JP5134157B1 - グローブボックス - Google Patents

Abstract

【課題】少ないエネルギーで、ボックス内の露点を任意の露点に高精度で制御できるグローブボックスを、装置を複雑にすることなく提供する事を目的とする。【解決手段】除湿ロータ１をその回転方向に対して、吸着ゾーン２、パージゾーン３、再生ゾーン４に分割し、外気の一部又は全部を吸着ゾーン２に通過させ、前記外気の残りの一部を前記吸着ゾーン２の上流側分岐点２８と下流側合流点２９を連通する流量制御装置を備えたバイパス経路を通過させ、供給先のボックス５に供給するようにした。ボックス５内の露点温度制御を再生温度比例制御と前記バイパス流量制御を組み合わせることにより、少ないエネルギー消費量で任意の露点温度に精度良く制御できるようにした。【選択図】図１

Description

グローブボックスとは、ボックスの内部の湿度が極めて低い状態に維持され、ボックスの外から密封されたゴム手袋（グローブ）を介して手を挿入し、ボックスの中の乾燥した環境を利用した実験などを行うものである。本発明は、露点制御を精度良く行なうことができ、エネルギー消費が少ないグローブボックスに関するものである。

特定のボックスの中の空気を除湿する場合に、冷凍機を用いて結露による除湿を行うとエネルギー消費は少ないのであるが、ボックスの中の空気の湿度をマイナスの露点まで下げるのは困難であった。

つまり近年、リチウムイオン電池やリチウムイオン・キャパシタなどの開発や改良が激化している。リチウムは空気中の水分を簡単に吸着して、電池やキャパシタの性能が劣化するため、これらの開発に伴う実験の際に、極めて低い露点の空気や、液体窒素を気化させた窒素で空気をパージしたボックスの中で実験を行う必要がある。液体窒素を用いる場合には、実験の前に液体窒素を準備しておく必要があり、実験中は液体窒素を消耗し続けるので、費用がかさむという問題がある。

また、液晶表示装置に代わる次世代フラットパネルディスプレイとして期待される有機ＥＬ表示装置などに用いられる有機ＥＬ素子は、固体発光型の安価な大面積フルカラー表示素子や書き込み光源アレイとしての用途が有望視されており、活発な研究開発が進められている。しかし、有機ＥＬ素子に用いられる有機発光材料等の有機物質や電極等は水分に弱く性能や特性が急激に劣化する。従って、これらの開発に伴う実験の際にも、極めて低い露点の空気や、液体窒素を気化させた窒素で空気をパージしたボックスの中で実験を行う必要がある。

ここで、シリカゲルやゼオライトを吸着剤とする除湿ロータを用いた除湿機を採用すると、ボックスの中の空気の露点をマイナスまで下げることが容易である。しかし、消費エネルギーが大きくなるという欠点があった。

また、リチウムイオン電池、リチウムイオン・キャパシタや有機ＥＬ素子などの開発、食品・医薬品関係などで湿分があると危険な物質や吸湿性のある化学物質を取扱う開発など各種開発にグローブボックスを使用する場合、開発目的ごとにボックス内の空気を任意の露点に制御する必要があった。

消費エネルギーが大きくなることに対する改善策として、特許文献１に開示された技術のように、除湿対象のガスが循環する経路にある主デシカント除湿機からの加熱再生排ガスを、一又は複数の補助デシカント除湿機によって除湿し、その補助デシカント除湿機の再生排ガスを凝縮除湿して循環経路に戻し、系外へガスを排出させることを無くすことにより、省エネルギーで空気の露点を低くするものが発明された。

また特許文献２に開示されたものは、グローブボックス内の露点制御を除湿ロータの回転数及び/又は再生用空気の温度を制御することにより実現するものである。（図１１など）

また特許文献３に開示されたものは、グローブボックスなどの密閉チャンバ内を所定の湿度状態に調整する密閉チャンバの湿度調整装置に関するもので、吸着材を加熱することで、吸着材による水分の吸着又は放出を制御することができ、低湿度から高湿度まで吸着材によるラインにより湿度調整を行うものである。

特開２０１２−８１４１６号公報 特開平１１−０９４２９９号公報 特許第４６４２４４０号公報

前記特許文献１に開示されたものは、ガス空間内のガスをデシカント方式で除湿しつつ、系外へガスを排出させることが無くランニングコストを低減できるのではあるが、装置の構成が複雑で装置自体が大きくなることによりイニシャルコストが大きくなるという問題がある。

また、前記特許文献２に開示されたものは、グローブボックスの容量が乾燥した空気を密閉した部屋に送る乾燥室（一般にドライルーム（登録商標）という）などと比較して小さいため、任意の露点に精度良く制御できないという問題がある。

また、前記特許文献３に開示されたものは、密閉チャンバ内を低露点にする場合、所定の露点温度にするまでに時間が掛かかるという問題と、湿度を制御するヒータ温度の変動が大きくなるため、精度良く湿度を制御できないという問題がある。（図３など）さらにグローブボックスの容量を大きくする場合、吸着材の量が増え、吸着材を入れる容器も大きくなるため装置が大型化するという問題がある。

本発明は前記課題を解消するためになされたもので、任意の一定露点に精度良く制御でき、しかもエネルギー消費量を少なく、ランニングコストを低減できるグローブボックスを提供することを目的とする。

本発明は、グローブボックス内の露点制御を再生温度比例制御とロータバイパス流量制御を組み合わせ、広範囲の露点設定を高精度で行なうことが可能で、再生温度を下げることにより省エネルギー効果も出るようにしたことを最も主要な特徴とする。

本発明のグローブボックスは、除湿ロータの除湿部の前後に被処理空気が除湿ロータを通過しないよう途中に流量制御装置を備えたバイパスを設け、グローブボックス内の露点の微調整を行なうという利点がある。つまり、グローブボックスのような比較的容量の小さな空間（２ｍ３以下のものが一般的）では、再生温度制御だけでは比例制御できないため、再生温度の制御に加え前記ロータバイパス流量制御を行なうことにより、精度の高い露点制御を実現することができる。

また設定する露点が高い場合と低い場合の２段階に分けて再生温度比例制御の範囲を分けることにより、露点が高い場合の再生温度を低く設定することが可能で、消費エネルギーを少なくしている。

さらに再生温度を低く設定できるため、再生ヒータの寿命を長くすることも可能となった。

図１は本発明のグローブボックスの実施例を示したフロー図である。 図２は再生温度とグローブボックスの露点の関係を示したグラフである。 図３は本発明で露点マイナス５度に設定した場合の露点時間変化を示したグラフである。 図４は本発明で露点マイナス３０度に設定した場合の露点時間変化を示したグラフである。 図５は本発明で露点マイナス６０度に設定した場合の露点時間変化を示したグラフである。

本発明は、除湿ロータをその回転方向に対して、吸着ゾーン、再生ゾーン、パージゾーンに分割し、外気と再生ゾーンからの返り空気（以下、一度装置内の流路を通した空気を装置外に排気することなく再度その流路に戻す空気を「返り空気」という）とグローブボックスからの還気とを混合させた空気を吸着ゾーンに通過させる経路と吸着ゾーンの上流側と下流側を連通する流量制御装置を備えたバイパス経路を設け、グローブボックス内の露点を再生温度比例制御と前記バイパス経路を利用したロータバイパス流量制御を組み合わせることによって、少ないエネルギー消費量で精度の高い露点制御をできるグローブボックスを提供するという目的を実現した。

以下、本発明の実施例を示す図１に沿って説明する。１は除湿ロータであり、シリカゲルやゼオライトなどの湿気吸着剤が担持され、ハニカムロータ状である。この除湿ロータ１はモータ（一般的であるため、図示せず）によって回転するようにされており、その回転方向に従って、以下のとおり各ゾーンに分割されている。なお、以下の説明で用いる温度は全て摂氏である。

つまり、２は吸着ゾーンであり、ここで空気中の湿分が除湿ロータ１に吸着される。３はパージゾーンであり、４は再生ゾーンである。再生ゾーン４を通過する高温の空気によって除湿ロータ１は吸着した湿気が脱着される。

１７は第１冷却コイルであり、冷凍機（図示せず）などから冷媒が供給されている。２０は吸着ブロアであり、第１冷却コイル１７によって冷却された空気を吸着ゾーン２に送るものである。１１は吸着ゾーン２の上流側分岐点２８と下流側合流点２９を連通するバイパス経路であり、外気が吸着ゾーン２を通過しないようバイパスさせる。１０はモータダンパで前記バイパス経路を通過する空気の流量を制御する。

１８は再生ヒータで分岐点２７にて分岐されパージゾーン３から出た空気を再生可能な温度レベルまで上げるものである。これには例えば電気ヒータが用いられる。１９は再生ブロアであり、再生ゾーン４の空気を吸出すもので、この再生ブロア１９の出口は合流点２５を通り第１冷却コイル１７に接続されている。つまり第１冷却コイル１７に入る空気は、外気と再生ブロア１９から出た空気とが混合された状態となる。５はボックスであり、必要に応じて供給空気加熱器１５で加熱された空気が供給される。またこのボックスの側面には、ゴムで作られた手袋（図示せず）が密封状態に取り付けられている。

ボックス５からの還気はグローブボックス還気路６を通って第２冷却コイル１６で冷却され、凝縮除湿された後、合流点２６で第１冷却コイル１７を出た空気と混合される。また、装置起動当初に露点温度の比較的高い空気がボックス５内に供給されないよう、ダンパ１４を全閉、ダンパ１３を全開にすることにより吸着ゾーン２を出た空気が処理空気還気路７により第２冷却コイル１６の前のグローブボックス還気路６を通して合流点２６に戻すようにしてもよい。その場合、吸着ゾーン２を出た空気の露点が設定した露点温度に近くなってから、ダンパ１４を開くことにより吸着ゾーン２を出た空気がボックス５へ供給される。

本発明のグローブボックスは上記の構成よりなり、以下その動作について説明する。先ず、外気は第１冷却コイル１７で冷却され、凝縮除湿される。

この凝縮除湿されて温度が下がった空気は、吸着ブロア２０によって吸着ゾーン２に送られる。吸着ゾーン２で吸着除湿され、必要に応じて供給空気加熱器１５で加熱されて、乾燥空気の供給先であるボックス５に送られる。なお、ボックス５へ供給される空気の風量を一定にするため、ダンパ１４には定風量制御装置ＣＡＶなどを用いてもよい。このボックス５内には露点検出器９が設けられ、露点検出器９はモータダンパ制御装置（図示せず）に連通している。ボックス５内の露点が設定露点になっていなければ、モータダンパ１０によりバイパス経路１１を通過する空気の流量、すなわち除湿ロータの吸着ゾーン２を通過しない空気の流量を設定露点になるよう制御される。このボックス５内で、リチウム電池の試作など、設定露点の環境下で行われるべき実験が行われる。

なお、ボックス５内で有害な化学物質
などを使用する場合、ダンパ１２を全閉にしてグローブボックス還気路６を通る空気を第２冷却コイル１６へ通さずに、ボックス５に設けた排気路（図示せず）を通して全量室外へ排気してもよい。このとき、ボックス５内の露点温度がマイナス６０度など低露点を必要とされる場合は、ダンパ１３とダンパ１４を使って処理空気還気路７を通る空気量を調整することによりボックス５内の露点温度が所定の露点に制御される。さらにボックス５に供給される空気の一部をダンパ１２によりグローブボックス還気路６を通して除湿ロータ１へ戻し、残りの一部をボックス５に設けた排気路（図示せず）を通してボックス５の室外へ排気するようにしてもよい。

パージゾーン３を出た空気は再生ヒータ１８で再生可能な温度レベルまで上げ再生ゾーン４に送られる。再生ゾーン４を出た空気は分岐点３１で一部分岐され、再生循環路２４、合流点３０を通って再生ヒータ１８へ戻される。この再生循環を行なうことにより再生ゾーン４から第１冷却コイル１７へ送られる空気の湿度を上げ、凝縮除湿することができる。再生循環路２４を通る空気の風量については、ダンパ２１、２２により調整される。また、再生空気が系外へ排出されること無く第１冷却コイル１７へ送られており、この点でも省エネルギーとなる。

また、露点温度マイナス３０度以下の低露点が必要な場合、ダンパ８を全閉にして外気を取り入れないようにして制御することもできる。すなわち、ボックス５からの還気と再生ブロア１９から出た空気のみで運転することにより、露点マイナス３０度以下からマイナス８５度の低露点の制御を可能とした。

図２に本発明のグローブボックスにおける再生温度とグローブボックス露点温度の関係の一例を示す。ロータバイパス流量制御を使わず再生温度制御のみで制御したものをプロットして一点鎖線で結んだ。その結果、再生温度とグローブボックス内の露点温度の関係を比例式で表すことができず、再生温度を比例制御しても所定の露点温度に制御できないことが確認できた。この解決策として、設定露点温度によって露点温度と再生温度に関する比例式を使い分け、合わせて吸着ゾーンのバイパス経路１１のモータダンパ１０によってバイパス経路を流れる空気量を制御して、高精度の露点制御を可能にした。再生温度の比例式の使い分けについては、露点温度０度からマイナス２５度までは、再生温度４０度から１４０度（図２実線）、露点温度マイナス２５度からマイナス６０度までは再生温度１４０度から２２０度とする（図２破線）。ただし、この露点温度範囲、再生温度範囲に限定するものではなく、除湿ロータのハニカムサイズ、厚みや用いられる吸着材などの仕様、空気条件などで変わってくる。このように再生温度比例制御を２段階に分けて行なうことにより省エネルギーとなり、再生ヒータ１８に加えられるエネルギーが抑えられるため、再生ヒータ１８の寿命も延ばすことができる。

図３から図５に本発明のグローブボックスを用いて実測した時間経過によるグローブボックス露点温度の変化のグラフを示す。今回の実測した装置では、容量１．３ｍ３のグローブボックスに合成ゼオライトを担持した除湿ロータを使い、外気乾球温度３２度、外気絶対湿度２１.１ｇ／Ｋｇ、処理風速２．４ｍ／ｓ、パージ風速１．０ｍ／ｓ、再生循環風速１．０ｍ／ｓの条件にて試験を行った。図３はグローブボックス露点温度設定値マイナス５度、再生温度設定値６０度、図４はグローブボックス露点温度設定値マイナス３０度、再生温度設定値１５０度、図５はグローブボックス露点温度設定値マイナス６０度、再生温度設定値２２０度である。どのグラフでもグローブボックス露点温度が上下２度以内になることが確認できた。なお、露点検出器９での露点温度設定は排気露点温度で行なっているが、給気露点温度あるいはそれら両方で行ってもよい。また、本発明では、比較的短時間で露点温度可変が可能となることも確認できた。グローブボックス露点温度マイナス５度からマイナス３０度への変更時間はおよそ６０分で露点温度が上下２度以内に制御可能となり、マイナス３０度からマイナス６０度への変更時間はおよそ８０分で露点温度が上下２度以内に制御可能となった。

本発明は、上記のとおり少ないエネルギーで任意の露点温度に精度良く制御できるグローブボックスを提供することができる。

１ 除湿ロータ ２ 吸着ゾーン ３ パージゾーン ４ 再生ゾーン ５ グローブボックス ６ グローブボックス還気路 ７ 処理空気還気路 ８、１２、１３、１４、２１、２２、２３ ダンパ ９ 露点検出器 １０ モータダンパ １１ バイパス経路 １５ アフタヒータ １６ 第２冷却コイル １７ 第１冷却コイル １８ 再生ヒータ １９ 再生ブロア ２０ 吸着ブロア ２４ 再生循環路

Claims (5)

1. 湿気吸着剤の担持された除湿ロータを有し、前記除湿ロータをその回転方向に対して、吸着ゾーン、再生ゾーン、パージゾーンに分割し、外気を全閉から開放まで制御可能な風量制御装置に通して吸い込んで再生ゾーンからの返り空気と混合させ第１冷却コイルに通すようにし、第２冷却コイルからの還気と混合させ一部を分岐し前記吸着ゾーンに通すようにするとともに、残りを前記パージゾーンに通過させ、加熱して前記再生ゾーンに流すとともに、前記吸着ゾーンを通す空気の一部を前記吸着ゾーンの上流側と下流側を連通する流量制御装置を備えたバイパス経路を通過させ、供給先のボックスに供給し、前記ボックスからの還気を前記第２冷却コイルに戻すようにしたことを特徴とするグローブボックス。
2. 前記ボックス内に露点検出器を設け、前記露点検出器の露点によって前記バイパス経路の流量を制御することを特徴とする請求項１記載のグローブボックス。
3. 前記再生ゾーンの再生温度を変化させることによって前記ボックス内の露点を制御し、前記再生温度を制御露点範囲内で複数段に分けて比例制御することを特徴とする請求項１、２記載のグローブボックス。
4. 前記再生ゾーンの再生温度を所定値に対して高露点側と低露点側の２段階に分けて比例制御することを特徴とする請求項３記載のグローブボックス。
5. 前記高露点側の露点温度を露点０度からマイナス２５度までと、前記低露点側の露点温度を露点マイナス２５度からマイナス６０度にすることを特徴とする請求項４記載のグローブボックス

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