JP5149005B2 - ジルコニウム系非晶質合金及びその使用 - Google Patents
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Description
−米国特許5,740,854は、組成Zr65Al7.5Ni10Cu17.5の合金を開示している。
−米国特許5,288,344は、一般組成Zr−Ti−Cu−Ni−Beの合金を開示している。特に、商標名Vitreloy1又はVit1で知られる合金Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5及び商標名Vitreloy4又はVit4で知られる合金Zr46.75Ti8.8Ni10Cu7.5Be27.5がこの文献に開示されている。
−米国特許5,737,975は、一般組成Zr−Cu−Ni−Al−Nbの合金を開示している。特に、商標名Vitreloy106又はVit106で知られる組成Zr57Cu15.4Ni12.6Al10Nb5の合金がこの文献に開示されている。
−Lin X H, Johnson W L, Rhim W K, Mater. Trans. JIM 38, 473 (1997)は、Vit105で知られる合金Zr52.2Ti5Cu17.9Ni14.6Al10を開示している。
−Loffler JF, Bossuyt S, Glade SC,
Johnson WL, Wagner W, Thiyagarajan P, Appl. Phys. Lett. 77, 525 (2000) and Loffler JF, Johnson WL, Appl.
Phys. Lett. 76, 3394 (2000)には、Vit1、Vit105及びVit106の比較考察が記載されている。
−Kundig AA, Loffler JF, Johnson WL, Uggowitzer PJ, Thiyagarajan P, Scr. mater. 44, 1269 (2001)には、一般式Zr52.5Cu17.9Ni14.6Al10−xTi5+x、の合金、すなわちVit105の組成の近くで変わった合金組成が記載されている。
−Inoue A, Shibata T. and Zhang T., Mater. Trans. JIM 36, 1426 (1995)には、組成Zr65−xTixAl10Cu15Ni10の合金が開示されている。
−Zhang T, Inoue A, Mater. Trans. JIM 39, 1230 (1998)には、組成Zr70−x−yTixAlyCu20Ni10の合金が開示されている。
−Xing LQ, Ochin P, Harmelin M et al, Mat. Sci. Eng. A220, 155 (1996)には、とりわけ、組成Zr57Cu20Al10Ni8Ti5の合金及び他のZr−Cu−Al−Ni−Ti系合金が開示されている。
−Loffler JF, Thiyagarajan P, Johnson WL, J. Appl. Cryst. 33, 500 (2000)には、その(Zr、Ti)及び(Cu、Be)含量が、Vit1及びVit4の組成の間で変化するZr−Ti−Cu−Ni−Be合金が開示されている。
−Inoue A, Zhang T, Nishiyama N, Ohba K, Masumoto T, Mater. Trans. JIM 34, 1234 (1993)には、組成Zr65Al7.5Cu17.5Ni10の合金が開示されている。
-Inoue A, Shibata T, Zhang T, Mater. Trans. JIM 36, 1420 (1995)
−Eckert J, Kubler A, Reger−Leonhard A et al, Mater. Trans. JIM 41, 1415 (2000)
−Mattern N, Roth S, Kuhn U et al, Mater. Trans. JIM 42, 1509 (2001)
[(AxD100−x)a(EYG100−y)100−a]100−bZb
(式中、x、y、a及びbは、原子パーセントを示す、ゼロ及び正の実数から選ばれる独立した数であり、70≦a≦90、好ましくは75≦a≦85、より好ましくは78≦a≦82である)下記の例は、原子パーセントの意味を説明するためのものである。かっこの外側及び内側の指数を乗じる前に、かっこの内側の指数を100で除する。例えば、(Zr72.5Cu27.5)80(Fe40Al60)20はZr58Cu22Fe8Al12となる。すべてのかっこをはずすと、各指数は、合金の式単位に寄与する元素数を表す。この例では、ジルコニウムの58の元素は、銅の22の元素、鉄の8つの元素、及びアルミニウムの12の元素と結合して1つの式単位となる。換言すれば、もし1つの数が「原子パーセント」であるならば、これは100で除した場合に、通常の化学で理解されている化学当量論を示す。
−成分A、D、E、G、及び、必要に応じて、成分Zのアリコットの溶融物を準備し、及び
−前記溶融物を、融点を超える温度から、非晶質相のガラス遷移温度を下回る温度まで、冷却速度1000K/秒以下で冷却し、固体状の物質を得ることを含む。
Mechanical alloying of highly processable glassy alloysに記載されているような機械的な方法によっても製造できる。機械的な方法とは、合金又は固体状の成分を機械的に加工することを意味し、液体状態を経ない。特に、例えば結晶粒子を機械的に合金にすることにより、非晶質の金属合金が得られる可能性がある。好適な機械的方法としては、ボールミリメートルングがあるが、これに限定されるものではない。詳細については、上述したEckertの論文の教示に明確に言及されている。
非晶質(ZrxCu100−x)80(Fe40Al60)20サンプルの作製及び特徴化
ニッケルを含有しない、いくつかのジルコニウム系合金(ZrxCu100−x)80(Fe40Al60)20を作製した。ここで、xは、60、62、64、66、68、72.5、77、79、81、83、及び85である。チタンでゲッターしたアルゴン雰囲気下で、成分(純度>99.9%)をアーク溶融することによってインゴットを作製した(純度:99.9999%)。加熱誘導コイルを使用して、インゴットを石英管(真空度≒10−5mbar)で再溶融し、高純度アルゴンで銅金型に射出鋳造した。サンプルは厚み0.5ミリメートル、幅5ミリメートル、長さ10ミリメートルの板に鋳造した。臨界鋳造厚さを決定するため、いくつかのサンプルを追加又は代わりに、直径10ミリメートルまでの範囲で、様々なロッド及び円錐状に鋳造した。さらに、いくつかのサンプルを、厚さ1ミリメートル及び断面1センチx4センチに作製した。次に、これらのサンプルを、適当と思われる場合、長さ1センチの様々な破片に切り取り、X線回折(XRD)、小角中性子散乱装置(SANS)、示差熱分析(DTA)及び/又は硬度測定で観察した。XRDは、平行ビーム単色CuKαX線源を使用し、Scintag XDS−2000X線回折装置にて行った。熱物理特性は、Netzsch Proteus C550 DTAを用いて観察し、SANSはスイスのPaul Scherrer協会にて行われ、使用した波長はλ=6オングストロームであり、サンプルと検出器の間の距離は1.8メートル、6メートル、及び20メートルであった。
混合相サンプルの作製
混合相構造を有するサンプルを下記のように作製した。完全に非晶質のサンプルZr58Cu22Fe8Al12を実施例1と同様に作製した。サンプルをさまざまな温度で12時間熱処理(焼きなまし、図15においてannと示す)した。熱処理したサンプルについて、XRDパターン及びDTAスキャンを記録した。図15は、作製された状態(ボトムトレース)及び焼きなまし直後のサンプルのXRDパターンを示す。XRDパターンは、焼きなまし温度683Kまでの、典型的な非晶質構造を示す。より高い焼きなまし温度において、二十面相(I.P.)に由来する明確なブラッグピークが観察される。さらに高い温度において、Zr2Fe構造に典型的なピークが観察される。図16は、708Kで12時間焼きなまししたサンプルのXRDパターンをより詳細に示したものである。指数は、格子定数0.476ナノメートルの正二十面体相の存在を示している。図17は、図15に示したものと同じサンプルのDTAスキャンを示す。このDTAスキャンは、ガラス質であり結晶質である構造の発現と一致している。
組成の変化
非常に広い範囲の組成を有するサンプルを作製し、観察した。下記の表の組成物が、厚さ1ミリメートル(表4)、厚さ0.5ミリメートル(表5)、又は厚さ0.2ミリメートル(表6)の板に鋳造された場合、少なくとも部分的に非晶質であることが証明された。
生体適合性テスト
新規に開発されたニッケルを含有しない合金の一例として、合金Zr58Cu22Fe8Al12の細胞毒性を決定した。希釈した硝酸におけるパッシベーションによる表面変化の効果もまた調査した。
銅及びニッケルを含有しない合金
多くの医療用途において銅は問題があるため、銅を含有しない合金の研究が行われてきた。前述した例の、Zr−Cu−Fe−Alのバルク金属ガラスに始まり、パラジウムはこのような合金の中の銅に代替する金属として有望であることが判明した。バルク金属合金を体系的に研究するため、擬三成分系Zr−(Fe0.5Al0.5)−Pd系の合金が挙げられた。最初、パラジウムの量は、擬三成分系Zr−(Fe0.5Al0.5)−Pd系において、(Fe0.5Al0.5)30ラインに沿って、0%及びおよそ22%の間で変更される。一方で、80:20の概念におおまかに従ってZrとFeの原子パーセントの合計と、AlとPdの原子パーセントの合計の比率を選択した。このようにして、好ましいガラス形成能を有する初期の合金組成が数多く同定された。組成は、擬二成分系Zr−(Fe0.5Al0.5)−Pd系組成の範囲における繰り返しにおいて、これらの初期の組成の近くで変わった。
Zr69Fe15Al15Y1, Zr68.5Fe15Al15Y1.5.
これらの例において、パラジウムは完全にイットリウムに代替されている。
XRD X線回折
SEM 走査電子顕微鏡
SANS 小角中性子ニュートロン散乱
DTA 示差温度分析
DSC 示差走査熱量測定
Tg ガラス遷移温度
Tx1 最初の結晶化温度
ΔTx 冷却不十分液体領域
T1 溶融終わり(液相線温度)
Tm 溶融開始
T 温度
σy 降伏強度
HV ビッカー硬さ
S 固体
L 液体
2θ 散乱角
Int 強度
a.u. 任意の単位
Q 波数
S(Q) 散乱強度
q 熱移動
cps 一秒当たりのカウント
σ 引張応力
ε 歪
IP 正20面体相
ann. 焼きなまし
Φ 粒径
Claims (17)
- 非晶質相を含み、式[(Zrx Cu 100−x)a(Ey Al 100−y)100−a]100−bZbで表される合金であって、式中、a、b、x、yは、原子パーセントを示す実数であり、70≦a≦90、50≦x≦90、30≦y≦50、0≦b≦6であり、Eは鉄及びコバルトからなる群から選ばれ、Zは、チタン、ハフニウム、バナジウム、ニオビウム、イットリウム、クロム、モリブデン、鉄、コバルト、錫、亜鉛、リン、パラジウム、銀、金、及びプラチナからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素であり、Zの全ての元素がEと異なり、及び、前記合金が実質的にニッケルを含有しないことを特徴とする合金。
- Eが鉄であることを特徴とする、請求項1に記載の合金。
- 62≦x≦83であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の合金。
- 式(ZrxCu100−x)80(Fe40Al60)20で表され、62≦x≦83であることを特徴とする、請求項1から3のいずれかに記載の合金。
- xが62、64、66、68、72.5、77、79、81又は83から選ばれることを特徴とする、請求項4に記載の合金。
- 式(Zr95Ti5)72Cu13Fe13Al2、Zr70Cu13Fe13Al3Sn1、Zr70Cu13Fe13Al2Cr2、Zr70Cu13Fe13Al2Nb2、Zr70Cu13Fe13Al2Zn2、(Zr72Cu13Fe13Al2)98Mo2、(Zr72Cu13Fe13Al2)98P2、(Zr95Hf5)72Cu13Fe13Al2、Zr70Cu11Fe11Al8、Zr71Cu11Fe10Al8、(Zr74Cu13Fe13)90Al10、Zr72Cu13Fe13Al2、(Zr74Cu13Fe13)98Al2、Zr73Cu13Fe13Al1、Zr72Cu13Fe13Al2、Zr71Cu13Fe13Al3、Zr72Cu12Fe12Al4、Zr70Cu13Fe13Al4、Zr72Cu11Fe11Al6、Zr72Cu11.5Fe11Al5.5、Zr73Cu11Fe11Al5、Zr71Cu11Fe11Al7、Zr69Cu11Fe11Al9、Zr70Cu10.5Fe10.5Al9、Zr70Cu10Fe11Al9、Zr70Cu11Fe10Al9、Zr69Cu10Fe10Al11、Zr69Cu10Fe11Al10、Zr70Cu13Fe13Al2Sn2、Zr72Cu13Fe13Sn2、(Zr74Cu13Fe13)98Sn2、(Zr79Cu21)80(Fe40Al60)20、(Zr81Cu19)80(Fe40Al60)20、(Zr83Cu17)80(Fe40Al60)20、(Zr66Cu34)80(Fe40Al60)20、(Zr64Cu36)80(Fe40Al60)20、及び(Zr62Cu38)80(Fe40Al60)20のいずれかで表されることを特徴とする、請求項1に記載の合金。
- 0≦b≦2であることを特徴とする、請求項1から6のいずれかに記載の合金。
- b=0であることを特徴とする、請求項1から6のいずれかに記載の合金。
- 非晶質相及び結晶相を含む構造を有することを特徴とする、請求項1から8のいずれかに記載の合金。
- 前記非晶質相が、合金の融点を上回る温度から、非晶質相のガラス遷移温度を下回る温度まで、冷却速度1000K/秒以下で冷却して得られることを特徴とする、請求項1から9のいずれかに記載の合金。
- 請求項1から10のいずれかに記載の合金の全ての成分のアリコットの溶融物を準備し、前記溶融物を前記合金の溶融温度を上回る温度から、非晶質相のガラス遷移温度を下回る温度まで、冷却速度1000K/秒以下で冷却し、固体状の物質を得ることを含む、合金の製造方法。
- 溶融物を微細構造の鋳型で鋳造することを特徴とする、請求項11に記載の合金の製造方法。
- 溶融開始温度を下回る温度で、合金を加工することをさらに含む、請求項11又は12に記載の合金の製造方法。
- 溶融開始温度を下回る温度において、結晶相が形成されるのに十分な時間、固化した物質を熱処理することを含む、請求項13に記載の合金の製造方法。
- 合金を超可塑状態にし、その状態において微細構造を形成する工程を含む、請求項14に記載の合金の製造方法。
- 長時間、人体又は動物の身体に接触することを意図した製品を製造するための、請求項1から10のいずれかに記載の合金の使用。
- 請求項1から10のいずれかに記載の合金を含む、人体又は動物の身体への移植用インプラント。
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