JP5112016B2 - 結合型チタニアシリカ膜の製造方法およびコーティング液 - Google Patents
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本実施形態においては、結合型チタニアシリカ膜の原料となるコーティング液として、アモルファスチタニアの前駆体である有機チタン化合物と、シリカガラスの前駆体であるケイ素化合物を有機溶剤に溶解させたコーティング液を用いる。このコーティング液は、溶媒に水を含まない非水溶液からなる。
続いて、前述のコーティング液を用いて結合型チタニアシリカ膜を製造する工程について、図1の工程図を参照しながら説明する。
予め、チタンとシリコンのモル比が、Ti:Si=1:2となるように、ミネラルスピリット29.29%、シクロヘキサン66.9%、パーヒドロポリシラザン0.7%、チタンテトライソプロポキシド2.5%の組成の非水混合溶液を調製した。
予め、チタンとシリコンのモル比が、Ti:Si=1:1となるように、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル19.0%、エタノール27.5%、メチルシリケート(オルガノシラン)19.0%、チタンテトライソプロポキシド34.5%の組成の非水混合溶液を調製した。
チタニア総合科学技術有限責任事業組合が販売している、凛光(登録商標、以下同じ)R-P-TS(Ti:Si=1:1)はペルオキソチタニアシリカ水溶液(固形物濃度0.85%)であるが、これを用いて、実施例1、2と同じガラス基板にコートした。塗布後2週間後に、JIS K5600-5-4の引っかき硬度(鉛筆法)とJIS D02020の碁盤目テープ剥離試験を行った。鉛筆硬度は3Hで、セロハンテープ剥離試験では100/100(100個中の剥離しなかった個数)であった。
前述の凛光R-P-TSをアナタース化させたアナタースチタニアシリカ水溶液(凛光R-A-TS)を用いて、実施例1、2と同じガラス基板にコートし、JIS K5600-5-4の引っかき硬度(鉛筆法)とJIS D02020の碁盤目テープ剥離試験を行った。鉛筆硬度は3Hで、セロハンテープ剥離試験では100/100(100個中の剥離しなかった個数)であった。
図2は、実施例2におけるコートしたサンプルのXRDチャートである。比較として、アナタースチタニア(凛光R-A-T)のXRDも併せて示してある。このXRDチャートから明らかなように、実施例2のサンプルはアナタースのピークが見られず、非結晶であることが分かる。すなわち、結合型アモルファスチタニアシリカが生成されていることが確認できた。
図3(a)は実施例2においてペルオキソ化されたサンプル(液状)の乾燥前のXRDチャートであり、図3(b)は乾燥後のXRDチャートである。図3(a)及び(b)のXRDチャートから、ペルオキソ型のチタニアシリカが生成されているのを確認できる。さらに図3(b)の乾燥後のXRDチャートにはアナタースのピーク(図中矢印で示すピーク)が見られることから、ペルオキソ型チタニアシリカを生成後1日が経過した時点ですでにアナタース型チタニアシリカが生成されていることが確認できる。
Claims (9)
- アモルファスチタニアの前駆体である有機チタン化合物と、シリカガラスの前駆体であるケイ素化合物を有機溶剤に溶解させた非水溶液からなるコーティング液を、基材に塗布して塗膜を形成する工程と、
前記塗膜を大気雰囲気中で乾燥させて、前記有機チタン化合物およびケイ素化合物の加水分解反応により結合型チタニアシリカ膜を形成する工程と、
前記結合型チタニアシリカ膜に過酸化水素を供給してペルオキソ化する工程と、
を含むことを特徴とする結合型チタニアシリカ膜の製造方法。 - 前記ペルオキソ化した結合型チタニアシリカ膜を大気雰囲気中に放置して、膜中のアモルファスチタニアシリカの全部又は一部をアナタースチタニアシリカに変性させる工程をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の結合型チタニアシリカ膜の製造方法。
- 前記ケイ素化合物を前記有機溶剤で溶解させた別のコーティング液を基材に塗布して塗膜を形成し、大気雰囲気中で乾燥させてシリカガラスの下地膜を形成した後、この下地膜の上に前記結合型チタニアシリカ膜を形成することを特徴とする請求項1または2に記載の結合型チタニアシリカ膜の製造方法。
- 前記有機チタン化合物は、チタンテトラアルコキシドであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の結合型チタニアシリカ膜の製造方法。
- 前記ケイ素化合物は、オルガノシラン類またはポリシラザン類であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の結合型チタニアシリカ膜の製造方法。
- 前記オルガノシラン類は、モノアルキルシラン、ジアルキルシラン、トリアルキルシラン、テトラアルキルシラン、及びモノアルコキシシラン、ジアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、テトラアルコキシシラン、以上のシランの縮重合物、シリコーンオイルのうちの少なくとも1種以上であり、また、前記ポリシラザン類は、パーヒドロポリシラザン、ヘキサアルキルジシラザンであることを特徴とする請求項5に記載の結合型チタニアシリカ膜の製造方法。
- 前記有機溶剤は、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素、およびそれらのアルコール誘導体、ケトン誘導体、アルデヒド誘導体、カルボン酸誘導体、エステル誘導体、エーテル誘導体の中から選択される1種以上であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の結合型チタニアシリカ膜の製造方法。
- 前記結合型チタニアシリカ膜中のチタン(Ti)とケイ素(Si)のモル比率がTi:Si=1:1〜1:5であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の結合型チタニアシリカ膜の製造方法。
- 前記請求項1〜8のいずれか1項に記載の結合型チタニアシリカの製造方法に用いられる前記コーティング液であって、アモルファスチタニアの前駆体である有機チタン化合物と、シリカガラスの前駆体であるケイ素化合物を有機溶剤で溶解させた非水溶液からなることを特徴とするコーティング液。
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