JP5170707B2 - 固体電解コンデンサ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(試料および前処理)
厚さ0.5mmのAl板を一本の枝を有する直径が0.64cmの円形に作製した。この試料を85vol%のH3PO4と15vol%のHNO3混合液に85〜90℃で3分間浸漬した後、水、メタノールにて洗浄後,乾燥させ、デシケーターに保存した。陽極酸化物形成の直前に、試料を室温にて3分間1moldm−3NaOHに浸漬し、1分間10vol%HNO3で浸漬し、水、メタノールで洗浄した後乾燥させた。
0.83moldm−3のアジピン酸アンモニウム溶液を電流密度で1mAcm−2まで印加し、所定の化成電圧に達した後10分間保持して陽極酸化物を形成した。その後形成された試料を水で洗浄し、メタノール洗浄にて水を除去して乾燥させ、デシケーターに保存した。
試料を厚さが0.05mm以下のポリイミドテープでマスキングし、試料面積を規定した(直径6mm)。再化成は、酸化物皮膜化成と同じ電解液中で所定の化成電圧に1分間保持して実施し、マスキングによって破壊された酸化物皮膜を修復した。
本発明に使用するモノマーおよび酸化剤は、3,4−エチレンジオキシチオフェン(Baytron(登録商標)MV2)および54wt%のp−トルエンスルホン酸第三鉄の1−ブタノール溶液(Baytron(登録商標)C−B54)をそれぞれ使用した。ルイス塩基添加の効果を調べるために、これにモル比が0.9のピリジン、2,6−ジメチルピリジン、および3,5−ジメチルピリジンを含有する酸化剤溶液を使用した。
前記モノマーと前記酸化剤溶液をモル比が1.0/0.3で完全に混合した後、その混合液をAl酸化物皮膜上に滴下してPEDT膜を形成した。ルイス塩基を含まない酸化剤に対しては、試料を20秒間600rpmで回転させて均一な膜を得た。ルイス塩基を含む酸化剤に対しては、そのルイス塩基を添加することにより重合速度が遅くなり混合液が低粘度であるため大部分の混合液がスピンディスクから流出してしまうことから、スピンコーティング法を利用せずに、試料を傾斜させて試料面積全体を被覆するよう塗布した。これらの重合は60℃で30分間実施し、更に90℃または150℃で60分間続けて実施した。銅線とPEDTフィルムとの間にAgペーストを介して電気的に接続した。
この試料を乾燥剤(P2O5)を含んだステンレス容器内に設置した。1〜2日間放置した後、100mVs−1でランプ電圧を印加して電流電圧−電流(V−i)曲線を測定した。電流は試料に直列に接続された100あるいは10kΩの抵抗内の電圧降下から求めた。
酸化重合の際にルイス塩基を全く添加しない場合における、重合温度における効果を以下に示す。
従来例に対して、ルイス塩基としてピリジンを酸化重合の際に添加した例を示し、電流−電圧特性に与える効果を以下に示す。
実施例1は、上記比較例におけるピリジンを2,6−ジメチルピリジンに置換し、電流−電圧特性に与える効果を以下に示す。
上記実施例1における2,6−ジメチルピリジンを3,5−ジメチルピリジンに置換して、電流−電圧特性に与える効果を同様に調べた。
実施例3は、上記実施例における2,6−ジメチルピリジンをトリイソプロパノールアミン(化4)に置換し、比較例2として、トリブチルアミン(化5)を用い、電流−電圧特性に与える効果を同様に調べた。化成電圧は100Vである。
表面に90Vの化成電圧によって誘電体酸化皮膜層を形成した陽極箔と陰極箔に電極引き出し手段を接続し、両電極箔をセパレータを介して巻回して、コンデンサ素子を形成した。一方、所定の容器に、EDTとパラトルエンスルホン酸第三鉄のブタノール溶液を混合し、コンデンサ素子を上記混合液に浸漬し、150℃、60分加熱して、コンデンサ素子内でPEDTの重合反応を発生させ、固体電解質層を形成した。
コンデンサ素子を2,6−ジメチルピリジンのブタノール溶液に浸漬した後、乾燥した以外は従来例と同様にして、固体電解コンデンサを形成した。
EDTとパラトルエンスルホン酸第三鉄のブタノール混合液に、2,6−ジメチルピリジンを添加して10wt%溶液とした以外は従来例と同様にして、固体電解コンデンサを形成した。
(実施例5)
54%のトシレート酸第二鉄のブタノール溶液(Baytron(登録商標)CB54)の試料をEDOTモノマー(Baytron(登録商標)MV2)と混合し、ガラススライド上に塗布して,十分反応させた。この時、モノマーと酸化剤の量論比(モル比)は1:0.34に保たれ、立体障害性基を有するルイス塩基である2,6−ルチジン と 酸化剤(nLB/nOX)の量論比は0から1.5に変化させた。
結果を下記(表6)に示す。
Claims (8)
- 酸化弁金属からなる誘電体を有する陽極電極に、酸化重合性モノマーまたは酸化モノマー溶液と酸化剤とを混合する重合反応によって電解質層を形成してなる固体電解コンデンサであって、立体障害性基を有し、窒素を含むルイス塩基を誘電体の表面に付着させる固体電解コンデンサ。
- 前記ルイス塩基が2,6−ジメチルピリジンからなる、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記酸化重合性モノマーが3,4−エチレンジオキシチオフェンからなる、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 酸化アルミニウムからなる誘電体を有する陽極電極に、酸化重合性モノマーまたは酸化モノマー溶液と酸化剤とを混合する重合反応によって電解質層を形成してなる固体電解コンデンサであって、立体障害性基を有し、窒素を含むルイス塩基を誘電体の表面に付着させ、その後、重合反応が行われる固体電解コンデンサの製造方法。
- 酸化金属からなる誘電体を有する陽極電極に、酸化重合性モノマーまたは酸化モノマー溶液と酸化剤とを混合する重合反応によって電解質層を形成してなる固体電解コンデンサであって、立体障害性基を有し、窒素を含むルイス塩基を電解質層内に含有する固体電解コンデンサ。
- 前記ルイス塩基が2,6−ジメチルピリジンからなる、請求項5に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記酸化重合性モノマーが3,4−エチレンジオキシチオフェンからなる、請求項5に記載の固体電解コンデンサ。
- 酸化アルミニウムからなる誘電体を有する陽極電極に、酸化重合性モノマーまたは酸化モノマー溶液と酸化剤とを混合する重合反応によって電解質層を形成してなる固体電解コンデンサであって、重合反応液に立体障害性基を有し、窒素を含むルイス塩基を含有して合成混合物を重合する固体電解コンデンサの製造方法。
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