JP5158347B2 - 電気絶縁油用基剤 - Google Patents
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Description
一方、合成化合物系絶縁油も、引火性が高い、高価であるなどの問題を有しており、特に、フタル酸エステルは内分泌撹乱作用の疑いが指摘されている。
なお、PCBが使用された時期もあったが、安全性、毒性、環境汚染等に大きな問題を有しているため、電気機器への使用は禁止された。
しかし、鉱物系や合成化合物系の絶縁油を混合したのでは、これらの絶縁油に由来する上記問題点を根本的に解決することにはならない。
しかし、これら絶縁油の比誘電率は、電気機器に使用されている絶縁紙のそれと比べて小さく、絶縁紙との誘電率整合が得られないことから、油への電界ストレス集中が発生し、絶縁上の問題から機器の小型化を難しくする。しかも、これらの絶縁油は、引火性が高いうえに、酸素や熱に対する安定性が未だ不十分であるという問題もある。
したがって、これらの絶縁油の性能は、今後のエネルギー問題を解消し得る電気絶縁油としては不十分である。
この電気絶縁油は、粘度、流動性、化学的安定性等には優れているものの、引火点が比較的低く、安全性という点で改良の余地がある。
1. 炭素数6〜14の直鎖飽和脂肪酸と、グリセリンとのエステル化物を主成分とすることを特徴とする変圧器、ケーブル、遮断器またはコンデンサーの絶縁または冷却用電気絶縁油用基剤、
2. 前記エステル化物が、炭素数8〜12の直鎖飽和脂肪酸と、グリセリンとのエステル化物である1の電気絶縁油用基剤、
3. 前記エステル化物が、40℃において20mm2/s以下の動粘度を有し、かつ、200℃以上の引火点を有する1または2の電気絶縁油用基剤、
4. 前記エステル化物が、80℃において3.0以上の比誘電率を有する1〜3のいずれかの電気絶縁油用基剤、
5. 前記エステル化物が、60質量%以上含まれる1〜4のいずれかの電気絶縁油用基剤、
6. 前記エステル化物が、95質量%以上の脂肪酸トリグリセライドから構成されている1〜5のいずれかの電気絶縁油用基剤、
7. 1〜6のいずれかの電気絶縁油用基剤を用いた電気機器であって、変圧器、ケーブル、遮断器またはコンデンサーであることを特徴とする電気機器、
8. 変圧器である7の電気機器
を提供する。
また、炭素数6〜14の直鎖または分岐の飽和または不飽和脂肪酸として、植物油由来の脂肪酸を原料とした食用油脂を用いれば、エネルギー・環境問題に対応し得る安全性に優れた電気絶縁油用基剤を提供することができる。
ここで、電気絶縁油用基剤とは、変圧器,ケーブル,遮断器,コンデンサー等の電気機器の絶縁、冷却などの目的で使用される電気絶縁油の主成分となる材料を意味する。
電気絶縁油には絶縁破壊電圧が高いこと、体積抵抗率が高いこと、誘電正接が小さいこと、比誘電率が高いこと、粘度が低く冷却特性に優れること、酸素や熱に対する安定性に優れ化学的に安定なこと、金属に対する腐食性がないこと、熱による膨張係数が小さく揮発分が少ないこと、流動点が低く液体状態の温度範囲が十分広いこと、不純物を含まないこと等が求められる。また、漏洩時における安全性をも考慮し、引火点が高いこと、生分解性が良いこと、生物や環境への悪影響が少ないこと等も求められる。
なお、「主成分」とは、電気絶縁油用基剤中に当該成分が50質量%超含まれることを意味する。
また、本発明の電気絶縁油用基剤は、80℃における比誘電率が3.0以上であることが好ましい。80℃における比誘電率が3.0未満では、変圧器内などで使用されている絶縁紙との比誘電率に差が生じ、変圧器などの小型化が困難である虞がある。この比誘電率が3.0以上、好ましくは3.4以上であると、絶縁紙の比誘電率に近くなり部分放電が起きにくくなるため、変圧器などの小型化が可能となるという利点がある。ただし、比誘電率が過度に高いと、体積抵抗率が低下する傾向があるため、80℃における比誘電率の上限は、6.0程度であることが好ましい。
さらに、本発明の電気絶縁油用基剤は、優れた電気特性を確保するために、JIS C2101による誘電正接(80℃)が5%以下、絶縁破壊電圧が30KV以上、特に60KV以上であることが好ましい。
例えば、中鎖脂肪酸(カプリル酸/カプリン酸)トリグリセライドは、IUCLID Dataset(Dataset created by:EUROPEAN COMMISSION−European Chemical Bureau)に生分解性93%(28日後)との結果が報告されており、自然環境への負荷が小さい電気絶縁油用基剤であって、本発明に好適に使用できる。
例えば、中鎖脂肪酸(カプリル酸/カプリン酸)トリグリセライドは、IUCLID Dataset(Dataset created by:EUROPEAN COMMISSION−European Chemical Bureau)に魚毒性試験においてLC0濃度が53mg/L以上(96時間)との結果が報告されており、自然環境への負荷が極めて小さい電気絶縁油用基剤であって、本発明に好適に使用できる。
急性毒性:経口、ラット、LD50:>2500mg/kg
皮膚刺激性:ヒト、60%、48時間閉鎖貼付試験:平均評点=0.05
(判定基準と評点:反応は認められない=0、かすかな紅斑=0.5、明瞭な紅斑=1、紅斑および浮腫=2、紅斑、浮腫に小水疱、丘疹を伴う=3)
モルモット、100%24時間閉鎖貼付試験:平均評点=0.2
モルモット、100%、4回連続塗布試験:平均評点=1.0
(判定基準と評点:反応は認められない=0、かすかな紅斑を認める=1、明瞭な紅斑を認める=2、紅斑と浮腫を認める=3、紅斑と浮腫およびか皮または壊死を認める=4)
目刺激性:ウサギ、100%、OECD405法:刺激性なし(EUの分類基準による)
変異原性:Ames試験(サルモネラ菌TA98、TA100):陰性
生殖毒性:経口、ラット、妊娠6−15日:NOAEL>1000mg/kg
という有害性情報がデータとして取得されており、人体や動物に及ぼす影響が小さいと把握できる電気絶縁油用基剤であって、本発明に好適に使用できる。
活性白土/活性アルミナ吸着処理は、遊離脂肪酸や酸/アルカリ/有機金属触媒等を除去するために行うものであり、例えば、エステル化物に活性白土および/または活性アルミナを添加し、遊離脂肪酸等を吸着させた後、濾過により活性白土および/または活性アルミナを除去する方法により行われる。
脱気処理後、エステル化物が再び水分を吸水しないように、窒素雰囲気下で、または乾燥空気下で保存することが好ましい。さらに、モレキュラーシーブス4A(純正化学(株)製)等の脱水剤を、エステル化物100質量部に対し、0.1〜30質量部添加して保存するのもよい。モレキュラーシーブス4A等の脱水剤の作用により、長期間、含水量0.1〜50ppm以下の状態を維持することができる。
酸化防止剤としては、例えば、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ブチル化ヒドロキシアニソール、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール、ステアリル−β−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートなどのモノフェノール系酸化防止剤;2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−チオビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)などのビスフェノール系酸化防止剤;テトラキス−[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、トコフェロール類などの高分子型フェノール類;ジラウリル3,3’−チオジプロピオネート、ジミリスチル3,3’−チオジプロピオネート、ジステアリル3,3’−チオジプロピオネートなどの硫黄系酸化防止剤;トリフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイトなどのリン系酸化防止剤等が挙げられる。中でも、上記エステル化物との相溶性に優れ、酸化防止効果の高い2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ブチル化ヒドロキシアニソール、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール、ステアリル−β―(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートなどのモノフェノール系酸化防止剤や、植物油脂に含まれ人体への安全性が高いトコフェロール類が優れている。
分子修復剤としては、例えば、ジフェニルカルボジイミド、ジトリルカルボジイミド、ビス(イソプロピルフェニル)カルボジイミド、ビス(ブチルフェニル)カルボジイミドなどのビス(アルキルフェニル)カルボジイミド、フェニルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエステル、アルキルグリシジルエーテル、アルキルグリシジルエステルなどのエポキシ化合物等が挙げられる。
また、上記添加剤以外に、摩耗防止剤、極圧剤、粘度指数向上剤、清浄分散剤等の添加剤を、単独でまたは複数種類組み合わせて添加することもできる。これらの添加剤の添加量は特に制限されないが、電気絶縁油用基剤中に1質量%以下とすることが好ましい。
アルキレンオキシドとしては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、および/またはこれらの混合物を、グリセリンに対して1〜15モル、好ましくは1〜10モル付加させたグリセリンアルキレンオキシド付加体が挙げられる。
アルキレンオキシド付加体の製法としては、例えば、本発明のエステル化物に、アルミニウムやマグネシウムなどの金属酸化物を主体とした触媒等を用いて、アルキレンオキシドを挿入反応させるか、エステル化物にグリセリンのアルキレンオキシド付加体をエステル化/交換反応させる方法が挙げられる。
本発明の電気絶縁油用基剤と、その他の電気絶縁油との混合割合は、本発明の電気絶縁油用基剤(エステル化物)が相溶性に優れるため、任意の割合で混合することが可能であるが、環境負荷などを低減することを考慮すると、本発明の電気絶縁油用基剤100質量部に対し、その他の電気絶縁油が100質量部以下であることが好ましい。
なお、以下の実施例および比較例において、酸価、水分、動粘度、引火点、酸化安定性、絶縁破壊電圧、比誘電率および脂肪酸トリグリセライド含有量は、下記の方法により、測定した値である。
(1)酸価:JIS K1557電位差測定法に準拠した方法により求めた。
(2)水分:JIS K0068カールフィッシャー法に準拠した方法により求めた。
(3)動粘度:JIS K2283キャノン−フェンスケ粘度計に準拠した方法により求めた。
(4)引火点:JIS K2265クリーブランド開放式に準拠した方法により求めた。
(5)酸化安定性:JIS C2101電気絶縁油試験法に準拠した方法により求めた。
(6)絶縁破壊電圧:JIS C2101電気絶縁油試験法に準拠した方法により求めた。
(7)比誘電率:JIS C2101電気絶縁油試験法に準拠した方法により求めた。
(8)脂肪酸トリグリセライド含有量:試料約40mgを3mLバイアル瓶に採り、ピリジン0.5mL、ヘキサメチルジシラザン0.4mL、トリメチルクロロシラン0.2mLを加えて80℃で30分間トリメチルシリル化し、その上澄みをガスクロ分析する。
〈ガスクロ条件〉
ガスクロ装置:GC−9A,(株)島津製作所製
カラム:2%OV−1/ChromosorbW・AW−DMCS(60/80mesh)3mmID×0.5mL,(株)島津製作所製
カラム温度:120→330℃(加速温度;10℃/分)
検出器:FID
注入口、検出器温度:330℃
キャリアガス:N2ガス,50mL/分
注入量:1μL
撹拌機、温度計、分縮および全縮コンデンサを取り付けた4つ口フラスコに、ヤシ、パーム核油由来の混合脂肪酸メチルエステル(カプリル酸メチル(パステルM−8、ライオン(株)製)/カプリン酸メチル(パステルM−10、ライオン(株)製)/ラウリン酸メチル(パステルM−12、ライオン(株)製)/ミリスチン酸メチル(パステルM−14、ライオン(株)製)=51/42/5/2質量比)と、グリセリンとを混合脂肪酸メチルエステル/グリセリンのモル比が4.0となるように仕込んだ。水酸化カリウム(純正化学(株)製)/酸化亜鉛(純正化学(株)製)を触媒として0.25質量%(対混合脂肪酸メチルエステル+グリセリン)加え、180〜200℃にて10時間エステル交換を行い、その後、減圧蒸留、水洗により未反応の混合脂肪酸メチルエステル、グリセリン、副生物のモノグリセリド、ジグリセリドを除去し、95質量%以上の混合脂肪酸トリグリセライドを得た。次に得られた混合脂肪酸トリグリセライドに対してキョーワード700SL/キョーワード500SH(協和化学工業(株)製)を1質量%/2.5質量%添加し、真空度2.7kPaの減圧下、110℃で2時間吸着、脱気脱水処理を施した、その後、濾過により、キョーワード700SL/キョーワード500SHを除去した。得られた混合脂肪酸トリグリセライドの電気絶縁油用基剤Aは初期酸価が0.004mgKOH/gであり、水分は90ppmであった。
食用油脂である、脂肪酸トリグリセライド含有量が97質量%以上のカプリル酸トリグリセライド(ココナードRK、花王(株)製)100質量部に対して、キョーワード500SH(協和化学工業(株)製)を2.5質量部添加し、真空度2.7kPaの減圧下、110℃で2時間吸着、脱気脱水処理を施した。その後、濾過によりキョーワード500SHを除去した。得られた電気絶縁油用基剤Bは、酸価0.002mgKOH/g、水分50ppmであった。電気絶縁油用基剤Bは、水分を吸収しないようモレキュラーシーブス4A(純正化学工業(株)製)を入れ、窒素雰囲気下にして保存したところ、水分は10ppmとなり、この状態を1ヶ月間維持できた。
食用油脂である、脂肪酸トリグリセライド含有量が95質量%以上の混合脂肪酸(カプリル酸/カプリン酸=75/25)トリグリセライド(レオセーフMCT−75、ライオン(株)製)100質量部に対して、実施例2と同様に吸着、脱気脱水処理を行った。得られた電気絶縁油用基剤Cは、酸価0.005mgKOH/g、水分80ppmであった。
食用油脂である、脂肪酸トリグリセライド含有量が95質量%以上の混合脂肪酸(カプリル酸/カプリン酸=85/15)トリグリセライド(レオセーフMCT−85、ライオン(株)製)100質量部に対して、実施例2と同様に吸着、脱気脱水処理を行った。得られた電気絶縁油用基剤Dは、酸価0.003mgKOH/g、水分80ppmであった。
化粧品用基剤である、脂肪酸トリグリセライド含有量が97質量%以上の2−エチルヘキサン酸トリグリセライド(エキセパールTGO、花王(株)製)100質量部に対して、実施例2と同様に吸着、脱気脱水処理を行った。得られた電気絶縁油用基剤Eは、酸価0.008mgKOH/g、水分60ppmであった。
実施例3で得られた電気絶縁油用基剤C80質量部と、菜種油(純正化学(株)製)20質量部とを混合攪拌して均一溶液とした。この均一溶液100質量部に対して、実施例2と同様に吸着、脱気脱水処理を行った。得られた電気絶縁油用基剤Fは、酸価0.005mgKOH/g、水分90ppmであった。
実施例3で得られた電気絶縁油用基剤C80質量部と、パーム油由来混合脂肪酸イソトリデシルエステル(製造法:特許文献6に記載)20質量部とを混合攪拌して均一溶液とした。この均一溶液100質量部に対して、実施例2と同様に吸着、脱気脱水処理を行った。得られた電気絶縁油用基剤Gは、酸価0.004mgKOH/g、水分40ppmであった。
実施例3で得られた電気絶縁油用基剤C95質量部と、ポリエチレングリコール2−エチルヘキサン酸ジエステル(リオノンDEH−40、ライオン(株)製)5質量部とを混合攪拌して均一溶液とした。この均一溶液100質量部に対して、実施例2と同様に吸着、脱気脱水処理を行った。得られた電気絶縁油用基剤Hは、酸価0.006mgKOH/g、水分70ppmであった。
実施例2で得られた電気絶縁油用基剤B60質量部と、トリメチロールプロパントリカプリレート(ルビノールF−310N、ライオン(株)製)40質量部とを混合攪拌し均一溶液とした。この均一溶液100質量部に対して、実施例2と同様に吸着、脱気脱水処理を行った。得られた電気絶縁油用基剤Iは、酸価0.007mgKOH/g、水分80ppmであった。
菜種油(比較例1 純正化学(株)製)、菜種油イソブチルエステル(比較例2 製造法:特許文献4に記載)、ラウリン酸2−エチルヘキシル(比較例3 製造法:特許文献6に記載)、3,5,5−トリメチルヘキサン酸ペンタエリスリトールエステル(比較例4 製造法:特許文献5に記載)、鉱油(比較例5 新日本石油(株)製)をそのまま電気絶縁油用基剤とした。
また、実施例1〜4で得られた中鎖脂肪酸トリグリセリドは、植物油由来の食用油脂であるため、人体に対する安全性が実証されており、環境への負荷も極めて小さい。また、参考例1で得られた脂肪酸トリグリセリドも化粧品用基剤であるため安全性が実証されている。
実施例1で得られた電気絶縁油用基剤Aに対して、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾールを0.1質量%添加し、これを溶解して均一溶液とした。得られた電気絶縁油用基剤A′(初期酸価0.004mgKOH/g)の酸化安定性試験(120℃、75h)を行った結果、酸価は0.05mgKOH/gであった。結果を表2に示す。
電気絶縁油用基剤E、F、Gに対して、実施例10と同様に各々に2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾールを0.1質量%添加し、これを溶解して均一溶液とした。得られた電気絶縁油用基剤E′、F′、G′の酸化安定性試験(120℃、75h)を行った結果を表2に示す。
比較例1の菜種油、比較例2の菜種油イソブチルエステルに対して、実施例10と同様に各々に2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾールを0.1質量%添加し、これを溶解して均一溶液とした。得られた電気絶縁油用基剤の酸化安定性試験(120℃、75h)を行った結果を表2に示す。
電気絶縁油を用いて変圧器を構成する場合、電気絶縁油の比熱、熱伝導率、動粘度の大きさにより変圧器の容積寸法、重量等に影響を与える。その中で動粘度の効果は大きく、その値が小さい方が冷却設計上有利となり、軽量・コンパクト化が期待できる。
実施例1〜4,参考例1,実施例6〜9の電気絶縁油用基剤A〜Iの動粘度は、12.5〜17(mm2/s)であり、比較例1の菜種油の動粘度36(mm2/s)と比べて小さい。
本発明の実施例1の電気絶縁油用基剤A(動粘度14mm2/s)(実施例14)と比較例1の菜種油(比較例8)を用いて66/11kV30MVA仕様の変圧器について試設計を行い、各緒元の比較を行った。その結果を表3に示す。なお、試設計では各電気絶縁油の比熱、熱伝導率、密度、体積膨張率も考慮して比較を行った。
Claims (8)
- 炭素数6〜14の直鎖飽和脂肪酸と、グリセリンとのエステル化物を主成分とすることを特徴とする変圧器、ケーブル、遮断器またはコンデンサーの絶縁または冷却用電気絶縁油用基剤。
- 前記エステル化物が、炭素数8〜12の直鎖飽和脂肪酸と、グリセリンとのエステル化物である請求項1記載の電気絶縁油用基剤。
- 前記エステル化物が、40℃において20mm2/s以下の動粘度を有し、かつ、200℃以上の引火点を有する請求項1または2記載の電気絶縁油用基剤。
- 前記エステル化物が、80℃において3.0以上の比誘電率を有する請求項1〜3のいずれか1項記載の電気絶縁油用基剤。
- 前記エステル化物が、60質量%以上含まれる請求項1〜4のいずれか1項記載の電気絶縁油用基剤。
- 前記エステル化物が、95質量%以上の脂肪酸トリグリセライドから構成されている請求項1〜5のいずれか1項記載の電気絶縁油用基剤。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の電気絶縁油用基剤を用いた電気機器であって、変圧器、ケーブル、遮断器またはコンデンサーであることを特徴とする電気機器。
- 変圧器である請求項7記載の電気機器。
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