JP5167176B2 - 酸化亜鉛ナノロッドの製造方法 - Google Patents
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図1のダブルジェット装置を用いて反応を行った。反応槽A中で70℃、1000rpmの回転速度の攪拌プロペラで攪拌された下記A1液1000mLに液供給源B及びCからそれぞれ下記B1液、C1液を2.3mL/分の流量で300分間、連続して送液して白色の分散液(1)を得た。分散液(1)のpHは10.65であった。分散液(1)を12,000rpmで30分間遠心分離して得られた沈殿を蒸留水で3回水洗した後、真空乾燥して白色粉末(1)を得た。白色粉末(1)の収量を表1に示す。水洗は、沈殿を1000mLの蒸留水で再分散した後、遠心分離することによって行った。
A1液 5質量%アラビアガム(重量平均分子量30万)水溶液
(アラビアガムはソマール(株)製アラビアガムを用い、pHは燐酸及びリン酸
二水素ナトリウムを用いて5.0に調整した。)
B1液 0.2モル/L硝酸亜鉛・6水和物水溶液
C1液 0.2モル/Lジメチルエタノールアミン水溶液
実施例1のA1液の代わりに下記A2液を用いる以外は実施例1と同様にして白色の分散液(2)を得た。分散液(2)のpHは10.40であった。分散液(2)を12,000rpmで30分間遠心分離して得られた沈殿を蒸留水で3回水洗した後、真空乾燥して白色粉末(2)を得た。白色粉末(2)の収量を表1に示す。得られた白色粉末(2)のX線回折は理学電機(株)製X線回折装置MiniFlexを用いてCuターゲット、加速電圧30KeV、電流15mAの条件で行った。得られた白色粉末(2)は図2と同様のX線回折パターンを示し、白色粉末(2)は全て酸化亜鉛であることが確認された。
A2液 1質量%キサンタンガム(重量平均分子量200万)水溶液
(キサンタンガムは三栄源エフ・エフ・アイ(株)製サンエースを用い、
pHは燐酸及びリン酸二水素ナトリウムを用いて5.0に調整した。)
実施例1のA1液とC1液の代わりに下記A3液とC3液を用いる以外は実施例1と同様にして白色の分散液(3)を得た。分散液(3)のpHは10.25であった。分散液(3)を12,000rpmで30分間遠心分離して得られた沈殿を蒸留水で3回水洗した後、真空乾燥して白色粉末(3)を得た。白色粉末(3)の収量を表1に示す。得られた白色粉末(3)のX線回折は理学電機(株)製X線回折装置MiniFlexを用いてCuターゲット、加速電圧30KeV、電流15mAの条件で行った。得られた白色粉末(3)は図2と同様のX線回折パターンを示し、白色粉末(3)は全て酸化亜鉛であることが確認された。
A3液 1質量%キサンタンガム(重量平均分子量200万)水溶液
(キサンタンガムは三栄源エフ・エフ・アイ(株)製サンエースを用い、
pHは燐酸及びリン酸二水素ナトリウムを用いて5.0に調整した。)
C3液 0.2モル/Lプロピルアミン水溶液
実施例1のA1液の代わりに下記A4液を用いる以外は実施例1と同様にして白色の分散液(4)を得た。分散液(4)のpHは8.95であった。分散液(4)を12,000rpmで30分間遠心分離して得られた沈殿を蒸留水で3回水洗した後、真空乾燥して白色粉末(4)を得た。白色粉末(4)の収量を表1に示す。白色粉末(4)のX線回折は理学電機(株)製X線回折装置MiniFlexを用いてCuターゲット、加速電圧30KeV、電流15mAの条件で行った。得られた白色粉末(4)は図2と同様のX線回折パターンを示し、白色粉末(4)は全て酸化亜鉛であることが確認された。
A4液 3質量%ゼラチン(重量平均分子量20万)水溶液
(pHは燐酸及びリン酸二水素ナトリウムを用いて5.0に調整した。)
実施例1のA1液の代わりに下記A5液を用いる以外は実施例1と同様にして白色の分散液(5)を得た。分散液(5)のpHは8.70であった。分散液(5)を12,000rpmで30分間遠心分離して得られた沈殿を蒸留水で3回水洗した後、真空乾燥して白色粉末(5)を得た。白色粉末(5)の収量を表1に示す。得られた白色粉末(5)のX線回折は理学電機(株)製X線回折装置MiniFlexを用いてCuターゲット、加速電圧30KeV、電流15mAの条件で行った。得られた白色粉末(5)は図2と同様のX線回折パターンを示し、白色粉末(5)は全て酸化亜鉛であることが確認された。
A5液 3質量%アルギン酸(重量平均分子量3万)水溶液
(アルギン酸は共成製薬(株)製低分子化アルギン酸を用い、
pHは燐酸及びリン酸二水素ナトリウムを用いて5.0に調整した。)
図4のシングルジェット装置を用いて反応を行った。反応槽A中で70℃、1200rpmの回転速度の攪拌プロペラで攪拌された下記A6液1690mLに液供給源Bから下記B6液を11.5mL/分の流量で60分間、連続して送液して白色の分散液(6)を得た。分散液(6)のpHは10.65であった。分散液(6)を12,000rpmで30分間遠心分離して得られた沈殿を蒸留水で3回水洗した後、真空乾燥して白色粉末(6)を得た。白色粉末(6)の収量を表1に示す。水洗は、沈殿を1000mLの蒸留水で再分散した後、遠心分離することによって行った。
A6液 5質量%アラビアガム(重量平均分子量30万)水溶液1000mLに0.2
モル/L硝酸亜鉛・6水和物水溶液690mLを加えて1690mLとする
(アラビアガムはソマール(株)製アラビアガムを用い、pHは燐酸及びリン酸
二水素ナトリウムを用いて5.0に調整した。)
B6液 0.2モル/Lジメチルエタノールアミン水溶液
実施例1のC1液の代わりに下記C7液を用いる以外は実施例1と同様にして白色の分散液(7)を得た。分散液(7)のpHは10.85であった。分散液(7)を12,000rpmで30分間遠心分離して得られた沈殿を蒸留水で3回水洗した後、真空乾燥して白色粉末(7)を得た。白色粉末(7)の収量を表1に示す。得られた白色粉末(7)のX線回折は理学電機(株)製X線回折装置MiniFlexを用いてCuターゲット、加速電圧30KeV、電流15mAの条件で行った。得られた白色粉末(7)は図2と同様のX線回折パターンを示し、白色粉末(7)は全て酸化亜鉛であることが確認された。
C7液 0.2モル/L水酸化ナトリウム水溶液
実施例1のA1液とC1液の代わりに下記A8液とC8液を用いる以外は実施例1と同様にして白色の分散液(8)を得た。分散液(8)のpHは10.30であった。分散液(8)を12,000rpmで30分間遠心分離して得られた沈殿を蒸留水で3回水洗した後、真空乾燥して白色粉末(8)を得た。白色粉末(8)の収量を表1に示す。得られた白色粉末(8)のX線回折は理学電機(株)製X線回折装置MiniFlexを用いてCuターゲット、加速電圧30KeV、電流15mAの条件で行った。得られた白色粉末(7)は図2と同様のX線回折パターンを示し、白色粉末(8)は全て酸化亜鉛であることが確認された。
A8液 2.0質量%カルボキシメチルセルロース(重量平均分子量65万)
(カルボキシメチルセルロース純正化学(株)製を用い、pHは燐酸及びリン酸
二水素ナトリウムを用いて5.0に調整した。)
C8液 2.0モル/L水素化ホウ素ナトリウム水溶液
B 液供給管(B)
C 液供給管(C)
D 攪拌手段(D)
Claims (1)
- 重量平均分子量が10万以上の多糖類の存在下で亜鉛化合物とアミン化合物をダブルジェット法により反応させる、長軸長が1000nm未満、短軸長が300nm未満であって、短軸長に対する長軸長の比が3以上である酸化亜鉛ナノロッドの製造方法。
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JP2009063789A JP5167176B2 (ja) | 2009-03-17 | 2009-03-17 | 酸化亜鉛ナノロッドの製造方法 |
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JP2009063789A JP5167176B2 (ja) | 2009-03-17 | 2009-03-17 | 酸化亜鉛ナノロッドの製造方法 |
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JP2896121B2 (ja) * | 1987-11-16 | 1999-05-31 | 花王株式会社 | 紫外線吸収剤 |
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