JP5192656B2 - ハロゲン化リチウム水溶液中の窒素化合物を除去する方法 - Google Patents
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Description
以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれら実施例によって何ら限定されるものではない。
硝酸イオン942.8mg/Lと鉄イオン0.1mg/Lを含有する55重量%濃度の臭化リチウム水溶液500mLに水酸化リチウム1水和物を加えて、pH7.8のアルカリ性にした。この水溶液に鉄粉4.2gを加え、ホットスターラーを用いて攪拌しながら加熱した。臭化リチウム水溶液の温度が約190℃になったとき、臭化リチウムの結晶が析出し始めた。加熱を始めて約2時間後に臭化リチウム水溶液の温度が約233℃となり、水飴状となった。そこで、加熱を止め、室温まで放冷して、ほぼ乾固物を得た。これに脱イオン水を加えて、臭化リチウム換算にて約55重量%濃度とした後、ガラスフィルターで濾過して、不溶分を分離、除去した。このように還元処理して得た臭化リチウム水溶液中の全窒素量と鉄イオン量を表1に示す。
硝酸イオン942.8mg/Lと鉄イオン0.1mg/Lを含有する55重量%濃度の臭化リチウム水溶液500mLに水酸化リチウム1水和物を加えて、pH7.8のアルカリ性にした。この水溶液に臭化第一鉄4水和物36.1gと水酸化リチウム1水和物12.6g加え、ホットスターラーを用いて攪拌しながら加熱した。加熱を始めて約2時間後に臭化リチウム水溶液の温度が約234℃となり、水飴状となった。そこで、加熱を止め、室温まで放冷して、ほぼ乾固物を得た。これに脱イオン水を加えて、臭化リチウム換算にて約55重量%濃度とした後、ガラスフィルターで濾過して、不溶分を分離、除去した。このように還元処理して得た臭化リチウム水溶液中の全窒素量と鉄イオン量を表1に示す。
水中で鉄粉7.0gと臭化水素酸49.2gを反応させて、臭化第一鉄水溶液を調製した。実施例2において、臭化第一鉄4水和物に代えて、上記臭化第一鉄水溶液を用いた以外は、同様にして、臭化リチウム水溶液を回収した。還元処理して得た臭化リチウム水溶液と再加熱処理後の臭化リチウム水溶液中の全窒素量と鉄イオン量を表1に示す。
実施例1において、鉄粉に代えて、還元鉄7.1gを用いた以外は、同様にして、臭化リチウム水溶液を回収した。還元処理して得た臭化リチウム水溶液と再加熱処理後の臭化リチウム水溶液中の全窒素量と鉄イオン量を表1に示す。
硝酸イオン942.8mg/Lと鉄イオン0.1mg/Lを含有する55重量%濃度の臭化リチウム水溶液500mLに水酸化リチウム1水和物を加えて、pH7.8のアルカリ性にした。この水溶液に旋盤屑鉄71.0gを加えて加熱した。加熱を始めてから約2時間後にかけて、最終的に臭化リチウム水溶液の温度が約233℃となった。そこで、加熱を止め、室温まで放冷して、ほぼ乾固物を得た。これに脱イオン水を加えて、臭化リチウム換算にて約55重量%濃度とした後、ガラスフィルターで濾過して、不溶分を分離、除去した。このように還元処理して得た臭化リチウム水溶液中の全窒素量と鉄イオン量を表1に示す。
硝酸イオン1657.8mg/Lと鉄イオン1.5mg/Lを含有する40重量%濃度の塩化リチウム水溶液500mLに水酸化リチウム1水和物を加えて、pH8.0のアルカリ性にした。次に、この水溶液に塩化第一鉄4水和物58.22gと水酸化リチウム1水和物18gを加え、ホットスターラーを用いて攪拌しながら加熱した。加熱を始めて約2時間後に塩化リチウム水溶液の温度が約174℃となり、水飴状となった。そこで、加熱を止め、室温まで放冷して、ほぼ乾固物を得た。これに脱イオン水を加えて、塩化リチウム換算にて約40重量%濃度とした後、ガラスフィルターで濾過して、不溶分を分離、除去した。このように還元処理して得た塩化リチウム水溶液中の全窒素量と鉄イオン量を表1に示す。
硝酸イオン942.8mg/Lと鉄イオン0.1mg/Lを含有する55重量%濃度の臭化リチウム水溶液500mLに水酸化リチウム1水和物を加えて、pH7.8のアルカリ性にした。この水溶液に鉄粉4.2gを加え、常温にて、約9時間、撹拌した後、約4か月間放置した。その後、これをガラスフィルターで濾過し、不溶分を分離、除去した。このようにして、アルカリ性下、常温で還元処理した臭化リチウム水溶液中の全窒素量と鉄イオン量を表1に示す。
硝酸イオン942.8mg/Lと鉄イオン0.1mg/Lを含有する55重量%濃度の臭化リチウム水溶液500mLに水酸化リチウム1水和物を加えて、pH7.8のアルカリ性にした。この水溶液に臭化第一鉄4水和物を加え、室温にて、約9時間、撹拌した後、約2か月間放置した。その後、これをガラスフィルターで濾過し、不溶分を分離し、除去した。このようにして、アルカリ性下、常温で還元処理した臭化リチウム水溶液中の全窒素量と鉄イオン量を表1に示す。
Claims (10)
- 硝酸性窒素と亜硝酸性窒素とから選ばれる少なくとも1種の窒素を含有するハロゲン化リチウム水溶液をpHが7よりも高いアルカリ性にて鉄と第一鉄塩とから選ばれる還元剤の存在下に少なくともハロゲン化リチウムの結晶の析出が始まるまで加熱し、次いで、得られた濃縮物又は乾固物を水に溶解させ、濾過して、不溶分を除去することを特徴とするハロゲン化リチウムの水溶液から窒素化合物を除去する方法。
- 硝酸性窒素と亜硝酸性窒素とから選ばれる少なくとも1種の窒素を含有するハロゲン化リチウム水溶液をpHが7よりも高いアルカリ性にて鉄と第一鉄塩とから選ばれる還元剤の存在下に少なくともハロゲン化リチウムの結晶の析出が始まるまで加熱し、次いで、得られた濃縮物又は乾固物を水に溶解させ、濾過して、不溶分を除去した後、得られた濾液を再度、加熱し、得られた濃縮物又は乾固物を水に溶解させ、濾過する請求項1に記載の方法。
- ハロゲン化リチウムが臭化リチウム、塩化リチウム及びヨウ化リチウムから選ばれる少なくとも1種である請求項1又は2に記載の方法。
- 第一鉄塩がハロゲン化第一鉄である請求項1又は2に記載の方法。
- 硝酸性窒素と亜硝酸性窒素とから選ばれる少なくとも1種の窒素を含有するハロゲン化リチウム水溶液をpHが7.5〜9.0の範囲のアルカリ性にて鉄と第一鉄塩とから選ばれる還元剤の存在下に少なくともハロゲン化リチウムの結晶の析出が始まるまで加熱する請求項1又は2に記載の方法。
- 硝酸性窒素と亜硝酸性窒素とから選ばれる少なくとも1種の窒素を含有するハロゲン化リチウム水溶液からなる吸収式冷凍機の使用済みの吸収液をpHが7よりも高いアルカリ性にて鉄と第一鉄塩とから選ばれる還元剤の存在下に少なくともハロゲン化リチウムの結晶の析出が始まるまで加熱し、次いで、得られた濃縮物又は乾固物を水に溶解させ、濾過して、不溶分を除去することを特徴とする吸収式冷凍機の使用済みの吸収液を再生する方法。
- 硝酸性窒素と亜硝酸性窒素とから選ばれる少なくとも1種の窒素を含有するハロゲン化リチウム水溶液からなる吸収式冷凍機の使用済みの吸収液をpHが7よりも高いアルカリ性にて鉄と第一鉄塩とから選ばれる還元剤の存在下に少なくともハロゲン化リチウムの結晶の析出が始まるまで加熱し、次いで、得られた濃縮物又は乾固物を水に溶解させ、濾過して、不溶分を除去した後、得られた濾液を再度、加熱し、得られた濃縮物又は乾固物を水に溶解させ、濾過する請求項6に記載の方法。
- ハロゲン化リチウムが臭化リチウム、塩化リチウム及びヨウ化リチウムから選ばれる少なくとも1種である請求項6又は7に記載の方法。
- 第一鉄塩がハロゲン化第一鉄である請求項6又は7に記載の方法。
- 硝酸性窒素と亜硝酸性窒素とから選ばれる少なくとも1種の窒素を含有するハロゲン化リチウム水溶液からなる吸収式冷凍機の使用済みの吸収液をpHが7.5〜9.0の範囲のアルカリ性にて鉄と第一鉄塩とから選ばれる還元剤の存在下に少なくともハロゲン化リチウムの結晶の析出が始まるまで加熱する請求項6又は7に記載の方法。
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