JP5139283B2 - 薄膜形成方法 - Google Patents
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Description
その際、前記周波数は300kHz〜800kHzであることが好ましい。
本発明において、回転電極と基板との間の間隙長さとは、前記回転電極と基板との間の間隙のうち、間隙の最も狭い部分(以下ギャップともいう)のことを意味する。
本発明において、前記回転電極と基板との間の間隙長さは、好ましくは3mm〜5mmである。
前記薄膜として、金属酸化膜を形成することが好ましい。その際、前記金属酸化膜は、SiO2、TiO2、ZnO及びSnO2からなる群から選択される1種以上の酸化膜であることが好ましく、より好ましくは、前記金属酸化膜は、SiO2又はTiO2の酸化膜である。
また、薄膜の形成される基板は、例えば透明性を有するガラス板が挙げられるが、これに限定されるものではない。
また、前記薄膜形成方法では、前記基板を前記回転電極に対して回転中心軸と略垂直方向に移動搬送しながら、前記基板に薄膜を形成することが好ましい。
また、回転電極と基板との間の間隙長さが2mm以上あるので、回転炉や搬送ベルトで移送する場合でも、基板と回転電極との接触を防ぐことができると共に、従来の13.56MHzや60MHz等のより周波数が高い高周波電力に比べて放電電圧が高くなるので、回転電極と基板の間において間隔長さが広い部分での放電が発生可能となることで、プラズマの生成領域は広がり、かつ、成膜速度は従来の同じ間隔長さの成膜速度に比べて高いので、薄膜を安定して短時間に形成することができる。これにより、大面積かつ均質な薄膜の形成を、従来に比べてより高速かつ安定的に行うことができる。
12 回転電極
14 基板移動搬送装置
16 高周波電源
薄膜形成装置10は、圧力が900hPa以上で大気圧に近い圧力雰囲気中でプラズマを生成し、このプラズマを利用して供給された反応ガスGを活性化させて、基板Sに薄膜を形成する、いわゆるプラズマCVD装置である。薄膜形成装置10は、回転電極12、基板移動搬送装置14及び高周波電源16を主に有して構成される。
回転電極12を回転させるのは、大気圧に近い圧力雰囲気中で反応ガスGをプラズマ生成領域Rに積極的に取り込み、反応ガスGを効率よく活性化させるためである。大気圧に近い圧力雰囲気においてプラズマを生成させるには基板と電極との間の間隙長さを狭くしなければ安定した放電を行うことができないが、一方、基板と電極との間の間隙長さを狭くすると、薄膜の原料となる反応ガスが効率よく供給されない。このため、回転電極12の回転により反応ガスを引きずって粘性流をつくり、電極と基板との間の間隙に有効に反応ガスを供給するように回転電極12を用いる。特に、短時間で薄膜を形成するためには、成膜速度を向上させることが必要であり、この成膜速度の向上のためには、反応ガスを効率よく供給することが望まれる。
回転電極12と基板Sとの間の間隙長さは、より好ましくは3mm〜5mmである。従来の成膜方法(上記特許文献1の成膜方法)では、間隙長さは0.01mm〜1mmであるのに対し、本発明では2mm以上である点で大きく異なる。
基板移動搬送装置14の移動機構は、回転ローラのほか、無端ベルトを用いた移動機構であってもよく、本発明において移動機構は特に制限されない。
従来の成膜方法(上記特許文献1)では、13.56MHz以上、好ましくは150MHz以上であるのに対し、本発明では、100kHz〜1MHzを周波数の範囲とする。
このように周波数の範囲が従来の薄膜形成方法と異なるのは、上述したように、回転電極12と基板Sとの間の間隙長さは2mm以上であり、この間隙長さに適した周波数を設定するためである。周波数を100kHz〜1MHzとすることで、後述するようにパーティクルの発生を抑制することができ、滑らかな薄膜を形成することができる。
本発明における薄膜形成方法及び従来の薄膜形成方法を用いて薄膜を形成した。
基板Sとしてガラス基板を用い、SiO2膜をガラス基板に形成させた。回転電極12の直径は100mmであり、回転電極の回転数は2500rpmとした。
高周波電力の周波数は、本発明の薄膜形成方法では400kHzを用い、一方従来の薄膜形成方法では13.56MHzを用いた。
プラズマ生成のためにHeを、図1(a)、(b)に示す装置を囲む反応容器室内に放電ガスとして取り込むとともに、原料ガスGとしてTEOSを反応容器内に取り込んだ。
さらに、酸化ガスとしてO2を反応容器内に取り込んだ。反応容器内における原料ガスの分圧を8hPa(=6Torr)とし、酸化ガスとしてO2の分圧を16hPa(=12Torr)とし、放電ガスであるHeと合わせて全圧を1013hPa(=760Torr)とした。基板Sの移動搬送速度は3.3mm/秒、または0mm/秒(停止)とした。
周波数400kHzの高周波電力の場合、300Wの電力を供給し、周波数13.56MHzの場合、800Wの電力を供給した。
図2に示すグラフから判るように、ギャップ1mm〜5mmの範囲において、400kHzの高周波電力では、形成された薄膜のヘイズ率が略0%である。これより、形成された薄膜は表面が滑らかであり、上記パーティクルが薄膜に付着されていないことがわかる。一方、13.56MHzの高周波電力では、ギャップ1mm〜4mmで薄膜が形成されたが、ギャップ5mmでは薄膜は形成されなかった。又、ギャップが大きくなる程ヘイズ率が大きくなる。これより、基板表面に反応ガスが到達する前に二次的な反応を起こして気相中でパーティクルを生成し、基板に形成された薄膜上に付着し、薄膜表面が凹凸形状になると、考えることができる。
なお、本実験では形成された薄膜表面の凹凸形状の指標としてヘイズ率を用い、このヘイズ率を計測して評価した。測定対象面の凹凸による光の拡散を利用したヘイズ率は、全光線透過率に対する拡散透過率の比率を%表示したものである。詳しくは、JIS K 7136、K 7361に規定されている。
図3(b)に示す薄膜の表面凹凸は、図3(a)に示す薄膜の表面凹凸に比べて大きく、図3(b)に示す薄膜の表面には大量のパーティクルが成膜中に堆積して凹凸形状を成していることがわかる。
図4に示す成膜速度の単位(nm・m/分)は、1分あたりの基板Sの移動搬送速度(m/分)とそのとき成膜される薄膜の厚さ(nm)の積を意味している。
グラフにおける横軸は、回転電極12に対する基板S上の位置を示し、回転電極12と基板Sとの間の間隙の最も狭くなっている位置を0として、回転電極12の回転方向上流側の位置を正とし、下流側の位置を負としている。図5(a)、(b)では、基板Sの移動搬送速度を静止した状態であり、基板Sは接地板Tに載置されており、回転電極12に対して静止している。
この場合においても、先と同様に、反応容器内における原料ガスTEOSの分圧を8hPa(=6Torr)とし、酸化ガスO2の分圧を16hPa(=12Torr)とし、放電ガスであるHeと合わせて全圧を1013hPa(=760Torr)とし、SiO2膜をガラス基板に形成した。
図5(a)は、高周波電力の周波数が400kHzの条件における成膜速度の分布を、ギャップ1mm〜5mmの別に表し、図5(b)は、高周波電力の周波数が13.56MHzの条件における成膜速度の分布を、ギャップ1mm〜4mmの別に表している。また、図5(a),(b)の各位置における成膜速度を積分した値が、概ね図4の成膜速度に相当するものである。
この結果、基板Sが成膜中に移動搬送され、この移動搬送時の振動等によりギャップが変動しても、周波数400kHzでは成膜速度がギャップに対して略一定となるので、形成される薄膜の厚さも略一定のものができる。このように周波数400kHzにおける成膜速度はギャップの変動に対して安定している(成膜速度の安定性)。
また、原料ガスは、TEOSの他に、金属アルコキシド、アルキル化金属、金属錯体等の有機金属化合物や金属ハロンゲン化物等を用いることができる。例えば、テトライソプロポキシチタン、テトラブトキシチタン、ジブチル錫ジアセテート、亜鉛アセチルアセトナート等を好適に用いることができる。
実験1と同様に周波数、ギャップを下記表1の様に変化させて成膜を行い、薄膜表面の凹凸を表す指標としてヘイズ率を測定し、薄膜を判定した。ヘイズ率1%未満を◎、ヘイズ率2%以下を○と記載し、ヘイズ2%超のものは評価を×と記載した。結果を表1に示す。
以上の結果より、本発明の方法により形成される薄膜は凹凸の少ない滑らかな薄膜であることがわかる。
なお、2006年6月16日に出願された日本特許出願2006-167922号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (7)
- 900hPa以上の圧力雰囲気中において、基板に対して回転中心軸が平行な円筒状の回転電極に電力を供給することで、この回転電極と基板との間の間隙にプラズマを生成し、生成したプラズマを用いて、供給された反応ガスの化学反応により基板に薄膜を形成する薄膜形成方法であって、
前記回転電極と基板との間の間隙長さは2mm〜7mmであり、
前記回転電極には、周波数が100kHz〜1MHzの高周波電力が供給されることを特徴とする薄膜形成方法。 - 前記薄膜として、金属酸化膜を形成する請求項1に記載の薄膜形成方法。
- 前記金属酸化膜は、SiO2、TiO2、ZnO及びSnO2からなる群から選択される1種以上の酸化膜である請求項2に記載の薄膜形成方法。
- 前記高周波電力の周波数が、300kHz〜800kHzである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の薄膜形成方法。
- 前記圧力雰囲気の圧力が1100hPa以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の薄膜形成方法。
- 前記回転電極と基板との間の間隙長さが3mm〜5mmである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の薄膜形成方法。
- 前記基板を前記回転電極に対して回転中心軸と略垂直方向に移動搬送しながら、前記基板に薄膜を形成する請求項1〜6のいずれか1項に記載の薄膜形成方法。
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