JP5115849B2 - 経口リン吸着剤 - Google Patents
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前記含硫酸・酸化チタン様水和物は、その水和物の乾燥物換算量4gを温度25℃の水100mLに3時間懸濁したときの硫酸イオンの遊離量に起因するpH値が2.3以上であることを特徴とする経口リン吸着剤が提供される。
例えば、採取量が5g、水分乾燥減量が20%である場合、乾燥物換算はこれらの値を前記式に導入して求めた4gになる。
<操作条件>
・装置 :イオンクロマトグラフ(Dionex社製4500i)
・カラム :Dionex社製 IonPac AS4A/AG4A
・カラム温度:室温
・移動相 :1.5mM炭酸水素ナトリウム/1.0mM炭酸ナトリウム水溶液
・流量 :1.5mL/分
・サンプル量:10μL
・バックグラウンド除去装置 :陽イオン交換膜
・バックグラウンド除去液 :12.5mM硫酸水溶液
含硫酸・酸化チタン様水和物において、硫酸基の含有量が乾燥物換算で10重量%未満にすると、リンの吸着時にリン酸イオンとの交換サイトが不足し、高いリン吸着性能が得られなくなる虞がある。一方、硫酸基の含有量が乾燥物換算で20重量%を超えると、リン酸イオンと交換しない硫酸基が存在し、不必要な硫酸基が遊離し、体内に過剰に硫酸基が吸収され、悪影響を及ぼす虞がある。より好ましい含硫酸・酸化チタン様水和物中の硫酸基(SO4)の含有量(乾燥物換算)は、15〜20重量%である。
・装置 :イオンクロマトグラフ(Dionex社製4500i)
・カラム :Dionex社製 IonPac AS4A/AG4A
・カラム温度:室温
・移動相 :1.5mM炭酸水素ナトリウム/1.0mM炭酸ナトリウム水溶液
・流量 :1.5mL/分
・サンプル量:10μL
・バックグラウンド除去装置 :陽イオン交換膜
・バックグラウンド除去液 :12.5mM硫酸水溶液
次いで、標準溶液1および標準溶液2の硫酸イオンの量(ppm)を横軸に、ピーク面積比(QSA1およびQSA2)を縦軸にとり検量線を作成し、試料溶液のピーク面積比(QTA)を用いて試料溶液中の硫酸イオンの量(ppm)を算出し、次式より試料1.0g当たり(乾燥物換算)から遊離した硫酸イオン量(mg−SO4/g)として算出した。
=硫酸イオンの量(ppm)×200/1000×100/試料採取量(g)
硫酸イオンの遊離量が乾燥物換算で10mg−SO4/gを超えると、高いリン吸着性能が得られなくなる虞がある。より好ましい前記条件で懸濁したときの硫酸イオンの遊離量は乾燥物換算で2〜8mg−SO4/gである。
まず、攪拌中の水11.5Lに硫酸アンモニウム2.63kgを添加して溶解させ、さらに49%濃度の四塩化チタン(TiCl4)水溶液7.71kgを添加した。pH1以下の強酸性下、100℃で3時間の加熱加水分解を行い、一晩放置して冷却した。得られた生成沈殿物をフィルタープレスで濾過し、水洗水の導電率が300μS/cmになるまで水洗し、60℃で3時間乾燥して含硫酸・酸化チタン様水和物を得た。
加水分解、冷却、濾過、水洗水の導電率が300μS/cmになるまで水洗した後の乾燥を60℃で6時間行った以外、実施例1と同様な方法により含硫酸・酸化チタン様水和物を得た。
加水分解、冷却、濾過、水洗水の導電率が300μS/cmになるまで水洗した後の乾燥を60℃で9時間行った以外、実施例1と同様な方法により含硫酸・酸化チタン様水和物を得た。
加水分解、冷却、濾過、水洗水の導電率が300μS/cmになるまで水洗した後の乾燥を80℃で9時間行った以外、実施例1と同様な方法により含硫酸・酸化チタン様水和物を得た。
加水分解、冷却、濾過、水洗水の導電率が300μS/cmになるまで水洗した後の乾燥を80℃で12時間行った以外、実施例1と同様な方法により含硫酸・酸化チタン様水和物を得た。
まず、攪拌中の水11.5Lに硫酸アンモニウム4.92kgを添加して溶解させ、さらに49%濃度の四塩化チタン(TiCl4)水溶液7.71kgを添加した。pH1以下の強酸性下、100℃で3時間の加熱加水分解を行った。得られた生成沈殿物をフィルタープレスで濾過し、水洗した。この水洗水の導電率は1500μS/cmであった。この後、60℃で12時間乾燥して含硫酸・酸化チタン様水和物を得た。
まず、攪拌中の水11.5Lに硫酸アンモニウム2.63kgを添加して溶解させ、さらに49%濃度の四塩化チタン(TiCl4)水溶液7.71kgを添加した。pH1以下の強酸性下、100℃で3時間の加熱加水分解を行った。一晩放置して冷却後、得られた生成沈殿物をフィルタープレスで濾過し、水洗水の導電率が900μS/cmになるまで水洗し、80℃で12時間乾燥して含硫酸・酸化チタン様水和物を得た。
試料を105℃で3時間乾燥し、その約0.2gを精密に量り、300mLビーカに移し、硫酸15mLおよび硫酸アンモニウム6gを加え、時計皿で覆った。初めは緩慢に加熱し、最後に強熱して溶解した。冷却後、水を加えて正確に250mLとした。この液5mLを正確に量り、過酸化水素0,3mLを加え、さらに0.01Mのエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム液25mLを正確に加え、水約100mLを加えた。この液を20℃以下に保ちながら、硝酸をpHが1〜2になるように加え、キシレノールオレンジ試液1mLを加えた後、0.01Mの硝酸ビスマス液で滴定した。終点は、液の色が黄色から黄赤色に変わるときとした。別に、同様な操作で空試験を行った。
={(B−T)×f×0.7988×(250/5)/[試料採取量(g)×1000]}
×100
ここでT:0.01Mの硝酸ビスマス液の消費量(mL)
B:空試験における0.01Mの硝酸ビスマス液の消費量(mL)
f:0.01Mの硝酸ビスマス液のファクター
また、実施例1〜5および比較例1,2の含硫酸・酸化チタン様水和物について、含硫酸・酸化チタン様水和物の乾燥物換算量4.0gを温度25℃の水100mLに3時間懸濁したときの懸濁水のpHおよび前述した水和物懸濁水中の遊離硫酸イオン量の測定方法により測定し、さらにリン酸イオン吸着試験方法でリン酸イオン吸着量を測定した。これらの結果を下記表1に示す。
8.52gのリン酸水素二ナトリウム(Na2HPO4)を約800mLの水に溶解し、塩酸でpHを1.2に調整し、水で正確に1000mLとした液をリン酸イオン吸着試験液1(pH1.2−60mM)とした。同様にpHを6.8としたリン酸イオン吸着試験液2(pH6.8−60mM)及びpHを9.0としたリン酸イオン吸着試験液3(pH9.0−60mM)を調製した。
・装置 :イオンクロマトグラフ(Dionex社製4500i)
・カラム :Dionex社製 IonPac AS4A/AG4A
・カラム温度:室温
・移動相 :1.5mM炭酸水素ナトリウム/1.0mM炭酸ナトリウム水溶液
・流量 :1.5mL/分
・サンプル量:10μL
・バックグラウンド除去装置 :陽イオン交換膜
・バックグラウンド除去液 :12.5mM硫酸水溶液
次いで、標準溶液1および標準溶液2のリン酸イオンの量(ppm)を横軸に、ピーク面積比(QSA1およびQSA2)を縦軸にとり検量線を作成し、試料溶液のピーク面積比(QTA)を用いて試料溶液中のリン酸イオンの量(ppm)を算出し、次式より試料1.0g当たり(乾燥物換算)のリン吸着量(mg−P/g)として算出した。
=(Ci−Ce)/1000×100×a/b/試料採取量(g)/[1-0.01×水分乾燥減量(%)]
ここで、Ci:リン酸イオン初期濃度(ppm)
Ce:リン酸イオン平衡濃度(ppm)
a:リンの原子量(31)
b:PO4の原子量(95)
Claims (3)
- 硫酸基(SO4)の含有量が乾燥物換算で10〜20重量%の含硫酸・酸化チタン水和物を含む経口リン吸着剤であって、
前記含硫酸・酸化チタン水和物は、その水和物の乾燥物換算量4gを温度25℃の水100mLに3時間懸濁したときの硫酸イオンの遊離量に起因するpH値が2.3以上であることを特徴とする経口リン吸着剤。 - 前記硫酸イオンの遊離量は、乾燥物換算で10mg−SO4/g以下であることを特徴とする請求項1記載の経口リン吸着剤。
- 前記含硫酸・酸化チタン水和物は、105℃、3時間での水分乾燥減量が5〜50%であることを特徴とする請求項1または2記載の経口リン吸着剤。
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JP2009079031A JP2009079031A (ja) | 2009-04-16 |
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