TWI454284B - 毛髮化妝料 - Google Patents

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TWI454284B
TWI454284B TW099101598A TW99101598A TWI454284B TW I454284 B TWI454284 B TW I454284B TW 099101598 A TW099101598 A TW 099101598A TW 99101598 A TW99101598 A TW 99101598A TW I454284 B TWI454284 B TW I454284B
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    • C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G64/02—Aliphatic polycarbonates
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Description

毛髮化妝料
本發明係關於含有特定聚合物之毛髮化妝料。
於毛髮化妝料中，一般係為了提高髮型之整型保持力，而增加整型用聚合物或油劑的調配量。然而，若單純地增加整型用聚合物之調配量，則經整髮後成為頭髮變硬、乾澀原因。又，調配了整型用聚合物之毛髮化妝料，一般係在經整髮後，若髮型崩壞後則無法予以再整髮。另一方面，在調配了油劑之毛髮化妝料的情況，雖於髮型崩壞後可再次進行整髮，但相較於整型用聚合物，其整型保持力極低，若為了提升整型保持力而增加油劑量，則成為經整髮後之頭髮黏瘩的原因。
因此，提案有藉由使用特定之整型用聚合物，而可進行再整髮的毛髮化妝料(例如專利文獻1)。然而，即使是此種可再整髮的整型用聚合物，若使用具有充分整型保持力者則成為黏瘩的原因，但另一方面，若使用黏瘩較少者則無法得到充分的整型保持力，難以兼顧兩方性能。
另外，提案有一種毛髮化妝料，係使用本身的聚合物彼此進行黏著、但對其他物之黏著性低(以下稱為「自我選擇黏著性」)的特定聚合物，可進行再整髮，具有充分整型保持力，且黏瘩較少(例如專利文獻2)。然而，此聚合物若非特定之溶媒則無法溶解，在使其溶解於水或低級醇等通用溶媒中而調製毛髮化妝料時有所限制，另外，尚有在處理時黏著劑附著於手指等上時，難以將其洗去的問題。
[專利文獻1]日本專利特表2001-507368號公報
[專利文獻2]日本專利特開2008-162945號公報
本發明係提供一種毛髮化妝料，其含有具一般式(1)所示構成單位的聚醚聚碳酸酯。
[化1]
(式中，A表示碳數2~6之伸烷基，n為平均值，表示5~1000之數，p為平均值，表示5~100之數，(n×p)個之AO可為相同或相異。)
本發明係關於一種具有充分之整型保持力、可進行再整髮、且可使用通用溶媒的毛髮化妝料。
本發明者等人發現，具有具伸烷基氧基鏈之特定聚碳酸酯構造作為構成單位的聚醚聚碳酸酯，係滿足上述要件，適合作為毛髮化妝料中所使用的整型用聚合物。
[聚醚聚碳酸酯]
本發明所使用之聚醚聚碳酸酯係具有上述一般式(1)所示之構成單位。一般式(1)中，A表示碳數2~6之伸烷基，(n×p)個之AO可為相同或相異，較佳係含有至少2種以上之伸烷基氧基。又，A較佳為碳數2~4之伸烷基、更佳碳數2或3之伸烷基，(n×p)個之AO更佳係含有乙烯氧基與丙烯氧基的組合。又，在含有(AO)n 為不同之伸烷基氧基時，此等可為嵌段構造，亦可為無規構造，較佳為無規構造。
一般式(1)中，n為表示伸烷基氧基之平均加成莫耳數的5~1000之數，較佳為10~500之數。p為表示[(AO)n COO]基之平均重複數的5~100之數，較佳為5~50之數。
聚醚聚碳酸酯可藉由下述(一)或(二)所示之方法進行製造，較佳為(一)方法。
(一)具有將碳酸酯與聚醚二醇進行酯交換之步驟的方法。
(二)具有使光氣與聚醚二醇進行反應之步驟的方法。
(一)方法中，作為用於製造聚醚聚碳酸酯的碳酸酯，可舉例如碳酸二甲酯、碳酸二苯酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯、碳酸丙烯等，較佳為碳酸二甲酯、碳酸二苯酯。
作為用於製造聚醚聚碳酸酯之聚醚二醇，較佳為聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、環氧乙烷與環氧丙烷之共聚物，更佳為藉環氧乙烷與環氧丙烷之共聚合所得的無規共聚物。亦可使用市售之聚醚二醇，可舉例如ADEKA POLYETHER PR-3005、3007、PR-5007(ADEKA股份有限公司製)等。
本發明所使用之聚醚二醇的數量平均分子量，係由得到對水或醇之良好溶解性的觀點而言，較佳為200~50,000、更佳400~20,000。
在製造聚醚聚碳酸酯時，除了聚醚二醇以外，亦可使其他多元醇共存。作為其他多元醇，可舉例如乙二醇、丙二醇、丁二醇、四亞甲二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、戊二醇、己二醇等之二元醇；甘油、季戊四醇等之多元醇；雙酚A、雙酚A之環氧乙烷加成物等之含芳香族基之二元醇等。
在碳酸酯與聚醚二醇之酯交換時，在使上述甘油、季戊四醇、雙酚A、雙酚A之環氧乙烷加成物等共存而作為其他之多元醇的情況，將使所得之聚醚聚碳酸酯中含有由此等其他多元醇所衍生的構造部分。此時，此種構造部分係與上述(AO)n 同樣地可為嵌段構造或無規構造。
聚醚二醇相對於總多元醇之比例，較佳為50質量%以上、更佳80質量%以上、更佳90質量%以上。
在將碳酸酯與聚醚二醇進行酯交換時之碳酸酯與聚醚二醇的反應莫耳比，較佳為1/0.9~1/1.1、更佳為1/0.95~1/1.05。
在使碳酸酯與聚醚二醇進行酯交換時，可使用一般之酯交換反應觸媒。作為此種觸媒，可舉例如鹼金屬、鹼土族金屬及此等之烷氧化物、氫化物、氫氧化物、碳酸鹽、醋酸鹽、氧化物等。又，亦可使用鋅、鋁、錫、鈦、鉛、鍺、銻、鉍、鎳、鐵、錳、鋯等之金屬的烷氧化物、氫化物、氫氧化物、碳酸鹽、醋酸鹽、氧化物等。又，亦可使用三乙基胺、咪唑等之有機鹼化合物。此等觸媒中，較佳為鈉、鉀、銣、銫等之鹼金屬的烷氧化物、氫化物、氫氧化物、碳酸鹽、醋酸鹽、氧化物等，錫、鈦等之金屬的烷氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、醋酸鹽、氧化物等。
碳酸酯與聚醚二醇之酯交換反應中的反應溫度，較佳為100~300℃、更佳120~250℃、再更佳120~200℃。反應壓力可為常壓，較佳為減壓下。
酯交換反應最好係填裝碳酸酯與聚醚二醇與觸媒，依上述溫度進行攪拌，將自碳酸酯脫離之醇排除至反應系統外。在常壓的情況，可藉由使氮等惰性氣體流通而有效去除脫離醇。在減壓的情況，可輕易地將揮發之脫離醇排除至系統外。
藉酯交換所得之生成物，較佳係進行去除低分子量成分的精製步驟。藉由去除低分子量成分，則可使他著力(對其他物的黏著力)降低，而可得到黏瘩性少的優越毛髮化妝料。
低分子量成分之去除可藉由例如溶媒精製而進行。更具體而言，可將由酯交換反應所得生成物溶解於水溶性溶媒中，添加疏水性溶媒而使低分子量成分較少的聚醚聚碳酸酯析出。
作為水溶性溶媒，可例示甲醇、乙醇、2-丙醇等之醇系溶媒，或丙酮、甲基乙基酮等，較佳為乙醇。作為疏水性溶媒，可例示己烷、庚烷等之烴系溶媒，較佳為己烷。藉由調節疏水性溶媒對水溶性溶媒的添加量，可得到所要求之分子量分佈的聚醚聚碳酸酯。疏水性溶媒相對於水溶性溶媒之添加量，較佳為0.1~50容量倍、更佳為0.5~10容量倍。
聚醚聚碳酸酯之重量平均分子量，係由良好之自我選擇黏著性的觀點而言，較佳為5萬以上、更佳7萬以上、再更佳10萬以上、特佳15萬以上、再特佳20萬以上。又，由對毛髮化妝料之調配容易度、洗髮時之洗淨性等觀點而言，較佳為100萬以下、更佳70萬以下、再更佳50萬以下。
尚且，聚醚聚碳酸酯之重量平均分子量及上述之聚醚二醇的數量平均分子量，係藉凝膠滲透層析法(GPC)所測定之值。更具體而言，係使用商品名「HLC-8220GPC」(東梭公司)作為GPC裝置，由聚苯乙烯換算值，依下述GPC測定條件所求得。
<平均分子量之測定方法>
‧樣本濃度：0.25質量%(氯仿溶液)
‧樣本注入量：100μL
‧洗提液：氯仿
‧流速：1.0mL/min
‧測定溫度：40℃
‧管柱：商品名「K-G」(1根)+商品名「K-804L」(2根)(以上為Shodex公司)
‧檢測器：示差折射計(GPC裝置，商品名「HLC-8220GPC」(東梭公司)附屬)
‧聚苯乙烯標準樣本：「TSKstandard POLYSTYRENE F-10」(分子量10.2萬)、F-1(1.02萬)、A-1000(870)(以上為東梭公司)及「POLYSTYRENE STANDARD」(分子量90萬、3萬；西尾工業公司)
在藉以下所示測定方法所求得之物性值表示聚醚聚碳酸酯之自我選擇黏著性的情況，將表示相同測定對象聚合物彼此之黏著性的物性值視為「自著力」，將表示測定對象聚合物與其以外者之間的黏著性的物性值視為「他著力」時，他著力/自著力之相對比最好為0.7以下，更佳為0.5以下，再更佳為0.3以下。又，自著力最好為200gf以上之範圍。更佳係自著力為200gf以上；他著力為140gf以下、較佳120gf以下、更佳100gf以下。
<黏著性(他著力及自著力)之測定方法>
調製測定對象聚合物之20質量%甲苯溶液，於PET製片材上以棒塗器流延成溶液厚500μm，60℃加熱12小時後，以25℃、50%RH放置1日。使用黏度測試機(Rhesca公司，TACIIUC-2006)，測定上述片材與安裝於黏度測試機之探針上之各種材料間的黏著力。
測定條件設為探針降下速度600mm/sec、探針按壓負重200gf、按壓時間0.5sec。於探針前端安裝壓頭面積8mm2 之聚丙烯製圓板(Engineering Test Service公司之測試片：三菱化學Noblen NH-8)並測定黏著力，將所得值視為「他著力」。另一方面，對於將測定對象聚合物與上述同樣地溶解於溶液中，予以流延並乾燥者，設為壓頭面積8mm2 之PET製圓板，將其安裝於探針前端並測定黏著力，以所得值作為「自著力」。
毛髮化妝料中所使用之聚醚聚碳酸酯為具備上述之自我選擇黏著性時，雖於室溫下呈幾乎無黏著力或低黏著力，但藉由將使黏著部位彼此接黏時可進行非常強之黏著與再接黏之黏著劑組成物應用至整髮劑中，則可成為能實現習知整型素材所無法達成的對手無黏瘩性的強整型保持力的整型劑處方。
另外，為了得到更高之整型性或再整型性，必須將毛髮與黏著間之接黏性保持得較高。例如，在噴髮製劑等中，經塗佈至毛髮上時，聚合物藉溶劑而依可塑化狀態附著於毛髮上，濡濕擴展至被黏體之毛髮表面上，並進入至細小的凹凸中，藉此可於其後之溶劑揮發的乾燥過程中促進聚合物固定接黏於毛髮上。
本發明之毛髮化妝料中上述聚醚聚碳酸酯的含量(在氣溶膠的情況為原液中的含量。以下亦同)，係由不黏瘩、良好之整型保持力的觀點而言，較佳為0.5~20質量%、更佳1~15質量%、再更佳1.5~10質量%。
[陰離子性聚合物]
本發明之毛髮化妝料可進一步調配陰離子性聚合物。上述聚醚聚碳酸酯係藉由併用陰離子性聚合物一起，而使分子量範圍更廣且可發揮良好之自我選擇黏著性。作為陰離子性聚合物，可舉例如：三仙膠、紅藻膠、褐藻酸鈉、果膠、丹麥洋菜、阿拉伯膠、哥地膠、刺梧桐膠、紫雲英樹膠、洋菜末、羧基甲基纖維素等之天然陰離子性聚合物；藉由使酸性乙烯基單體或其鹽進行聚合而得的聚合物等之合成之陰離子性聚合物。於此，所謂酸性乙烯基單體，係指於1分子中具有可與羧基、磷酸基等之酸性基進行聚合的乙烯基的化合物，可舉例如丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、乙烯基苯甲酸、衣康酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸等。作為合成之陰離子性聚合物之具體例，可舉例如：丙烯酸/丙烯酸乙酯/正第三丁基丙烯醯胺共聚物(BASF公司之ULTRA HOLD8，ULTRA HOLD‧STRONG等)、辛基丙烯醯胺/丙烯酸共聚物(NATIONAL STARCH公司之ANFORMER V-42等)、丙烯酸酯/甲基丙烯酸酯/丙烯酸/甲基丙烯酸共聚物(Union Carbide公司之AMAHOLD DR25等)、丙烯酸酯/二丙酮丙烯醯胺共聚物(互應化學工業公司之PLAS CIZE L-9540B等)、甲基乙烯基醚/順丁烯二酸烷基酯共聚物(ISP公司之GANTREZ ES-225、同公司ES-425、同公司SP-215等)、醋酸乙烯酯/丁烯酸共聚物(NATIONAL STARCH公司之RESIN28-1310等)、醋酸乙烯酯/丁烯酸/新癸酸乙烯酯共聚物(NATIONAL STARCH公司之RESIN28-2930等)、醋酸乙烯酯/丁烯酸/丙酸乙烯酯共聚物(BASF公司之Luviset CAP等)、乙烯醇/依康酸共聚物KURARAY公司之KM-118等)等之羧酸系之陰離子性聚合物；其他之含磷酸基之單體的均聚物(DAP公司之POLYHOSMER M-101、POLYHOSMER PE-201、POLYHOSMER MH-301等)、含磷酸基之單體與丙烯酸酯之共聚物(DAP公司之POLYHOSMER MHB-10等)等之磷酸系之陰離子性聚合物。
此等之陰離子性聚合物中，較佳為陰離子性整型聚合物，更佳為羧酸系之陰離子性整型聚合物，其中較佳為非中和型者。
陰離子性聚合物亦可併用2種以上，又，其含量係由使他著力/自著力之相對比之值更小、無黏瘩、具有良好之整型保持性與再整髮性的觀點而言，為本發明之毛髮化妝料中之0.5~20質量%、較佳1~15質量%、更佳1.5~10質量%。
聚醚聚碳酸酯與陰離子性聚合物的質量比，係由使他著力/自著力之相對比更小、無黏瘩、具有良好之整型保持性與再整髮性的觀點而言，較佳為20/80~80/20、更佳30/70~70/30、再更佳40/60~60/40。
[其他整型用聚合物]
本發明之毛髮化妝料中，藉由添加上述陰離子性整型聚合物以外之整型用聚合物，亦可提升整型保持力。作為此種整型用聚合物，可舉例如：日本專利特開平2-180911號公報記載之烷基丙烯醯胺/丙烯酸酯/烷基胺基烷基丙烯醯胺/聚乙二醇甲基丙烯酸酯共聚物、日本專利特開平8-291206號公報記載之烷基丙烯醯胺/烷基胺基烷基丙烯醯胺/聚乙二醇甲基丙烯酸酯共聚物、Yukaformer R205(三菱化學公司)、RAM Resin(大阪有機化學公司)等之(甲基丙烯醯氧基乙基羧基甜菜/甲基丙烯酸烷酯)共聚物、Diaformer Z-712(三菱化學公司)等之丙烯酸酯/丙烯酸月桂酯/丙烯酸硬脂酯/甲基丙烯酸乙基胺氧化物)共聚物、Diafix C-601(三菱化學公司)等之(乙烯基胺/乙烯醇)共聚物、Luviskol plus(BASF公司)等之聚乙烯己內酯、Luvimer100P、同30E(以上為BASF公司)等之丙烯酸烷基酯共聚物、ANFORMER SH-701、同28-4910、同LV-71、同LV-47(以上為NATIONAL STARCH & CHEMICAL公司)等之(辛基丙烯醯胺/丙烯酸羥基丙酯/甲基丙烯酸丁基胺基乙酯)共聚物、Gafquat440(ISP公司)等之(乙烯基吡咯啶酮/二甲基胺基乙基甲基丙烯酸酯)共聚物之硫酸二乙基酯4級化物(POLYQUATERNIUM-11)、Gafquat HS-100(ISP公司)等之乙烯基吡咯啶酮/二甲基胺基丙基甲基丙烯醯胺)之甲基4級化物(POLYQUATERNIUM-28)、AQUAFLEX SF-40(ISP公司)等之(PVP/乙烯基己內酯/丙烯酸DMAPA)共聚物、AQUAFLEX FX-64(ISP公司)等之(異丁烯/乙基順丁烯二醯胺/羥基乙基順丁烯二醯胺)共聚物、STYLEZE W-20(ISP公司)等之(乙烯基吡咯啶酮/二甲基胺基丙基甲基丙烯醯胺/甲基丙烯醯基胺基丙基月桂基二甲基氯化銨)共聚物(POLYQUATERNIUM-55)、STYLEZE CC-10(ISP公司)等之(乙烯基吡咯啶酮/丙烯酸DMAPA)共聚物、PVP/VA735(ISP公司)或Luviskol VA64P(BASF公司)等之(乙烯吡咯啶酮/醋酸乙烯酯)共聚物等。
上述整型用聚合物中，較佳為烷基丙烯醯胺/丙烯酸酯/烷基胺基烷基丙烯醯胺/聚乙二醇甲基丙烯酸酯共聚物、烷基丙烯醯胺/烷基胺基烷基丙烯醯胺/聚乙二醇甲基丙烯酯共聚物、(甲基丙烯醯氧基乙基羧基甜菜/甲基丙烯酸烷基酯)共聚物、(丙烯酸烷基酯/二丙酮丙烯醯胺)共聚物之胺基甲基丙醇中和物、(辛基丙烯醯胺/丙烯酸羥基丙酯/甲基丙烯酸丁基胺基乙酯)共聚物、丙烯酸/丙烯酸醯胺/烷基酸乙酯共聚物、聚乙烯基己內酯，更佳為烷基丙烯醯胺/丙烯酸酯/烷基胺基烷基丙烯醯胺/聚乙二醇甲基丙烯酸酯共聚物、烷基丙烯醯胺/烷基胺基烷基丙烯醯胺/聚乙二醇甲基丙烯酸酯共聚物。
此等整型用聚合物亦可併用2種以上，又，其含量係由整型力提升的觀點而言，為本發明之毛髮化妝料中的0.5~20質量%、較佳1~15質量%、更佳1.5~10質量%。
[媒體]
作為溶媒(支持媒體)，可使用水、低級醇(乙醇、異丙醇等)、內酯類等，此等可單獨或混合使用。此等之中，由通用性的觀點而言，較佳為水、乙醇，其中更佳為乙醇。
[任意成分]
本發明之毛髮化妝料中，除了上述成分以外，在不妨礙本發明效果之限度內(0.1~10質量%)，可添加化妝料用油劑。作為此種化妝料用油劑，可舉例如：蓖麻油、可可油、貂油、酪梨油、橄欖油等之甘油酯類；蜜蠟、鯨蠟、羊毛脂、棕櫚蠟等之蠟類；鯨醇、油醇、十六醇、月桂醇、硬脂醇、異硬脂醇、2-辛基十二醇等之高級醇類；肉荳蔻酸異丙基酯、月桂酸己基酯、乳酸鯨基酯、單硬脂酸丙二醇、油酸油酯、2-乙基己酸十六基酯、肉荳蔻酸辛基十二酸的酯類；流動石蠟、凡士林、鯊烷、氫化聚異丁烯等之烴油類；二甲基聚矽氧烷、甲基苯基聚矽氧烷、聚醚改質聚矽氧油、環氧改質聚矽氧油、胺基改質聚矽氧油、烷基改質聚矽氧油等之聚矽氧衍生物；聚丙二醇等。再者，為了使此等化妝料用油劑進行乳化穩定化，可添加乳化劑。作為乳化劑，可使用陰離子性、兩性、陽離子性、非離子性之任一種的界面活性劑。
再者，本發明之毛髮化妝料中，為了提高商品價值，可添加香料或色素，為了防止毛髮化妝料之經時性變質，可添加防腐劑或抗氧化劑，又，進一步視需要，亦可添加甘油、丙二醇等之調濕劑、硬化劑、抗靜電劑、界面活性劑、消泡劑、分散劑、增黏劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、防腐劑、有色染料、染料定著劑、噴射劑等。
[劑型]
作為本發明之毛髮化妝料之劑型，並無特別限制，可為透明液狀、洗劑狀、乳液狀、噴霧狀(氣溶膠)、幕絲(泡狀氣溶膠)等。
氣溶膠式毛髮化妝料係藉由將以上之毛髮化妝料與噴射劑一起填充至耐壓容器中而製造。作為噴射劑，可舉例如液化石油氣(LPG)、二甲基醚(DME)、二氧化碳、氮氣、此等之混合物等。又，亦可使用HFC-152a等之替代氟氯碳化物。為了得到良好之噴射特性與良好之黏著特性，噴射劑之量係依原液與噴射劑之質量比計，較佳為原液/噴射劑=5/95~99/1、更佳20/80~95/5之範圍。又，為了得到良好之噴射特性與良好之黏著特性，較佳係將耐壓容器內之壓力調整為25℃溫度下為0.12~0.45MPa。
[實施例]
以下例子中，聚醚聚碳酸酯之重量平均分子量及黏著性(他著力及自著力)係依上述方法進行。
尚且，關於比較聚合物1，上述測定條件中，將管柱變更為商品名「TSKguard column HHR-H」(1根)+商品名「TSKgel GMHHR-H」(2根)(以上為東梭公司)而進行測定。
[合成例1]
於安裝了攪拌機、分餾凝結器及溫度計之反應容器中，裝入環氧乙烷與環氧丙烷之無規共聚物(數量平均分子量5000，羥基價22.0mgKOH/g，ADEKA股份有限公司製，商品名ADEKA Polyether PR-5007)500.9g(0.099莫耳)、碳酸二苯酯21.25g(0.099莫耳)及第三丁氧基鉀22mg(0.2毫莫耳)。
一邊攪拌反應容器內、一邊昇溫至120℃，使用真空泵開始進行減壓吸引。再昇溫至150℃，將藉反應所生成之酚排出至系統外。直接繼續加熱3小時，得到聚醚聚碳酸酯(以下稱為聚醚聚碳酸酯1)。此聚醚聚碳酸酯1之重量平均分子量為50,000。
另外，所得之聚醚聚碳酸酯1係自我選擇黏著性優越。
[合成例2]
於安裝了攪拌機、分餾凝結器及溫度計之反應容器中，裝入環氧乙烷與環氧丙烷之無規共聚物(數量平均分子量5000，羥基價22.0mgKOH/g，ADEKA股份有限公司製，商品名ADEKA Polyether PR-5007)500.9g(0.099莫耳)、碳酸二苯酯21.22g(0.099莫耳)及碳酸鉀51mg(0.4毫莫耳)。
一邊攪拌反應容器內、一邊昇溫至120℃，使用真空泵開始進行減壓吸引。再昇溫至150℃，將藉反應所生成之酚排出至系統外。直接繼續加熱26小時，得到聚醚聚碳酸酯(以下稱為聚醚聚碳酸酯2)。此聚醚聚碳酸酯2之重量平均分子量為130,000。
另外，所得之聚醚聚碳酸酯2係自我選擇黏著性優越。
[合成例3]
於安裝了攪拌機、分餾凝結器及溫度計之反應容器中，裝入環氧乙烷與環氧丙烷之無規共聚物(數量平均分子量5000，羥基價22.0mgKOH/g，ADEKA股份有限公司製，商品名ADEKA Polyether PR-5007)27.1g(0.005莫耳)、碳酸二苯酯1.15g(0.005莫耳)及碳酸銫4mg(0.01毫莫耳)。
一邊攪拌反應容器內、一邊昇溫至160℃，直接繼續加熱2小時，將藉反應所生成之酚排出至系統外。再使用真空泵開始進行減壓吸引，一邊慢慢增加溫度至180℃、一邊進行反應約4小時，得到聚醚聚碳酸酯(以下稱為聚醚聚碳酸酯3)。此聚醚聚碳酸酯3之重量平均分子量為180,000。
另外，他著力為106gf、自著力為233gf，他著力/自著力為0.45。
[合成例4]
將合成例3所得之聚醚聚碳酸酯3之10g溶解於乙醇100mL中，添加2倍量之己烷予以振盪混合，回收所產生的沉澱物。回收之聚合物(以下稱為聚醚聚碳酸酯4)之重量平均分子量為257,000。
另外，他著力為25gf、自著力為381gf，他著力/自著力為0.07。
[合成例5]
於安裝了攪拌機、分餾凝結器及溫度計之反應容器中，裝入環氧乙烷與環氧丙烷之無規共聚物(數量平均分子量5000，羥基價22.0mgKOH/g，ADEKA股份有限公司製，商品名ADEKA Polyether PR-5007)99g(0.02莫耳)、碳酸二苯酯4.2g(0.02莫耳)及碳酸鉀16mg(0.1毫莫耳)。
一邊攪拌反應容器內、一邊昇溫至120℃，使用真空泵開始進行減壓吸引。再昇溫至145℃，將藉反應所生成之酚排出至系統外。直接繼續加熱4.5小時，得到聚醚聚碳酸酯(以下稱為聚醚聚碳酸酯5)。此聚醚聚碳酸酯5之重量平均分子量為210,000。
另外，他著力為70gf、自著力為324gf，他著力/自著力為0.22。
[合成例6]
於安裝了攪拌機、分餾凝結器及溫度計之反應容器中，裝入環氧乙烷與環氧丙烷之無規共聚物(數量平均分子量5000，羥基價22.0mgKOH/g，ADEKA股份有限公司製，商品名ADEKA Polyether PR-5007)560.1g(0.11莫耳)、碳酸二苯酯23.77g(0.11莫耳)及第三丁氧基鉀之1M第三丁醇溶液(Aldrich公司製)0.10mL(以第三丁氧基鉀計為0.1毫莫耳)。
一邊攪拌反應容器內、一邊昇溫至120℃，使用真空泵開始進行減壓吸引。再昇溫至160℃，將藉反應所生成之酚排出至系統外。直接繼續加熱3小時，得到聚醚聚碳酸酯(以下稱為聚醚聚碳酸酯6)。此聚醚聚碳酸酯6之重量平均分子量為20,000。
另外，所得之聚醚聚碳酸酯6係自我選擇黏著性優越。
於可密閉之玻璃容器(透明廣口規格瓶，No.13，口內徑31.9mm×瓶身徑58.0mm×高115.0mm)取合成例1~6所得之聚醚聚碳酸酯1~6各7.5g，加入乙醇使總量成為100g，於室溫(25℃)下以磁攪拌子(長30mm×直徑8mm)攪拌24小時(800r/m)。其後，靜置24小時，以溶液中有無固形分作為評價基準而評價對乙醇的溶解性。其結果，聚醚聚碳酸酯1~6全部溶解於乙醇中。
[合成例7]
於安裝了滴下漏斗、攪拌機、迴流冷卻器、溫度計及氮導入管之反應容器中，裝入由丙烯酸67g、丙烯酸硬脂酯33g及聚合溶媒異丙基醇67g所構成的混合液之1/10量，將該混合液之剩餘、與起始劑V-65(和光純藥公司製)0.5g分別使用滴下漏斗於75℃依2.5小時進行滴下。於滴下結束後熟成1小時，其後將0.2g之起始劑V-65依每30分鐘添加3次。其後，將反應溫度昇溫至80℃，經1小時後，結束反應。使用細孔徑500之氧化鋁製之陶瓷膜純化器，由反應物去除未反應單體及起始劑殘渣，並予以乾燥，得到陰離子性兩親媒性高分子(以下稱為陰離子性聚合物3)。所得之陰離子性聚合物3之重量平均分子量為3.5萬。所得之陰離子性聚合物3中之丙烯酸構成單位之含有率為67質量%，丙烯酸硬脂酯構成單位之含有率為33質量%。
[比較合成例1]
準備安裝了攪拌機、經由水分離管之迴流冷卻管及溫度計的反應容器，於反應容器中加入聚碳酸酯二醇(PLACCEL CD220PL；數量平均分子量2000，羥基價58.4mgKOH/g，Daicel化學工業公司)51.4g(0.027莫耳)、癸二酸5.4g(0.027莫耳)、對甲苯磺酸0.2g(0.001莫耳)與甲苯120mL。
將反應容器內一邊攪拌、一邊昇溫至150℃，直接繼續加熱5小時，將藉反應所生成之水與甲苯一起排出至系統外。得到比較聚合物1。
此比較聚合物1之重量平均分子量係以使用了聚苯乙烯凝膠之凝膠過濾層析法(GPC)進行測定。以聚苯乙烯標準樣本校正分子量，重量平均分子量為50700。
另外，他著力為50gf、自著力為350gf，他著力/自著力為0.14。
將比較合成例1所得之比較聚合物1與上述同樣地評價對乙醇的溶解性。其結果，比較聚合物1未溶解於乙醇中。
[實施例1~24及比較例1~4]
使用合成例及比較合成例所得之聚合物，調製表1~3所示之配方的泵噴霧。將此等泵噴霧依以下評價方法進行評價。
[評價方法] ‧手指之黏瘩感的評價
以水將長10cm、寬2cm之毛束濡濕，以毛巾扭乾後，捲繞於直徑4cm之桿上，於25℃、65%RH環境下放置24小時。對此毛束藉泵噴霧應用各處方之毛髮化妝料2g，於25℃、65%RH環境下放置2小時使其乾燥，其後拿掉桿作為評價樣本。由專門評判員針對此等評價樣本之觸感，依以下基準進行評價。
◎：無黏瘩感
○：幾乎無黏瘩感
△：稍有黏瘩感
╳：有黏瘩感
‧乾澀感之評價
針對與上述同樣製作成的評價樣本之觸感，由專門評判員依以下基準進行評價。
◎：無乾澀感
○：幾乎無乾澀感
△：稍有乾澀感
╳：有乾澀感
‧整型力之評價
針對與上述同樣製作成的評價樣本之整型力，由專門評判員依以下基準進行評價。
◎：整型力強
○：整型力稍強
△：整型力稍弱
╳：整型力弱或無
‧再整型力之評價
對與上述同樣製作之評價樣本，梳通5次(Delrin smooth comb #802(stright)；瀧川股份有限公司)後，再次捲繞於直徑4cm之桿上，於25℃、65%RH環境下使其整型固定1小時。針對此經再整型之評價樣本之整型力，由專門評判員依以下基準進行評價。
◎：再整型力強
○：再整型力稍強
△：再整型力稍弱
╳：再整型力弱或無
‧整型保持力之評價
將與上述同樣製作成的評價樣本，於25℃、65%RH環境下吊掛8小時，針對捲曲之整型保持力，由專門評判員依以下基準進行評價。
◎：整型保持力強
○：整型保持力稍強
△：整型保持力稍弱
╳：整型保持力弱或無
[實施例25]
藉常法製造以下所示組成的髮乳霜。
[實施例26]
藉常法製造以下所示組成的髮液。
[實施例27]
藉常法製造以下所示組成的毛髮調理劑。
[實施例28]
藉常法製造以下所示組成的泡狀整髮劑(幕斯)。
[實施例29]
藉常法製造以下所示組成的髮液。
[實施例30]
將以下所示組成之原液與噴射劑(LPG60%、DME40%)依原液/噴射劑=50/50之比例填充至耐壓容器中，製造霧狀整髮劑(噴霧劑)。
[實施例31]
將以下所示組成之原液與噴射劑(LPG60%、DME40%)依原液/噴射劑=50/50之比例填充至耐壓容器中，製造霧狀整髮劑(噴霧劑)。
[實施例32]
藉常法製造以下所示組成的髮膠。
[實施例33]
藉常法製造以下所示組成的髮蠟。
[實施例34]
藉常法製造以下所示組成的髮乳霜。
[實施例35]
藉常法製造以下所示組成的髮液。
[實施例36]
藉常法製造以下所示組成的毛髮調理劑。
[實施例37]
藉常法製造以下所示組成的泡狀整髮劑(幕斯)。
[實施例38]
藉常法製造以下所示組成的髮液。
[實施例39]
將以下所示組成之原液與噴射劑(LPG40%、DME60%)依原液/噴射劑=50/50之比例填充至耐壓容器中，製造霧狀整髮劑(噴霧劑)。
[實施例40]
將以下所示組成之原液與噴射劑(LPG60%、DME40%)依原液/噴射劑=50/50之比例填充至耐壓容器中，製造霧狀整髮劑(噴霧劑)。
[實施例41]
將以下所示組成之原液與噴射劑(LPG40%、DME60%)依原液/噴射劑=50/50之比例填充至耐壓容器中，製造霧狀整髮劑(噴霧劑)。
[實施例42]
藉常法製造以下所示組成的髮膠。
[實施例43]
藉常法製造以下所示組成的髮蠟。
以上實施例所得之毛髮化妝料，係選擇自著性優越，在將常用量應用至毛髮上時，顯示優越的整髮性及再整髮性，且不造成整髮時之乾澀、對手之黏瘩等不愉快觸感。

Claims (9)

  1. 一種毛髮化妝料，其含有：具一般式(1)所示構成單位，且重量平均分子量為10萬~50萬的聚醚聚碳酸酯；以及陰離子性聚合物； (式中，A表示碳數2~6之伸烷基，n為平均值，表示5~1000之數，p為平均值，表示5~100之數，(n×p)個之AO可為相同或相異)。
  2. 如申請專利範圍第1項之毛髮化妝料，其中，一般式(1)中之(n×p)個之AO係由至少2種以上之伸烷基氧基所構成。
  3. 如申請專利範圍第2項之毛髮化妝料，其中，一般式(1)中之(n×p)個之AO係由乙烯氧基與丙烯氧基之組合所構成。
  4. 如申請專利範圍第2或3項之毛髮化妝料，其中，一般式(1)中之(AO)n 為無規構造。
  5. 如申請專利範圍第1項之毛髮化妝料，其中，聚醚聚碳酸酯係藉由具有使碳酸酯與聚醚二醇進行酯交換之步驟的製造方法製造。
  6. 如申請專利範圍第5項之毛髮化妝料，其中，聚醚聚碳酸酯係使用數量平均分子量200~50,000之聚醚二醇製造。
  7. 如申請專利範圍第5或6項之毛髮化妝料，其中，聚醚聚碳酸酯係經由從藉由酯交換而獲得之生成物去除低分子量成分的純化步驟而製造。
  8. 如申請專利範圍第1項之毛髮化妝料，其中，陰離子性聚合物係具有非中和型之酸性基。
  9. 如申請專利範圍第1項之毛髮化妝料，其中，聚醚聚碳酸酯與陰離子性聚合物之質量比為20/80~80/20。
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