JP5135538B2 - カチオン化シリカ分散体の製造方法およびそれを用いた記録体 - Google Patents
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Description
[1]気相法シリカを分散媒に減圧下で導入し、分散するにあたり、予定投入量の半分未満のシリカを投入した一次分散体中に、カチオン性樹脂とシリカ残量を順次投入することを特徴とするカチオン性シリカ分散体の製造方法。
[2] 予定投入量のうち10%以上40%以下の気相法シリカを投入し、一次分散体を作成後、カチオン性樹脂を添加することを特徴とする[1]記載のカチオン性シリカ分散体の製造方法。
[3]カチオン性樹脂が5員環アミジン構造、またはアリルアミンの塩構造を含むカチオン性樹脂である[1]、または[2]記載のカチオン性シリカ分散体の製造方法。
[4]メトキシカルボニル変性したアリルアミン塩酸塩である[3]記載のシリカ分散体の製造方法。
[5]得られたカチオン化分散体を高圧粉砕機で再分散することを特徴とする[1]〜[4]のいずれかに記載のカチオン性シリカ分散体の製造方法。
[6]得られるシリカの分散液濃度が5%以上25%以下の[1]〜[5]のいずれかに記載のカチオン性シリカ分散体の製造方法。
[7]少なくとも[1]〜[6]のいずれかに記載の製造方法によって得られたカチオン性シリカ分散体を含む塗液を支持体に塗布してなるインクジェット記録体。
一部のシリカを先に投入して発泡が抑えられる理由は明らかではないが、先に少量のシリカを投入することによって、カチオン性化合物の過剰な活性を抑えられることによると考えられる。
イオン交換水25kgを投入した密閉減圧式分散機マスターミックス(アシザワ社製、PMD−VC)に、気相法シリカ(日本アエロジル社製、商品名:A300、BET法による比表面積300m2/g)を0.3kg/minの速度で吸引投入し、一次分散体とした。1.0kg(予定投入量の20%)投入したところで、いったん回転を止めてハッチを開け、カチオン性化合物として50モル%メトキシカルボニル変性ポリアリルアミン塩酸塩(分子量約1.5万)2.5kg投入した。ハッチを閉め、5分間攪拌した後、残りのシリカ4.5kgを0.3kg/minの速度で吸引投入した。得られた分散体の濃度は約17%だった。
シリカゾルAをナノマイザー(吉田機械工業社製)で粉砕分散を繰り返し、最終的に平均2次粒子径(凝集粒子径)が250nmからなる10%のシリカ分散液を調製した。
気相法シリカを比表面積200m2/gの気相法シリカ(日本アエロジル社製、商品名:A200、BET法による比表面積200m2/g)とした以外はシリカゾルBと同様にして分散液を調製した。
カチオン性化合物として、5員環アミジン構造を有するカチオン性化合物(ハイモ社製,商品名:SC−700M)を添加した以外は、シリカゾルBと同様にして分散液を調製した。
先添シリカ量を0.25kg(予定投入量の5%)とした以外は、シリカゾルBと同様にして分散液を調製した。
先添シリカ量を0.5kg(予定投入量の10%)とした以外は、シリカゾルBと同様にして分散液を調製した。
先添シリカ量を1.5kg(予定投入量の30%)とし、カチオン性化合物として5員環アミジン構造を有するカチオン性化合物(ハイモ社製,商品名:SC−700M)を添加した以外は、シリカゾルBと同様にして分散液を調製した。
先添シリカ量を2.5kg(予定投入量の45%)とした以外はシリカゾルGと同様にして分散液を調製した。
先添シリカ量を3.5kg(予定投入量の70%)とした以外は、シリカゾルGと同様にして分散液を調製した。
シリカを全て投入してからカチオン性化合物を添加した以外は、シリカゾルG同様にして分散液を調製した。
イオン交換水と同時にカチオン性化合物として、50モル%メトキシカルボニル変性ポリアリルアミン塩酸塩(分子量約1.5万)を投入してから、シリカを投入した以外は(全量を後から添加)とした以外はシリカゾルBと同様にして分散液を調製した。
ゲル法シリカ(グレースデビソン社製、商品名:サイロジェット703A、平均1次粒子径:12nm、平均2次粒子径:300nm)20%水分散液。
カナダ標準ろ水度(JIS P8121)が250mlまで叩解した針葉樹晒クラフトパルプ(NBKP)と、カナダ標準ろ水度が280mlまで叩解した広葉樹晒クラフトパルプ(LBKP)とを、質量比2:8の割合で混合し、濃度0.5%のパルプスラリーを調製した。このパルプスラリー中にパルプ絶乾質量に対しカチオン化澱粉2.0%,アルキルケテンダイマー0.4%,アニオン化ポリアクリルアミド樹脂0.1%,ポリアミドポリアミンエピクロルヒドリン樹脂0.7%を添加し、十分に攪拌して分散させた。
上記組成のパルプスラリーを長網マシンで抄紙し、ドライヤー、サイズプレス、マシンカレンダーを通し、坪量180g/m2、緊度1.0g/cm3の原紙を製造した。上記サイズプレス工程に用いたサイズプレス液は、カルボキシル変性PVAと塩化ナトリウムとを2:1の質量比で混合し、これを水に加えて加熱溶解し、濃度5%に調製した。サイズプレス液を紙の両面の合計で25ml塗布して基紙を得た。
長鎖型低密度ポリエチレン樹脂(密度0.926g/cm3、メルトインデックス20g/10分)35質量部、低密度ポリエチレン樹脂(密度0.919g/cm3、メルトインデックス2g/10分)50質量部、アナターゼ型二酸化チタン(石原産業社製、商品名:A−220)15質量部、ステアリン酸亜鉛0.1質量部、酸化防止剤(チバガイギー社製、商品名:Irganox1010)0.03質量部、群青(第一化成社製、商品名:青口群青No.2000)0.09質量部、蛍光増白剤(チバガイギー社製、商品名:UVITEX OB)0.3質量部。
高密度ポリエチレン樹脂(密度0.954g/cm3、メルトインデックス20g/10分)65質量部、低密度ポリエチレン樹脂(密度0.924g/cm3、メルトインデックス4g/10分)35質量部。
上記支持体に、下記塗工液Aをダイコーターで塗工量が10g/m2となるように塗工、乾燥して、溶媒吸収層を得た。次いで溶媒吸収層の上に、0.5%硼砂水溶液を塗工量が0.1g/m2となるように、更に塗工液Bを塗工量が15g/m2となるようにWet on Wetの条件で記録層を塗工し、乾燥した。次に記録層の上に塗工液Cを塗工量1g/m2となるように塗工し、湿潤状態にあるうちに表面温度が95℃の鏡面ドラムに圧着、剥離し、その後 乾燥工程を経て記録体を得た。
(塗工液A)
シリカゾルL100部にPVA(クラレ社製、商品名:PVA140)20部、蛍光増白剤(住友化学社製、Whitex BPS)1部を混合し、濃度15%液に調整した。
(塗工液B)
シリカゾルA100部にPVA(クラレ社製、商品名:PVA135)18部を混合し、濃度8%液に調整した。
(塗工液C)
アニオン性コロイダルシリカゾル100部、離型剤としてオレイン酸アンモニウム2部を混合し、7%分散液に調整した。
塗工液BのシリカゾルAをシリカゾルBに変更した以外は、実施例1と同様にして記録体を得た。
塗工液BのシリカゾルAをシリカゾルCに変更した以外は、実施例1と同様にして記録体を得た。
塗工液BのシリカゾルAをシリカゾルDに変更した以外は、実施例1と同様にして記録体を得た。
塗工液BのシリカゾルAをシリカゾルEに変更した以外は、実施例1と同様にして記録体を得た。
塗工液AのシリカゾルAをシリカゾルFとした以外は、実施例1と同様にして記録体を得た。
塗工液AのシリカゾルAをシリカゾルGとした以外は、実施例1と同様にして記録体を得た。
塗工液AのシリカゾルAをシリカゾルHとした以外は、実施例1と同様にして記録体を得た。
塗工液AのシリカゾルAをシリカゾルIとした以外は、実施例1と同様にして記録体を得た。
塗工液AのシリカゾルAをシリカゾルJとした以外は、実施例1と同様にして記録体を得ようとしたが、分散体が完全にゲル化したため、製造を中止した。
比較例1でゲル化した塗料を8%まで希釈し、ナノマイザー処理を行なった。得られた分散体を使用して、実施例1と同様にして記録体を得た。
塗工液AのシリカゾルAをシリカゾルKとした以外は、実施例1と同様にして記録体を得た。
実施例、比較例で得られたインクジェット記録体の印字部の光沢感、発色性、インク吸収性(ムラがなく均一であるかどうか)を以下に示す方法で評価した。なお、印刷にはキヤノン社製プリンタ(商品名:PIXUSiP4300,スーパーフォトペーパーモード)を用いた。
得られた記録層の面質を目視評価した。泡由来と思われるクレーター状のヘコミや、凝集物によるブツなどの塗工欠陥の程度、頻度により判定した。
5:塗工欠陥はほとんどなし
4:頻度が低く、かつほとんど目立たない。
3:頻度、大きさともに、実用上許容レベル
2:頻度、大きさともかろうじて許容レベル
1:頻度、大きさともに、きわめて目立つ
グリーンベタを印字し、均一性を目視評価した。先に打ち込まれたインクが、完全に記録体に吸収されないうちに次のインクが打ち込まれた場合に生じる現象であり、インク吸収速度が遅くなると、顕著に表れる。
5:ムラはまったくみられない
4:ごくわずかにムラはあるが、ほとんど目立たない
3:ムラはみられるが、実用上は問題ない
2:ムラがあり、実用上かろうじて許容レベル
1:ムラが多く、実用不可能
記録面に対して20度の横角度から目視評価した。評価用画像として「高繊細カラーディジタル標準画像データ(ISO/JIS−SCID)、日本規格協会(財団法人)発行」の画像名称「果物かご」を使用した。
5:光沢感に非常に優れる
4:光沢感に優れる
3:やや鈍い光沢感だが、実用上問題ないレベル
2:鈍い光沢感だが、実用上かろうじて許容レベル
1:光沢感に劣り、実用上問題がある
前述の「果物かご」画像を下記の基準で目視評価した。
5:非常に発色性に優れ、鮮やか
4:発色性に優れ、鮮やか
3 :実用上問題のない発色性
2:色調がやや沈み、実用上かろうじて許容レベルの発色性
1:沈んだ色調で実用上問題がある
塗料の発泡性を下記の基準で評価した。
5:ほとんど発泡はみられない。
4:発泡の程度は低く、ほとんど脱泡が必要ないレベル
3:脱泡処理をすれば、使用可能なレベル
2:脱泡処理をすれば、かろうじて使用可能なレベル
1:発泡の状態が著しく、脱泡作業が煩雑となり、使用困難なレベル
塗料の増粘状態を下記の基準で評価した。
5:塗工上まったく問題のないレベル
4:増粘の程度は低く、塗工上ほとんど問題ないレベル
3:使用前に軽く再分散すれば、使用可能なレベル
2:使用前に再分散すれば、かろうじて使用可能なレベル
1:ほとんど固化した状態で塗工できるレベルでない
表1の結果から明らかなように、気相法シリカの予定投入量の半分未満を投入した一次分散体にカチオン性樹脂と残余のシリカを投入して調製したカチオン性シリカ分散体を使用した実施例1〜9のインクジェット記録体は、記録層の面質、記録適性ともに良好だった。特にカチオン性樹脂を添加する前に投入全量の10%以上40%以下の気相法シリカを投入したものは、いずれの項目にも優れていた。
一方、気相法シリカを全量投入した後にカチオン性樹脂を添加した比較例2は分散体がゲル化してしまい、塗料を作製できなかった。ゲル化した分散体を希釈し、粉砕処理を行なった比較例3は実施例1と比較して、塗膜の曇りにより、面質、発色性ともに劣り、所望の記録体は得られなかった。また、先添なしでカチオン性樹脂をあらかじめ添加した分散媒に気相法シリカを投入した比較例4は発泡が著しく、塗工したものの泡由来による欠陥が多く、実用のレベルではなかった。
Claims (4)
- 気相法シリカを分散媒に減圧下で導入し、予定投入量の半分未満のシリカを投入した一次分散体を作成し、次いでこの一次分散体中に、カチオン性樹脂とシリカ残量を順次投入することを特徴とするカチオン性シリカ分散体の製造方法。
- 予定投入量のうち10%以上40%以下の気相法シリカを投入し、一次分散体を作成後、カチオン性樹脂を添加することを特徴とする請求項1記載のカチオン性シリカ分散体の製造方法。
- カチオン性樹脂が、5員環アミジン構造を有するカチオン性樹脂、またはアリルアミンの塩構造を有するカチオン性樹脂である請求項1または2記載のカチオン性シリカ分散体の製造方法。
- 少なくとも請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法によって得られたカチオン性シリカ分散体を含む塗工液を支持体に塗布してなるインクジェット記録体。
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