JP2006142242A - マイクロ液体制御デバイス - Google Patents

Abstract

【課題】精度の高い気液界面を形成可能で、ゴミやパーティクルその他不純物の付着のないマイクロ液体制御デバイスを提供することである。
【解決手段】マイクロ液体制御デバイスは、シリコン基板１１とガラス基板１６とを、陽極接合法を用いて接合することにより作成する。そして、上記シリコン基板１１に液体が流れる流路１７として、深さの異なる第１の溝１２及び第２の溝１３を形成する。更に、シリコン基板１１とガラス基板１６が対向する部分で、上記流路と空間的に接続されていると共に、上記流路１７の深さ及び幅のどちらか狭い方よりも狭い間隙を有する部分に狭間隙部１７ａを形成する。また、狭間隙部１７ａのシリコン基板１１側に、撥水性金属膜１４を形成する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、半導体の微細加工技術を用いて製造される液体制御用デバイスに関する。

近年、マイクロ流路デバイスを用いての化学・生化学分析システム小型化の研究が活発に行われている。マイクロ流路デバイスは、一般に、流路を形成した基板と、蓋となる基板とを貼り合わせることで作製される。

こうした化学或いは生化学分野での反応、分析に於いて、流体を停止させたり、流れ方向を切換えたりする流体制御は不可欠である。

流体を簡便に流路中で停止させる手法としては、流路中に流路断面積を小さくした部分を設け、この部分の流路壁面を撥水処理したパッシブバルブが提案されている。撥水性壁面を有する流路に於いて、流路断面積が小さくなると、流路抵抗が非常に大きくなるため、この流路抵抗に打ち勝つ高圧力で流体を移送したときのみ、流体が流れる。

パッシブバルブを開放流路端に設けたマイクロ流体デバイスに於いては、低圧力での流体移送時には、気液界面がパッシブバルブに形成されることになる。

一般的に作製されるパッシブバルブは、マイクロ流路デバイス基板の水平方向に流路幅を狭めることで、流路断面積を小さくしている。パッシブバルブ部のみに撥水処理を施すうえで、上記パッシブバルブ構造に於いては、基板に垂直な流路側面に撥水処理膜を形成する必要がある。しかしながら、膜厚が均一で高品質の膜を形成するのは困難である。

また、陽極接合法は、接着剤を使用しないため、流路への接着剤はみ出しや、接着剤不足による蓋の接合不良がなく、化学、生化学分析システムに於いて致命的となる汚染の心配が少ない。一方、接着剤を用いない基板接合方法としては、拡散接合法もあるが、接合温度が７００℃以上であり、撥水処理膜の耐熱限界を超えてしまう。

これに対し陽極接合法での接合温度は２００〜４００℃であるため、撥水処理膜が耐えられる温度である。

このような観点から、パッシブバルブを形成したマイクロ流体デバイスの形成に於いて、陽極接合法は極めて有望な基板接合方法と考えられている。

しかしながら、陽極接合法は、基板間に高電界を印加するため、強い静電吸引力にて基板同士が引付けられ、狭間隙部がつぶれて接合されてしまう。

陽極接合にて狭間隙を維持する手法としては、例えば、ガラス基板上に金属膜を形成しておけばよい（例えば、特許文献１参照）。

図１３は、この従来の手法を模式的に示した図である。

陽極接合に於いて、シリコン（Ｓｉ）基板１上に形成されたガラス基板２中のＮａイオンは、ヒータ５によって２００〜４００℃に加熱されることにより、ガラス内を移動可能となる。そして、５００Ｖ前後の強電界が、電源６によってシリコン基板１側を陽極として印加されることにより、Ｎａイオンは陰極に引き寄せられて析出される。この結果、ガラス基板２とシリコン基板１とが直接接した場所に於けるガラス中の負イオン密度は、シリコンとの接合界面に於いて最大となる。これにより、ガラス、シリコン界面には、急峻な電界勾配が形成される。

この電界勾配により、ガラス基板２とシリコン基板１との間に強い静電引力が発生する。したがって、両基板は引き寄せられ、その間隙３が原子オーダに達すると、ガラス中の酸素とシリコンとが化学結合して、強固な接合が達成される。

一方、ガラス基板２に金属膜４を形成した場所では、金属膜４がシリコン基板１と接した時点でシリコン基板１と同電位となってしまうため、静電引力は緩和されてしまう。したがって、共有結合がなされないために両基板が接合されることはなくなる。
特開平９-３２９５１８号公報

しかしながら、金属膜は一般に親水性であるため、狭間隙部３ａが形成されても、液体の流路抵抗は十分に高まらず、パッシブバルブとして作用させることができない。したがって、気液界面を形成することができない。

また、パッシブバルブに於いて、精度の高い気液界面を形成するためには、狭間隙部３ａの間隙寸法は厳密に管理されなければならない。加えて、金属膜４を形成する場合はその膜厚や膜質も均一でなければならない。

更に、マイクロ流路デバイスの流路内に、ゴミやパーティクル、その他不純物等が入ると、分析・反応等への利用に於いて高精度な分析・反応ができなくなる。こうした膜厚精度や膜の均質性の高い成膜は、半導体製造に用いられる装置を使用することで可能であり、また、ゴミやパーティクル、その他不純物の付着も低減する。

しかしながら、陽極接合可能なガラス基板２にはナトリウム等のアルカリ金属イオンが含まれている。アルカリ金属イオンは、半導体デバイスの電気特性を劣化させるため、半導体装置内にそのようなガラス基板を入れることは一般に敬遠されるものである。

本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、陽極接合法を用いて狭間隙を形成することで、精度の高い気液界面を形成可能で、ゴミやパーティクルその他不純物の付着のないマイクロ液体制御デバイスを提供することを目的とする。

すなわち、第１の発明は、ガラス部材と半導体部材とを陽極接合法を用いて接合することにより作成した、液体の動きを制御するマイクロ液体制御デバイスに於いて、上記液体が流れる流路と、上記流路と空間的に接続されていると共に、上記流路の深さ及び幅のどちらか狭い方よりも狭い間隙を有する上記ガラス部材と上記半導体部材が対向する狭間隙部と、を具備し、上記狭間隙部の上記半導体部材側に撥水性金属膜が形成されていることを特徴とする。

このように構成されることにより、撥水性金属膜が狭間隙部に形成されており、撥水性金属膜は導電性であり、且つ撥水性の性質を併せ持つため、陽極接合に於いて基板間に働く静電吸引力を緩和させ狭間隙を形成可能にすると共に、狭間隙部を撥水性にするため、低圧力の液体移送時には気液界面を形成することが可能となる。また、撥水性金属膜は半導体部側に形成されているため、半導体製造に使用される装置を用いることができるので、極めて膜厚精度の高く、均質な膜質の成膜が可能であり、加えて、ゴミやパーティクル、その他不純物の付着も少なくすることができる。したがって、デバイスの撥水特性が安定するため、精度の高い気液界面が形成可能となる。また、デバイス流路内にゴミやパーティクル、不純物の付着が無いため、精度の高い分析・反応等に利用可能となる。

その他の発明は、上記撥水性金属膜として、撥水性粒子分散金属膜が形成されていることを特徴とする。

このように構成することにより、より安定した気液界面を形成することが可能となる。

その他の発明は、上記狭間隙部に対向するガラス部材の面は撥水処理が施されている部分を含むことを特徴とする。

このように構成することにより、撥水性金属形成面と対向したガラス面にも撥水処理がなされているので、より安定した気液界面が形成可能となる。

その他の発明は、上記撥水処理として、上記狭間隙部の上記ガラス部材側に上記撥水性金属膜が形成されていることを特徴とする。

このように構成されることにより、撥水性金属形成面と対向したガラス面にも撥水性金属膜が形成されているので、より安定した気液界面が形成可能となると共に、陽極接合時の静電吸引力がいっそう緩和しやすくなるので、安定して作製可能となる。

その他の発明は、上記狭間隙に於いて気液界面が形成されることを特徴とする。

このように構成されることにより、狭間隙部に於いて気体は容易に通過可能であるが、液体は間隙幅により流路抵抗が大きく変わる。したがって、このように構成したマイクロ液体制御デバイスに於いては、液体の制御が容易となる。

その他の発明は、上記気液界面は、上記液体が流れる方向に対して垂直方向に形成されることを特徴とする。

このように構成されることにより、液体の流れ方向への進行の作動・停止を容易にすることが可能となる。

その他の発明は、上記気液界面は、上記液体が流れる方向に対して平行に形成されることを特徴とする。

このように構成されることにより、液体の流れ方向以外への液体進行を容易に防止することが可能となる。

その他の発明は、上記気液界面は、上記液体の流れる流路と上記流路に平行して形成された気体の流路となる上記狭間隙部分との間に形成されることを特徴とする。

このように構成されることにより、液体の流れ方向以外への液体進行を容易に防止することができるので、液体と気体が平行して安定に流れることが可能となる。

その他の発明は、上記気液界面は、上記液体が流れる方向に対して垂直に形成される状態と、平行に形成される状態とを含む少なくとも２つの状態をとることを特徴とする。

このように構成されることにより、液体の流れ方向への進行の作動・停止を容易にすることが可能となると共に、液体の流れ方向以外への漏れや進行を防止することができる。

その他の発明は、上記液体が流れる流路につながる第１の開口部を有する上記ガラス部材と、上記ガラス部材と接合して固定された第１の半導体部材と、上記ガラス部材に対して上記狭間隙を有すると共に相対的に移動可能に設けられ、且つ上記液体が流れる流路につながる第２の開口部を有する第２の半導体部材とで構成された上記半導体部材と、を具備し、上記第１の開口部と上記第２の開口部との位置を相対的に変化させることにより、上記開口部同士が接続した状態と離れた状態とを切り替えることが可能であることを特徴とする。

このように構成されることにより、第１及び第２の開口部と第３の開口部との位置を相対的に変化させることにより、開口部同士が接続した状態と離れた状態とを切り替えることを可能にすることで、第２の開口部から第３の開口部に向かって流れる液体を機械的に制御することが可能である。このようなデバイスに於いてはガラス部材と半導体部材との間隙を狭く一定にすることが重要であるが、本構成とすることにより制御性よく狭間隙を形成できるので、安定して液体を機械的に制御するマイクロ液体制御デバイスを作製することが可能となる。

その他の発明は、上記第１の開口部と上記第２の開口部との位置を相対的に変化させることによって、上記狭間隙部に形成される気液界面が、上記液体の流れる方向に対して垂直に形成される状態と平行に形成される状態とを含む少なくとも２つの状態をとることを特徴とする。

このように構成されることにより、液体の進行方向への作動・停止を、より安定化すると共に、進行方向以外への漏れを防止することができる。

本発明によれば、陽極接合法を用いて狭間隙を形成することで、精度の高い気液界面を形成可能で、ゴミやパーティクルその他不純物の付着のないマイクロ液体制御デバイスを提供することができる。

以下、図面を参照して、本発明に係るマイクロ液体制御デバイスの実施形態を詳細に説明する。

（第１の実施形態）
先ず、図１乃至図５を参照して、本発明のマイクロ液体制御デバイスの第１の実施形態について説明する。

図１は、本発明の第１の実施形態によるマイクロ液体制御デバイスの構造を示す断面図である。

図１に示されるように、このマイクロ液体制御デバイス１０は、例えば、シリコン（Ｓｉ）等の半導体部材である第１の部材１１と、例えば、パイレックス（登録商標）ガラス等のガラス基板から成る第２の部材１６とが接合されて構成される。

第１の部材１１には、深さの異なる第１の溝１２と、第２の溝１３とが形成されている。そして、これら第１の溝１２と第２の溝１３は、連結していて１つの流路を形成している。このうち、浅い方の溝である第２の溝１３の底面部には、撥水性金属膜１４が形成されている。撥水性金属膜１４としては、例えば、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）等の撥水性樹脂を微粒子化したものを、例えばＮｉ、Ａｕ等の金属膜に分散した撥水性粒子分散金属膜が利用可能である。

上記第１の部材１１の第１の溝１２を形成した面には、第２の部材１６が、陽極接合法を用いて接合されており、第１の溝１２及び第２の溝１３の蓋部となっている。また、第２の溝１３の底面部に形成された撥水性金属膜１４表面と第２の部材１６との間隙は、例えば１０μｍ以下であり、狭間隙部１７ａとして構成されている。

尚、第１の溝１２の端部は液体導入口１８ａとなっており、第２の溝１３の端部は液体導出口１８ｂとなっている。

次に、図２及び図３を参照して、このように構成されるマイクロ液体制御デバイスを製作する製造工程について説明する。

先ず、図２（ａ）に示されるように、第１の部材（シリコン基板）１１上に第１のエッチング時の第１のエッチングマスク２１となる、例えばＳｉＯ₂ 、ＳｉＮ等の膜が成膜される。そして、第１の溝１２のパターンがこの第１のエッチングマスク２１となる膜に形成されることで、第１の部材であるシリコン基板１１上に第１のエッチングマスクが形成される。

次に、図２（ｂ）に示されるように、この第１の溝１２のパターン上に重なるように、第２の溝１３のパターンを形成するための第２のエッチングマスク２２が、例えばＳｉＯ₂ 、ＳｉＮ等の膜から成る第２のエッチングマスク材により形成される。

更に、図２（ｃ）に示されるように、例えば水酸化カリウム水溶液や水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液、フッ硝酸水溶液等での湿式エッチング法や六フッ化イオウガスや塩素ガス等が用いられた反応性イオンエッチング法等の乾式エッチングが用いられて、上記シリコン基板１１が第１及び第２のエッチングマスク上からエッチング処理される。これにより、第１のエッチングによる溝１２ａが形成される。

次に、図２（ｄ）に示されるように、上記第２のエッチングマスク２２のみが剥離される。この時、第１のエッチングマスク２１が剥離されないようにするため、第１のエッチングマスク２１と第２のエッチングマスク２２とは異なる膜材を用いたほうが好ましい。例えば、第１のエッチングマスク２１にＳｉＯ₂ 、第２のエッチングマスク２２にＳｉＮが選択された場合、加熱されたリン酸水溶液が用いられることで、第２のエッチングマスク２２であるＳｉＮ膜のみが選択的にエッチング除去されることが可能である。

また、同一材質が用いられた場合にも、第２のエッチングマスク２２の膜厚を第１のエッチングマスク２１の膜厚よりも十分薄くしておくことで、時間制御により第１のエッチングマスク２１を残して第２のエッチングマスク２２を剥離することが可能となる。

次に、図２（ｅ）に示されるように、再び上述したような方法が用いられて、シリコン基板１１が第１のエッチングマスク２１上からエッチングされる。これにより、第２のエッチングマスク２２が形成されていた部分に溝（第２の溝１３）が形成されると共に、上述した第１のエッチングによる溝が深堀りされて、第２のエッチングによる溝（第１の溝１２）が形成される。

そして、図３（ａ）に示されるように、第１のエッチングマスク２１がシリコン基板１１上から剥離される。この際には、例えば第１のエッチングマスク２１としてＳｉＯ₂ が用いられた場合には、フッ化水素酸水溶液等を用いた湿式エッチング等を用いることができる。

次いで、図３（ｂ）に示されるように、上述した第２のエッチングマスク２２が形成されてあった部分に形成された溝（第２の溝１３）の底部に、撥水性金属膜１４が形成される。この撥水性金属膜１４は、成膜後、その表面と第２の溝１３の上端までの距離が１０μｍ以下になるような厚さに形成される。これにより、溝上に蓋となる基板が接合された際、撥水性金属膜形成部に於いて溝底と蓋となるガラス基板１６との間隙は１０μｍ以下になるので、液体の流路抵抗が非常に大きくなる。

撥水性金属膜１４としては、例えばＰＴＦＥ粒子分散Ｎｉメッキ膜等の複合メッキ皮膜を利用することができる。また、複合メッキ皮膜は、例えば、フッ化黒鉛、ＰＴＦＥ、フッ化ピッチ等の撥水性粒子をメッキ液中に分散させ、電解或いは無電解メッキを行うことにより、金属メッキ膜中に撥水性粒子を共析させた複合膜である。この皮膜は、バルクとしては金属の性質を持ち導電性を有するが、表面は共析した撥水性粒子の影響で撥水性を持つことが知られている（例えば、特許文献２参照）。
特許第３１５１５３３号公報 ＰＴＦＥ粒子分散Ｎｉメッキ膜を用いて撥水性金属膜を形成する場合には、シリコン基板１１上の撥水性金属膜形成部にのみ、例えば、厚さ１００〜１０００ｎｍ程度のＮｉ薄膜を、スパッタ、真空蒸着法等を用いて形成する。この後、粒径が、例えば、１０ｎｍ〜１０μｍ程度のＰＴＦＥ粒子が分散されたＮｉメッキ溶液が用いられてメッキ処理がなされることにより、上述したＮｉ薄膜上にのみＰＴＦＥ粒子分散Ｎｉメッキ膜を形成することができる。

次に、図３（ｃ）に示されるように、第２の部材である例えばガラス基板１６がシリコン基板１１上の流路形成面に重ねられ、陽極接合法により接合される。本製造方法によれば、第２の溝１３底面部には撥水性金属膜１４が形成されている。

撥水性金属膜１４がＡｕ、Ｐｔ、Ｃｏ、Ｍｏ等の酸化しにくい金属を主成分とするものであれば、陽極合時にガラス中の酸素と化学結合できないため、撥水性金属膜形成部は接合されない。また、撥水性金属膜１４の主成分がＮｉ、Ａｌ、Ｔｉ等の酸化性金属である場合にも、陽極接合過程で基板接合前に金属膜表面が酸化してしまうため、結局ガラス中の酸素と金属膜とが化学結合することはなく、２つの基板１１、１６は接合されない。

以上から、シリコン基板１１に金属膜が形成されている箇所に於いては、基板は接合されなくなる。

したがって、第２の溝部に於けるガラス基板１６と溝部の底との間隙が、一般的な値である１０μｍ以下であっても、撥水金属膜１４が形成されているので、間隙がつぶれて接合されてしまうことはなくなる。

また、撥水性の底面部を持つため、第２の溝１３は液体の流路抵抗が非常に高くなる。加えて、陽極接合法にて流路の蓋となる第２の部材１３を接合しているので、接着剤等を使用する必要がない。したがって、流路に有機溶剤等を流しても不純物が溶出することがないので、安定して精度の高い分析や反応に利用することができる。

最後に、図３（ｄ）に示されるように、上記撥水性金属膜１４の形成部に於いて、流路を形成する溝の長手方向と垂直の方向に、接合された基板が切断される。これによって、本実施形態によるマイクロ液体制御デバイスが作製される。

次に、本実施形態に於けるマイクロ液体制御デバイスの動作について説明する。

図４は、第１の実施形態に於けるマイクロ液体制御デバイスの動作について説明する図である。

本実施形態に於けるマイクロ液体制御デバイスは、流路中を流れる液体の進行の有無を、液体導入、若しくは吸引圧力の大小により制御する、いわゆるパッシブバルブを構成している。

本デバイスに於いて、第２の溝１３の底部と蓋であるガラス基板１６との間隙は１０μｍ以下であり、第１の溝１２の底部とガラス基板１６との間隙よりも十分小さく形成されている。また、第２の溝１３の底部には撥水性金属膜１４が形成されているので、第２の溝１３部底面は撥水性である。

以上の理由により、第１の溝部に比べ第２の溝部の流路抵抗は非常に大きくなっている。

図４（ａ）は、流路を流れる液体の、第２の溝１３に於ける流路抵抗よりも液体導入若しくは吸引圧力が大きい場合の例を示している。この場合には、液体導入口１８ａより導入された液体は、図示矢印Ａ方向に流れ、第２の溝１３を通過して液体導出口１８ｂへ流れ出る。

図４（ｂ）は、流路を流れる液体の、第２の溝１３に於ける流路抵抗よりも液体導入若しくは吸引圧力が小さい場合の例を示している。この場合には、液体導入口１８ａより導入された液体は図示矢印Ｂ方向に流れるが、第２の溝１３に進入することができず、第１の溝１２と第２の溝１３の境界部に液体の端部が留まる。したがって、第１の溝１２には液体が、第２の溝１３には気体が留まることになり、気液界面２５が、第１の溝１２と第２の溝１３の境界部に形成される。

尚、図５に示されるように、第２の溝１３に対向するガラス基板１６上にＰＴＦＥ、フッ素樹脂等の撥水性膜２６や、上述した撥水性金属膜を形成しておいてもよい。

これにより、第２の溝１３の撥水性が更に向上して流路抵抗が大きくなるため、第１の溝１２の流路抵抗との差が増大するので、より安定して液体を制御することが可能となる。

更に、上述した第１の実施形態では、撥水性金属膜１４をシリコン基板１１側に形成しているが、シリコン基板１１側に形成せずにガラス基板１６側に撥水性金属膜１４を形成するようにしても、ある程度は第１の実施形態と同様の効果を得ることができる。

（第２の実施形態）
次に、図６乃至図９を参照して、本発明のマイクロ液体制御デバイスの第２の実施形態について説明する。

図６は、本発明の第２の実施形態によるマイクロ液体制御デバイスの構造を示したもので、（ａ）は上面図、（ｂ）は（ａ）のＣ−Ｃ′線に沿った断面図である。尚、図６（ａ）に於いて、後述する第２の部材であるガラス基板は、説明の簡単化のため図示を省略している。

第２の実施形態によるマイクロ液体制御デバイス３０に於いて、例えば、シリコン（Ｓｉ）基板３１から成る第１の部材には、液体導入口３７から延出されて、液体・気体導出口３９へとつながる第１の溝３２が形成されている。そして、この第１の溝３２の長手方向に沿って該第１の溝３２の両側に第１の溝３２と深さの異なる第２の溝３３及び第３の溝３４が形成されている。但し、第２の溝３３及び第３の溝３４の深さは、第１の溝３２の深さよりも浅く形成される。

また、第２の溝３３及び第３の溝３４には、上記液体導入口３７を挟むようにして、気体導入口３８ａ及び気体導入口３８ｂが形成されている。これら気体導入口３８ａ及び気体導入口３８ｂは、第１の溝３２に沿って形成されている第２の溝３３及び第３の溝３４が、途中で第１の溝３２より離れて独立した溝の先端部に形成されるものである。

つまり、各々の気体導入口３８ａ及び３８ｂから延出される第２の溝３３及び第３の溝３４は、共に上記第１の溝３２と接続して、接続後は第２の溝３３と第３の溝３４とで第１の溝３２を挟み、各々第１の溝３２に沿って液体・気体導出口３９へとつながるように形成されている。

第１の部材であるシリコン基板３１の溝形成側には、例えばパイレックス（登録商標）ガラスで構成されたガラス基板４０のような可動イオンを含む第２の部材が接合され、第１乃至第３の溝３２〜３４の蓋となっている。そして、上記第２の溝３３及び第３の溝３４の底面部には、それぞれ撥水性金属膜３５及び３６が形成されている。第２の溝３３、第３の溝３４の底部に形成された撥水性金属膜３５及び３６の表面とガラス基板３２との間隙は、例えば１０μｍ以下に狭く形成されて、狭間隙部３３ａ及び３４ａが形成されている。

次に、図７及び図８を参照して、第２の実施形態によるマイクロ液体制御デバイスを製作する製造工程について説明する。

図７はマイクロ液体制御デバイスの製造工程を示す断面図であり、図８は製造工程中に用いられる第１のエッチングマスク及び第２のエッチングマスクを説明するための上面図である。

先ず、図８（ａ）に示されるように、Ｓｉ等から成る第１の部材（シリコン基板）３１上に、例えばＳｉＯ₂ 、ＳｉＮ等から成る第１のエッチングマスクパターン４１が形成される。この例では、第１のエッチングマスク４１のパターンは上面から見ると、長手方向に沿って溝４１ａが形成されて、液体導入口３７と気体導入口３８ａ、３８ｂに相当する部分が分岐した形状となっている。

その後、図７（ａ）及び図８（ｂ）に示されるように、例えばＳｉＯ₂ 、ＳｉＮ等から成る第２のエッチングマスク４２ａ及び４２ｂのパターンが第１のエッチングマスク４１のパターン上の所定の位置に重ねて形成される。

第１のエッチングマスク４１と第２のエッチングマスク４２ａ、４２ｂは、異なる材質である方が望ましい。両者を同一材質で形成する場合には、第２のエッチングマスク４２ａ、４２ｂの膜厚を第１のエッチングマスク４１の膜厚よりも薄くすることが好ましい。

次に、図７（ｂ）に示されるように、例えば水酸化カリウム水溶液や水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液、フッ硝酸水溶液等での湿式エッチング法や六フッ化イオウガスや塩素ガス等が用いられた反応性イオンエッチング法等の乾式エッチングが用いられて、上記シリコン基板３１に対して、第１のエッチングマスク４１及び第２のエッチングマスク４２ａ、４２ｂ上から第１のエッチング処理が行われる。こうして、第１のエッチングによる溝３２ａが形成される。

次に、図７（ｃ）に示されるように、第２のエッチングマスク４２ａ、４２ｂのみが剥離される。この時、第１のエッチングマスク４１が剥離されないようにするため、例えば第１のエッチングマスク４１にＳｉＯ₂ が、第２のエッチングマスク４２ａ、４２ｂにＳｉＮが選択された場合、加熱されたリン酸水溶液を用いることで第２のエッチングマスクパターン４２ａ、４２ｂであるＳｉＮ膜のみを選択的にエッチング除去することが可能である。

また、同一材質が用いられた場合にも、第２のエッチングマスク４２ａ、４２ｂの膜厚を第１のエッチングマスク４１の膜厚よりも十分薄くしておくことで、時間制御により第１のエッチングマスク４１を残して第２のエッチングマスク４２ａ、４２ｂを剥離することが可能となる。

そして、図７（ｄ）に示されるように、再び上述したような方法が用いられて、シリコン基板３１に対して第１のエッチングマスク４１上から第２のエッチング処理が行われる。これにより、第２のエッチングマスク４２ａ、４２ｂで保護されていた部分に溝３３、３４が形成されると共に、上述した第１のエッチングによる溝が深堀りされて、第２のエッチングによる溝３２が形成される。

次に、図７（ｅ）に示されるように、第１のエッチングマスク４１がシリコン基板３１上から剥離される。この際には、例えば第１のエッチングマスク４１としてＳｉＯ₂ を用いた場合にはフッ化水素酸水溶液等を用いた湿式エッチング等を用いることができる。

この後、上述した第２のエッチングマスク４２ａ、４２ｂで保護されていた部分に形成された第２の溝３３及び第３の溝３４の底部に、それぞれ撥水性金属膜３５及び３６が形成される。撥水性金属膜３５及び３６は、成膜後、その表面と溝上端までの距離が１０μｍ以下になるような厚さに形成される。

最後に、図７（ｆ）に示されるように、強電界が電源４４によってシリコン基板３１側を陽極として印加される陽極接合法により、ガラス基板４０等から成る第２の部材が、上記第１の部材であるシリコン基板３１の溝形成面側に接合される。これにより、上記シリコン基板３１の撥水性金属膜３５及び３６が形成した部位に於ける溝部の底とガラス基板４０との間隙は、１０μｍ以下の狭間隙部となる。

また、この時、ガラス基板４０に於ける、シリコン基板３１の上記撥水性金属膜３５及び３６が形成された部位に対して対向する位置に、予めＰＴＦＥやフッ素樹脂のような撥水性膜や上記撥水性金属膜を形成しておいてから、両部材を陽極接合するようにしてもよい。

これにより、狭間隙部の撥水性が更に高まるので、液体の流路抵抗はいっそう高まる。

次に、図９を参照して、本第２の実施形態に於けるマイクロ液体制御デバイスの動作について説明する。

図９は、第２の実施形態に於けるマイクロ液体制御デバイスの動作について説明する図である。

第１の溝３２に連なる液体導入口３７からは液体が、第２及び第３の溝３３及び３４に連なるそれぞれ第１及び第２の気体導入口３８ａ及び３８ｂから気体が導入される。このうち、第２の溝３３及び第３の溝３４は、それぞれの底面と、蓋となるガラス基板（第２の部材）４０との間隙が、第１の溝３２のそれよりも十分小さく、更に撥水性の面を有しているので、液体に対する流路抵抗は、第１の溝３２よりも非常に大きい。この結果、第１の溝３２に導入された液体は、該第１の溝３２と平行して接している第２、第３の溝３３、３４に入り込むことはない。

一方、気体は溝部の底と蓋部材との間隙が１０μｍ以下と狭く、撥水性膜が形成されていても、さほど流路抵抗は大きくない。したがって、第２、第３の溝３３、３４に導入された気体は、各流路を流れて液体・気体導出口３９へと流れ出る。

以上の結果、極めて安定した気液界面４８ａ及び４８ｂが、第１の溝３２と間隙部との境に、液体が流れる方向に平行に形成される。

このマイクロ液体制御デバイスを用いることにより、気体と液体とを相互作用させての分析・反応を安定して行うことが可能となる。

（第３の実施形態）
次に、本発明のマイクロ液体制御デバイスの第３の実施形態について説明する。

図１０は、本発明の第３の実施形態によるマイクロ液体制御デバイスの構造を説明するもので、（ａ）は上面図、（ｂ）は（ａ）のＤ−Ｄ′線に沿った断面図である。尚、図１０（ａ）に於いて、後述する第２の部材であるガラス基板は、説明の簡単化のため図示を省略している。

図１０（ｂ）に示されるマイクロ液体制御デバイス５０に於いて、第１の半導体部材５３ａ及び第２の半導体部材５３ｂは、第１のガラス基板５１と第２のガラス基板５２により挟まれている。第１のガラス基板５１及び第２のガラス基板５２には、貫通された第１の開口部５６及び第２の開口部５７が、それぞれ形成されている。これら第１の開口部５６及び第２の開口部５７は、対応して重なるように配置されている。また、第２の半導体部材５３ｂの所定箇所には、上記第１開口部５６及び第２開口部５７に対応して貫通された第３の開口部５８が形成されている。

そして、上記第２の半導体部材５３ｂと第１のガラス基板５１及び第２のガラス基板５２の間には、狭間隙部６７及び６８が形成されている。第２の半導体部材５３ｂの第１のガラス基板５１と対向する面と、第２のガラス基板５２に対抗する面で、且つ上記第３の開口部５８の近傍以外の部分には、それぞれ撥水性金属膜６５及び６６が形成されている。

上記第１の半導体部材５３ａと第１のガラス基板５１及び第２のガラス基板５２とは、陽極接合法を用いて接合されている。尚、第２の半導体部材５３ｂは、第１の半導体部材５３ａで囲まれた枠内を、図示矢印Ｅ方向に移動可能である。そして、第２の半導体部材５３ｂは、第３の開口部５８が、上記第１のガラス基板５１及び第２のガラス基板５２に形成された第１の開口部５６及び第２の開口部５７と連結する位置及び連結しない位置に、相対的に位置を変えるよう移動可能となっている。

一方、図１０（ａ）に示されるように、第２の半導体部材５３ｂの周囲に、枠状に形成された第１の半導体部材５３ａが形成されている。この第１の半導体部材５３ａで第２の半導体部材５３ｂと対向する面側の所定箇所には、第２の半導体部材５３ｂの変位する方向を規制するための接触部６２が複数個（この場合４個）、更に第２の半導体部材５３ｂを位置決めするための位置決め部６３が複数個（この場合３個）が、それぞれ形成されている。

また、上記第１の半導体部材５３ａに形成された接触部６２及び位置決め部６３は、変位する第２の半導体部材５３ｂとは点接触または線接触するものである。

次に、図１１を参照して、このように構成されたマイクロ液体制御デバイス５０を作製する製造工程について説明する。

先ず、図１１（ａ）に示されるように、第１及び第２の半導体部材を構成するＳｉ等の半導体部材５３が準備される。

次に、図１１（ｂ）に示されるように、上記半導体部材５３の一部が両面からエッチングされる等により、薄膜化部５３′が形成される。この時、両面での薄膜化量が概ね同等になるように注意する。

更に、図１１（ｃ）に示されるように、上記薄膜化部５３′上の所定位置に、撥水性金属膜６５及び６６が成膜されることで、一体となった半導体部材が形成される。上記所定位置とは、後述する第２の半導体部材５３ｂとなる際に形成される第３の開口部５８を除く位置である。上記撥水性金属膜６５及び６６は、Ｓｉ上に、例えばＮｉ薄膜がスパッタ形成された後、撥水性粒子として、例えばＰＴＦＥ粒子が分散されたＮｉメッキ液が用いられて、複合メッキが施されることで形成される。

一方、図１１（ａ２）に示されるように、第１のガラス基板５１が準備される。

次いで、図１１（ｂ２）に示されるように、上記第１のガラス基板５１に貫通孔が形成されることで、第１の開口部５６が形成される。この第１の開口部５６は、例えば、薬液やガスによるエッチング、サンドブラスト、超音波、レーザ加工、ドリル等の機械加工等を用いて形成することができる。

次に、図１１（ｃ２）に示されるように、上記第１のガラス基板５１の上面、すなわち、上記半導体部材５３に於いて後に第２の半導体部材５３ｂとなる部位に対向する箇所に、犠牲層７０が形成される。犠牲層７０の材質としては、例えば、レジスト等のＳｉやガラス基板、撥水性金属膜よりもエッチング除去されやすい膜が形成される。

ここで、図１１（ｄ）に示されるように、図１１（ｃ）に示される工程にて形成された一体となった半導体部材５３と、図１１（ｃ２）に示される工程にて形成された第１のガラス基板５１とが、陽極接合法が用いられて接合される。このとき、半導体部材５３に形成される第３の開口部５８となるべく位置と、第１のガラス基板５１の第１の開口部５６の位置と対向するように、位置合わせが行われて接合される。

そして、図１１（ｅ）に示されるように、半導体部材５３の薄膜化部５３′に、貫通孔が形成されることで第３の開口部５８が形成される。それと共に、半導体部材５３が第１の半導体部材５３ａと第２の半導体部材５３ｂとに分離される。

また、図１１（ａ３）及び（ｂ３）に示される工程にて、上述した図１１（ａ２）及び（ｂ２）に示される工程と同様にして、第２のガラス基板５３が加工されて第２の貫通孔としての第２の開口部５７が形成される。

次いで、図１１（ｆ）に示されるように、上記第１のガラス基板５１と第１の半導体部材５３ａとが一体的に接合されたものの第１の半導体部材５３ａ側（図１１（ｆ）に於いて上側）に、更に第２のガラス基板５３が位置合わせされて陽極接合される。

最後に、図１１（ｇ）に示されるように、犠牲層７０が除去されることで、第２の半導体部材５３ｂが第１のガラス基板５１から切り離される。

以上により、本実施形態によるマイクロ液体制御デバイス５０が完成する。

次に、図１２を参照して、本発明の第３の実施形態に於けるマイクロ液体制御デバイスの動作について説明する。

図１２は、第３の実施形態に於けるマイクロ液体制御デバイスの動作について説明する図である。

本マイクロ液体制御デバイス５０の第２の半導体部材５３ｂは、第３の開口部５８が形成されている面と平行方向、すなわち図示矢印Ｅ方向に、第１の半導体部材５３ａに囲まれた範囲内で移動可能である。そして、第３の開口部５８を、第１及び第２の開口部５６及び５７と連結する位置及び連結しない位置に配置させることが可能となっている。

第２の半導体部材５３ｂの第３の開口部５８の開口面と、それに対向する第１及び第２のガラス基板５１及び５２の面との間には、第２の半導体部材５３ｂを移動可能とするための狭間隙部６７及び６８が、それぞれ形成されている。

ここで、本第３の実施形態のマイクロ液体制御デバイスの構造に於いて、撥水性金属膜を形成しなかった場合の例について説明する。

この場合、狭間隙部の流路抵抗はさほど大きくならないので、図１２（ｃ）に示されるように、第３の開口部５８が第２の開口部５７に連結しない位置に配置された状態に於いても、第２のガラス基板５２に形成された第２の開口部５７に液体を導入すると、狭間隙部６８に液体は流れ込む。そして、第２の半導体部材５３ｂの端部等を伝わって、反対面の狭間隙部６７へと進行し、第１のガラス基板５１に形成された第１の開口部５６へと流れ込んで導出されてしまう。

図１２（ａ）は、撥水性金属膜を有した第３の実施形態によるマイクロ液体制御デバイス５０に於いて、第３の開口部５８が、第１の開口部５６及び第２の開口部５７に連結された位置に配置された状態を示している。

この状態に於いて、第２のガラス基板５２に形成された第２の開口部５７に液体を導入する。すると、液体は第３の開口部５８を経由して、第１のガラス基板５１に形成された第１の開口部５６から導出させることができる。

ところで、第２の半導体部材５３ｂと、第１及び第２のガラス基板５１及び５２との間には、狭間隙部６７及び６８が形成されているが、第２の半導体部材５３ｂの第３の開口部５８の周囲には、撥水性金属膜６５及び６６が形成されている。そして、狭間隙部６７、６８方向の流路抵抗が第３の開口部５８或いは第１及び第２の開口部５６、５７方向への流路抵抗に比べて非常に大きくなる。そのため、導入された液体は、第２の開口部５７から第３の開口部５８、第１の開口部５６の方向に流れる。

このとき、狭間隙部６７及び６８は気体で満たされているため、液体が流れる方向と平行に気液界面７２が、第１、第２の開口部５６、５７と、第３の開口部５８の間を流れる液体の周りに形成される。

また、図１２（ｂ）は、第３の開口部５８が第１及び第２の開口部５６及び５７に連結しない位置に配置された状態を示している。この状態に於いて、第２のガラス基板５２に形成された第２の開口部５７に液体を導入すると、第２の開口部５７と第３の開口部５８は連結していないので、液体は狭間隙部６８へと流れ込もうとする。しかしながら、撥水性金属膜６６により、狭間隙部６８は撥水性となっており、流路抵抗が非常に高いので流れこむことができない。したがって、図１２（ｂ）に示されるように、液体は第２の開口部５７端で留まってしまう。

尚、狭間隙部６９は気体で満たされているので、気液界面７２は液体が進行する方向とは垂直方向に形成される。

以上のように、本第３の実施形態のマイクロ液体制御デバイスは、第２の半導体部材５３ｂを移動させることで、第２のガラス基板に形成された第２の開口部に導入した液体を、第１のガラス基板に形成された第１の開口部から導出したり、しなかったりすることが可能なバルブ素子として用いることができる。

尚、請求項１に記載の発明に関する実施形態は、第１乃至第３の実施形態が対応する。そして、請求項１に記載の発明によれば、撥水性金属膜が狭間隙部に形成されており、撥水性金属膜は導電性であり、且つ撥水性の性質を併せ持つため、陽極接合に於いて基板間に働く静電吸引力を緩和させ狭間隙を形成可能にすると共に、狭間隙部を撥水性にするため、低圧力の液体移送時には気液界面を形成することが可能となる。また、撥水性金属膜は半導体部側に形成されているため、半導体製造に使用される装置を用いることができるので、極めて膜厚精度の高く、均質な膜質の成膜が可能であり、加えて、ゴミやパーティクル、その他不純物の付着も少なくすることができる。したがって、デバイスの撥水特性が安定するため、精度の高い気液界面が形成可能となる。また、デバイス流路内にゴミやパーティクル、不純物の付着が無いため、精度の高い分析・反応等に利用可能となる。

請求項２に記載の発明に関する実施形態は、第１の実施形態が対応する。そして、請求項２に記載の発明によれば、より安定した気液界面を形成することが可能となる。

請求項３に記載の発明に関する実施形態は、第１の実施形態が対応する。そして、請求項３に記載の発明によれば、撥水性金属形成面と対向したガラス面にも撥水処理がなされているので、より安定した気液界面が形成可能となる。

請求項４に記載の発明に関する実施形態は、第１の実施形態が対応する。そして、請求項４に記載の発明によれば、撥水性金属形成面と対向したガラス面にも撥水性金属膜が形成されているので、より安定した気液界面が形成可能となると共に、陽極接合時の静電吸引力がいっそう緩和しやすくなるので、安定して作製可能となる。

請求項５に記載の発明に関する実施形態は、第１乃至第３の実施形態が対応する。そして、請求項５に記載の発明によれば、狭間隙部に於いて気体は容易に通過可能であるが、液体は間隙幅により流路抵抗が大きく変わる。したがって、このように構成したマイクロ液体制御デバイスに於いては、液体の制御が容易となる。

請求項６に記載の発明に関する実施形態は、第１の実施形態が対応する。そして、請求項６に記載の発明によれば、液体の流れ方向への進行の作動・停止を容易にすることが可能となる。

請求項７に記載の発明に関する実施形態は、第２の実施形態が対応する。そして、請求項７に記載の発明によれば、液体の流れ方向以外への液体進行を容易に防止することが可能となる。

請求項８に記載の発明に関する実施形態は、第２の実施形態が対応する。そして、請求項８に記載の発明によれば、液体の流れ方向以外への液体進行を容易に防止することができるので、液体と気体が平行して安定に流れることが可能となる。

請求項９に記載の発明に関する実施形態は、第３の実施形態が対応する。そして、請求項９に記載の発明によれば、液体の流れ方向への進行の作動・停止を容易にすることが可能となると共に、液体の流れ方向以外への漏れや進行を防止することができる。

請求項１０に記載の発明に関する実施形態は、第３の実施形態が対応する。そして、請求項１０に記載の発明によれば、第１及び第２の開口部と第３の開口部との位置を相対的に変化させることにより、開口部同士が接続した状態と離れた状態とを切り替えることを可能にすることで、第２の開口部から第３の開口部に向かって流れる液体を機械的に制御することが可能である。このようなデバイスに於いてはガラス部材と半導体部材との間隙を狭く一定にすることが重要であるが、本構成とすることにより制御性よく狭間隙を形成できるので、安定して液体を機械的に制御するマイクロ液体制御デバイスを作製することが可能となる。

請求項１１に記載の発明に関する実施形態は、第３の実施の形態が対応する。そして、請求項１１に記載の発明によれば、液体の進行方向への作動・停止を、より安定化すると共に、進行方向以外への漏れを防止することができる。

本発明の第１の実施形態によるマイクロ液体制御デバイスの構造を示す断面図である。 第１の実施形態により構成されるマイクロ液体制御デバイスを製作する製造工程について説明する図である。 第１の実施形態により構成されるマイクロ液体制御デバイスを製作する製造工程について説明する図である。 本発明の第１の実施形態に於けるマイクロ液体制御デバイスの動作について説明する図である。 本発明の第１の実施形態によるマイクロ液体制御デバイスの他の構成例を示した断面図である。 本発明の第２の実施形態によるマイクロ液体制御デバイスの構造を示したもので、（ａ）は上面図、（ｂ）は（ａ）のＣ−Ｃ′線に沿った断面図である。 第２の実施形態によるマイクロ液体制御デバイスを製作する製造工程について説明する断面図である。 第２の実施形態によるマイクロ液体制御デバイスを製作する製造工程について説明するもので、製造工程中に用いられる第１のエッチングマスク及び第２のエッチングマスクを説明するための上面図である。 第２の実施形態に於けるマイクロ液体制御デバイスの動作について説明する図である。 本発明の第３の実施形態によるマイクロ液体制御デバイスの構造を説明するもので、（ａ）は上面図、（ｂ）は（ａ）のＤ−Ｄ′線に沿った断面図である。 第３の実施形態により構成されたマイクロ液体制御デバイス５０を作製する製造こうしてについて説明する図である。 本発明の第３の実施形態に於けるマイクロ液体制御デバイスの動作について説明する図である。 従来のマイクロ流体デバイスの構成を示した断面図である。

符号の説明

１０、３０…マイクロ液体制御デバイス、１１…第１の部材（シリコン基板）、１２、３２…第１の溝、１３、３３…第２の溝、１４、３５、３６…撥水性金属膜、１６…第２の部材（ガラス基板）、１７…流路、１７ａ、３３ａ、３４ａ…狭間隙部、１８ａ、３７…液体導入口、１８ｂ…液体導出口、２１…第１のエッチングマスク、２２…第２のエッチングマスク、２５…気液界面、３１…シリコン（Ｓｉ）基板、３４…第３の溝、３８ａ、３８ｂ…気体導入口、３９…液体・気体導出口、４０…ガラス基板。

Claims (11)

1. ガラス部材と半導体部材とを陽極接合法を用いて接合することにより作成した、液体の動きを制御するマイクロ液体制御デバイスに於いて、
   上記液体が流れる流路と、
   上記流路と空間的に接続されていると共に、上記流路の深さ及び幅のどちらか狭い方よりも狭い間隙を有する上記ガラス部材と上記半導体部材が対向する狭間隙部と、
   を具備し、
   上記狭間隙部の上記半導体部材側に撥水性金属膜が形成されていることを特徴とするマイクロ液体制御デバイス。
2. 上記撥水性金属膜として、撥水性粒子分散金属膜が形成されていることを特徴とする請求項１に記載のマイクロ液体制御デバイス。
3. 上記狭間隙部に対向するガラス部材の面は撥水処理が施されている部分を含むことを特徴とする請求項１に記載のマイクロ液体制御デバイス。
4. 上記撥水処理として、上記狭間隙部の上記ガラス部材側に上記撥水性金属膜が形成されていることを特徴とする請求項３に記載のマイクロ液体制御デバイス。
5. 上記狭間隙に於いて気液界面が形成されることを特徴とする請求項１に記載のマイクロ液体制御デバイス。
6. 上記気液界面は、上記液体が流れる方向に対して垂直方向に形成されることを特徴とする請求項５に記載のマイクロ液体制御デバイス。
7. 上記気液界面は、上記液体が流れる方向に対して平行に形成されることを特徴とする請求項５に記載のマイクロ液体制御デバイス。
8. 上記気液界面は、上記液体の流れる流路と上記流路に平行して形成された気体の流路となる上記狭間隙部分との間に形成されることを特徴とする請求項７に記載のマイクロ液体制御デバイス。
9. 上記気液界面は、上記液体が流れる方向に対して垂直に形成される状態と、平行に形成される状態とを含む少なくとも２つの状態をとることを特徴とする請求項５に記載のマイクロ液体制御デバイス。
10. 上記液体が流れる流路につながる第１の開口部を有する上記ガラス部材と、
    上記ガラス部材と接合して固定された第１の半導体部材と、上記ガラス部材に対して上記狭間隙を有すると共に相対的に移動可能に設けられ、且つ上記液体が流れる流路につながる第２の開口部を有する第２の半導体部材とで構成された上記半導体部材と、
    を具備し、
    上記第１の開口部と上記第２の開口部との位置を相対的に変化させることにより、上記開口部同士が接続した状態と離れた状態とを切り替えることが可能であることを特徴とする請求項１に記載のマイクロ液体制御デバイス。
11. 上記第１の開口部と上記第２の開口部との位置を相対的に変化させることによって、上記狭間隙部に形成される気液界面が、上記液体の流れる方向に対して垂直に形成される状態と平行に形成される状態とを含む少なくとも２つの状態をとることを特徴とする請求項１０に記載のマイクロ液体制御デバイス。

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