JP5160097B2 - コーティング組成物、およびこれを用いてなる透明導電膜 - Google Patents
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Description
Hm[X(YOH)aOb]・nH2O ・・・(1)
[式中、Xは骨格構成原子の一部を欠損させたヘテロポリアニオンであり、YはSi、Ti、Al、Zrから選ばれる何れか1種の原子であり、mは1以上の整数であって一般式(1)中の[X(YOH)aOb]から決定される負電荷の絶対値であり、nは1以上の整数である。また、aは1又は2であり、bはaが1のとき0、aが2のとき1である。]
Hm[X(YOH)aOb]・nH2O ・・・(1)
[式中、Xは骨格構成原子の一部を欠損させたヘテロポリアニオンであり、YはSi、Ti、Al、Zrから選ばれる何れか1種の原子であり、mは1以上の整数であって一般式(1)中の[X(YOH)aOb]から決定される負電荷の絶対値であり、nは1以上の整数である。また、aは1又は2であり、bはaが1のとき0、aが2のとき1である。]
d=(a+1)λ/4n ・・・(3)
ここで、dは透明導電膜の厚み(単位は「nm」)、aは0又は正の偶数、λは特定波長(単位は「nm」)、nは透明導電膜の屈折率である。
1.修飾物製造工程
(1)ヘテロポリ酸塩の欠損部位への加水分解物の導入、イオン交換
テトラエトキシシラン0.42g(2mmol)をH2O/EtOH=50/50mLの混合溶媒に溶解させた。5分間攪拌後、文献(R.Contant,Inorg.Synth.,27,104,1990)に従い合成した一欠損Dawson型タングストポリ酸塩K10[P2W17O61]・19H2Oを5.0g(1mmol)加えてしばらく攪拌した。次いで、1M塩酸を用いて溶液のpHを1.8に調整して30分間攪拌した。このとき反応溶液は白色懸濁から淡黄色懸濁液に変化した。次いで、不溶物をろ過により取り除いた溶液をH+でチャージされたイオン交換樹脂(アンバーライト120NBA:ローム・アンド・ハース社)に通薬した。使用したイオン交換樹脂の量は100mL、通薬速度はSV4とした。次いで、通薬後の溶液をナスフラスコに移しロータリーエバポレーターを使用して溶媒を取り除き、黄色粉体の化合物aを得た。次いで、析出した粉体を回収して一晩真空乾燥した。得られた化合物aの収量は3.18gであった。
得られた化合物aについてFT−IRおよびNMRの測定を行った。結果を以下に示す。
<FT−IR(ATR法)>
3381m,2113w,1612m,1083s,953s,903s,684s cm-1
<31P NMR>
(19.9℃、D2O):δ−10.0,−13.2ppm
テトラエトキシシラン5部、水2.5部、エタノール5.1部、触媒(化合物a)1.5部からなる混合液を、25℃で24時間攪拌してテトラエトキシシランを加水分解し、母液Aを得た。この段階で担体となるテトラエトキシシランの加水分解物と、化合物a(修飾フリーアシッド型ヘテロポリ酸)との間で縮合反応が生じ、修飾フリーアシッド型ヘテロポリ酸が担体に固定化された状態となっている。
1.修飾物製造工程
(1)ヘテロポリ酸塩の欠損部位への加水分解物の導入、イオン交換
Al(OEt)3 0.162g(1mmol)を純水40mLに分散させ、1M塩酸を用いて溶液のpHを1.5に調整した。得られた無色透明溶液に、実施例1と同様の一欠損Dawson型タングストポリ酸塩K10[P2W17O61]・19H2Oを5.0g(1mmol)加えて1時間攪拌した。ひだ折ろ紙を用いて未反応のポリ酸塩を除去後、過剰量のMe2NH2Cl 5.5g(67.5mmol)を加えて白色粉体を得た。
得られた化合物bについてFT−IRおよびNMRの測定を行った。結果を以下に示す。
<FT−IR(ATR法)>
1095m,966m,899m,735m cm-1
<31P NMR>
(19.2℃、D2O):δ−10.5,−13.1ppm
1.修飾物製造工程
(1)ヘテロポリ酸塩の欠損部位への加水分解物の導入、イオン交換
Si(OEt)4 0.14g(0.6mmol)を純水/エタノール=12/6mLの混合溶媒に溶解させた。5分間攪拌後、実施例1と同様の文献に従い合成した一欠損Keggin型タングストポリ酸塩K7[PW11O39]・12H2Oを1.0g(0.3mmol)加えてしばらく攪拌した。次いで、1M塩酸を用いて溶液のpHを1.5に調整し30分間攪拌した。次に、実施例1と同様のイオン交換樹脂20gを加えてゆっくりと攪拌した。次いで、イオン交換樹脂をろ別した後、ナスフラスコに移しロータリーエバポレーターを使用してエタノールを取り除き、残った水を凍結乾燥により除去し黄色粉体の化合物cを得た。化合物cの収量は0.64gであった。
得られた化合物cについてFT−IRおよびNMRの測定を行った。結果を以下に示す。
<FT−IR(ATR法)>
1077m,970m,883m,707s cm-1
<31P NMR>
(18.9℃、D2O):δ−13.7ppm
1.修飾物製造工程
(1)ヘテロポリ酸塩の欠損部位への加水分解物の導入、イオン交換
Al(OEt)20.05g(0.3mmol)を純水/エタノール=12/6mLの混合溶媒に分散させた。5分間攪拌後、実施例3と同様の一欠損Keggin型タングストポリ酸塩K7[PW11O39]・12H2Oを1.0g(0.3mmol)加えてしばらく攪拌した。次いで、1M塩酸を用いて溶液のpHを1.5に調整し30分間攪拌した。次に、実施例1と同様のイオン交換樹脂20gを加えてゆっくりと攪拌した。次いで、イオン交換樹脂をろ別した後、ナスフラスコに移しロータリーエバポレーターを使用してエタノールを取り除き、残った水を凍結乾燥により除去し黄色粉体の化合物dを得た。化合物dの収量は0.65gであった。
得られた化合物dについてFT−IRおよびNMRの測定を行った。結果を以下に示す。
<FT−IR(ATR法)>
1079m,1034w,978m,887m,720s cm-1
<31P NMR>
(18.6℃、D2O):δ−13.7ppm
化合物aの代わりに化合物b、c、d(実施例2〜4)、およびH3[PW12O40](比較例1)、1M塩酸(比較例2)を用いて、表1の処方とした以外は実施例1と同様にして、母液B〜Fを作製した。なお、実施例1の母液Aの処方も合わせて表1に示す。また、表1中のH+/テトラエトキシシラン(mol)の値については、すべて8.8×10-2である。
1.修飾物製造工程、コーティング組成物、および透明導電膜の形成
Si(OEt)4 0.42g(2mmol)を純水/エタノール=50/50mLに分散させ、実施例1と同様の一欠損Dawson型タングストポリ酸塩K10[P2W17O61]・19H2Oを5.0g(1mmol)加えた。1M塩酸を用いて溶液のpHを1.5に調整し、1時間攪拌した。この溶液に実施例1と同様のイオン交換樹脂50gを加え、ゆっくりと攪拌した。イオン交換樹脂をろ別した後、Si(OEt)4 14.2gを加えて25℃で一晩ゾルゲル反応を進行させ、コーティング組成物Gが得られた。
1.修飾物製造工程、コーティング組成物、および透明導電膜の形成
Al(OEt)3 0.162g(1mmol)を純水40mLに分散させて、1M塩酸を用いて溶液のpHを1.5に調整した。得られた無色透明溶液に、実施例1と同様の一欠損Dawson型タングストポリ酸塩K10[P2W17O61]・19H2Oを5.0g(1mmol)加えて1時間攪拌した。この溶液に実施例1と同様のイオン交換樹脂50gを加え、ゆっくりと攪拌した。イオン交換樹脂をろ別した後、Si(OEt)4 18.5gを加えて25℃で一晩ゾルゲル反応を進行させ、コーティング組成物Hが得られた。
実施例2〜6、および比較例1、2で得られた透明導電性シートを用い、実施例1と同様にして表面抵抗を測定し表面抵抗率を算出した。測定は、透明導電性シートの作製直後(水に浸漬していないもの)について行なった。また、比較例1の透明導電性シートについては、水に15時間浸漬後の測定も行なった。結果を表3に示す。また実施例1の結果についても合わせて表3に示す。なお、表3中の単位は、Ω/□である。
透明導電膜からのブリードアウトを調べるため、モデル実験として被表面積を増やすため粉体を用いて以下のようなブリードアウト試験を行なった。
Claims (3)
- 金属アルコキシドを触媒の作用により加水分解してなるゾルを含むコーティング組成物であって、
前記触媒として、骨格構成原子の一部を欠損させたヘテロポリ酸塩の欠損部位に、金属アルコキシドの加水分解物を導入してなる修飾フリーアシッド型ヘテロポリ酸を用いてなり、
塗膜化の際に修飾フリーアシッド型ヘテロポリ酸が、金属アルコキシド及び/又は金属アルコキシドの加水分解物との間で、縮合反応により固定化されることを特徴とするコーティング組成物。 - 前記修飾フリーアシッド型ヘテロポリ酸として一般式(1)で示される修飾フリーアシッド型ヘテロポリ酸を用いてなることを特徴とする請求項1記載のコーティング組成物。
Hm[X(YOH)aOb]・nH2O ・・・(1)
[式中、Xは骨格構成原子の一部を欠損させたヘテロポリアニオンであり、YはSi、Ti、Al、Zrから選ばれる何れか1種の原子であり、mは1以上の整数であって一般式(1)中の[X(YOH)aOb]から決定される負電荷の絶対値であり、nは1以上の整数である。また、aは1又は2であり、bはaが1のとき0、aが2のとき1である。] - 請求項1又は2記載のコーティング組成物から形成されてなることを特徴とする透明導電膜。
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JP2007021928A JP5160097B2 (ja) | 2006-02-01 | 2007-01-31 | コーティング組成物、およびこれを用いてなる透明導電膜 |
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JP2007021928A JP5160097B2 (ja) | 2006-02-01 | 2007-01-31 | コーティング組成物、およびこれを用いてなる透明導電膜 |
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