JP5133742B2 - ガラス繊維強化樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
層状ケイ酸塩をポリアミド6樹脂中に分子レベルで分散させる方法は特に限定されないが、あらかじめ膨潤させ層間を拡げた層状ケイ酸塩をポリアミドモノマーと混合し重合する方法、または、あらかじめ層間処理剤で処理された層状ケイ酸塩を溶融混練によって配合する方法から選ばれるが、その他、層状ケイ酸塩をポリアミド樹脂に均一に分散できる配合方法であれば、上記以外の方法を選ぶこともできる。
(1)引張り強度
ASTM−D−638に記載の方法に準じて測定した。
(2)曲げ強度および曲げ弾性率
ASTM−D−790に記載の方法に準じて測定した。
(3)アイゾット衝撃強度
ASTM −D−256に記載の方法に準じて測定した。
(4)熱変形温度
ASTM−D−648に記載の方法に準じて、応力0.45MPaの条件で測定した。
(5)チョップドストランドにおける集束剤の付着量
10gのチョップドストランドを磁性るつぼに入れ、電気炉にて600℃で3時間焼成した。焼成後、磁性るつぼを乾燥したデシケーター中で室温まで放冷した。チョップドストランドの質量を測定し、その減量分を集束剤の付着量(g/10g)として計算した。
(1)熱可塑性樹脂
・熱可塑性樹脂(A1) :ポリアミド6(ユニチカ社製A1030BRL)、相対粘度2.6、融点220℃
・熱可塑性樹脂(A2) :層状ケイ酸塩(コープケミカル社製 ME−100)を5.0質量%配合し重合したポリアミド6、融点222℃
・熱可塑性樹脂(A3) :(A1)に対し層状ケイ酸塩を5.0質量%配合し溶融混練したポリアミド6、融点222℃
・熱可塑性樹脂(A4) :層状ケイ酸塩(コープケミカル社製 ME−100)を2.0質量%配合し重合したポリアミド6、融点222℃
・熱可塑性樹脂(A5) :ポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製MA1B)、MFR=8g/10min(190℃、2.16kg)
・熱可塑性樹脂(A6) :ポリ乳酸(ユニチカ社製TE−4000)、融点168℃
(2)ガラス繊維
・ガラス繊維(B1):繊維径9μmのガラス繊維フィラメント800本からなる束
(3)集束剤
(ポリオレフィン系)
・集束剤(C1):無水マレイン酸2.5質量%およびアクリル酸エチル4.5質量%で変性したポリエチレン−水系エマルション、固形分濃度 10質量%
・集束剤(C2):無水マレイン酸5質量%およびアクリル酸エチル15質量%で変性したポリエチレン−水系エマルション、固形分濃度 10質量%
(不飽和カルボン酸成分を含まない、酸エステルのみの変性ポリオレフィン系)
・集束剤(C3):アクリル酸エチル4.5質量%で変性したポリエチレン−トルエン溶液、固形分濃度8質量%
(非ポリオレフィン系)
・集束剤(C4):アクリル系樹脂−水系エマルション、固形分濃度:7質量%
(非ポリオレフィン系、乳化剤使用)
・集束剤(C5):無水マレイン酸3.2質量%およびアクリル酸メチル5.5質量%で変性したポリエチレン−水系エマルションで乳化剤としてポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール5質量%含む、固形分濃度 10質量%
下記に示す方法で、ガラス繊維のチョップドストランドを得た。
製造例1
集束剤(C1)を、繊維径9μmのガラス繊維フィラメント800本からなる束に塗布し、120℃で乾燥してガラス繊維束を得た。次いで、得られたガラス繊維束を長さ3mmに切断し、チョップドストランド(D1)とした。得られたチョップドストランド(D1)は、集束剤(C1)の付着量が6質量%(固形分)であった。
製造例2
製造例1と同様にして、集束剤(C1)を塗布し、チョップドストランド(D2)を得た。得られたチョップドストランド(D2)は、集束剤(C1)の付着量が2質量%(固形分)であった。
製造例3
製造例1と同様にして、集束剤(C2)を塗布し、チョップドストランド(D3)を得た。得られたチョップドストランド(D3)は、集束剤(C2)の付着量が6質量%(固形分)であった。
製造例4
集束剤(C2)を水で10倍に希釈した他は製造例1と同様にしてガラス繊維束を得たが、集束性が不十分であり毛羽立つなどの問題が発生して一定長にカットできず、チョップドストランド(D4)を得ることができなかった。このガラス繊維束における集束剤(C2)の付着量は0.5質量%(固形分)であった。
製造例5
集束剤(C3)を用いた他は製造例1と同様にしてチョップドストランド(D5)を得た。得られたチョップドストランド(D5)は、集束剤(C3)の付着量が5質量%(固形分)であった。
製造例6
集束剤(C4)を用いた他は製造例1と同様にしてチョップドストランド(D6)を得た。得られたチョップドストランド(D6)は、集束剤(C4)の付着量が5質量%(固形分)であった。
製造例7
集束剤(C5)を用いた他は製造例1と同様にしてチョップドストランド(D7)を得た。得られたチョップドストランド(D7)は、集束剤(C5)の付着量が6質量%(固形分)であった。
熱可塑性樹脂(A1)を二軸押出し機(東芝機械製:TEM26SS、スクリュ径26mm)の主ホッパーに供給し260℃で溶融した。途中サイドフィーダーよりチョップドストランド(D1)を供給し、表1の配合に従い十分に溶融混練させ、ストランド状に押出して冷却固化した後、ペレット状に切断しガラス繊維強化樹脂組成物(E1)を得た。
得られたガラス繊維強化樹脂組成物(E1)を十分に乾燥した後、射出成形機(東芝機械製:EC−100型)を用いてシリンダ温度260℃、金型温度100℃、射出時間20秒、冷却時間10秒で射出成形し評価用の成形品を得た。得られた成形品を用いて各評価を行なった。その結果を表1に示す。
層状ケイ酸塩(コープケミカル社製 ME−100)450gをε−カプロラクタム1kgおよび水500gとを混合して得た溶液中に加え、室温下、ホモミキサーを用いて1.5時間撹拌した。この分散液の全量を、予めε-カプロラクタム9kgを仕込み、95℃で溶融させておいた内容積30リットルのオートクレーブに投入し、撹拌しながら260℃に加熱し、圧力1.5MPaまで昇圧した。その後、徐々に水蒸気を放出しつつ温度260℃、圧力1.5MPaを1時間維持し、さらに1時間かけて常圧まで放圧し、窒素を流通させながら15分間重合した。重合が終了した時点で、前記反応生成物をストランド状に払い出し、冷却、固化後、切断して熱可塑性樹脂(A2)のペレットを得た。次いで、このペレットを95℃の熱水で8時間精錬した後、乾燥した。灰分5.0%、相対粘度2.7であった。
得られた熱可塑性樹脂(A2)を用いて、参考例1と同様に溶融混練し、ペレット状に切断しガラス繊維強化樹脂組成物(E2)を得て、各評価を行なった。その結果を表1に示す。
実施例2
チョップドストランド(D1)の配合を18質量部とした以外は、実施例1と同様にしてガラス繊維強化樹脂組成物(E3)を得て、各評価を行なった。その結果を表1に示す。
実施例3
チョップドストランド(D2)を用いた以外は、実施例1と同様にしてガラス繊維強化樹脂組成物(E4)を得て、各評価を行なった。その結果を表1に示す。
実施例4
チョップドストランド(D3)を用いた以外は、実施例1と同様にしてガラス繊維強化樹脂組成物(E5)を得て、各評価を行なった。その結果を表1に示す。
実施例5
層状ケイ酸塩(コープケミカル社製ME−100)200gを用いて実施例1と同様な重合、乾燥を行い、熱可塑性樹脂(A3)のペレットを得た。灰分2.0%、相対粘度2.7であった。
得られた熱可塑性樹脂(A3)を用いて、参考例1と同様に溶融混練し、ペレット状に切断しガラス繊維強化樹脂組成物(E6)を得て、各評価を行なった。その結果を表1に示す。
実施例6
熱可塑性樹脂(A1)100質量部に対し5.0質量部の層状ケイ酸塩を配合し、溶融混練して熱可塑性樹脂(A4)を得た。次いで、参考例1と同様に溶融混練し、ペレット状に切断してガラス繊維強化樹脂組成物(E7)を得て、各評価を行なった。その結果を表1に示す。
参考例2
熱可塑性樹脂(A5)を用い、混練温度を220℃としてガラス繊維強化樹脂組成物(E8)を得た。得られたガラス繊維強化樹脂組成物(E8)を十分に乾燥した後、射出成形機(東芝機械社製:EC−100型)を用いてシリンダ温度220℃、金型温度60℃、射出時間20秒、冷却時間10秒で射出成形し成形品を得て、各評価を行なった。その結果を表1に示す。
参考例3
熱可塑性樹脂(A6)を用い、混練温度を190℃としてガラス繊維強化樹脂組成物(E9)を得た。得られたガラス繊維強化樹脂組成物(E9)を十分に乾燥した後、射出成形機(東芝機械社製:EC−100型)を用いてシリンダ温度190℃、金型温度15℃、射出時間20秒、冷却時間10秒で射出成形し成形品を得て、各評価を行なった。その結果を表1に示す。
チョップドストランド(D5)を用いた以外は実施例1と同様にしてガラス繊維強化樹脂組成物(E10)を得た。得られた成形品を用いて各評価を行なった。その結果を表2に示す。
チョップドストランド(D6)を用いた以外は実施例1と同様にしてガラス繊維強化樹脂組成物(E11)を得た。得られた成形品を用いて各評価を行なった。その結果を表2に示す。
比較例3
チョップドストランド(D6)を用いた以外は実施例2と同様にしてガラス繊維強化樹脂組成物(E12)を得た。得られた成形品を用いて各評価を行なった。その結果を表2に示す。
比較例4
熱可塑性樹脂(A2)を100質量部及びチョップドストランド(D6)を100質量部となるように各供給量を調整した以外は参考例1と同様にしてガラス繊維強化樹脂組成物(E13)を得た。得られた成形品を用いて各評価を行なった。その結果を表2に示す。
比較例5
チョップドストランド(D6)を用いた以外は参考例2と同様にしてガラス繊維強化樹脂組成物(E14)を得た。得られた成形品を用いて各評価を行なった。その結果を表2に示す。
比較例6
チョップドストランド(D6)を用いた以外は参考例3と同様にしてガラス繊維強化樹脂組成物(E15)を得た。得られた成形品を用いて各評価を行なった。その結果を表2に示す。
比較例7
チョップドストランド(D7)を用いた以外は実施例1と同様にしてガラス繊維強化樹脂組成物(E16)を得た。得られた成形品を用いて各評価を行なった。その結果を表2に示す。
Claims (4)
- 不飽和カルボン酸またはその無水物を0.01〜30質量%含む変性ポリオレフィン樹脂を主成分とし、かつ、実質的に界面活性剤を含有しない集束剤で集束処理されたガラス繊維、および、分子レベルで均一に分散した層状ケイ酸塩を0.1〜10質量部含むポリアミド樹脂からなるガラス繊維強化樹脂組成物。
- 集束処理されたガラス繊維において、変性ポリオレフィン樹脂の質量比が1〜20質量%であることを特徴とする請求項1に記載のガラス繊維強化樹脂組成物。
- 界面活性剤を実質的に含有しない変性ポリオレフィン樹脂の水性エマルションを主成分とする集束剤をガラス繊維束に含浸、乾燥した後、一定長にカットして得られるチョップドストランドと熱可塑性樹脂を溶融混練することを特徴とする請求項1または2に記載のガラス繊維強化樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1または2に記載のガラス繊維強化樹脂組成物を成形して得られる成形部品。
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