JP5167268B2 - 耐火性セラミック複合体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
ジルコン前駆体は、少なくとも1種類のジルコニア前駆体および少なくとも1種類のシリカ前駆体から形成されたゾルを含む。本発明のジルコン前駆体は、少なくとも1種類のジルコニア前駆体、少なくとも1種類のシリカ前駆体、および必要に応じて少なくとも1種類のゾルゲル形成剤を含んで差し支えない。ここに用いたように、ジルコン前駆体は、本発明の方法によって、詳しくは、少なくとも1種類のジルコニア前駆体またはその少なくとも1種類のジルコニア前駆体から形成されたゾル、少なくとも1種類のシリカ前駆体またはその少なくとも1種類のシリカ前駆体から形成されたゾル、および少なくとも1種類のゾルゲル形成剤を接触させることによって製造された生成物を称する。随意的なゾルゲル形成剤は、必要に応じて、ジルコン前駆体を形成するのに十分な量で提供される。ジルコニア前駆体および/またはシリカ前駆体が、最終的にジルコン前駆体を形成するのに十分なゾル形態ですでに提供されている場合、別にゾルゲル形成剤を添加する必要はないであろう。ある態様において、ジルコニア前駆体およびシリカ前駆体を含む別のゾルを提供して差し支えなく、ゾルゲル形成剤は添加しない。別の態様において、少なくとも1種類のジルコニア前駆体および/またはシリカ前駆体を含むゾルを提供し、残りの前駆体と接触させ、ここで、提供されるゾルは、ジルコン前駆体を形成するのに十分な量のゾルゲル形成剤を含んでおり、追加のゾルゲル形成剤は添加されていない。さらに別の態様において、少なくとも1種類のジルコニア前駆体を含むゾルが提供され、ここで、このゾルは、少なくとも1種類のシリカ前駆体およびジルコン前駆体を形成するのに十分な量のゾルゲル形成剤と接触せしめられる。さらに別の態様において、少なくとも1種類のシリカ前駆体を含むゾルが提供され、ここで、そのゾルは、少なくとも1種類のジルコニア前駆体およびジルコン前駆体を形成するのに十分な量のゾルゲル形成剤と接触せしめられる。
本発明の予め形成されたジルコンは、アイソパイプまたは所望の耐火性セラミック体を形成するのに適した任意のジルコンであって差し支えない。予め形成されたジルコンは、製造しても、市販のものを購入しても(米国、ニューヨーク州、ペンヤン所在のフェロ社)差し支えない。ある態様において、予め形成されたジルコンは、約3μmから少なくとも約10μm、少なくとも約30μm、または少なくとも約30μmのメジアン粒径(D50)を有する。特別な態様において、予め形成されたジルコンは、少なくとも約20μmの平均粒径を有する。ある態様において、予め形成されたジルコンは、ジルコン前駆体から形成されたジルコンの粒径の、少なくとも約5倍、少なくとも約7倍、または少なくとも約10倍の平均粒径を有する。別の態様において、ジルコン前駆体から形成されたジルコンは、予め形成されたジルコンの粒径よりも小さい粒径を有する。
ジルコン前駆体および予め形成されたジルコンの得られた混合物は、アイソパイプの形状などの任意の所望の形状の未焼成体に成形することができる。ここに用いられる未焼成体は、成形されているが焼成されていないセラミック材料から構成される。成形工程は、耐火性セラミック業界において公知のものを含む、任意の適切な成形技法を含んで差し支えない。多くの従来の耐火性セラミック材料とは異なり、本発明の予備焼成組成物を押し出して、所望の形状を提供することができる。成形工程は、押出法、静水圧プレス成形法、鋳込み成形法、またはそれらの組合せを含んで差し支えない。ある態様において、成形工程は、組成物がアイソパイプの形状に押し出される押出法である。別の態様において、予備焼成組成物は、静水圧プレス成形して、所望の形状を提供することができる。予備焼成組成物は、タッピングおよび/または真空工程を行って、周囲条件で高度の圧縮を行い、ついで、約5から約20分間の期間に亘り約18,000psi(約124MPa)で静水圧プレス成形することができる。
焼成中、ジルコン前駆体の少なくとも一部がジルコンに転化される。ある態様において、ジルコン前駆体の全てまたは実質的に全てがジルコンに転化される。好ましい態様において、ジルコン前駆体の全てがジルコンに転化される。その場で形成されたジルコンは、耐火性セラミック体内の予め形成されたジルコンの粒子または粒の間で結合剤として作用できる。ある態様において、得られた耐火性セラミック体は高純度ジルコンから構成される。得られた耐火性セラミック体の強度とそのクリープおよび/または垂下に対する耐性は、一部には、その場で形成されたジルコンが占める細孔空間の量および耐火性セラミック体中に残る細孔空間の量に依存する。その構造内の細孔空間の体積が少ない耐火性セラミック体は一般に、細孔体積の空間が多いセラミック体よりも、クリープに対する耐性が大きい。
第1の実施例において、予め形成された市販のジルコンがなかったので、ジルコン材料をジルコン前駆体から合成した。約250グラムのオキシ塩化ジルコニウム(ZrOCl2・8H2O)を約125グラムの水中に周囲条件下で撹拌することによって溶解させて、透明な溶液を生成した。オキシ塩化ジルコニウムの完全な溶解後、約116.46グラムの「Ludox」HS−40をこの溶液に加えた(1:1のオキシ塩化ジルコニウム対アモルファスシリカのモル比で)。得られた前駆体溶液は濁っていたが、安定な懸濁液を維持した。この前駆体溶液の貯蔵寿命は、数ヶ月以上の期間であり得る。次いで、この前駆体溶液に、オキシ塩化ジルコニウムに対して1:3の質量比で、水酸化アンモニウムを加えた。次いで、得られた湿ったゲルを24時間に亘り約100℃から120℃の温度で乾燥させた。乾燥後、粉末を焼成してジルコンを形成した。図3は、ジルコン形成中の相展開を示している。最初の構造は、Zr、OおよびSiがアモルファス状態にあるNH4Clである。約1,200℃で、ZrO2およびSiO2を消費する反応においてジルコンが形成される。約1,400℃までの温度では、形成されたジルコンは、わずかな残留量のZrO2およびSiO2を含む。
第2の実施例において、粉末のジルコン前駆体および予め形成されたジルコンの混合物を調製した。粉末ジルコン前駆体は、実施例1の手法にしたがって調製した(焼成前)。次いで、「Processall」ミキサを用いて、水溶液中に粉末ジルコン前駆体の凝集塊を分散させた。次いで、分散されたジルコン前駆体を、7μmのD50粒径を有する予め形成されたジルコンと混合した。得られた混合物を、アイソパイプの棒材の形態で押し出し、6時間に亘り約1,600℃で焼成した。実施例1におけるように、ジルコン前駆体は焼成中にジルコンに転化する。焼成されたアイソパイプ棒材の密度は約3.37g/cm3であった。
第3の実施例において、ジルコン前駆体溶液および7μmのD50粒径を有する予め形成されたジルコンの混合物を調製した。ジルコン前駆体溶液は、実施例1の手法にしたがって調製した(焼成前)。予め形成されたジルコンの表面を、混合物をボールミル粉砕することによって、ジルコン前駆体溶液で被覆した。ミル粉砕後、得られた粉末を、マイクロナイザを用いて分散させ、325メッシュ(約<44μm)のスクリーンに通して篩い分けした。次いで、篩い分けされた粉末を静水圧プレス成形してアイソパイプ棒材を形成し、その後、これを焼成した。この実施例において形成されたアイソパイプ棒材の密度は、4.08〜4.45g/cm3であった。
11 収集トラフ
13 耐火体
15 根元
40 耐火性セラミック複合体
42 予め形成されたジルコン
44 粒界
46 ジルコン粒子
48 細孔
Claims (8)
- ジルコン組成物を製造する方法であって、
少なくとも1種類のジルコニア前駆体および/または該少なくとも1種類のジルコニア前駆体から製造されたゾル、少なくとも1種類のシリカ前駆体および/または該少なくとも1種類のシリカ前駆体から製造されたゾル、および少なくとも1種類のゾルゲル形成剤を、予め形成されたジルコン粉末と接触させる工程を含み、
前記接触工程が任意の順序で行われ、前記予め形成されたジルコン粉末のメジアン粒径が3μmから30μmであり、ジルコン前駆体としての前記ジルコニア前駆体およびシリカ前駆体が、ジルコン前駆体および前記予め形成されたジルコン粉末の混合物の5から15体積%を構成し、前記少なくとも1種類のゾルゲル形成剤が、前記少なくとも1種類のジルコニア前駆体および前記少なくとも1種類のシリカ前駆体のゾルを形成するのに十分な量で存在することを特徴とする方法。 - 前記少なくとも1種類のジルコニア前駆体が、硝酸ジルコニル水和物、オキシ塩化ジルコニウム、ジルコニウム水和物、およびそれらの組合せの内の少なくとも1種類を含むことを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記少なくとも1種類のシリカ前駆体が、テトラエトキシシラン、ケイ素水和物、四塩化ケイ素、アモルファスシリカ、およびそれらの組合せの内の少なくとも1種類を含むことを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記ゾルゲル形成剤が、アンモニア、水酸化アンモニウム、フッ化アンモニウム、およびそれらの組合せの内の少なくとも1種類を含むことを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記接触工程が、
前記少なくとも1種類のジルコニア前駆体および/または該少なくとも1種類のジルコニア前駆体から製造されたゾルの少なくとも一部、前記少なくとも1種類のシリカ前駆体および/または該少なくとも1種類のシリカ前駆体から製造されたゾルの少なくとも一部、および/または前記少なくとも1種類のゾルゲル形成剤の少なくとも一部を接触させて、ジルコン前駆体を形成し、
次いで、前記予め形成されたジルコン粉末の少なくとも一部を接触させる、
各工程を含むことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 前記少なくとも1種類のジルコニア前駆体の少なくとも一部および前記少なくとも1種類のシリカ前駆体の少なくとも一部を、前記少なくも1種類のゾルゲル形成剤の少なくとも一部を接触させる前に、最初に接触させることを特徴とする請求項5記載の方法。
- 前記少なくとも1種類のジルコニア前駆体の少なくとも一部または前記少なくとも1種類のシリカ前駆体の少なくとも一部の一方を、前記少なくも1種類のゾルゲル形成剤の少なくとも一部と最初に混合し、次いで、残りのジルコニア前駆体および/またはシリカ前駆体と接触させることを特徴とする請求項5記載の方法。
- 前記少なくとも1種類のジルコニア前駆体の少なくとも一部を、前記少なくとも1種類のシリカ前駆体の少なくとも一部との接触前に、溶媒中に溶解させることを特徴とする請求項5記載の方法。
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