JP5117324B2 - 電気化学的および電子的装置の水平傾斜構造 - Google Patents
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Description
−基板の第1の端部領域に第1の膜を成膜するステップであって、第1の膜は、実質的に未改質の炭化水素燃料に対して、優先的に触媒活性化されるステップと、
−第2の膜を成膜するステップであって、第2の膜は、実質的に改質されたまたは部分的に改質された炭化水素燃料、その副生成物、およびそれらの混合物の少なくとも一つに対して、優先的に触媒活性されるステップと、
を有する。
−未焼結または部分焼結基板を提供するステップと、
−複数の液体スプレー装置を用いて、基板の複数の領域に、電極および電解質材料を供給するステップと、
を有し、複数の液体スプレー装置は、基板および相互に対して適当な角度で配置され、スプレー装置のスプレー流は、重なり合って、傾斜配列を形成する。
前記少なくとも10の層(2、3)の各々は、少なくとも部分的に前記支持層(1)と接触しており、
前記少なくとも10の層(2、3)は、層組成、ポロシティおよび伝導性から選択された、少なくとも一つの特性が相互に異なっており、
前記少なくとも10の層(2、3)は、前記支持層(1)に対して水平な方向における前記層組成、ポロシティおよび/または伝導性が、前記層領域にわたって、勾配を形成するように配置されることを特徴とする傾斜多層化構造により達成される。
前記少なくとも2つの層(2、3)の各々は、少なくとも部分的に前記支持層(1)と接触しており、
前記少なくとも2つの層(2、3)は、層組成、ポロシティおよび伝導性から選択された、少なくとも一つの特性が相互に異なっており、
前記少なくとも2つの層(2、3)は、前記支持層(1)に対して水平な方向における前記層組成、ポロシティおよび/または伝導性が、前記層領域にわたって、勾配を形成するように配置され、
前記少なくとも2つの層(2、3)を有する前記傾斜層の総厚さは、5μmよりも厚いことを特徴とする傾斜多層化構造により達成される。
支持層(1)を提供するステップと、
前記支持層(1)の上部に、第1の層(2)を設置するステップと、
第2の多孔質層(3)を、該第2の多孔質層(3)が前記支持層(1)と少なくとも部分的に接触するように設置するステップと、
第3乃至第10の層を、前記層の各々が、前記支持層(1)と少なくとも部分的に接触するように設置するステップと、
任意で、少なくとも一つの別の層を、該別の層が前記支持層(1)と少なくとも部分的に接触するように設置するステップと、
前記多層化構造を積層加工(laminating)するステップと、
を有し、
前記層の各々の設置は、テープキャスティング法またはスクリーン印刷法により実施されることを特徴とする方法により達成される。
支持層(1)を提供するステップと、
前記支持層(1)の上部に、第1の層(2)を設置するステップと、
第2の多孔質層(3)を、該第2の多孔質層(3)が前記支持層(1)と少なくとも部分的に接触するように設置するステップと、
任意で、少なくとも一つの別の層を、該別の層が前記支持層(1)と少なくとも部分的に接触するように設置するステップと、
前記多層化構造を積層加工(laminating)するステップと、
を有し、
前記層の各々の設置は、テープキャスティング法またはスクリーン印刷法により実施されることを特徴とする方法により達成される。
前記少なくとも10の層(2、3)は、層組成、ポロシティ、および伝導性から選択された少なくとも一つの特性の点で、相互に異なっており、
前記少なくとも10の層(2、3)は、支持層(1)に対して水平な方向において、層組成、ポロシティおよび/または伝導性が、全層領域にわたって傾斜するように配置される。
前記少なくとも2つの層(2、3)の各々は、少なくとも部分的に前記支持層(1)と接触しており、
前記少なくとも2つの層(2、3)は、層組成、ポロシティおよび伝導性から選択された、少なくとも一つの特性が相互に異なっており、
前記少なくとも2つの層は、前記支持層(1)に対して水平な方向における前記層組成、ポロシティおよび/または伝導性が、前記層領域にわたって、勾配を形成するように配置され、
前記少なくとも2つの層(2、3)を有する前記傾斜層の総厚さは、5μmよりも厚いことを特徴とする傾斜多層化構造が提供される。
支持層(1)を提供するステップと、
前記支持層(1)の上部に、第1の層(2)を設置するステップと、
第2の層(3)を、該第2の層(3)が前記支持層(1)と少なくとも部分的に接触するように設置するステップと、
第3乃至第10の層を、前記層の各々が、前記支持層(1)と少なくとも部分的に接触するように設置するステップと、
任意で、少なくとも一つの別の層を、該別の層が前記支持層(1)と少なくとも部分的に接触するように設置するステップと、
前記多層化構造を積層加工(laminating)するステップと、
を有し、
前記層の各々の設置は、テープキャスティング法またはスクリーン印刷法により実施されることを特徴とする方法が提供される。
支持層(1)を提供するステップと、
前記支持層(1)の上部に、第1の層(2)を設置するステップと、
第2の多孔質層(3)を、該第2の多孔質層(3)が前記支持層(1)と少なくとも部分的に接触するように設置するステップと、
任意で、少なくとも一つの別の層を、該別の層が前記支持層(1)と少なくとも部分的に接触するように設置するステップと、
前記多層化構造を積層加工(laminating)するステップと、
を有し、
前記層の各々の設置は、テープキャスティング法またはスクリーン印刷法により実施され、
前記少なくとも2つの層(2、3)を有する前記傾斜層の全厚さは、5μmを超えることを特徴とする方法が提供される。
層(2、3)は、組成、ポロシティ、および伝導性から選択された少なくとも一つの特性の点で、相互に異なっており、
層(2、3)は、支持層(1)に対して水平な方向において、全層領域にわたって、層組成、ポロシティおよび/または伝導性に、傾斜が形成されるように配置され、
前述のプロセスにより傾斜多層化構造が得られる。
−テープキャスティング法で個々の層を製造するステップ。乾燥後、個々の層は、支持層の上に配置、積層され、またはその代わりに、個々の層は、最終基板上に直接配置される。通常の場合、焼結ステップが必要であり、これにより層内の粒子が凝集する。ただし、SOCの接触層の場合、これは必要ではない。
−スクリーン印刷法で、水平傾斜構造が製造される。印刷処理の際の高精度により、個々の層は、約1μmの精度で成膜される。
アノードガス流の方向に対して平行な方向に傾斜組成を有する、改質天然ガス用のSOFCアノードが得られる。各層の組成は、右から左(ガス入口から出口)に向かって、電気化学的な活性が増大するように形成される。多層化構造は、図2に示されているが、図には、全ての層は、示されていない。
(例2:改質天然ガスSOFC用アノードの形成−YSZ−LSCM/Ni)
アノードガス流の方向に対して平行な方向に傾斜組成を有する、改質天然ガス用のSOFCアノードが得られる。各層の組成は、右から左(ガス入口から出口)に向かって、電気化学的な活性が増大するように形成される。この例は、図2に示されているが、図には、全ての層は、示されていない。
(例3)
例1で得られたアノードを、アノード支持固体酸化物型電池に組み込んだ。第1のステップでは、2つのテープを製作した:アノード支持テープ(AS)と、電解質テープ(E)である。テープキャスティング用のサスペンションは、例1に示した方法で製造し、成形した。
(例4:天然ガス直接変換用のアノードの形成)
ガス流の方向に対して平行な方向に傾斜組成を有する、非改質天然ガス用のSOFCアノードが得られる。各層の組成は、図4に示すように、右から左(ガス入口から出口)に向かって、電気化学的な活性が増大するように形成される。図4は、説明用のため、図には、全ての層は、示されていない。
層2:80vol%STN、20vol%CGOすなわちCe1-xGdxO2-δ、
層3:75vol%STN、20vol%CGO、および5vol%NiO、
層4:65vol%STN、20vol%CGO、および15vol%NiO、
層5:65vol%STN、15vol%CGO、および20vol%NiO、
層6:60vol%STN、15vol%CGO、および25vol%NiO、
層7:60vol%STN、10vol%CGO、および30vol%NiO、
層8:60vol%STN、5vol%CGO、および35vol%NiO、
層9:55vol%STN、5vol%CGO、および40vol%NiO、
層10:55vol%STN、および45vol%NiO。
(例5)
例4に示したアノードを電解質支持セルに組み込んだ。非改質天然ガス用SOFCのアノードは、ガス流の方向と平行な方向に、傾斜組成を有する。各層の組成は、図4に示すように、右から左(ガス入口から出口)に向かって、電気化学的な活性が増加するように構成される。なお、図4には、全ての層は、示されていない。
(例6:SOCカソード−LSM/LSCF)
この例では、SOFCセルスタックの温度分布に対して、さらなる平坦化を達成するため、カソードの電気化学的な活性を調整した。空気と燃料がクロスフロー式のスタックの場合、通常の作動条件下では、スタックの中心に比べて、スタックの4つのコーナー部の温度がより低温となる:T(空気出口、H2入口)>T(空気入口、H2入口)>T(空気出口、H2出口)>T(空気入口、H2出口)。
層1:50vol%CGO+50vol%LSM、
層2:50vol%CGO+38vol%LSM+12vol%LSCF、
層3:50vol%CGO+38vol%LSM+15vol%LSCF、
層4:50vol%CGO+25vol%LSM+25vol%LSCF、
層5:50vol%CGO+22vol%LSM+28vol%LSCF、
層6:50vol%CGO+20vol%LSM+30vol%LSCF、
層7:50vol%CGO+18vol%LSM+32vol%LSCF、
層8:50vol%CGO+15vol%LSM+35vol%LSCF、
層9:50vol%CGO+12vol%LSM+38vol%LSCF、
層10:50vol%CGO+50vol%LSCF。
(例7:SOCカソード−LSM/LSCF)
SOFCセルスタックの温度分布に対して、さらなる平坦化を達成するため、カソードの電気化学的な活性を制御した。空気と燃料がクロスフロー式のスタックの場合、通常の作動条件下では、スタックの4つのコーナー部の温度が次の順に低下する:T(空気出口、H2入口)>T(空気入口、H2入口)>T(空気出口、H2出口)>T(空気入口、H2出口)。
層1:50vol%CGO+50vol%LSCF、
層2:50vol%CGO+45vol%LSCF+5vol%LSC、
層3:50vol%CGO+38vol%LSCF+12vol%LSC、
層4:50vol%CGO+35vol%LSCF+15vol%LSC、
層5:50vol%CGO+30vol%LSCF+20vol%LSC、
層6:50vol%CGO+28vol%LSCF+22vol%LSC、
層7:50vol%CGO+25vol%LSCF+25vol%LSC、
層8:50vol%CGO+20vol%LSCF+30vol%LSC、
層9:50vol%CGO+12vol%LSCF+38vol%LSC、
層2:50vol%CGO+0vol%LSC。
(例8:環状構造のセルの製作)
アノードに供給される乾燥または予備改質天然ガス用の環状構造を有するSOFCを得た。燃料ガスの入口は、セルの中央にあり、出口は、端部にある。アノードは、入口から出口に向かって、傾斜組成を有する。層の組成は、図6に示すように、中心から端部(ガス入口から出口)に向かって、電気化学的な活性が増加するように構成した。なお、図6には、全ての層は、示されていない。
(例9:管状構造のセルの製作)
管状または平坦管状SOFCを得た。ここで、アノードの組成は、管に沿って傾斜されている。傾斜構造は、入口側の電極の組成が、少なくとも改質に対して活性であり、図7に示すように、管の出口(他の端部)に向かって、活性が増加するように形成した。なお、図7には、全ての層は、示されていない。
(例10:セグメント化セル構造)
平坦管状SOFC構造を得た。ここで、アノードの組成は、セグメント化された平坦管状セルに沿って傾斜されている。傾斜構造は、個々のセグメントの組成をセグメント間で変化させることにより得られ、入口が少なくとも改質に対して活性であり、図8に示すように、モジュール/セルの出口に向かって、活性が増加するように形成される。
(例11:傾斜アノードを有する合成ガス製造用の膜の製作)
合成ガスの製造用装置を得た。メタンは、膜の一方の側に供給され、空気は、他方の側に供給される。膜は、酸化物イオン/電子混合伝導体であり、厚さは、約10μmである。十分な強度を得るため、膜は、数百μmの厚さを有する不活性支持構造の上に配置された。
ステップ7では、カソードが焼結される。
(例12:水平傾斜カソードを有する合成ガス製造用の膜)
例11と同じ目的の膜を、同じ方法で製作した。ただし、カソード用のため、水平傾斜は、空気フローの方向に組成が変化するように構成した。入口には、La0.2Sr0.8CoO3が使用され、下流の空気側材料には、量が徐々に低下するSrドープ材料を適用した。
(例13:水平傾斜電極を有する酸素製造用の膜)
加圧空気と純酸素の間で、高温で作動する、酸素製造用の膜を得た。電極組成は、加圧空気の下流で変化し、Sr量は、加圧空気の下流に沿って、徐々に減少する:1)SrCoO2.5、2)La0.3Sr0.7CoO3、3)La0.6Sr0.4CoO3。膜は、例11のようにして得られた。
(例14:膜内に傾斜組成を有する支持膜(共燃焼ルート))
ガスフロー方向に、組成傾斜を有する膜を得た。メタン入口側には、La0.6Sr0.4Fe0.8Cr0.2O3を使用した。中央区画には、(La,Sr)FeO3を使用し、出口区画には、(La,Sr)Fe0.8Co0.2O3を使用した。
(例15:膜組成のステップ状変化を有する支持膜、スクリーン印刷法)
装置は、例11に示した方法により得られた。ただし、膜組成がステップ状に変化する点、および膜の層が、スクリーン印刷法により形成される点が異なっている。
(例17:膜組成内にステップ状変化を有する支持膜、真空プラズマスプレー法)
膜は、例15に示したような方法で製作した。ただし、ステップ4は、真空プラズマスプレー法による膜の設置ステップとした。傾斜構造は、異なる供給路に接続されたいくつかのガンを使用することにより、得ることができる。
(例18:「インクジェット印刷法」により製作された、パターン化および傾斜された腐食保護コーティング)
長時間耐久性を得るため、適当な保護コーティングにより、相互接続として使用されるFe/Cr鋼を提供する必要がある。(La,Sr)CoO3およびAl2O3は、いずれも、Crofer22APUのような鋼の寿命延伸の点で、良好な保護材料である。領域の一部にのみ、電気的接触が必要なスタックでは、非電流流通領域に、Al2O3リッチなコーティングを設置し、電流流通領域に、(La,Sr)CoO3リッチなコーティングを設置することが望ましい。波状板は、断面が正弦曲線状になるように設計される。
コーティングは、ラインツーライン式印刷操作により行われ、この方法では、供給量を、ジェットが接触ゾーンの内外に移動する際に、変化させることができる(図9参照)。
(例19:大気スプレー法により製作された傾斜腐食保護コーティング)
前述のように、スタックの温度は、空気フロー方向に変化する。この結果、空気の出口領域では、腐食に対する保護が最も必要となる。この例では、スプレーコーティングにより、相互接続部が保護され、この組成は、出口領域の50/50のAl2O3/(LaSr)CoO3から、入口領域の(LaSr)CoO3まで変化する。傾斜化は、前述の例1で示したような、複数の容器からのスプレー法により得ることができる。図10には、得られた構造を示す。
(例20:改質天然ガスSOFC用のアノードの形成−LSCM/Ni)
アノードガス流の方向に対して平行な方向に傾斜組成を有する、改質天然ガス用のSOFCアノードが得られる。各層の組成は、右から左(ガス入口から出口)に向かって、電気化学的な活性が増大するように形成される。多層化構造は、図2に示されている。
(例21:改質天然ガスSOFC用アノードの形成−YSZ−LSCM/Ni)
アノードガス流の方向に対して平行な方向に傾斜組成を有する、改質天然ガス用のSOFCアノードが得られる。各層の組成は、右から左(ガス入口から出口)に向かって、電気化学的な活性が増大するように形成される。この例は、図2に示されている。
(例22)
例20で得られたアノードを、アノード支持固体酸化物型電池に組み込んだ。第1のステップでは、2つのテープを製作した:アノード支持テープ(AS)と、電解質テープ(E)である。テープキャスティング用のサスペンションは、例1に示した方法で製造し、成形した。
(例23:天然ガス直接変換用のアノードの形成)
ガス流の方向に対して平行な方向に傾斜組成を有する、非改質天然ガス用のSOFCアノードが得られる。各層の組成は、図4に示すように、右から左(ガス入口から出口)に向かって、電気化学的な活性が増大するように形成される。
層2:80vol%STN、20vol%CGOすなわちCe1-xGdxO2-δ、
層3:75vol%STN、20vol%CGO、および5vol%NiO、
層4:65vol%STN、20vol%CGO、および15vol%NiO、
層5:55vol%NiO、および45vol% STN。
(例24)
例23により得たアノードを、電解質支持セルに組み込んだ。非改質天然ガス用SOFCのアノードは、ガス流の方向と平行な方向に、傾斜組成を有する。各層の組成は、図4に示すように、右から左(ガス入口から出口)に向かって、電気化学的な活性が増加するように構成される。
(例25:SOCカソード−LSM/LSCF)
この例では、SOFCセルスタックの温度分布に対して、さらなる平坦化を達成するため、カソードの電気化学的な活性を調整した。空気と燃料がクロスフロー式のスタックの場合、通常の作動条件下では、スタックの中心に比べて、スタックの4つのコーナー部の温度がより低温となる:T(空気出口、H2入口)>T(空気入口、H2入口)>T(空気出口、H2出口)>T(空気入口、H2出口)。
層1:50vol%CGO+50vol%LSM、
層2:50vol%CGO+38vol%LSM+12vol%LSCF、
層3:50vol%CGO+25vol%LSM+25vol%LSCF、
層4:50vol%CGO+12vol%LSM+38vol%LSCF、
層5:50vol%CGO+50vol%LSCF。
(例26:SOCカソード−LSM/LSCF)
SOFCセルスタックの温度分布に対して、さらなる平坦化を達成するため、カソードの電気化学的な活性を制御した。空気と燃料がクロスフロー式のスタックの場合、通常の作動条件下では、スタックの4つのコーナー部の温度が次の順に低下する:T(空気出口、H2入口)>T(空気入口、H2入口)>T(空気出口、H2出口)>T(空気入口、H2出口)。
層1:50vol%CGO+50vol%LSCF、
層2:50vol%CGO+38vol%LSCF+12vol%LSC、
層3:50vol%CGO+25vol%LSCF+25vol%LSC、
層4:50vol%CGO+12vol%LSCF+38vol%LSC、
層5:50vol%CGO+50vol%LSC。
2 第1の層
3 第2の層。
Claims (17)
- 支持層と、傾斜層を形成する少なくとも10の層とを有する固体酸化物型電池の電極用または膜用の傾斜多層化構造であって、
前記少なくとも10の層の各々は、少なくとも部分的に前記支持層と接触しており、
前記少なくとも10の層は、層組成、ポロシティ、イオン導電性および電子導電性から選択された、少なくとも一つの特性が相互に異なっており、
前記少なくとも10の層は、前記支持層に対して水平な方向における前記層組成、ポロシティ、イオン導電性および/または電子導電性が、前記層領域にわたって、勾配を形成するように配置されることを特徴とする傾斜多層化構造。 - 支持層と、傾斜層を形成する少なくとも2つの層とを有する固体酸化物型電池の電極用または膜用の傾斜多層化構造であって、
前記少なくとも2つの層の各々は、少なくとも部分的に前記支持層と接触しており、
前記少なくとも2つの層は、層組成、ポロシティ、イオン導電性および電子導電性から選択された、少なくとも一つの特性が相互に異なっており、
前記少なくとも2つの層は、前記支持層に対して水平な方向における前記層組成、ポロシティ、イオン導電性および/または電子導電性が、前記層領域にわたって、勾配を形成するように配置され、
前記少なくとも2つの層を有する前記傾斜層の総厚さは、5μmよりも厚いことを特徴とする傾斜多層化構造。 - 前記層の上部に、追加層を有することを特徴とする請求項1または2に記載の傾斜多層化構造。
- 前記層の少なくとも一つは、LSCMすなわち(La1-xSrx)s(Cr1-yMny)O3-δ)、イットリア安定化ジルコニア(YSZ)、スカンジアイットリア安定化ジルコニア(SYSZ)、STNすなわちSrs(Ti1-yNby)O3-δ、および/またはCGOすなわちCe1-xGdxO2-δを有する組成で構成され、ここで0<x/y≦1であり、0<δ≦1であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一つに記載の傾斜多層化構造。
- 前記層の少なくとも一つは、LSCすなわち(La1-xSrx)sCoO3-δ、LSMすなわち(La1-xSrx)MnO3-δ、イットリア安定化ジルコニア(YSZ)、スカンジアイットリア安定化ジルコニア(SYSZ)、CGOすなわちCe1-xGdxO2-δ、および/またはLSCFすなわち(La1-xSrx)s(Co1-yFey)O3-δを有する組成で構成され、ここで0<x/y≦1であり、0<δ≦1であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一つに記載の傾斜多層化構造。
- 前記層の少なくとも一つは、MgO、CGOすなわちCe1-xGdxO2-δ、Ru、LSCrすなわち(La1-xSrx)CrO3-δ、LSCrFすなわち(La1-xSrx)s(Co1-yFey)O3-δ、イットリア安定化ジルコニア(YSZ)、スカンジアイットリア安定化ジルコニア(SYSZ)、CGOすなわちCe1-xGdxO2-δ、および/またはLSCすなわち(La1-xSrx)CoO3-δを有する組成で構成され、ここで0<x/y≦1であり、0<δ≦1であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一つに記載の傾斜多層化構造。
- 前記層の少なくとも一つは、ドープされたマンガン酸塩/コバルト酸塩、金属酸化物、LSCすなわち(La1-xSrx)CoO3-δ、および/またはAl2O3を有する組成で構成され、ここで0<x≦1であり、0<δ≦1であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一つに記載の傾斜多層化構造。
- 前記層の少なくとも一つは、ランタンストロンチウムクロム酸化物層であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一つに記載の傾斜多層化構造。
- 少なくとも20の層を有することを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一つに記載の傾斜多層化構造。
- 前記層は、多孔質層であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか一つに記載の傾斜多層化構造。
- 請求項1乃至10のいずれか一つに記載の傾斜多層化構造を有する、固体酸化物型燃料電池。
- 前記傾斜多層化構造は、電極層を形成することを特徴とする請求項11に記載の固体酸化物型燃料電池。
- 請求項1に記載の固体酸化物型電池の電極層用または膜用の傾斜多層化構造を製作する方法であって、
支持層を提供するステップと、
前記支持層の上部に、第1の層を設置するステップと、
第2の多孔質層を、該第2の多孔質層が前記支持層と少なくとも部分的に接触するように設置するステップと、
第3乃至第10の層を、前記層の各々が、前記支持層と少なくとも部分的に接触するように設置するステップと、
前記多層化構造を積層加工(laminating)するステップと、
を有し、
前記層の各々の設置は、テープキャスティング法またはスクリーン印刷法により実施されることを特徴とする方法。 - 請求項2に記載の固体酸化物型電池の電極層用または膜用の傾斜多層化構造を製作する方法であって、
支持層を提供するステップと、
前記支持層の上部に、第1の層を設置するステップと、
第2の多孔質層を、該第2の多孔質層が前記支持層と少なくとも部分的に接触するように設置するステップと、
前記多層化構造を積層加工(laminating)するステップと、
を有し、
前記層の各々の設置は、テープキャスティング法またはスクリーン印刷法により実施されることを特徴とする方法。 - 前記層の設置はテープキャスティング法により行われることを特徴とする請求項13または14に記載の方法。
- 前記積層加工は、少なくとも100℃の温度で実施されることを特徴とする請求項13乃至15のいずれか一つに記載の方法。
- 固体酸化物型電池への、請求項1乃至10のいずれか一つに記載の傾斜多層化構造の使用。
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