JP5158305B2 - 高純度アルミノホスフェート系ゼオライト及びその製造方法並びにその用途 - Google Patents
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Description
(1)少なくともアルミニウム源、リン源、N、N−ジメチルホルムアミド、水を含む反応液を、10分間以上混合した後に80℃〜200℃に加熱して、有機SDA含有ゼオライトを合成する工程。
(2)有機SDA含有ゼオライトを500℃以上1200℃以下の熱処理で有機SDAを除去する工程。
P2O5/Al2O3=0.5〜2.0
n・M2/nO/Al2O3=0〜1.0
DMF/Al2O3=0.5〜20
H2O/Al2O3=2〜200
(ここでDMFはN、N−ジメチルホルムアミド、MはAlとP以外の骨格を構成する元素、nはMの原子価を表す)
ここでH2Oの量は、反応前の量ではなく、反応後の量で表している。例えば、リン源として、85重量%のリン酸を用いた場合には、15重量%の水の他に、リン酸が下式により分解して生成する水も含まれている。
DMF:80.0gに擬ベーマイト(Al2O3=74%):18.1gを加え、1時間混合した。更に、85%リン酸:31.8gを加えて、3時間混合した。反応液の組成は、酸化物のモル比で表すと下記のようになる。
n・M2/nO/Al2O3=0
DMF/Al2O3=8.2
H2O/Al2O3=7.1
次に、反応液をオートクレーブに移し、140℃×168時間静置合成した。得られた固形物をろ過後、水で洗浄・乾燥し、DMFを含むゼオライトを得た。DMFを含むゼオライトを25℃、相対湿度80%で水和処理し、粉末X線回折で評価したところ、図1(a)の粉末X線回折パターンが得られた。
実施例1と同等の反応液をオートクレーブに移し、140℃×168時間、回転しながら合成した。得られた固形物をろ過後、水で洗浄・乾燥し、DMFを含むゼオライトを得た。DMFを含むゼオライトを25℃、相対湿度80%で水和処理し、粉末X線回折で評価したところ、図3(a)の粉末X線回折パターンが得られた。
DMF:80.0gに擬ベーマイト(Al2O3=74%):18.1gを加え、更に、85%リン酸:31.8gを加えて、2分間混合した。次に、液をロータリーエバポレーターに移し、減圧下で回転混合しながら10分間かけて約10.5gの水を取除き、更に常圧で15分間回転混合した。反応液の組成は、酸化物のモル比で表すと下記のようになる。
n・M2/nO/Al2O3=0
DMF/Al2O3=8.2
H2O/Al2O3=約2.7
次に、反応液をオートクレーブに移し、140℃×168時間静置合成した。得られた固形物をろ過後、水で洗浄・乾燥し、DMFを含むゼオライトを得た。DMFを含むゼオライトを25℃、相対湿度80%で水和処理し、粉末X線回折で評価したところ、図6(a)の粉末X線回折パターンが得られた。
85%リン酸を加えてからの混合時間を1分間に変更した以外は、実施例1と同様にして、DMFを含むゼオライトを得た。DMFを含むゼオライトを25℃、相対湿度80%で水和処理し、粉末X線回折で評価したところ、図7(a)の粉末X線回折パターンが得られた。
85%リン酸を加えてからの混合時間を3分間に変更した以外は、実施例1と同様にして、DMFを含むゼオライトを得た。DMFを含むゼオライトを25℃、相対湿度80%で水和処理し、粉末X線回折で評価したところ、図8(a)の粉末X線回折パターンが得られた。
以下の手順で、ALPO−20(ALPO−SOD)を合成した。
Claims (8)
- 水分吸着量が25℃の相対湿度13%において5g/100g未満であり、相対湿度20%において20g/100g以上である、SOD構造を有し、且つ骨格を形成する元素として少なくともAlとPを含むゼオライト。
- 25℃の相対湿度13%における水分吸着量が3g/100g以下である請求項1のゼオライト。
- 有機SDAを実質的に含まない状態で三方晶SOD構造を有し、且つ骨格を構成する元素として少なくともAlとPを含み、且つ純度が90%以上の請求項1又は2に記載のゼオライト。
- 骨格を構成する元素として少なくともAlとP以外に、Mg、Si、Fe、Co、Zn、Mnからなる群より選ばれた1つ以上の元素を含む請求項1〜3のいずれかに記載のゼオライト。
- 少なくとも以下の工程を含む請求項1〜4のいずれかに記載のゼオライトの製造方法。
(1)少なくともアルミニウム源、リン源、N、N−ジメチルホルムアミド、水を含む反応液を、10分間以上混合した後に80℃〜200℃に加熱して、有機SDA含有ゼオライトを合成する工程。
(2)有機SDA含有ゼオライトを500℃以上1200℃以下の熱処理で有機SDAを除去する工程。 - 酸化物のモル比で表して下記の組成比から成る反応液を用いる請求項5に記載のゼオライトの製造方法。
P2O5/Al2O3=0.5〜2.0
n・M2/nO/Al2O3=0〜1.0
DMF/Al2O3=0.5〜20
H2O/Al2O3=2〜200
(ここでDMFはN、N−ジメチルホルムアミド、MはAlとP以外の骨格を構成する元素、nはMの原子価を表す) - 請求項1〜4のいずれかに記載のゼオライトを用いた吸着剤。
- 請求項7に記載の吸着剤を用いたヒートポンプ。
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