JP5177956B2 - 純度・白色度の高い天日塩の費用効果の優れた生産方法 - Google Patents
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Description
(i)塩水を天日蒸発させて炭酸塩および石膏を晶出させ、濃縮塩水を得るステップと、
(ii)濃縮塩水にミョウバンを加えるステップと、
(iii)予備晶析器において浮遊粒子を重力下で沈降させて塩水を浄化するステップと、
(iv)浄化された塩水を晶析器に供給し、予備晶析器における十分なデッドボリュームを維持することによってフロックが晶析器に入ることを防ぎ、浄化された塩水が粘土/土によって再び汚染することを最小限にし、天日蒸発を続行して塩を晶出させる、ステップと、
(v)ステップ(ii)〜(iv)を繰り返して、晶析器に塩の層を堆積するステップと、
(vi)晶析器からにがりを排出した後、新たな塩水を晶析器に供給し、塩をかき集めるステップと、
(vii)公知の方法により塩を収穫して堆積式洗浄を行い、品質および白色度が高められた所望の塩を得て、にがりを利用して、品質および白色度が高められた付加価値生産物を生成するステップと、
を有する方法に関する。
(i)天日塩の純度は、塩水の組成とは別に、塩水中の浮遊不純物など別の要因によって影響されることを認識していること。
(ii)塩に埋め込まれている不純物を取り除くことが困難であることと、不純物が埋め込まれるのを回避するように注意して天日塩を生産する必要があることとを認識していること。
(iii)塩の結晶化の前に低比重において析出する石膏は完全には析出しないことがあること、および、晶析器に供給される塩水にはコロイド状の石膏が存在することがあり、この石膏は塩を物理的に汚染することがあり、また、塩の結晶化に対して核生成サイトとして有害に作用すること、を認識していること。
(iv)塩の白色度は主に塩水中に浮遊している粘土質物質によって左右され、粘土質物質は核生成過程にもマイナスに影響しうることを認識していること。
(v)塩水中の石膏および粘土など微細に分離した浮遊不純物を、強制的に凝集させることによって最少にできることを認識していること。
(vi)別の進歩性は、ミョウバンは、先行技術において報告されているように、種々の用途のうち原水および工業塩水の浄化に有効である安価な凝集剤であることを認識していること、および、本発明の目的におけるミョウバンの有用性を実証していることである。
(vii)別の進歩性は、過去に報告されていない塩水浄化方法によって、カルシウムおよび硫酸塩のレベルが極めて低い天日塩を塩田において得ていることである。
(viii)別の進歩性は、処理体積が小さい、ミョウバンの必要量が少ない、浄化後の汚染の危険性が小さい、といった複数のメリットを得るため、NaClの飽和限界の直前の比重においてミョウバンを加えることが最良であることを認識していることである。
(ix)別の進歩性は、塩水は塩田の中に長時間とどまるため、高品質の塩を生産する目的でのミョウバン処理にさらなる時間は不要であることを認識していることである。
(x)別の進歩性は、ゼロ次速度の溶解条件下で流れている塩水にミョウバンが自然に溶けるようにし、これによって方法をさらに単純化しうるように、ミョウバンの入った穴のあいている袋を予備晶析器の口に置いていることである。
(xi)別の進歩性は、塩水の濁度および濃度と、天日塩田中の塩水の滞留時間とを考慮して、塩水を浄化するためのミョウバンの必要量を最適化していることである。
(xii)別の進歩性は、結果として生じるにがりから、さらなる費用なしに品質および白色度が高められた、にがりベースの生産物が得られることを認識していることである。
この例では、比重が24°Be’、化学組成がCa2+=0.54g/L(g=グラム)、Mg2+=12.50g/L、SO4 2−=17.4g/L、Na+=96.1g/L(NaClとして243g/L)である濃縮された海の塩水を、容量2Lのいくつかのガラスビーカーにそれぞれ1Lずつ入れた。3.5°Be’の希釈した海の塩水で10%のミョウバン溶液を調製し、ミョウバンの濃度が10〜75ppmの範囲内で変化するように、ミョウバン溶液をビーカーのそれぞれに加えた。ミョウバンを加えたことによって生成されるフロックの沈降を促進するように、処理後の塩水を12〜16時間静置した。40ppmのミョウバン濃度は、環境条件下で浮遊粒子を沈降させて清澄性の高い塩水を生成するには十分であることが判明した。
この例では、バーヴナガル(Bhavnagar)(インド、グジャラート州)の地下塩水を比重24°Be’まで濃縮した。その時点における化学組成は、Ca2+=0.90g/L、Mg2+=13.5g/L、SO4 2−=8g/L、Na+=92.4g/L(NaClとして235g/L)であった。濁度は7.54NTUであった。この塩水を、大きさ400ft×125ftの塩田に深さ15インチまで入れ、ミョウバン溶液を40ppmになるように加えた。形成されたフロックを24時間かけて沈降させた。浄化された塩水(25〜25.2°Be’)を、大きさ32ft×29ftの塩晶析器に深さ13インチまで供給した。この塩水は緑色を帯びているように見えたが、これは散乱効果によるものであり、塩水の実際の色によるものではない。塩水を屋外(open field)において天日蒸発させた。24時間後の塩水の試料は濁度が3.0NTUであった。深さ7インチまで蒸発させた後、さらなる塩水を深さ11インチまで供給し、その塩水を再び深さ7インチまで蒸発させ、さらなる塩水を深さ11インチまで供給した。供給した塩水の総体積は約42m3であった。最後の供給後、塩水の比重が26.8〜27.0°Be’に達した時点で、にがりを排出し、25°Be’の新たな浄化した塩水を晶析器に供給し、塩をかき集めた。かき集めた塩を収穫し、2つの小さな山にした。この2つの山を20%(w/v)の新たな水で洗浄し、NaCl含有量が99.5%(無水ベース)を上回る、堆積式洗浄を行った塩を約5MT得た。不純物は、Ca=0.025%、Mg=0.06%、SO4=0.07%であった。塩の白色度指数は、(白色度指数99を有する一次基準となるMgOに対して)87であった。
この例では、比重が24°Be’、化学組成が実施例2の組成に類似している地下塩水を、大きさ400ft×125ftの予備晶析器において、ミョウバン処理を行わずに25°Be’まで濃縮した。塩水の濁度は8.5NTUであった。この塩水を大きさ49ft×42ftの晶析器に深さ13インチまで供給し、供給から24時間後に採取した塩水の試料は、濁度が5.0NTUであった。この塩水は、遠くから見ると黄色を帯びた薄い茶色であった。深さ7インチまで蒸発させた後、さらなる塩水を深さ13インチまで供給し、この塩水を再び深さ6インチまで蒸発させ、さらなる塩水を深さ13インチまで供給した。供給した塩水の総体積は約134m3であった。最後の供給後、塩水の密度が27.0°Be’に達した時点で、にがりを排出し、25°Be’の新たな塩水を晶析器に供給し、塩をかき集めた。かき集めた塩を収穫し、2つの小さな山にした。この2つの山を20%(w/v)の新たな水で洗浄し、NaCl含有量が98.5%(無水ベース)を上回る、堆積式洗浄を行った塩を約13MT得た。不純物は、Ca=0.09%、Mg=0.09%、SO4=0.25%であった。塩の白色度指数は、(白色度指数99を有する一次基準となるMgOに対して)78であった。
この例では、比重24°Be’、8NTUの地下塩水を濃縮塩田(a condenser pan)にとった。穴のあいた袋に入った56kgのミョウバンを大きさ400ft×125ftの予備晶析器の口に置き、濃縮器からの塩水を予備晶析器に深さ12インチまで供給し、塩水中のミョウバンの平均濃度が40ppmに達するようにミョウバンを溶解させた。形成されたフロックを、塩水の比重が25°Be’に達するまで24〜48時間かけて予備晶析器において沈降させた。予備晶析器の中の浄化された塩水の濁度は、2.9NTUと測定された。密度25°Be’のこの浄化された塩水を晶析器に供給し、予備晶析器には、浄化された塩水およびフロックのデッドボリュームを深さ2インチまで残した。比重24°Be’、8NTUの地下塩水を、残っている塩水のデッドボリュームを含めて深さ12インチまで予備晶析器に再び供給した。塩水中のミョウバンの平均濃度40ppmを維持するために穴のあいた袋の中に47kgのミョウバンを入れ、予備晶析器に入る新たな塩水を同様に処理した。浄化された塩水の濁度は、3NTUと測定された。予備晶析器において同様に5回連続して供給を行った。すべての場合において、浄化された塩水の濁度は、最初の供給時に観察されたように平均2.9〜3.2NTUと測定された。連続供給中に形成されたフロックは、予備晶析器における深さ2インチのデッドボリュームの中にとどまり、晶析器には取り込まれなかった。
この例では、バーヴナガル地方(インド、グジャラート州)の入り江の、カンベイ湾(Gulf of Cambay)から流れ込む海の塩水を使用して、塩田において実験を行った。比重が24°Be’、化学組成がCa2+=0.54g/L(g=グラム)、Mg2+=12.5g/L、SO4 2−=17.4g/L、Na+=92.4g/L(NaClとして235g/L)である塩水を、大きさ400ft×125ftの予備晶析器に満たし、ミョウバン処理を40ppmのレベルまで行った。重力下でフロックを完全に沈降させるために、ミョウバン処理した塩水を塩田(the pan)の中で24時間そのまま静置した。比重25°Be’の上澄み塩水を、大きさ400ft×125ftの晶析器に深さ13インチまで供給した。晶析器には、上記の実施例2および実施例3とは異なり、一度のみ供給した。ミョウバン処理前の塩水の濁度は、予備晶析器において5.42NTUと測定されたのに対し、ミョウバン処理後の濁度は、晶析器において3.1NTUと測定された。実施例2の場合と同様に、塩水は緑色を帯びていたが、1リットルのビーカーに入れると塩水は完全に無色透明であった。蒸発を27°Be’になるまで続行し、塩田の中の結晶化した塩を収穫し、20%(w/v)の新たな水で堆積式洗浄を行った。堆積式洗浄を行った塩は、平均組成がCa=0.023%、Mg=0.06%、SO4=0.06%(重量割合)であり、NaCl含有量は99.6%以上(無水ベース)であった。浄化した海の塩水700m3を蒸発させることにより、合計120MTの塩が生産された。処理した海の塩水から堆積式洗浄を行って生産された塩の白色度指数は、(白色度指数99を有する一次基準となるMgOに対して)82と測定された。同じ塩を約100トンの1つの大きな堆積状にし、雨季の雨にさらした。雨で洗浄した塩は、Ca=0.004%、Mg=0.03%、SO4=0.01%であった。
この例では、比重が24°Be’、化学組成が実施例5のものに類似している海の塩水を、大きさ250ft×125ftの予備晶析器において、ミョウバン処理を行わずに25°Be’になるまで濃縮した。25°Be’の塩水を大きさ20ft×20ftの晶析器に、実施例5において示したように深さ13インチまで供給した。晶析器における塩水の濁度は、4.4NTUであった。27°Be’まで蒸発を続行し、化学組成がCa=0.13%、Mg=0.09%、SO4=0.34%であり、NaCl含有量が98.5%以上(無水ベース)である塩が、合計1MT生産された。塩の白色度は77であった。
この例では、ミサプール(Mithapur)(インド、グジャラート州)における大規模な製塩所において、製塩用の海の塩水を使用して実験を行った。合計で重量280kgとなる商業グレードのミョウバンの袋を塩水流路の口に置き、比重が24°Be’、化学組成がCa2+=0.54g/L(g=グラム)、Mg2+=11.50g/L、SO4 2−=17.4g/L、Na+=96.1g/L(NaClとして243g/L)である濃縮した海の塩水7500m3を、濃縮器からこの流路を通じて24時間かけて流した。流れる塩水にミョウバンが溶解し、塩水中のミョウバンの平均濃度は30〜40ppmであった。処理の前および後における塩水のpHは、それぞれ7.15、7.12であったのに対し、塩水の透明度(the clear vision length)は、約7.5インチから、処理後には9.5インチに増大した。この塩水から生産された塩の組成は、Ca=0.03%、Mg=0.04%、SO4=0.15%(重量割合)であり、NaCl含有量は99.6%以上(無水ベース)であった。塩の白色度指数は89と測定された。ミョウバンによって塩水を処理せずに得られた塩では、Ca=0.06%、Mg=0.09%、SO4=0.38、白色度指数が86〜87という結果であった。
この例では、ラージャスターン州のナワ(Nawa)〜サンバル(Sambhar)地域の地下/湖の塩水を使用して実験を行った。比重が13°Be’であり、124.3g/LのNaClおよび10.3g/LのSO4 2−を有する塩水を、23.5°Be’になるまで濃縮した。濃縮した塩水の一部は、晶析器に直接供給した。一方、別の一部は、予備晶析器において40ppmのミョウバンによって処理し、形成されたフロックを沈降させた。次いで、浄化された塩水を晶析器に供給した。処理を行わない3組の塩水から得られた塩の試料は、NaCl含有量が97.9%、98.8%、98.2%であったのに対し、浄化した塩水から得られた塩の試料では、NaCl含有量が99.5%、98.9%、99.2%であった。すなわち、塩の平均純度が98.3%から99.2%に増すことが判明した。塩の硫酸塩(ナワ〜サンバルの塩における主たる不純物)の平均含有量は、0.7%から、ミョウバンによって処理した塩水では0.07%に減少することが判明した。
バーヴナガルの地下塩水から得られた塩の試料を光学顕微鏡で調べた。処理を行わない塩水の場合には、小さな結晶の凝集体が形成される傾向が大きかったのに対して、ミョウバンによって処理した塩水から得られた塩は、初晶のサイズが大きく、凝集の傾向が小さいことが観察された。結晶の表面も、後者の場合の方がなめらかであった。
1)海の塩水、地下塩水、および湖の塩水を本発明の方法によって品質を高めて、品質の向上した天日塩を塩田において直接得ることができる。
2)石膏生成物の可溶性が低いため別の方法では塩から取り除くことが難しい、カルシウムおよび硫酸塩不純物が大幅に低減した塩が得られる。
3)本方法は、安価なミョウバンを少量使用して塩水を浄化するため、費用効果が優れている。この方法によって結晶の成長過程が変化し、塩に埋め込まれる不純物が最少になる。
4)上述した方法によって生産される塩は、白色度が向上する。
5)本方法は単純であり、不慣れな塩生産者であっても利用することができる。
6)ミョウバンを加えることによって形成されるフロックは、重力によって自然に沈降する。このような過程は、晶析器に供給する前に、濃縮塩水が貯水領域(the holding area)/予備晶析器に滞留している通常の時間内に環境条件下において生じる。
7)塩水中のミョウバン濃度の均一性を維持するためにほぼ0次の溶解速度に管理しながら、ミョウバン入りの穴のあいた袋を予備晶析器の口に置くことで、ミョウバン処理方法をさらに単純にすることができる。
8)本発明の方法は、ミョウバンが入手できる限りは、規模および場所を問わずあらゆる天日製塩所において実施することができる。
Claims (27)
- (i)塩水を天日蒸発させて炭酸塩および石膏を晶出させ、濃縮塩水を得るステップと、
(ii)前記濃縮塩水に、ミョウバン濃度が10〜75wtppmの範囲に維持されるようにミョウバンを加えるステップと、
(iii)予備晶析器において浮遊粒子を重力下で沈降させて塩水を浄化するステップと、
(iv)前記浄化された塩水を晶析器に供給し、前記予備晶析器における十分なデッドボリュームを維持することによってフロックが晶析器に入ることを防ぎ、前記浄化された塩水が粘土/土によって再び汚濁することを最小限にし、天日蒸発を続行して塩を晶出させる、ステップと、
(v)ステップ(ii)〜(iv)を繰り返して、前記晶析器に塩の層を堆積するステップと、
(vi)前記晶析器からにがりを排出した後、新たな塩水を前記晶析器に供給し、前記塩をかき集めるステップと、
(vii)前記塩を収穫して堆積式洗浄を行い、品質および白色度が高められた所望の塩を得て、前記にがりを利用して、品質および白色度が高められた付加価値生産物を生成するステップと、
を有する、天日塩を生産する方法。 - 得られる天日塩の純度は99.5%以上(無水ベース)である、請求項1記載の方法。
- 請求項1のステップ(vii)で得られる前記天日塩は、組成がCa≦0.03%、Mg≦0.06%、SO4≦0.15%であり、雨季の自然の雨によるさらなる洗浄の後の組成がCa≦0.005%、Mg≦0.03%、SO4≦0.10%である、請求項1から請求項2のいずれか一項に記載の方法。
- 塩水の浄化に使用される前記ミョウバンからのAlは、得られる前記天日塩を重大な程度には汚染せず、水による洗浄後に得られる塩のAl含有量が0.3wtppm以下である、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の方法。
- 得られる前記天日塩の前記白色度は、白色度指数99を有する一次基準となるMgOに対して82〜88の範囲内である、請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の方法。
- 光学顕微鏡の観察によって、得られる塩の結晶の形に無視できない程度の変化が示され、ミョウバン処理を行わない濃縮塩水から得られる塩の結晶の形と比較して、凝集の程度が低く、不純物が界面に存在していることができ、結晶サイズがより大きい、請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(i)において使用される前記塩水は、天然の塩水、地下塩水、または湖の塩水である、請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(i)において使用される前記濃縮塩水は、天日製塩所において、浅い塩田における天日蒸発によって得られる、請求項1から請求項7のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(ii)において使用される前記濃縮塩水は、20〜24°Be’の範囲の比重を有する、請求項1から請求項8のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(ii)において、塩水の浄化における効果を最大にするため、前記濃縮塩水は、硫酸アルミニウム水和物、鉄ミョウバン、非鉄ミョウバン、カリウムミョウバン、ポリ塩化アルミニウムなどのアルミニウムを含む安価な化学物質によって処理される、請求項1から請求項9のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(ii)において、前記濃縮塩水へのミョウバンの前記添加は30〜40wtppmの濃度範囲において行われる、請求項1から請求項10のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(ii)において、前記塩水への前記ミョウバンの添加は、ミョウバン溶液を使用することによって、または、ミョウバンの入った穴のあいている袋を前記予備晶析器の口に置くことによって、前記予備晶析器において行われる、請求項1から請求項11のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(ii)において、前記ミョウバンの添加は、環境条件下において前記濃縮塩水に行われる、請求項1から請求項12のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(iii)において、前記浮遊粒子は、前記予備晶析器における前記濃縮塩水の通常の滞留時間内に前記フロックと共に重力下で沈降する、請求項1から請求項13のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(iii)において、フロックと浮遊粒子との完全な沈降および塩水の浄化は、12〜96時間に達成される、請求項1から請求項14のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(iii)において、塩水の濁度は、7〜11NTUから浄化によって1〜4NTUのレベルまで低下する、請求項1から請求項15のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(iii)において、ミョウバン処理後、前記浄化された塩水に組成またはpHに実質的な変化が生じない、請求項1から請求項16のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(iv)において、フロックが前記晶析器に取り込まれる可能性を排除するために、前記予備晶析器における残留塩水の深さを2〜2.5インチに維持しながら、前記浄化された塩水は前記晶析器に供給される、請求項1から請求項17のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(iv)において、浄化された塩水が予備晶析器から晶析器に流れる汚れのない水路は、浄化された塩水が粘土質物質によって再び汚染する可能性を最小限にするようにされている、請求項1から請求項18のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(v)において、浄化された塩水は、厚さ3インチの塩層が堆積されるように、13〜15インチの深さまで前記晶析器に一回供給されるか、または、請求項1のステップに記載されているように11インチの深さまで前記晶析器に繰り返し供給される、請求項1から請求項19のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(iv)において、浄化された塩水の天日蒸発は、最高純度の塩を生成するように27°Be’まで行われる、請求項1から請求項20のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(ii)において、前記予備晶析器は、塩水の清澄性に影響することなく、濃縮塩水をミョウバンによって繰り返し処理するために使用される、請求項1から請求項21のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(vi)において、前記にがりが、27°Be’の比重において前記晶析器から排出される、請求項1から請求項22のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(vi)において塩をかき集めるために前記晶析器に供給される前記新たな塩水は、25°Be’の比重である、請求項1から請求項23のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(iv)において、塩水を浄化することによって、晶出した石膏および粘土質物質が前記晶析器に取り込まれることが排除され、これによって、石膏および粘土による塩の物理的な汚染が最小限になり、結果的に、得られる前記天日塩におけるCaおよびSO4のレベルが大きく減少する、請求項1から請求項24のいずれか一項に記載の方法。
- 塩水の高められた清澄性によって、不純粒子が塩の結晶の核生成サイトとして作用する可能性が最小限となり、これによって、得られる前記天日塩において不純物が取り込まれる可能性が低減する、請求項1から請求項25のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1のステップ(vii)において、前記浄化された塩水から塩を収穫した後に得られる前記にがりは、品質および白色度が高められた低ナトリウム塩、カリウム化合物、マグネシウム化合物などのにがりベースの生産物を生産する目的に利用される、請求項1から請求項26のいずれか一項に記載の方法。
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