JP5141912B2 - 上部発光型有機EL素子および前記上部発光型有機EL素子の陽極層を構成する反射膜の形成に用いられるAl合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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(a)上記上部発光型有機EL素子の発光輝度は、陽極層を構成する反射膜の結晶粒の実用時における経時的変化に影響され、前記結晶粒の経時的成長、すなわち結晶粒の粗粒化を抑制できればできるほど発光輝度の低下は小さく、長い使用寿命を示すようになり、一方前記結晶粒の経時的成長が大きいほど発光輝度は比例的に低下し、使用寿命の短命化が避けられないこと。
Ga:0.2〜1.5%、
Ni:2〜6%、
を含有し、残部がAlと不可避不純物(ただし、0.01%以下)からなる成分組成を有するAl合金で構成すると、合金成分であるNiがAlと組成式:Al3Niを満足する金属間化合物(以下、Al3Niで示す)を形成して結晶粒界に分散分布し、さらに同じく合金成分として含有するGaが素地を形成するAlに固溶すると共に、前記結晶粒界に分散分布するAl3Niを微細化して、微細なAl3Niが結晶粒界に沿って薄膜を形成するように分散分布するように作用し、この微細なAl3Niが結晶粒の実用時における経時的成長(粗粒化)に対する障害壁として作用することから、有機EL素子の使用開始時の反射膜の結晶粒の粗粒化が長時間使用によっても著しく抑制され、この結果有機EL素子の発光輝度が長時間に亘って実用発光輝度を保持するようになり、使用寿命の一段の延命化が可能となること。
Ga:0.2〜1.5%、
Ni:2〜6%、
を含有し、残部がAlと不可避不純物(ただし、0.01%以下)からなる上記反射膜と同じ成分組成を有するAl合金で構成され、かつ、
(c−1)上記の反射膜と同じ成分組成を有するAl合金の溶解鋳造インゴットを、塑性加工し、再結晶化熱処理し、機械加工してなるターゲット、
(c−2)同じく上記の反射膜と同じ成分組成を有するAl合金粉末の加圧焼結体を、塑性加工し、再結晶化熱処理し、機械加工してなるターゲット、
以上(c−1)または(c−2)のAl合金ターゲットを用いて通常のスパッタリング法にて形成することができること。
以上(a)〜(c)に示される研究結果を得たのである。
(1)ガラス基板表面に、前記基板側から順に、少なくとも陽極層(反射膜、正孔注入膜)、有機層、および陰極層を積層形成してなる上部発光型有機EL素子において、前記陽極層を構成する反射膜を、合金成分として、
Ga:0.2〜1.5%、
Ni:2〜6%、
を含有し、残りがAlと不可避不純物(ただし、0.01%以下)からなる成分組成を有するAl合金で構成してなる上部発光型有機EL素子。
(2)上部発光型有機EL素子の陽極層を構成する反射膜のスパッタリング形成に用いられ、かつ、Al合金の溶解鋳造インゴットを、塑性加工し、再結晶化熱処理し、機械加工してなると共に、合金成分として、
Ga:0.2〜1.5%、
Ni:2〜6%、
を含有し、残りがAlと不可避不純物(ただし、0.01%以下)からなる成分組成を有するAl合金で構成してなるAl合金スパッタリングターゲット。
(3)上部発光型有機EL素子の陽極層を構成する反射膜のスパッタリング形成に用いられ、かつ、Al合金粉末の加圧焼結体を、塑性加工し、再結晶化熱処理し、機械加工してなると共に、合金成分として、
Ga:0.2〜1.5%、
Ni:2〜6%、
を含有し、残りがAlと不可避不純物(ただし、0.01%以下)からなる成分組成を有するAl合金で構成してなるAl合金スパッタリングターゲット。
以上(1)〜(3)に特徴を有するものである。
上記の通り、合金成分として含有するNi成分はAlと結合してAl3Niを形成して、結晶粒界に析出し、同じく合金成分として含有するGa成分の作用で前記Al3Niが一段と微細化され、結晶粒界にそって薄膜を形成するように分散分布するようになり、この結果前記の微細なAl3Niが実用時における結晶粒の経時的成長(粗粒化)を十分に抑制することから、有機EL素子の使用開始時における発光輝度(以下、初期発光輝度という)が長時間に亘って維持されるようになるが、Ni成分の含有量が2%未満では結晶粒界に析出するAl3Niの割合が不十分で、結晶粒の経時的成長(粗粒化)抑制効果を十分に発揮することができず、この結果初期発光輝度の経時的低下が促進するようになり、一方その含有量が6%を越えると、反射率が低下し、所定の実用発光輝度の確保が困難になることから、その含有量を2〜6%と定めた。
また、Ga成分の含有量が0.2%未満では、Al3Niの微細化が不十分となり、結晶粒の経時的成長(粗粒化)抑制効果を十分に発揮することができず、一方その含有量が1.5%を越えると、Ni成分と同じく所定の実用発光輝度を確保することができなくなることから、その含有量を0.2〜1.5%と定めた。
なお、不可避不純物の含有量が0.01%を越えると、同じく反射率が低下し、所定の実用発光輝度を確保することができなくなることから、その含有量を0.01%以下と定めた。
なお、表1に示される比較溶解ターゲット1a〜10aおよび比較焼結ターゲット1b〜10bは、いずれもAl合金を構成する合金成分および不可避不純物のうちのいずれかの含有量がこの発明の範囲から外れた組成を有するものである。
また、この際、上記の各種反射膜の成分組成測定用試料として、平面寸法:30mm×30mm、厚さ:1.1mmの無アルカリガラス基板の表面に、厚さを3μmとする以外は同一の条件で上記の各種反射膜を形成した。
この時点で、上記の本発明反射膜および比較反射膜について、ICP−AES法(誘導結合プラズマ分析法)を用いて成分組成を測定し、さらに分光光度計を用いて、波長:550nmでの反射率を測定し、この測定結果を表2,3に示した。
表2,3に示される結果から、上記本発明反射膜および比較反射膜とも、いずれも上記の本発明溶解ターゲット1A〜10Aおよび本発明焼結ターゲット1B〜10B、さらに比較溶解ターゲット1a〜10aおよび比較焼結ターゲット1b〜10bの有する成分組成と実質的に同じ成分組成を示すことが明らかである。
表2,3に示される通り、上記構成の有機EL素子は、いずれも上記発光試験条件で400cd/m2前後の初期発光輝度を示すが、陽極層の反射膜を構成するAl合金の合金成分であるGaおよびNi、さらに不可避不純物のうちのいずれかの含有量がこの発明の範囲から高い方に外れた比較有機EL素子試料6,9,10,16,19、および20においては、前記反射膜の反射率が相対的に低いことが原因で初期発光輝度が相対的に低いものとなることが明らかである。
ついで、上記の有機EL素子試料について、上記発光試験と同じ条件で連続発光試験を行い、初期発光輝度が300cd/m2に低下するまでの連続発光時間を測定し、この測定結果を使用寿命として表2,3に示した。
Claims (1)
- ガラス基板表面に、前記基板側から順に、少なくとも陽極層(反射膜、正孔注入膜)、有機層、および陰極層を積層形成してなる上部発光型有機EL素子において、前記陽極層を構成する反射膜を、合金成分として、質量%で、
Ga:0.2〜1.5%、
Ni:2〜6%、
を含有し、残りがAlと不可避不純物(ただし、0.01%以下)からなる成分組成を有するAl合金で構成したことを特徴とする上部発光型有機EL素子。
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