお、図３において、便宜上、第１流体Ｆ1が第２流体Ｆ2に対して直角に交わるように描かれているが、実際は、各分岐流路２８ａ、２８ｂ内を流れる第１流体Ｆ1は、第２流体Ｆ2に対して鋭角に交わっている。
ところで、第１流体Ｆ1および第２流体Ｆ2の組合せとしては、例えば、ヘキサデカン（油）と、非イオン性界面活性剤Ｓｐａｎ８０（ソルビタンモノオリレート）を含む水とからなる組合せが挙げられる。すなわち第１流体Ｆ1がヘキサデカンからなるとともに、第２流体Ｆ2が非イオン性界面活性剤Ｓｐａｎ８０（ソルビタンモノオリレート）を含む水からなるか、あるいは、第１流体Ｆ1が非イオン性界面活性剤Ｓｐａｎ８０（ソルビタンモノオリレート）を含む水からなるとともに、第２流体Ｆ2がヘキサデカンからなる。しかしながら、これに限らず、第１流体Ｆ1および第２流体Ｆ2は、互いに親和性の低い流体であれば、上述したものに限られない。
エマルジョン形成用マイクロチップの製造方法
次に、図６（ａ）〜（ｆ）により本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップの製造方法について説明する。
まず第１ガラス基材１１およびシリコン基材２０を準備する（図６（ａ））。このうち第１ガラス基材１１は、厚みが３００μｍ〜８００μｍ程度の平坦な板状基材からなっている。また第１ガラス基材１１は、第１ガラス基材１１とシリコン基材２０とを陽極接合により接合する場合には、Ｎａイオンなどの可動イオンを含むガラスからなることが好ましい。このような材料としては、上述したように、例えばパイレックス（コーニング社の登録商標）等が挙げられる。なお、第１ガラス基材１１のうちシリコン基材２０に接する側の表面を予めプラズマ処理しておくことにより、親水性あるいは疎水性処理を行ってもよい。
他方、シリコン基材２０は、厚みが３００μｍ〜８００μｍ程度の平坦な板状基材からなっている。シリコン基材２０と第１ガラス基材１１とを陽極接合により接合する場合には、シリコン基材２０のうち少なくとも第１ガラス基材１１に陽極接合される面は、鏡面研磨することが好ましい。
次に、第１ガラス基材１１にシリコン基材２０を陽極接合により接合する（図６（ｂ））。なお、陽極接合とは、ガラスとシリコンとを重ねあわせ、ガラスおよびシリコンに対して熱と電圧を加えることにより密着接合する方法である。その原理は、加熱すると同時に、ガラス側を陰極、シリコン側を陽極として電圧を加えることによって、ガラス中の陽イオンを陰極側に強制的に拡散させ、ガラスとシリコンとの間に静電引力を発生させて密着を促すとともに、ガラスとシリコンを化学反応させて接合するものである。この場合、例えば３００℃〜５００℃の温度条件下で、３００Ｖ〜５００Ｖ程度の電圧を第１ガラス基材１１とシリコン基材２０との間に印加することにより、第１ガラス基材１１とシリコン基材２０とを陽極接合する。
なお、第１ガラス基材１１にシリコン基材２０を接合する場合、陽極接合のほか、接着性樹脂を用いて第１ガラス基材１１とシリコン基材２０とを接着してもよい。このような接着性樹脂としては、例えばベンゾシクロブテン樹脂を用いることができる。この場合、真空下において加重３．５ｋＮ、温度２５０℃で３０分間加熱圧着することにより第１ガラス基材１１とシリコン基材２０とを接合することができる。このように接着性樹脂としてベンゾシクロブテン樹脂等の感光性樹脂を用いた場合、接着性樹脂による接着領域をフォトリソグラフィ法によりパターニングすることができる。このため、パターニングにより第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、およびエマルジョン形成流路２３内に接着剤が存在しないようにした状態で、第１ガラス基材１１とシリコン基材２０とを接着することができる。したがって、接着性樹脂がエマルジョンの生成に及ぼす影響を抑えることができる。
あるいは、第１ガラス基材１１にシリコン基材２０を接合する場合、共晶接合（例えば、ガラス基材、シリコン基材にそれぞれ予め金属膜（Ａｕ、Ａｕ−Ｓｎ）を設けておき、この金属膜同士を接触させて４００℃程度の熱をかけて、合金化させて接合する方法）を用いることも可能である。
次に、第１ガラス基材１１上のシリコン基材２０に対して研磨を行って、シリコン基材２０を所定厚に形成する（図６（ｃ））。この場合、例えばグラインダ（研磨装置）を用いて、第１ガラス基材１１上のシリコン基材２０を１０μｍ〜２００μｍの厚さ（所定厚）まで研磨する。なお、このようにして研磨されたシリコン基材２０の研磨面は、後で第２ガラス基材１２と陽極接合する場合には、鏡面研磨しておくことが好ましい。
次に、所定厚に研磨されたシリコン基材２０に対して、エッチングにより第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、およびエマルジョン形成流路２３を形成する（図６（ｄ）（ｅ））。
この際、まずシリコン基材２０上に、上述した第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、およびエマルジョン形成流路２３に対応する開口１３ａを有するエッチングマスク１３を形成する（図６（ｄ））。エッチングマスク１３は、レジスト、シリコン酸化膜、シリコン窒化膜、金属材料などの材料から適宜選択して用いることができる。
次に、このエッチングマスク１３に覆われていない開口１３ａの部分に対してエッチングを行い、第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、およびエマルジョン形成流路２３を形成する（図６（ｅ））。この場合、エッチング方法としてはドライエッチング法を用いることが好ましい。このようなドライエッチング法として、例えば、ＲＩＥ（Reactive Ion Etching）法を用いることができる。シリコン基材の厚みが数十μｍ以上である場合には、ＤＲＩＥ（Deep Reactive Ion Etching）法を用いることもできる。なお、第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、およびエマルジョン形成流路２３を形成するのと同時に、合流部３０とエマルジョン形成流路２３との間に、シリコン基材２０の厚さ方向に貫通する絞り部３４が形成される。
続いて、第２ガラス基材１２を準備する。第２ガラス基材１２は、上述した第１ガラス基材１１と同様に、厚みが３００μｍ〜８００μｍ程度の平坦な板状基材からなっている。また第２ガラス基材１２は、シリコン基材２０と陽極接合により接合する場合には、Ｎａイオンなどの可動イオンを含むガラスからなっている。このような材料としては、上述したように、例えばパイレックス（コーニング社の登録商標）等が挙げられる。
次に、第２ガラス基材１２に対して、サンドブラスト、炭酸ガスレーザー、ドリル等の方法により穿孔を行う。これにより、第２ガラス基材１２に、シリコン基材２０の第１流体用流路２１に連通する第１流体用流入孔１４、第２流体用流入孔１５、およびエマルジョン流出孔１６をそれぞれ形成する。
その後、シリコン基材２０と第２ガラス基材１２とを陽極接合することにより、シリコン基材２０に第２ガラス基材１２を接合する（図６（ｆ））。例えば、３００℃〜５００℃の温度条件下で、３００Ｖ〜５００Ｖ程度の電圧をシリコン基材２０および第２ガラス基材１２に印加することにより、シリコン基材２０と第２ガラス基材１２とを互いに接合する。なお、この場合、第２ガラス基材１２のうちシリコン基材２０と接する側の表面を予めプラズマ処理しておくことにより、親水性あるいは疎水性処理しておいてもよい。なお、シリコン基材２０と第２ガラス基材１２とを互いに接合する場合、陽極接合のほか、接着性樹脂による接着または共晶接合による接合方法を用いてシリコン基材２０と第２ガラス基材１２とを接着してもよい。このような接着性樹脂としては、例えばベンゾシクロブテン樹脂を用いることができる。
このようにして、図１に示すエマルジョン形成用マイクロチップ１０が作製される。
このように本実施の形態によれば、シリコン基材２０に、合流部３０のうち第２流体用流路２２の端部３２に対向する位置にエマルジョン形成流路２３を形成し、第１流体用流路２１からの第１流体Ｆ1により第２流体用流路２２からの第２流体Ｆ2を囲んでなるエマルジョンＥを形成する。これにより、例えば１μｍ以下程度の微小なエマルジョンを均一な粒子サイズで安定して生成することができる。
また本実施の形態によれば、各流路が無機材料からなるシリコン基材２０に形成されているので、有機溶剤によってシリコン基材２０が膨潤または腐食し、流路形状が変化してしまうことがない。また、第１流体Ｆ1および第２流体Ｆ2の流体圧によって、シリコン基材２０の流路の形状が変形してしまうことがない。
また本実施の形態によれば、合流部３０とエマルジョン形成流路２３との間に、絞り部３４を形成したので、第１流体用流路２１および第２流体用流路２２からの第１流体Ｆ1および第２流体Ｆ2の流れを絞り部３４によって集中させることができ、例えば１μｍ以下の微小なエマルジョンを効率的に安定して容易に形成することができる。
さらに本実施の形態によれば、シリコン基材２０が、透明な第１ガラス基材１１および第２ガラス基材１２によって挟持されているので、シリコン基材２０内でのエマルジョンの挙動を透過観察により確認することができる。
さらに本実施の形態によれば、各流路がシリコン基材２０に形成されているので、流路を容易に加工することができる。例えば、流路を高アスペクト比かつサブミクロンレベルで微細に加工することができる。
さらにまた本実施の形態によれば、第１ガラス基材１１上のシリコン基材２０に対して研磨を行って、シリコン基材２０を所定厚に形成した後、シリコン基材２０に対してエッチングにより第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、およびエマルジョン形成流路２３を形成するようになっている。したがって、各流路が形成される前にシリコン基材２０を予め研磨しておくので、流路が研磨されることがなく、流路の開孔部分周囲にバリや欠けが発生することがない。このことにより、エマルジョン形成用マイクロチップ１０の製造時における加工不良を減少することができる。
第２の実施の形態
次に、本発明の第２の実施の形態について図６（ａ）〜（ｃ）、図７、図８、図９（ａ）〜（ｅ）、および図１３（ａ）〜（ｄ）を参照して説明する。このうち図７は、本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップにおける、シリコン基材の絞り部周辺をエマルジョン形成流路側から見た斜視図であり、図８は、本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップにおける、シリコン基材の絞り部を示す垂直断面図であり、図６（ａ）〜（ｃ）および図９（ａ）〜（ｅ）は、本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップの製造方法を示す図である。図１３（ａ）〜（ｄ）は、本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップの製造方法のうち、エッチングにより流路を形成する工程の変形例を示す図である。図６（ａ）〜（ｃ）、図７、図８、図９（ａ）〜（ｅ）、および図１３（ａ）〜（ｄ）に示す第２の実施の形態は、絞り部の形状が異なるものであり、他の構成は上述した第１の実施の形態と同一である。本実施の形態において、上述した第１の実施の形態と同一部分には同一の符号を付して詳細な説明は省略する。
エマルジョン形成用マイクロチップの構成
図７に示すように、本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップ１０において、合流部３０とエマルジョン形成流路２３のエマルジョン形成流路本体３３との間に絞り部３５が形成されている。絞り部３５は、エマルジョン形成流路本体３３より幅が狭く、例えば１μｍ〜３０μｍの幅ｗ2を有している。
また図８に示すように、絞り部３５は、シリコン基材２０の厚さより薄い高さを有し、第２ガラス基材１２側に開口した形状を有している。すなわち絞り部３５は、一対の側面３５ａ、３５ｂと下面３５ｄとを有している。他方、絞り部３５の上部３５ｃは、第２ガラス基材１２側に向けて開口している。
なお、本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップ１０の構成は、絞り部３５の構成を除き、上述した第１の実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップ１０の構成と略同一であるので、詳細な説明は省略する。
マイクロチップの製造方法
次に、図６（ａ）〜（ｃ）および図９（ａ）〜（ｅ）により本実施の形態によるマイクロチップの製造方法の概略について説明する。
まず、上述した図６（ａ）〜（ｃ）に示す工程と同様に、第１ガラス基材１１およびシリコン基材２０を準備し（図６（ａ））、次いで第１ガラス基材１１にシリコン基材２０を接合し（図６（ｂ））、その後、第１ガラス基材１１上のシリコン基材２０に対して研磨を行って、シリコン基材２０を所定厚に形成する（図６（ｃ））。
次に、シリコン基材２０上に、第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、およびエマルジョン形成流路２３に対応する開口１７ａと、絞り部３５に対応する開口１７ｂとを有する第１のエッチングマスク１７を形成する（図９（ａ））。第１のエッチングマスク１７としては、例えばシリコン酸化膜や金属材料等が挙げられる。
次に、第１のエッチングマスク１７上に、第２のエッチングマスク１８を形成する（図９（ｂ））。第２のエッチングマスク１８は、第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、およびエマルジョン形成流路２３に対応する（すなわち第１のエッチングマスク１７の開口１７ａに対応する）開口１８ａを有している。これに対して、第２のエッチングマスク１８は、絞り部３５に対応する（すなわち第１のエッチングマスク１７の開口１７ｂに対応する）開口を有していない。この結果、第２のエッチングマスク１８は、第１のエッチングマスク１７の開口１７ｂを覆うように形成される。なお、第２のエッチングマスク１８としては、例えばレジスト等が挙げられる。
次に、第２のエッチングマスク１８をマスクとして、シリコン基材２０を厚み方向にエッチングする（１回目のエッチング：図９（ｃ））。この際、形成したい絞り部３５の深さｄ1分だけシリコン基材２０を残すようにエッチングを行なう。その後、第２のエッチングマスク１８を、酸素アッシングあるいは溶剤に溶解させることにより除去する。
次に、第１のエッチングマスク１７をマスクとして、シリコン基材２０を厚み方向にエッチングする（２回目のエッチング：図９（ｄ））。これにより、開口１７ａに対応する位置に、第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、およびエマルジョン形成流路２３を形成する。また開口１７ｂに対応する位置に、シリコン基材２０の厚さより薄い高さｄ1を有する絞り部３５を形成する。その後、第１のエッチングマスク１７を、ドライエッチングなどにより除去する。
続いて、第２ガラス基材１２を準備する。第２ガラス基材１２は、上述した図６（ｆ）に示す工程と同様、厚みが３００μｍ〜８００μｍ程度の平坦な板状基材からなり、Ｎａイオンなどの可動イオンを含むガラスからなっている。次に、サンドブラスト、炭酸ガスレーザー、ドリル等の方法により、第２ガラス基材１２に対して、シリコン基材２０の第１流体用流路２１に連通する第１流体用流入孔１４、第２流体用流入孔１５、およびエマルジョン流出孔１６となる貫通孔をそれぞれ形成する。
その後、シリコン基材２０と第２ガラス基材１２とを陽極接合することにより、シリコン基材２０に第２ガラス基材１２を接合する（図９（ｅ））。この場合、上述した図６（ｆ）に示す工程と同様に、例えば、３００℃〜５００℃の温度条件下で、３００Ｖ〜５００Ｖ程度の電圧をシリコン基材２０および第２ガラス基材１２に印加することにより、シリコン基材２０と第２ガラス基材１２とを互いに接合する。なお、シリコン基材２０と第２ガラス基材１２とを互いに接合する場合、陽極接合のほか、接着性樹脂による接着または共晶接合による接合方法を用いてもよい。このようにして、エマルジョン形成用マイクロチップ１０が作製される（図９（ｅ））。
エッチングにより流路を形成する工程の変形例
次に、図１３（ａ）〜（ｄ）により、本実施の形態によるマイクロチップの製造方法のうち、シリコン基材に対してエッチングにより流路を形成する工程（図９（ａ）〜（ｄ））の変形例について説明する。
まず、シリコン基材２０上に、絞り部３５に対応する開口４０ａを有する第１のエッチングマスク４０を形成する（図１３（ａ））。
次に、第１のエッチングマスク４０をマスクとして、シリコン基材２０を厚み方向にエッチングする（１回目のエッチング：図１３（ｂ））。これにより、シリコン基材２０に所定の深さを有する絞り部３５が形成される。その後、第１のエッチングマスク４０を除去する。
次に、シリコン基材２０上に、第２のエッチングマスク４１を形成する（図１３（ｃ））。第２のエッチングマスク４１は、第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、およびエマルジョン形成流路２３に対応する開口４１ａを有している。また、第２のエッチングマスク４１は、絞り部３５を覆うように形成される。なお、第２のエッチングマスク４１は、スピンコート法またはスプレー塗布法により形成することが好ましい。
次に、第２のエッチングマスク４１をマスクとして、シリコン基材２０を厚み方向にエッチングする（２回目のエッチング：図１３（ｄ））。これにより、開口４１ａに対応する位置に、第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、およびエマルジョン形成流路２３を形成する。その後、第２のエッチングマスク４１を除去することにより、図９（ｄ）と同様に、第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、エマルジョン形成流路２３、および絞り部３５を有するシリコン基材２０が得られる。
このように本実施の形態によれば、シリコン基材２０に、シリコン基材２０の厚さより薄い高さを有し、第２ガラス基材１２側に開口した形状を有する絞り部３５を形成したので、第１流体用流路２１および第２流体用流路２２からの第１流体Ｆ1および第２流体Ｆ2の流れを絞り部３５によって集中させることができ、例えば１μｍ以下の微小なエマルジョンを効率的に安定して容易に形成することができる。
第３の実施の形態
次に、本発明によるマイクロチップの製造方法の第３の実施の形態について図６（ａ）〜（ｃ）、図９（ａ）〜（ｄ）、図１０、図１１、図１２（ａ）〜（ｂ）、および図１３（ａ）〜（ｄ）を参照して説明する。このうち図１０は、本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップにおける、シリコン基材の絞り部周辺をエマルジョン形成流路側から見た斜視図であり、図１１は、本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップにおける、シリコン基材の絞り部を示す垂直断面図であり、図６（ａ）〜（ｃ）、図９（ａ）〜（ｄ）、および図１２（ａ）〜（ｂ）は、本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップの製造方法を示す図である。図６（ａ）〜（ｃ）、図９（ａ）〜（ｄ）、図１０、図１１、図１２（ａ）〜（ｂ）、および図１３（ａ）〜（ｄ）に示す第３の実施の形態は、絞り部の形状が異なるものであり、他の構成は上述した第１の実施の形態および第２の実施の形態と同一である。本実施の形態において、上述した第１の実施の形態および第２の実施の形態と同一部分には同一の符号を付して詳細な説明は省略する。
エマルジョン形成用マイクロチップの構成
図１０に示すように、本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップ１０において、合流部３０とエマルジョン形成流路２３のエマルジョン形成流路本体３３との間に絞り部３６が形成されている。絞り部３６は、エマルジョン形成流路本体３３より幅が狭く、例えば１μｍ〜３０μｍの幅ｗ3を有している。
また図１１に示すように、シリコン基材２０は、一方のシリコン基材部品２０Ａと他方のシリコン基材部品２０Ｂとを接合することにより構成されている。そして、上述した絞り部３６は、一方のシリコン基材部品２０Ａと他方のシリコン基材部品２０Ｂとの接合部分に形成されている。この絞り部３６は、一対の側面３６ａ、３６ｂと上面３６ｃと下面３６ｄとを有し、すなわち周面全域がシリコン基材２０により囲まれている。
なお、本実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップ１０の構成は、絞り部３６の構成を除き、上述した第１の実施の形態および第２の実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップ１０の構成と略同一であるので、詳細な説明は省略する。
マイクロチップの製造方法
次に、図６（ａ）〜（ｃ）、図９（ａ）〜（ｄ）、および図１２（ａ）〜（ｂ）により本実施の形態によるマイクロチップの製造方法の概略について説明する。
まず、上述した図６（ａ）〜（ｃ）に示す工程と同様に、第１ガラス基材１１および一方のシリコン基材部品２０Ａを準備し（図６（ａ））、次いで第１ガラス基材１１に一方のシリコン基材部品２０Ａを接合し（図６（ｂ））、その後、第１ガラス基材１１上の一方のシリコン基材部品２０Ａに対して研磨を行って、一方のシリコン基材部品２０Ａを所定厚に形成する（図６（ｃ））。
次に、上述した図９（ａ）〜（ｄ）に示す工程と同様に、一方のシリコン基材部品２０Ａ上に、第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、およびエマルジョン形成流路２３に対応する開口１７ａと、絞り部３６に対応する開口１７ｂとを有する第１のエッチングマスク１７を形成する（図９（ａ））。次に、第１のエッチングマスク１７上に、第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、およびエマルジョン形成流路２３に対応する開口１８ａを有する第２のエッチングマスク１８を形成する（図９（ｂ））。この際、第１のエッチングマスク１７の開口１７ｂは第２のエッチングマスク１８により覆われる。
次に、第２のエッチングマスク１８をマスクとして、一方のシリコン基材部品２０Ａを厚み方向にエッチングする（１回目のエッチング：図９（ｃ））。この際、絞り部３６の高さｄ1分だけシリコン基材２０を残すようにエッチングする。続いて、第１のエッチングマスク１７をマスクとして、一方のシリコン基材部品２０Ａを厚み方向にエッチングする（２回目のエッチング：図９（ｄ））。
このようにして、第１ガラス基材１１と、貫通孔３７Ａおよび凹部３８Ａを有する一方のシリコン基材部品２０Ａとからなる第１マイクロチップ部品１０Ａが作製される（図１２（ａ）参照）。なお、一方のシリコン基材部品２０Ａの貫通孔３７Ａは、第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、およびエマルジョン形成流路２３に対応する平面形状を有しており、一方のシリコン基材部品２０Ａの凹部３８Ａは、絞り部３６に対応する平面形状を有している。
これと同様にして、図６（ａ）〜（ｃ）および図９（ａ）〜（ｄ）に示す工程に基づき、第２ガラス基材１２と、貫通孔３７Ｂおよび凹部３８Ｂを有する他方のシリコン基材部品２０Ｂとからなる第２マイクロチップ部品１０Ｂを作製する（図１２（ａ）参照）。なお、他方のシリコン基材部品２０Ｂの貫通孔３７Ｂは、第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、およびエマルジョン形成流路２３に対応する平面形状を有し、他方のシリコン基材部品２０Ｂの凹部３８Ｂは、絞り部３６に対応する平面形状を有している。
次に、第１マイクロチップ部品１０Ａと第２マイクロチップ部品１０Ｂとを接合する（図１２（ａ））。この場合、一方のシリコン基材部品２０Ａと他方のシリコン基材部品２０Ｂとが対向するように配置して両者を接合する。この接合方法は、直接接合（プラズマ接合）、共晶接合、接着性樹脂による接合などの方法から適宜選択しうる。
このようにして、エマルジョン形成用マイクロチップ１０が作製される（図１２（ｂ））。この場合、一方のシリコン基材部品２０Ａと他方のシリコン基材部品２０Ｂとにより、シリコン基材２０が形成される。また、一方のシリコン基材部品２０Ａの貫通孔３７Ａと、他方のシリコン基材部品２０Ｂの貫通孔３７Ｂとにより、第１流体用流路２１、第２流体用流路２２、およびエマルジョン形成流路２３が形成される。さらに、一方のシリコン基材部品２０Ａの凹部３８Ａと、他方のシリコン基材部品２０Ｂの凹部３８Ｂとにより、周面全域がシリコン基材により囲まれた絞り部３６が形成される。
なお、本実施の形態において、一方のシリコン基材部品２０Ａおよび他方のシリコン基材部品２０Ｂをエッチングする際、図９（ａ）〜（ｄ）に示す工程に代えて、図１３（ａ）〜（ｄ）に示す工程を用いても良い。
このように本実施の形態によれば、絞り部３６は、その周面全域（一対の側面３６ａ、３６ｂ、上面３６ｃ、および下面３６ｄ）がシリコン基材により囲まれている。したがって、第１流体Ｆ1が水からなり第２流体Ｆ2が油からなる場合（水中油型（Ｏ／Ｗ））であっても、第１流体Ｆ1が油からなり第２流体Ｆ2が水からなる場合（油中水型（Ｗ／Ｏ））であっても、それぞれエマルジョンＥを安定して生成することができる。すなわち、水と油の流路（第１流体用流路２１、第２流体用流路２２）を切り換えるだけで、水中油型（Ｏ／Ｗ）のエマルジョンと油中水型（Ｗ／Ｏ）のエマルジョンとを切り換えて生成させることができる。
なお本実施の形態において、第１流体用流路２１とエマルジョン形成流路２３との間に更に第３の流体用流路を設けることにより、２重エマルジョン、すなわち水／油／水型（Ｗ／Ｏ／Ｗ）のエマルジョンおよび油／水／油型（Ｏ／Ｗ／Ｏ）のエマルジョンを作成することもできる。
変形例
なお、上述した第１の実施の形態乃至第３の実施の形態の各々において、第１流体用流入孔１４から導入された第１流体Ｆ1は、一旦第１流体用流路２１の分岐部２７で分岐し、その後一対の分岐流路２８ａ、２８ｂ内をそれぞれ流れ、合流部３０で再び合流する。しかしながら、これに限らず、一方の分岐流路２８ａを流れる流体の流入孔と、他方の分岐流路２８ｂ内を流れる流体の流入孔とをそれぞれ別々に設けても良い。この場合、一方の分岐流路２８ａを流れる流体と、他方の分岐流路２８ｂ内を流れる流体は、その種類、成分、圧力等が互いに異なっていても良い。
また、上述した第１の実施の形態乃至第３の実施の形態の各々において、第１流体用流路２１は、一対の分岐流路２８ａ、２８ｂを有しているが、第１流体用流路２１は、３本以上の分岐流路を有していても良い。
また、上述した第１の実施の形態乃至第３の実施の形態の各々において、第１流体用流入孔１４、第２流体用流入孔１５、およびエマルジョン流出孔１６は、いずれも第２ガラス基材１２に設けられているが、これに限らず、第１流体用流入孔１４、第２流体用流入孔１５、およびエマルジョン流出孔１６の全部または一部が、第１ガラス基材１１に設けられていても良い。
本発明の第１の実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップを示す分解斜視図。 本発明の第１の実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップのシリコン基材を示す平面図。 本発明の第１の実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップにおける、シリコン基材の合流部周辺を示す概略拡大図。 本発明の第１の実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップにおける、シリコン基材の絞り部周辺をエマルジョン形成流路側から見た斜視図。 本発明の第１の実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップにおける、シリコン基材の絞り部を示す垂直断面図。 本発明によるエマルジョン形成用マイクロチップの製造方法を示す図。 本発明の第２の実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップにおける、シリコン基材の絞り部周辺をエマルジョン形成流路側から見た斜視図。 本発明の第２の実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップにおける、シリコン基材の絞り部を示す垂直断面図。 本発明の第２の実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップの製造方法を示す図。 本発明の第３の実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップにおける、シリコン基材の絞り部周辺をエマルジョン形成流路側から見た斜視図。 本発明の第３の実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップにおける、シリコン基材の絞り部を示す垂直断面図。 本発明の第３の実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップの製造方法を示す図。 本発明の第２の実施の形態および第３の実施の形態によるエマルジョン形成用マイクロチップの製造方法のうち、エッチングにより流路を形成する工程の変形例を示す図。 従来のＴ字型流路を示す概略図。
符号の説明
１０ マイクロチップ
１１ 第１ガラス基材
１２ 第２ガラス基材
１４ 第１流体用流入孔
１５ 第２流体用流入孔
１６ エマルジョン流出孔
２０ シリコン基材
２１ 第１流体用流路
２２ 第２流体用流路
２３ エマルジョン形成流路
２４ 第１流体用流入部
２５ 第２流体用流入部
２６ エマルジョン流出部
２７ 分岐部
２８ａ、２８ｂ 一対の分岐流路
２９ａ、２９ｂ 先細部
３０ 合流部
３１ ストレート流路
３２ 端部
３３ エマルジョン形成流路本体
３４、３５、３６ 絞り部
Ｆ1 第１流体
Ｆ2 第２流体

Claims (3)

  1. 第１ガラス基材と、
    第２ガラス基材と、
    第１ガラス基材と第２ガラス基材との間に介在されたシリコン基材とを備え、
    シリコン基材に、第１流体が流れる第１流体用流路と、第１流体に混ざり合わない第２流体が流れる第２流体用流路とを形成し、
    第１流体用流路は、複数の分岐流路を有するとともに、当該複数の分岐流路は合流部で合流し、
    第２流体用流路は、前記合流部に連通する端部を有し、
    シリコン基材に、合流部のうち第２流体用流路の端部に対向して、第１流体用流路からの第１流体により第２流体用流路からの第２流体を囲んでなるエマルジョンを形成するエマルジョン形成流路が形成され、
    エマルジョン形成流路は、エマルジョン形成流路本体と、エマルジョン形成流路本体に接続されたエマルジョン流出部とを有し、
    合流部とエマルジョン形成流路のエマルジョン形成流路本体との間に、その周面全域がシリコン基材により囲まれた絞り部が形成され、
    絞り部は、エマルジョン形成流路本体より幅が狭く、かつエマルジョン形成流路本体より高さが低いことを特徴とするエマルジョン形成用マイクロチップ。
  2. 第１ガラス基材または第２ガラス基材に、シリコン基材の第１流体用流路に連通するとともに第１流体を流入するための第１流体用流入孔が形成され、
    第１ガラス基材または第２ガラス基材に、シリコン基材の第２流体用流路に連通するとともに第２流体を流入するための第２流体用流入孔が形成され、
    第１ガラス基材または第２ガラス基材に、シリコン基材のエマルジョン形成流路に連通するとともにエマルジョンを流出させるためのエマルジョン流出孔が形成されていることを特徴とする請求項１記載のエマルジョン形成用マイクロチップ。
  3. 第１ガラス基材と、第２ガラス基材と、第１ガラス基材と第２ガラス基材との間に介在されたシリコン基材とを有するエマルジョン形成用マイクロチップの製造方法において、
    第１ガラス基材およびシリコン基材を準備する工程と、
    第１ガラス基材にシリコン基材を接合する工程と、
    第１ガラス基材上のシリコン基材に対して研磨を行って、シリコン基材を所定厚に形成する工程と、
    所定厚のシリコン基材に対してエッチングにより流路を形成する工程と、
    流路が形成されたシリコン基材に第２ガラス基材を接合する工程とを備え、
    シリコン基材に流路を形成する工程において、シリコン基材に、第１流体が流れる第１流体用流路と、第１流体に混ざり合わない第２流体が流れる第２流体用流路と、第１流体用流路からの第１流体により第２流体用流路からの第２流体を囲んでなるエマルジョンを形成するエマルジョン形成流路とを形成し、
    第１流体用流路は、複数の分岐流路を有するとともに、当該複数の分岐流路は合流部で合流し、
    第２流体用流路は、前記合流部に連通する端部を有し、
    エマルジョン形成流路は、エマルジョン形成流路本体と、エマルジョン形成流路本体に接続されたエマルジョン流出部とを有し、
    シリコン基材に流路を形成する工程において、合流部とエマルジョン形成流路のエマルジョン形成流路本体との間に、その周面全域がシリコン基材により囲まれた絞り部が形成され、
    絞り部は、エマルジョン形成流路本体より幅が狭く、かつエマルジョン形成流路本体より高さが低いことを特徴とするエマルジョン形成用マイクロチップの製造方法。
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