JP5145539B2 - 水溶性農薬殺虫成分を溶出コントロールした育苗箱水稲用粒剤 - Google Patents
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現在、様々な農薬殺虫有効成分が育苗箱処理法に適応され、その中で薬害がなく残効性のある育苗箱水稲用粒剤は有用であるが、水溶解度が高く、薬害の発生の懸念の強いカルタップ塩酸塩及び/又はチオシクラムシュウ酸塩農薬活性成分は、現行の徐放性技術では薬剤放出のコントロールが難しく、課題となっている。
本発明の育苗箱水稲用粒剤に使用される農薬殺虫成分は、1、3−ジカルバモイルチオ−2−(N、N−ジメチルアミノ)−プロパン塩酸塩(カルタップ塩酸塩)及び/又は5−ジメチルアミノ−1,2,3−トリチアンシュウ酸塩(チオシクラムシュウ酸塩)である。本発明に用いる際の農薬殺虫活性成分の粒剤中の含有量は、3〜30重量%であり、好ましくは5〜25重量%である。農薬殺虫活性成分の含有量が3重量%未満では、農薬殺虫活性成分の継続的な水中溶出性が担保されない危険性が強く、農薬殺虫活性成分の長期間の残効が達成されず、また、30重量%を超えた含有量では農薬殺虫活性成分の水中溶出コントロールが困難になり、農薬殺虫活性成分によっては薬害や早期の水中溶出により、残効が短くなる可能性が強い。また、30重量%を超えた含有量の育苗箱水稲用粒剤では、粒剤の施用量が例えば5重量%育苗箱水稲用粒剤に比較し、1/5程度になり、育苗箱に均等に粒剤を散布することが困難にもなり実用性が乏しくなる。
水中溶出促進材料の粒子径は様々なものが使用できるが、そのなかでも粒子径が20マイクロメートル〜200マイクロメートルが製造上、及び水中へのカルタップ塩酸塩及び/又はチオシクラムシュウ酸塩の溶出を促す作用を導き出すのに好ましい。
また、水中溶出促進材料は、粒剤中において、上記した熱可塑性生分解性プラスチック樹脂のマトリックス中に入り込んで内部構造を粗くするようなものが好ましく、そのようなものとしては、例えば、上記した熱可塑性生分解性プラスチック樹脂の融点よりも高い融点を有するものが好ましい。
熱可塑性生分解性プラスチック樹脂を、溶融温度より少し高めに設定した、例えば6インチテストロール機(機械名、西村工機社製)にてロール状に溶融させ、カルタップ塩酸塩及び/又はチオシクラムシュウ酸塩の農薬活性成分及び水中溶出促進材料を、融点以上になった熱可塑性生分解性プラスチック樹脂に添加し、十分に均一混練した後、プレス機にてシート化する。尚、溶融加温温度は農薬活性成分の分解温度を考慮し、分解温度以下で溶融する。
溶融混合の後、得られた均一な混合物を、例えばラボプラストミル(機械名、東洋精機製作所社製、成型機)にて加熱造粒する。造粒機の種類は、目的とする造粒物の形状、粒子径等を考慮して、適宜選択する。具体的には、粒状成型物を得るためには、所望する粒径に相応したスクリーンを備えた押し出し成型部品等が例示される。造粒する温度は、用いる熱可塑性生分解性プラスチック樹脂が溶融する温度以上で且つ含有するカルタップ塩酸塩及び/又はチオシクラムシュウ酸塩が分解しない温度である。
得られた成型物を放冷し、破砕が必要で有れば所望する粒径に相応したスクリーンを備えた破砕機等にて破砕し、必要により篩別して、目的とする形状、粒径の粒剤とする。粒状物として使用する場合、その平均粒径は3.0mm以下が好ましく、さらに好ましくは2.0mm以下0.5mm以上である。平均粒径が3.0mmを超えると、育苗箱への散布の際に撒きむらが生じやすく、薬効・薬害的に好ましくない。平均粒径が0.5mmより小さい場合には、粉立ちやハンドリングの問題があり好ましくない。
チオシクラムシュウ酸塩6重量部及びアッシュメント10重量部(商品名、クニミネ社製、水道局汚泥の焼成品、平均粒子径:約80μm)を、約130℃に熱して溶融させたルナーレSE−P(商品名、日本触媒社製、ポリエチレンサクシネート樹脂)84.0重量部に溶融機にて混合溶融し、スクリーン径0.8mmの加温押出造粒機にて押出し、篩別し、粒径約1.0mmのチオシクラムシュウ酸塩5.3%粒剤を得た。
チオシクラムシュウ酸塩6重量部及びアッシュメント25重量部(商品名、クニミネ社製、水道局汚泥の焼成品、平均粒子径:約80μm)を、約130℃に熱して溶融させたルナーレSE−P(商品名、日本触媒社製、ポリエチレンサクシネート樹脂)69.0重量部に溶融機にて混合溶融し、スクリーン径0.8mmの加温押出造粒機にて押出し、篩別し、粒径約1.0mmのチオシクラムシュウ酸塩5.3%粒剤を得た。
チオシクラムシュウ酸塩11.6重量部及びアッシュメント10重量部(商品名、クニミネ社製、水道局汚泥の焼成品、平均粒子径:約80μm)を、約130℃に熱して溶融させたルナーレSE−P(商品名、日本触媒社製、ポリエチレンサクシネート樹脂)78.4重量部に溶融機にて混合溶融し、スクリーン径0.8mmの加温押出造粒機にて押出し、篩別し、粒径約1.0mmのチオシクラムシュウ酸塩10.3%粒剤を得た。
チオシクラムシュウ酸塩22.8重量部及びアッシュメント1重量部(商品名、クニミネ社製、水道局汚泥の焼成品、平均粒子径:約80μm)を、約130℃に熱して溶融させたルナーレSE−P(商品名、日本触媒社製、ポリエチレンサクシネート樹脂)76.2重量部に溶融機にて混合溶融し、スクリーン径0.8mmの加温押出造粒機にて押出し、篩別し、粒径約1.0mmのチオシクラムシュウ酸塩20.3%粒剤を得た。
チオシクラムシュウ酸塩6重量部及びDLクレー10重量部(商品名、日東製粉社製、クレー、平均粒子径:約25μm)を、約130℃に熱して溶融させたCELGREEN PH5 (商品名、ダイセル化学社製、ポリカプロラクトン樹脂)84.0重量部に溶融機にて混合溶融し、スクリーン径0.8mmの加温押出造粒機にて押出し、篩別し、粒径約1.0mmのチオシクラムシュウ酸塩5.3%粒剤を得た。
チオシクラムシュウ酸塩6重量部及びアッシュメント30重量部(商品名、クニミネ社製、水道局汚泥の焼成品、平均粒子径:約80μm)を、約130℃に熱して溶融させたルナーレSE−P(商品名、日本触媒社製、ポリエチレンサクシネート樹脂)64重量部に溶融機にて混合溶融し、スクリーン径0.8mmの加温押出造粒機にて押出し、篩別し、粒径約1.0mmのチオシクラムシュウ酸塩5.3%粒剤を得た。
チオシクラムシュウ酸塩6重量部及びアッシュメント4重量部(商品名、クニミネ社製、水道局汚泥の焼成品、平均粒子径:約80μm)を、約130℃に熱して溶融させたルナーレSE−P(商品名、日本触媒社製、ポリエチレンサクシネート樹脂)90重量部に溶融機にて混合溶融し、スクリーン径0.8mmの加温押出造粒機にて押出し、篩別し、粒径約1.0mmのチオシクラムシュウ酸塩5.3%粒剤を得た。
チオシクラムシュウ酸塩6重量部及びDLクレー40重量部(商品名、日東製粉社製、クレー、平均粒子径:約25μm)を、約130℃に熱して溶融させたルナーレSE−P(商品名、日本触媒社製、ポリエチレンサクシネート樹脂)54.0重量部に溶融機にて混合溶融し、スクリーン径0.8mmの加温押出造粒機にて押出し、篩別し、粒径約1.0mmのチオシクラムシュウ酸塩5.3%粒剤を得た。
チオシクラムシュウ酸塩11.6重量部、DLクレー5重量部(商品名、日東製粉社製クレー、平均粒子径:約25μm)を、110℃に熱し溶融させたCELGREEN PH7(商品名、ダイセル化学社製、ポリカプロラクトン樹脂)83.4重量部に溶融機にて混合溶融し、スクリーン径0.8mmの加温押出機にて押出し、篩別し、粒径約1.0mmのチオシクラムシュウ酸塩10.3%粒剤を得た。
チオシクラムシュウ酸塩11.6重量部、DLクレー10重量部(商品名、日東製粉社製クレー、平均粒子径:約25μm)を、110℃に熱し溶融させたCELGREEN PH7(商品名、ダイセル化学社製、ポリカプロラクトン樹脂)78.4重量部に溶融機にて混合溶融し、スクリーン径0.8mmの加温押出機にて押出し、篩別し、粒径約1.0mmのチオシクラムシュウ酸塩10.3%粒剤を得た。
カルタップ塩酸塩10.8重量部(純度95%)、DLクレー10重量部(商品名、日東製粉社製クレー、平均粒子径:約25μm)を、120℃に熱し溶融させたCELGREEN PH7(商品名、ダイセル化学社製、ポリカプロラクトン樹脂)79.2重量部に溶融機にて混合溶融し、スクリーン径0.8mmの加温押出機にて押出し、篩別し、粒径約1.0mmのカルタップ塩酸塩10.3%粒剤を得た。
チオシクラムシュウ酸塩6重量部(純度89%、日本化薬社製:以下省略)を、約130℃に熱して溶融させたルナーレSE−P(商品名、日本触媒社製、ポリエチレンサクシネート樹脂)94.0重量部に溶融機にて混合溶融し、スクリーン径0.8mmの加温押出造粒機にて押出し、篩別し、粒径約1.0mmのチオシクラムシュウ酸塩5.3%粒剤を得た。
チオシクラムシュウ酸塩6重量部及びアッシュメント50重量部(商品名、クニミネ社製、水道局汚泥の焼成品、平均粒子径:約80μm)を、約130℃に熱して溶融させたルナーレSE−P(商品名、日本触媒社製、ポリエチレンサクシネート樹脂)44.0重量部に溶融機にて混合溶融し、スクリーン径0.8mmの加温押出造粒機にて押出し、篩別し、粒径約1.0mmのチオシクラムシュウ酸塩5.3%粒剤を得た。
チオシクラムシュウ酸塩6重量部及び珪砂70重量部(商品名、竹折砿業所社製、、平均粒子径:約150μm)を、約130℃に熱して溶融させたルナーレSE−P(商品名、日本触媒社製、ポリエチレンサクシネート樹脂)24.0重量部に溶融機にて混合溶融し、スクリーン径0.8mmの加温押出造粒機にて押出し、篩別し、粒径約1.0mmのチオシクラムシュウ酸塩5.3%粒剤を得た。
チオシクラムシュウ酸塩11.6重量部(純度89%、日本化薬社製:以下省略)を、約130℃に熱して溶融させたルナーレSE−P(商品名、日本触媒社製、ポリエチレンサクシネート樹脂)88.4重量部に溶融機にて混合溶融し、スクリーン径0.8mmの加温押出造粒機にて押出し、篩別し、粒径約1.0mmのチオシクラムシュウ酸塩10.3%粒剤を得た。
チオシクラムシュウ酸塩22.8重量部(純度89%、日本化薬社製:以下省略)を、約130℃に熱して溶融させたルナーレSE−P(商品名、日本触媒社製、ポリエチレンサクシネート樹脂)77.2重量部に溶融機にて混合溶融し、スクリーン径0.8mmの加温押出造粒機にて押出し、篩別し、粒径約1.0mmのチオシクラムシュウ酸塩10.3%粒剤を得た。
チオシクラムシュウ酸塩3.37重量部(純度89%、日本化薬社製:以下省略)及びルナーレSE−P(商品名、日本触媒社製、ポリエチレンサクシネート樹脂)10重量部をクロロホルム(試薬)100重量部に溶解させ、ゼオライト051(商品名、ゼオライト系鉱物質担体、関東ベントナイト鉱業社製、平均粒子径 500μm〜1000μm)86.63重量部の入ったミキサーにいれ、攪拌しながら40℃以下に加熱・減圧して、クロロホルムを除去し、チオシクラムシュウ酸塩3%粒剤を得た。
カルタップ塩酸塩4.2重量部(純度95%)、ニューポールPE−64(商品名、三洋化成社製、界面活性剤)0.5重量部、85%リン酸2.0重量部、コーンアルファ(アルファ化澱粉、結合剤)2.0重量部、酸性白土#10(商品名、水澤化学社製、酸性白土)91.3重量部をポリ袋で混合し、水道水20重量部を添加し混練した。次いでスクリーン径0.8mmの押出造粒機EXDS−60型(機械名、不二パウダル社製、造粒機)で造粒後、流動層乾燥機MDD−400N(機械名、不二パウダル社製、乾燥機)にて乾燥し、粒径0.8mmのカルタップ塩酸塩4%粒剤を得た。
水稲育苗箱処理の薬害・効力及び水中溶出性試験
上記の実施例1〜7ならびに比較例1〜6で得られた粒剤について、水稲を利用した薬害及び効力試験を実施した。また各粒剤から放出される農薬活性成分の水中への溶出率を測定した。
土壌30g、水17mlを入れたカップの中央部分に粒剤50mgを処理し、2葉期の稲5本を植えた後、ガラス温室にそれぞれ置いた。処理14日後、50日後に、ツマグロヨコバイ3齢幼虫10頭を放虫し、5日後に生死を調査した。3連制で実施。薬害は達観調査を目視で実施した。稲の枯れや成育状況を観察し、無処理の稲との比較で少しでも異常が観察された場合は薬害とした。
試験結果は表1に記載した。
5%粒剤を1g、5.3%粒剤を0.944g、10%粒剤を0.5g、10.3%粒剤を0.485g、20%粒剤を0.25g、20.3%粒剤を0.246gそれぞれ(チオシクラムシュウ酸塩が全て水に溶解した場合の濃度が約500ppm設定になる設定)を計量し、100mlの三角フラスコに入れ、次いで蒸留水100mlを加え、RECIPRO SHAKER SR−2w(商品名、TAITEC社製、振とう機)にて280回/分の振とうを5分間実施し、No.5C濾紙(商品名、ADVANTEC社製、濾紙)で濾過後、濾液をHPLCに注入し、水へ溶解したチオシクラムシュウ酸塩濃度を測定した。
試験結果は表2に記載した。
水中沈降性試験
本発明の育苗箱水稲用粒剤について、水面での浮遊状況を簡易的に測定した。粒剤20粒を井戸水500mlの満たされた500mlビーカーに投じ、投下直後及び10分後に浮遊状況をカウントし、以下の式で表される浮遊率を調べた。尚、浮遊していた粒剤でも手で軽く触る程度で沈降する粒は沈降した粒とした。
浮遊率=(浮遊粒剤数/20粒)×100
試験結果は表3に記載した。
施用後の粒剤中のチオシクラムシュウ酸塩残存量
試験例1で実施した水稲育苗箱処理の薬害・効力試験後に、土壌から粒剤もしくは土壌をとりだし、粒剤中に残存しているチオシクラムシュウ酸塩の残存量を分析した。
試験結果は表4に記載した。
水田圃場での効力および薬害試験
実施例10で得られた粒剤ならびに比較例7の粒剤について、圃場にて薬害および効力試験を実施した。
試験場所:埼玉県
稲品種:キヌヒカリ
1区あたりの試験面積:20平方メートル
処理方法:定植当日に苗箱に所定量の粒剤を散布し、田植機にて本田に移植した。
調査方法:定植57日後に各区8株を任意に土毎抜き取り、株ごとに1/10000アールのポットに移した。さらにその9日後(定植66日後)に、コブノメイガ3齢幼虫を1株あたり5頭放虫し、放虫6日後に生存虫数を調査した(1区8連制)。
試験結果は表5に示した。
Claims (7)
- 粒剤中に、1,3−ジカルバモイルチオ−2−(N,N−ジメチルアミノ)−プロパン塩酸塩及び/又は5−ジメチルアミノ−1,2,3−トリチアンシュウ酸塩の農薬殺虫活性成分3〜30重量%、ポリエチレンサクシネート、ポリカプロラクトン、ポリブチレンサクシネート、ポリカプロラクトン/ブチレンサクシネート及びポリブチレンサクシネート/アジペートからなる群から選ばれる1種以上の熱可塑性生分解性プラスチック樹脂50〜93重量%、及び、平均粒子径が25マイクロメートル〜80マイクロメートルの水道汚泥の焼成品またはクレーである水中溶出促進材料0.5〜42重量%を含有する育苗箱水稲用粒剤。
- 農薬殺虫活性成分5〜25重量%を含有する請求項1に記載の育苗箱水稲用粒剤。
- 熱可塑性生分解性プラスチック樹脂65〜87重量%を含有する請求項1又は2に記載の育苗箱水稲用粒剤。
- 水中溶出促進材料1〜27重量%を含有する請求項1〜3のいずれか一項に記載の育苗箱水稲用粒剤。
- 熱可塑性生分解性プラスチック樹脂がポリエチレンサクシネート及び/又はポリカプロラクトンである請求項1〜4のいずれか一項に記載の育苗箱水稲用粒剤。
- 溶融させた熱可塑性生分解性プラスチック樹脂に、農薬殺虫活性成分及び水中溶出促進材料を添加して、溶融混合し、得られる混合物を造粒してなる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の育苗箱水稲用粒剤。
- 熱可塑性生分解性プラスチック樹脂のマトリックス中に、水中溶出促進材料が入り込んでその内部構造を粗くした構成を有する、請求項6に記載の育苗箱水稲用粒剤。
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