JP5172953B2 - 歪みの少ない耐火セラミック複合体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の組成物は、一態様において、微細ジルコン成分、中間ジルコン成分および焼結助剤を含む。組成物は、任意で、粗いジルコン成分を含むことができる。各ジルコン成分はメジアン粒径を有し、各成分の粒径分布は、1つ以上の他の成分の分布と重なってもよい。組成物のジルコン粒径モードの分布には、不連続モード、例えば、不連続二モード組成、または、連続モード、例えば、連続二モード分布がある。一態様において、分布は、連続二モード分布で、微細ジルコン成分が、粗い成分よりも、高い合計体積割合で、組成に寄与する。組成物中の粒径の分布は測定することができ、1つ以上のジルコン成分の粒径分布は、従来のデコンボリューションアルゴリズムを用いて分析できる。
本発明の組成物は、少なくとも1つの焼結助剤を含む。焼結助剤は、様々な態様において、組成物の約0.05〜約5重量%、または組成物の0.1、0.2、0.5、0.9、1、1.3、1.8、2、2.5、3、4または5重量%、または組成物の約0.1〜約0.6重量%、例えば、組成物の約0.1、0.2、0.3、0.4、0.5または0.6重量%とすることができる。様々な具体的な態様において、組成物は、0.2重量%または0.4重量%の焼結助剤を含む。
組成物の成分(すなわち、ジルコン成分および焼結助剤)は、任意の好適な方法、例えば、ドライブレンディングにより混合することができる。組成物の成分は、均一または実質的に均一に混合するのが好ましい。多成分の均一な混合によって、高バルク密度、高強度および低減した歪みを有するセラミック物品が得られる。かかる均一な混合物は、従来の混合および分散技術を用いて達成することができる。成分の混合および/または分散は、例えば、高剪断ミキサー、例えば、ボールミル、アトリションミルおよび/またはハンマーミルにより実施することができる。例示の混合工程は、米国オハイオ州シンシナティ所在のProcessall Incorporated)から入手可能なProcessall(登録商標)ミキサにより実施することができる。成分の均一なブレンドを得るためには、高剪断ミキサー、例えば、「Processall」ミキサーが好ましい。一態様において、多成分を混合して、実質的に均一な混合物を得る。かかる均一な混合物は、均一または実質的に均一な分布の、例えば、粗い、中間および微細ジルコン成分と焼結助剤を含む。様々な混合および分散技術がセラミックスおよび微粒子工業において公知であり、当業者であれば、適切な混合および/または分散技術を容易に選択することができる。
混合後、組成物を、任意の所望の形状の未焼成体、例えば、アイソパイプへと、好適な技術、例えば、スリップキャスティング、押出し、静水圧プレス加工および/または射出成形により、成形することができる。本明細書で用いる未焼成体は、成形されているが未焼結のセラミック材料を含む。用いる特定の成形技術に応じて、液体、溶媒および/または成形助剤を、ジルコン組成物と任意で混合して、成形プロセスを促進することができる。かかる液体、溶媒および/または成形助剤が、存在する場合は、成形プロセスを促進するのに好適な任意の材料を含むことができる。一態様において、液体、溶媒および/または成形助剤が存在する場合には、メチルセルロース、水、グリセロールまたはこれらの組み合わせの少なくとも1つを含む。これらの液体、溶媒および/または成形助剤は、焼成プロセスの前、または最中に除去する、または焼成後も物品に残すことができる。一態様において、スリップキャスティング技術を利用して、組成物を含む高液体含量混合物を所望の形状へと成形する。他の態様において、押出し技術を利用して、組成物を所望の形状へと成形する。さらに他の態様において、静水圧プレス加工技術を利用して、乾燥または実質的に乾燥した組成物を所望の形状へと成形する。例示の静水圧プレス加工技術において、予備焼成した組成物を、任意で、タッピングおよび/または真空工程を行って、周囲条件で、高度の圧縮を達成してから、約18,000psi(124MPa)で、約5〜約20分間、静水圧プレス加工する。成形技術は、セラミック工業において公知であり、当業者であれば、所望のセラミック物品に適切な成形技術を容易に選択することができる。
本発明の組成物および方法から作製された焼成耐火セラミック体は、低多孔性、高バルク密度および低歪みを示す。特定のジルコン組成、混合度、成形および焼成技術によって、本発明に従って作製された耐火セラミック体は、様々な態様において、約4.25g/cc、4.3g/cc、4.4g/cc、4.5g/cc以上のバルク密度を有する。ジルコン物品の理論最大バルク密度は、約4.63g/ccである。このように、例えば、理論最大値の90%、92%、94%または96%のバルク密度値を達成することができる。
第1の実施例において、以下の表1に示す様々な粒径のジルコン材料を混合することにより、一連のジルコン組成物を調製した。試料は、各成分の重量パーセント、そして、各成分のメジアン粒径が示されている(例えば、試料Fは、メジアン粒径が20μmの粗いジルコン成分を10重量%、メジアン粒径が7μmの中間ジルコン成分を50重量%、メジアン粒径が1μmの微細ジルコン成分を40重量%、およびTiO2焼結助剤を0.20重量%含む)。イソプロピルアルコールを、各混合物に加えて、スラリーを形成した後、ボールミリングにより2時間剪断混合した。試料Bは、微細粒径ジルコン成分のない比較の7μmジルコン試料である。各組成を乾燥し、アイソプレスし、約1,580℃で焼成した。それぞれ乾燥、アイソプレスおよび焼成した試料の密度を表1に示す。
第2の実施例において、実施例1で調製した試料の歪み速度を、1,000psi(6.9MPa)、1,180℃で、100時間にわたって求めた。歪み速度の結果を以下の表2に示す。
11 収集トラフ
13 耐火体(アイソパイプ)
15 アイソパイプの側縁
17 牽引装置
Claims (10)
- a)10重量%〜60重量%の、メジアン粒径が5μm未満の微細ジルコン成分と、
b)10重量%〜60重量%の、メジアン粒径が5μm〜15μmの中間ジルコン成分と、
c)焼結助剤とを含み、
焼成後、1,000psi(6.9MPa)、1,180℃で1×10−6/時未満の歪み速度を有することを特徴とする組成物。 - 前記焼結助剤が、チタン、鉄、カルシウム、イットリウム、ニオブ、ネオジムの少なくとも1つの酸化物または塩、あるいはこれらの組み合わせ、あるいはチタン含有化合物を含み、前記焼結助剤が、前記組成物の0重量%を超え、1重量%までであることを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- 前記焼結助剤が、前記組成物の0重量%を超え、0.5重量%までであることを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- a)前記微細ジルコン成分が、0.1μm〜2μmのメジアン粒径を有し、前記組成物の40重量%〜60重量%を構成する、
b)前記組成物が、15μm〜25μmのメジアン粒径を有する粗いジルコン成分を含む、
c)前記焼結助剤が、前記組成物の0重量%を超え、0.5重量%までを構成し、チタン含有化合物を含む、
のa)からc)のうちの少なくとも1つを満たすことを特徴とする請求項1に記載の組成物。 - 焼成されていてアイソパイプの形態にあり、嵩密度が4.25g/ccを超えることを特徴とする請求項1に記載の組成物から作製されたセラミック物品。
- a)10重量%〜60重量%の、メジアン粒径が5μm未満の微細ジルコン成分と、10重量%〜60重量%の、メジアン粒径が5μm〜15μmの中間ジルコン成分と、チタン、鉄、カルシウム、イットリウム、ニオブ、ネオジムの少なくとも1つの酸化物または塩、あるいはこれらの組み合わせを含む焼結助剤とを接触させて、混合物を形成する工程と、
b)前記混合物を所望の形状へ成形する工程とを含む、未焼成体を製造する方法であって、
前記未焼成体を焼成することにより形成される物品が1,000psi(6.9MPa)、1,180℃で1×10 −6 /時未満の歪み速度を有することを特徴とする、未焼成体を製造する方法。 - 工程a)が、メジアン粒径が15μmを超える粗いジルコン成分と接触させる工程をさらに含むことを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 工程a)において、前記微細ジルコン成分、前記中間ジルコン成分、および前記焼結助剤のうちの少なくとも1つを、メチルセルロース、水、グリセロールまたはこれらの組み合わせの少なくとも1つと接触させる工程をさらに含むことを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 請求項6から8の何れか1項に記載の方法により作製された物品。
- 前記物品がアイソパイプであることを特徴とする請求項9に記載の物品。
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