JP5112791B2 - 粘着剤 - Google Patents
粘着剤 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5112791B2 JP5112791B2 JP2007232697A JP2007232697A JP5112791B2 JP 5112791 B2 JP5112791 B2 JP 5112791B2 JP 2007232697 A JP2007232697 A JP 2007232697A JP 2007232697 A JP2007232697 A JP 2007232697A JP 5112791 B2 JP5112791 B2 JP 5112791B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyester
- acid
- mmol
- diol
- pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Description
本発明の粘着剤は、エチレングリコール及びプロピレングリコールの共重合体を含むジオール成分と、ジカルボン酸成分とのポリエステルで、重量平均分子量が3万〜50万のポリエステルからなる。
また、エチレングリコールとプロピレングリコールの共重合割合は、常温で十分な自着性を得る観点から、EG/PG(重量比)=10/90〜90/10が好ましく、40/60〜80/20がより好ましく、50/50〜90/10が更に好ましく、60/40〜80/20が特に好ましい
本発明に用いられるジオール成分は、エチレングリコール及びプロピレングリコールの共重合体以外に、他のジオールを含んでいてもよい。他のジオールとしては、脂肪族ジオール、脂環族ジオール、芳香族ジオール、(ポリ)カーボネートジオール、ポリエステルジオール等が挙げられる。
なお、ポリエステルの重量平均分子量は、下記実施例に記載の方法により測定した値である。
本発明の粘着剤組成物は、本発明の粘着剤を含有する。本発明の粘着剤組成物中の本発明の粘着剤の含有量は0.1〜100重量%が好ましく、1〜100重量%がより好ましい。
本発明の化粧料は、本発明の粘着剤を含有する。化粧料としては毛髪化粧料が好ましい。本発明の粘着剤は、自着性に優れ、他着性が低いという選択的粘着性を有するため、ヘアケア剤等に応用することで従来のセット素材ではできなかった手へのべたつきのない強いセット保持を実現することができ、更に再整髪が可能である。また本発明の粘着剤は、低級アルコールに溶解することができるため、本発明の化粧料の調製時に水溶性の溶剤を用いることができ、配合や加工の際の自由度が大きくなる。
ゲル濾過クロマトグラフィー(GPC)装置として、「HLC−8220GPC」(東ソー株式会社製、商品名)を用い、下記条件で重量平均分子量を測定した。ポリスチレン標準サンプルで分子量は校正した。
・サンプル濃度:0.25%(クロロホルム溶液)
・サンプル注入量:10μl
・溶離液:クロロホルム
・流速:1.0ml/min
・測定温度:40℃
・カラム:サンプルカラム:東ソー株式会社製の商品名「TSKguardcolumn SuperHZ-H」(1本)+東ソー株式会社製の商品名「TSKgel SuperHZM-H」(2本);リファレンスカラム:東ソー株式会社製の商品名「TSKgel SuperH-RC」(1本)
・検出器:示差屈折計。
500mlセパラブルフラスコに、アデカプルロニックP103(PEG−PPG−PEGブロック共重合体、Mn4300、PEG/PPG(重量比)=30/70)を29.2g(6.67mmol)、ジカルボン酸成分としてコハク酸を2.56g(21.7mmol)、触媒としてp−トルエンスルホン酸(全仕込量の0.3%相当)を加えた。セパラブルフラスコに攪拌装置、ディーンスターク、冷却管をセットし、脱水トルエン90mlを加え、バス温度を150℃に設定し、トルエン共沸脱水を10時間行った。その後ポリカーボネートジオール(PLACCEL CD220PL、ダイセル化学工業(株)製、Mn2000)を29.0g(15.0mmol)添加し、さらにトルエン共沸脱水を10時間行った。その後、トルエンを留去し、150℃にて真空ポンプを用いた減圧脱水を8時間行った。重合終了後トルエンを加えて均一に溶解させた。触媒を中和処理後、ポリマー溶液をヘキサンに滴下し、沈殿したポリマーを回収した。回収後のポリマー(以下ポリエステル1という)は60℃で減圧乾燥後回収した。このポリエステル1の重量平均分子量は74200であった。
ジオール成分としてアデカプルロニックL101(PEG−PPG−PEGブロック共重合体、Mn3500、PEG/PPG(重量比)=10/90)を15.1g(4.31mmol)、ポリカーボネートジオール(PLACCEL CD220PL、ダイセル化学工業(株)製、Mn2000)を15.1g(7.86mmol)、ジカルボン酸成分としてセバシン酸を2.46g(12.2mmol)用いた以外は、合成例1と同じ原料及び同様の操作を行って、ポリエステル2を得た。このポリエステル2の重量平均分子量は42900であった。
ジオール成分としてアデカプルロニックL64(PEG−PPG−PEGブロック共重合体、Mn2800、PEG/PPG(重量比)=40/60)を44.1g(15.7mmol)、ポリカーボネートジオール(PLACCEL CD220PL、ダイセル化学工業(株)製、Mn2000)を13.4g(6.92mmol)、ジカルボン酸成分として無水コハク酸を2.27g(22.6mmol)用いた以外は、合成例1と同じ原料及び同様の操作を行って、ポリエステル3を得た。このポリエステル3の重量平均分子量は57800であった。
ジオール成分としてアデカプルロニックP85(PEG−PPG−PEGブロック共重合体、Mn4600、PEG/PPG(重量比)=50/50)を15.1g(3.25mmol)、ポリカーボネートジオール(PLACCEL CD220PL、ダイセル化学工業(株)製、Mn2000)を15.1g(7.92mmol)、ジカルボン酸成分としてセバシン酸を2.26g(11.2mmol)用いた以外は、合成例1と同じ原料及び同様の操作を行って、ポリエステル4を得た。このポリエステル4の重量平均分子量は39000であった。
ジオール成分としてアデカプルロニックP85を26.8g(5.69mmol)、ポリカーボネートジオール(PLACCEL CD220PL、ダイセル化学工業(株)製、Mn2000)を27.0g(13.9mmol)、ジカルボン酸成分としてコハク酸を2.32g(19.6mmol)用いた以外は、合成例1と同じ原料及び同様の操作を行って、ポリエステル5を得た。このポリエステル5の重量平均分子量は87300であった。
ジオール成分としてアデカポリエーテルPR5007(EG・PGランダム共重合体、Mn5000、EG/PG(重量比)=75/25)を25.6g(5.02mmol)、ポリカーボネートジオール(PLACCEL CD220PL、ダイセル化学工業(株)製、Mn2000)を25.5g(13.2mmol)、ジカルボン酸成分としてコハク酸を2.15g(18.2mmol)用いた以外は、合成例1と同じ原料及び同様の操作を行って、ポリエステル6を得た。このポリエステル6の重量平均分子量は101700であった。
ジオール成分としてアデカポリエーテルPR5007を43.9g(8.50mmol)、ポリカーボネートジオール(PLACCEL CD220PL、ダイセル化学工業(株)製、Mn2000)を10.7g(5.55mmol)、ジカルボン酸成分としてコハク酸を1.66g(14.1mmol)用いた以外は、合成例1と同じ原料及び同様の操作を行って、ポリエステル7を得た。このポリエステル7の重量平均分子量は61500であった。
ジオール成分としてアデカポリエーテルPR5007を39.8g(7.79mmol)、ポリカーボネートジオール(PLACCEL CD205PL、ダイセル化学工業(株)製、Mn500)を9.89g(20.3mmol)、ジカルボン酸成分としてコハク酸を3.39g(28.1mmol)用いた以外は、合成例1と同じ原料及び同様の操作を行って、ポリエステル8を得た。このポリエステル8の重量平均分子量は71500であった。
ジオール成分としてアデカポリエーテルPR5007を40.1g(7.85mmol)、ポリカーボネートジオール(PLACCEL CD220PL、ダイセル化学工業(株)製、Mn2000)を9.98g(5.16mmol)、ジカルボン酸成分として無水コハク酸を1.30g(13.0mmol)用いた以外は、合成例1と同じ原料及び同様の操作を行って、ポリエステル9を得た。このポリエステル9の重量平均分子量は79700であった。
500mlセパラブルフラスコに、アデカポリエーテルPR5007を40.4g(7.91mmol)、ジカルボン酸成分としてコハク酸を3.98g(33.7mmol)、触媒としてp−トルエンスルホン酸(全仕込量の0.3%相当)を加えた。セパラブルフラスコに攪拌装置、ディーンスターク、冷却管をセットし、脱水トルエン90mlを加え、バス温度を150℃に設定し、トルエン共沸脱水を10時間行った。その後ポリカーボネートジオール(PLACCEL CD220PL、ダイセル化学工業(株)製、Mn2000)を10.1g(5.20mmol)、ポリエチレングリコール(Mn400)を8.40g(20.6mmol)添加し、さらにトルエン共沸脱水を10時間行った。その後、トルエンを留去し150℃にて真空ポンプを用いた減圧脱水を8時間行った。重合終了後、合成例1と同様の処理を行い、同様にポリマーを回収してポリエステル10を得た。このポリエステル10の重量平均分子量は58500であった。
500mlセパラブルフラスコに、アデカポリエーテルPR5007を58.8g(11.5mmol)、ジカルボン酸成分としてセバシン酸を9.59g(47.4mmol)、触媒としてp−トルエンスルホン酸(全仕込量の0.3%相当)を加えた。セパラブルフラスコに攪拌装置、ディーンスターク、冷却管をセットし、脱水トルエン90mlを加え、バス温度を150℃に設定し、トルエン共沸脱水を10時間行った。その後ポリエチレングリコール(Mn400)を14.6g(35.9mmol)添加し、さらにトルエン共沸脱水を10時間行った。その後、トルエンを留去し150℃にて真空ポンプを用いた減圧脱水を8時間行った。重合終了後、合成例1と同様の処理を行い、同様にポリマーを回収してポリエステル11を得た。このポリエステル11の重量平均分子量は69700であった。
ジオール成分としてアデカポリエーテルPR5007を41.1g(8.05mmol)、ポリエチレングリコール(Mn200)を10.4g(51.4mmol)、ジカルボン酸成分としてセバシン酸を12.0g(59.5mmol)用いた以外は、合成例11と同じ原料及び同様の操作を行って、ポリエステル12を得た。このポリエステル12の重量平均分子量は61600であった。
ジオール成分としてアデカポリエーテルPR5007を25.3g(5.15mmol)、ポリテトラメチレングリコール(Mn600)を25.4g(38.8mmol)、ジカルボン酸成分として無水コハク酸を4.39g(44.0mmol)用いた以外は、合成例11と同じ原料及び同様の操作を行って、ポリエステル13を得た。このポリエステル13の重量平均分子量は63600であった。
ジオール成分としてアデカポリエーテルPR5007を41.0g(8.03mmol)、ポリテトラメチレングリコール(Mn600)を10.3g(17.1mmol)、ジカルボン酸成分としてセバシン酸を4.81g(18.3mmol)用いた以外は、合成例11と同じ原料及び同様の操作を行って、ポリエステル14を得た。このポリエステル14の重量平均分子量は69800であった。
ジオール成分としてアデカポリエーテルPR5007を57.3g(11.2mmol)、ポリテトラメチレングリコール(Mn250)を14.0g(58.3mmol)、ジカルボン酸成分としてセバシン酸を14.1g(69.5mmol)用いた以外は、合成例11と同じ原料及び同様の操作を行って、ポリエステル15を得た。このポリエステル15の重量平均分子量は59000であった。
500mlセパラブルフラスコに、ジオール成分としてアデカポリエーテルPR5007を50.0g(9.78mmol)、ジカルボン酸成分としてコハク酸を1.13g(9.58mmol)、酒石酸を0.03g(0.40mmol)、触媒としてp−トルエンスルホン酸(全仕込量の0.3%相当)を加えた。セパラブルフラスコに攪拌装置、ディーンスターク、冷却管をセットし、脱水トルエン90mlを加え、バス温度を150℃に設定し、トルエン共沸脱水を10時間行った。その後トルエンを留去し150℃にて真空ポンプを用いた減圧脱水を8時間行った。重合終了後、合成例1と同様の処理を行い、同様にポリマーを回収してポリエステル16を得た。このポリエステル16の重量平均分子量は57600であった。
ジオール成分としてアデカポリエーテルPR5007を41.0g(8.71mmol)、ジカルボン酸成分としてコハク酸を1.03g(8.71mmol)用いた以外は、合成例16と同じ原料及び同様の操作を行って、ポリエステル17を得た。このポリエステル17の重量平均分子量は60000であった。
500mlセパラブルフラスコに、アデカポリエーテルCM294(PEG−PPG−PEGブロック共重合体、Mn3000、PEG/PPG(重量比)=50/50)を25.2g(8.63mmol)、ジカルボン酸成分としてコハク酸を6.25g(52.9mmol)、触媒としてp−トルエンスルホン酸(全仕込量の0.3%相当)を加えた。セパラブルフラスコに攪拌装置、ディーンスターク、冷却管をセットし、脱水トルエン90mlを加え、バス温度を150℃に設定し、トルエン共沸脱水を10時間行った。その後ポリカーボネートジオール(PLACCEL CD220PL、ダイセル化学工業(株)製、Mn2000)を10.2g(5.27mmol)、ポリテトラメチレングリコール(Mn600)を25.6g(39.0mmol)添加し、さらにトルエン共沸脱水を10時間行った。その後、トルエンを留去し、150℃にて真空ポンプを用いた減圧脱水を8時間行った。重合終了後、合成例1と同様の処理を行い、同様にポリマーを回収してポリエステル18を得た。このポリエステル18の重量平均分子量は57000であった。
500mlセパラブルフラスコに、ジオール成分としてポリカーボネートジオール(PLACCEL CD220PL、ダイセル化学工業(株)製、Mn2000)を51.4g(27.0mmol)、ジカルボン酸成分としてセバシン酸を5.40g(27.0mmol)、触媒としてp−トルエンスルホン酸(全仕込量の0.3%相当)を加えた。セパラブルフラスコに攪拌装置、ディーンスターク、冷却管をセットし、脱水トルエン120mlを加え、バス温度を150℃に設定し、トルエン共沸脱水を5時間行った。その後トルエンを除去し150℃にて真空ポンプを用いた減圧脱水を2時間行った。触媒を中和処理後、ポリマー溶液をヘキサンに滴下し、沈殿したポリマーを回収し、比較ポリエステル1を得た。この比較ポリエステル1の重量平均分子量は75000であった。
合成例1〜18で得られたポリエステル1〜18、並びに比較合成例1で得られた比較ポリエステル1について、下記方法でエタノール溶解性の評価を行った。また、ポリエステル1〜18及び比較ポリエステル1からなる粘着剤について、下記方法で自着性及び他着性を評価した。結果を表3及び表4に示す。
ポリエステルを、エタノール中に5%相当加え、室温(25℃)又は70℃に加熱下で攪拌後、目視にて液の状態を確認し、次の基準で評価した。2以上のものをエタノール溶解性があるという。
4:室温攪拌時で溶液が白濁
3:加熱攪拌時で溶液が透明
2:加熱撹拌時で溶液が白濁
1:加熱撹拌時に目視にて固形分あり
<自着性の評価方法>
各ポリエステルからなる粘着剤の10%トルエン溶液0.1gを、毛束(20mm×5mm/50本)に塗布し、24時間乾燥させたものを2つ用意した。図1に示すような測定機器(KES G1SH Hair Tensile Tester (KATO TECH社製))を用い、25℃、65%RHの測定環境で、上記の毛束2つ(1,1’)をループ状にして、粘着剤2が塗布されている部分を10gfで3秒間接触させ、引き離し速度600mm/secで引き離した。この引き離す時の力を測定し、下記基準で自着性を評価した。2以上のものを自着性があるという。
5:引き離す際の力が35gf以上
4:引き離す際の力が25〜34gf
3:引き離す際の力が15〜24gf
2:引き離す際の力が5〜14gf
1:引き離す際の力が0〜4gf
<他着性の評価方法>
図2に示すような測定機器(タッキングテスター モデル TACIIUC−2006(レスカ社製))を用い、25℃、65%RHの測定環境で他着性を測定した。各ポリエステルからなる粘着剤の10%トルエン溶液をポリエチレンテレフタレート基盤に被膜厚200μmとなるように塗布し24時間乾燥した。この粘着剤3が塗布されているポリエチレンテレフタレート基盤4上へ、皮膚モデルである直径8mmの円形のポリプロピレン基盤5を10gfで3秒間接触させた後、引き離し速度600mm/secで引き離した。この時のタック力を測定し、下記基準で他着性を評価した。2以上のものを他着性がない、即ち指等の皮膚へのべたつきが少ないという。
5:引き離す際の力が24gf以下
4:引き離す際の力が25〜34gf
3:引き離す際の力が35〜44gf
2:引き離す際の力が45〜54gf
1:引き離す際の力が55gf以上
以下に示す組成のヘアクリームを常法により製造した。
ポリオキシエチレンステアリルエーテル(9E.O.) 1.5
ミツロウ 1.0
香料 適量
防腐剤 適量
水 バランス
計 100.0。
以下に示す組成のヘアリキツドを常法により製造した。
プロピレングリコール 2.0
エタノール 30.0
γ−カプロラクトン 15.0
香料 適量
着色料 適量
水 バランス
計 100.0。
以下に示す組成のヘアコンディショナーを常法により製造した。
セチルトリメチルアンモニウムクロライド 0.75
セトステアリルアルコール 1.0
グリセリルモノステアレート 0.5
香料 適量
水 バランス
計 100.0。
以下に示す組成の泡状整髪剤(ムース)を常法により製造した。
噴射剤(LPG90%、DME10%) 10
計 100。
以下に示す組成のヘアリキツドを常法により製造した。
PVP K30(GAF社)*1 1.5
プロピレングリコール 3.0
エタノール 25.0
γ−カプロラクトン 15.0
香料 適量
水 バランス
計 100.0
*1:ポリビニルピロリドン。
以下に示す組成の原液を噴射剤(LPG90%、DME10%)と、原液/噴射剤=90/10の割合で耐圧容器に充填し、泡状整髪剤(ムース)を製造した。
ガントレッツES425(ISPジャパン社)*2 0.5
セチルトリメチルアンモニウムクロライド 0.1
エタノール 7.5
γ-カプロラクトン 2.5
香料 適量
水 バランス
計 100.0
*2:メチルビニルエーテル/無水マレイン酸アルキルハーフエステル共重合体。
以下に示す組成のヘアリキツドを常法により製造した。
レジン28-1310(ナショナル・スターチ社)*3 2.0
グリセリンモノステアレート 1.2
セチルトリメチルアンモニウムクロライド 0.5
エタノール 30.0
γ−カプロラクトン 15.0
香料 適量
水 バランス
計 100.0
*3:酢酸ビニル/クロトン酸共重合体。
2 粘着剤
3 粘着剤
4 ポリエチレンテレフタレート基盤
5 直径8mmの円形のポリプロピレン基盤
Claims (7)
- エチレングリコール及びプロピレングリコールの共重合体を含むジオール成分と、ジカルボン酸成分とのポリエステルで、ジオール成分として更にポリカーボネートジオールを含み、重量平均分子量が3万〜50万のポリエステルからなる粘着剤。
- エチレングリコール及びプロピレングリコールの共重合体がランダム共重合体である、請求項1記載の粘着剤。
- エチレングリコール及びプロピレングリコールの共重合体がブロック共重合体である、請求項1記載の粘着剤。
- ジオール成分として、更にアルキレン基が炭素数2〜4の直鎖アルキレン基であるポリアルキレングリコールを含む、請求項1〜3いずれかに記載の粘着剤。
- 請求項1〜4いずれかに記載の粘着剤を含有する粘着剤組成物。
- 請求項1〜4いずれかに記載の粘着剤を含有する化粧料。
- 毛髪化粧料である、請求項6記載の化粧料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007232697A JP5112791B2 (ja) | 2007-09-07 | 2007-09-07 | 粘着剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007232697A JP5112791B2 (ja) | 2007-09-07 | 2007-09-07 | 粘着剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009062482A JP2009062482A (ja) | 2009-03-26 |
JP5112791B2 true JP5112791B2 (ja) | 2013-01-09 |
Family
ID=40557361
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007232697A Expired - Fee Related JP5112791B2 (ja) | 2007-09-07 | 2007-09-07 | 粘着剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5112791B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102113347A (zh) | 2009-07-29 | 2011-06-29 | 日本先锋公司 | 扬声器装置 |
JP2011042617A (ja) * | 2009-08-20 | 2011-03-03 | Shiseido Co Ltd | 整髪用化粧料 |
JP2011042618A (ja) * | 2009-08-20 | 2011-03-03 | Shiseido Co Ltd | 整髪用化粧料 |
KR20120046305A (ko) * | 2009-08-20 | 2012-05-09 | 가부시키가이샤 시세이도 | 정발용 화장료 |
CN102172045A (zh) | 2009-12-25 | 2011-08-31 | 日本先锋公司 | 扬声器用振动体、扬声器装置 |
CN102869738B (zh) * | 2010-04-20 | 2015-11-25 | 日东电工株式会社 | 水分散型丙烯酸系粘合剂组合物和粘合片 |
JP5623790B2 (ja) * | 2010-05-31 | 2014-11-12 | 花王株式会社 | 霧状整髪剤 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0627053B2 (ja) * | 1990-09-28 | 1994-04-13 | 第一工業製薬株式会社 | 頭髪固着剤 |
-
2007
- 2007-09-07 JP JP2007232697A patent/JP5112791B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2009062482A (ja) | 2009-03-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5112791B2 (ja) | 粘着剤 | |
KR101084837B1 (ko) | 폴리아미드-폴리에테르 블록 공중합체 | |
JP6293459B2 (ja) | 毛髪化粧料 | |
EP1857097B1 (en) | Polyetheramide compositions | |
JP5543115B2 (ja) | 毛髪化粧料 | |
KR20060121839A (ko) | 활성 에너지선 경화형 피부 플래스터용 조성물 및 피부플래스터 | |
JPH08502070A (ja) | 粘着力増強特性をもつ皮ふ処理の方法 | |
JP5140271B2 (ja) | 毛髪化粧料 | |
JP5623790B2 (ja) | 霧状整髪剤 | |
KR20180105637A (ko) | 실릴 폴리머를 함유하는 약물 전달 조성물 | |
JP5543114B2 (ja) | 毛髪化粧料 | |
JP5319093B2 (ja) | 粘着剤 | |
JP5112790B2 (ja) | 粘着剤 | |
TWI454284B (zh) | 毛髮化妝料 | |
WO1998051266A1 (en) | Fixative polymers | |
TW201105358A (en) | Hairspray | |
JP6116353B2 (ja) | 毛髪化粧料 | |
JP2007031672A (ja) | 剥離処理レス粘着テープ及びその製造方法 | |
JP2000511564A (ja) | 噴霧可能なゲル化組成物 | |
JP6315763B2 (ja) | 毛髪化粧料 | |
JP5584213B2 (ja) | 経皮吸収型製剤 | |
US5830439A (en) | Fixative vinyl acetate tetrapolymers | |
JP6244189B2 (ja) | 霧状整髪剤 | |
JP6280740B2 (ja) | 毛髪化粧料 | |
JP6322389B2 (ja) | 毛髪化粧料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20100607 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120820 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120828 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120912 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20121009 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20121011 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20151019 Year of fee payment: 3 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5112791 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20151019 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |