CN115558420A - 一种聚钛硅氮烷耐蚀涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂料，具体涉及一种聚钛硅氮烷(PTSZ)耐蚀涂料及其制备方法。为了解决现有聚硅氮烷涂层的耐腐蚀性差的问题，本发明提供一种聚钛硅氮烷(PTSZ)耐蚀涂料及其制备方法。所述涂料的原料包括四异丙醇钛、和乙烯基聚硅氮烷。本发明提供的聚钛硅氮烷(PTSZ)耐蚀涂料形成的涂层具有高硬度、防腐性、热稳定性和耐热性能等优良性能。

Description

一种聚钛硅氮烷耐蚀涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料，具体涉及一种聚钛硅氮烷(PTSZ)耐蚀涂料及其制备方法。
背景技术
聚硅氮烷是由Si-N键重复单元为主链的无机聚合物。早在1921年的时候，A.Stock等人就采用氨气氨解氯硅烷制备出了聚硅氮烷。虽然从合成到现在已经有了很长的研究过程，但是聚硅氮烷的应用并不是十分广泛，这和它合成难度较高并且化学性质较活泼有很大关系。目前，它主要运用于制备Si-N类陶瓷、阻水或阻气涂层和电子元器件膜等。而其在工程中的应用研究较少，事实上，聚硅氮烷作为海洋抗生物污损前驱体涂料有着很多优点，首先，它固化后得到的涂层中主要含有无机SiO2相，涂层具有较低的表面能，优异的疏水特性能够大大减少细菌、藻类、贻贝等海洋生物的附着；其次，聚硅氮烷的固化工艺非常简单。但应用于海洋抗污领域中依然存在着一些亟待解决的问题，例如，聚硅氮烷在固化的过程中是一个体积收缩的过程，浓度太高了容易产生大量的微裂纹而使其失去了阻水、阻气的特性。还有，海洋的环境较为特殊，由聚硅氮烷制备的涂层虽然致密，但很难抑制氯离子(Cl-)等强腐蚀介质的扩散，表现为材料在短时间内便出现了局部腐蚀，局部腐蚀进一步扩散进一步减少了材料的使用寿命。
发明内容
为了解决现有聚硅氮烷涂层的耐腐蚀性差的问题，本发明提供一种聚钛硅氮烷(PTSZ)耐蚀涂料及其制备方法。本发明通过异丙醇钛改性聚硅氮烷获得聚钛硅氮烷(PTSZ)以控制其固化产物中具有强抗腐蚀的TiO2的生成，在合成新前驱体的过程中，金属钛和聚硅氮烷的主链Si-N达到了键与键的结合，不但将Ti元素引入了前驱体，也减少了后期涂层固化过程中由于体积收缩带来的微裂纹的产生，大大提高了聚硅氮烷的耐腐蚀能力。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种聚钛硅氮烷(PTSZ)耐蚀涂料，所述涂料的原料包括四异丙醇钛、和乙烯基聚硅氮烷。
进一步的，所述涂料的原料包括四异丙醇钛、乙烯基聚硅氮烷和乙醇。
进一步的，四异丙醇钛、乙烯基聚硅氮烷的质量比例为1：2至2：1。
进一步的，异丙醇钛(IV)与乙烯基聚硅氮烷(PVSZ)的质量比例为3：4。四异丙醇钛也称为异丙醇钛(IV)。
进一步的，聚钛硅氮烷(PTSZ)耐蚀涂料的固含量为5-15％。
进一步的，聚钛硅氮烷(PTSZ)耐蚀涂料的固含量为10％。
聚钛硅氮烷(PTSZ)耐蚀涂料的固含量指四异丙醇钛和乙烯基聚硅氮烷反应生成的聚钛硅氮烷在乙醇中的质量百分含量。
本发明提供一种聚钛硅氮烷(PTSZ)耐蚀涂料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)取四异丙醇钛和乙烯基聚硅氮烷混合均匀后再转移到圆底烧瓶中，水浴加热后，用氮气置换烧瓶中的空气，并在高温下油浴；将得到的聚钛硅氮烷在氮气气氛中密封保存；
(2)在步骤(1)得到的聚钛硅氮烷中加入乙醇溶液混合均匀后，作为耐蚀涂料的前驱体溶液。
进一步的，耐蚀涂料的前驱体溶液形成涂层，涂层在一定的温度下水汽固化。
进一步的，所述方法包括以下步骤：
(1)取一定量四异丙醇钛(简称为异丙醇钛)和乙烯基聚硅氮烷(PVSZ)混合均匀后再转移到圆底烧瓶中，水浴加热一段时候后，用氮气置换烧瓶中的空气，并在高温下油浴。使混合溶液的颜色由乳白色缓慢变为黄色，然后再变为墨绿色，最后变为红褐色。最后，将得到的聚钛硅氮烷(PTSZ)在氮气气氛中密封保存。
(2)在聚钛硅氮烷(PTSZ)中加入一定量乙醇溶液混合均匀后，作为耐蚀涂料的前驱体。通过浸渍涂覆的方法在DH36钢样品表面涂覆一层前驱体溶液，在空气中表干后，将样品悬挂在烘箱中，并在烘箱中置一盆水，在一定的温度下水汽固化。前驱体指固化前的涂料。
进一步的，步骤(1)所述的异丙醇钛(IV)与乙烯基聚硅氮烷(PVSZ)加入的质量比例为1：2至2：1范围内。优选的，异丙醇钛(IV)与乙烯基聚硅氮烷(PVSZ)加入的质量比例为3：4。
进一步的，步骤(1)所述的水浴加热指在80℃水浴30min。
进一步的，步骤(1)所述的高温下油浴指在160℃下油浴8h。
进一步的，步骤(2)所述的乙醇的加入质量为聚钛硅氮烷(PTSZ)的9倍，制备质量分数为5-15％的PTSZ的乙醇溶液。
进一步的，在PTSZ的乙醇溶液中，PTSZ的质量百分含量是10％。
进一步的，步骤(2)所述的空气中表干的时间约8-10min。
进一步的，在一定的温度下水汽固化指在150℃水汽固化2h。
与目前的技术相比，本发明的有益效果是：
聚钛硅氮烷(PTSZ)作为一种新型涂料，能与金属、矿物、玻璃、陶瓷和有机材料等表面光滑的基体紧密附着，其固化后具有高硬度、防腐性、热稳定性和耐热性能等优良性能。本申请通过改性设计前驱体以此来控制固化后所得到的产物。因此，在此研究中通过异丙醇钛改性聚硅氮烷获得聚钛硅氮烷(PTSZ)以控制其固化产物中具有强抗腐蚀的TiO2的生成。在合成新前驱体的过程中，金属钛和聚硅氮烷的主链Si-N达到了键与键的结合，替代掉了侧链上一些小分子基团。这些小分子基团本应该在涂层固化过程中断裂溢出，造成涂层的体积收缩，通过以上预反应的方法，不但将Ti元素引入了前驱体，也减少了后期涂层固化过程中由于体积收缩带来的微裂纹的产生，大大提高了聚硅氮烷的耐腐蚀能力的同时对硬度和热稳定性也有一定提升。故而，聚钛硅氮烷(PTSZ)在高温陶瓷、耐温和防腐等领域有着广阔的应用前景。
与现有技术相比，本发明提供的聚钛硅氮烷(PTSZ)耐蚀涂料形成的涂层具有高硬度、防腐性、热稳定性和耐热性能等优良性能。
本发明提供的聚钛硅氮烷(PTSZ)耐蚀涂料的制备方法制备得到的涂料固化后的涂层具有高硬度、防腐性、、热稳定性和耐热性能等优良性能。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例和对比例提供的涂层采用下述方法检测主要性能。
铅笔硬度(H)：按GB/T6739-86标准采用PPH-1型铅笔硬度计进行测试。涂层固化后将样板放在水平位置，推动硬度逐渐增加的铅笔来测定涂层表层位置，以表面刚好不出现划痕时的铅笔硬度为该涂层铅笔硬度值。
附着力测试(B)：按GB/T9286-1998《色漆和清漆划格法附着力试验》标准，采用划格法，用划格器把涂膜表面切割为间隔2mm的10×10的网格，并在网格上贴上胶带，随后保持适当而均匀的速度撕扯胶带。在涂膜三个不同的位置进行附着力测试，脱落网格数为0、小于5％、5％-15％、15％-35％、35％-65％和65％以上，附着力等级分别为5B-0B。
模拟海洋环境浸泡后表面的点蚀坑大小和深度(μm)：以DH36海洋用钢板为基体，以PTSZ的乙醇溶液作为涂层前驱体，在150℃水汽固化2h，再将得到的样品用卡夫特K-5905胶封边和封孔，用玻璃鱼线悬挂在3.5％NaCl溶液中。以此模拟样品在海洋环境中使用时候的腐蚀过程。分别在第十天、第六十天和第一百五十天时取相应的样品观察样品的腐蚀情况。
电化学阻抗测试(Ω·cm2)：阻抗测量在三电极系统中进行。参比电极是甘汞电极(SCE)，铂(Pt)电极成为辅助电极。电解液是3.5％质量分数的NaCl溶液，电化学工作站PAR2273，所得到的阻抗值越大说明绝缘性越好，耐腐蚀性能越强。
5％热失重温度(℃)：利用热重分析仪进行热重分析。5％热失重温度越高，材料的耐热性越好。
制备和固化过程中发生的化学反应如下：
Figure BDA0003144793720000051
Ti改性乙烯基聚硅氮烷
Figure BDA0003144793720000052
PTSZ的固化过程
实施例1：
将异丙醇钛(IV)和乙烯基聚硅氮烷(PVSZ)以1:2的比例混合，混合均匀后再转移到圆底烧瓶中，在80℃水浴30min，并伴随着旋转蒸发去除一些有机低熔点的小分子基团，然后用氮气置换烧瓶中的空气，并在160℃下油浴8h。混合溶液的颜色由乳白色缓慢变为黄色，然后再变为墨绿色，最后变为红褐色。最后，将得到的聚钛硅氮烷(PTSZ)在氮气气氛中密封保存。
制备质量分数为10％的PTSZ的乙醇溶液作为耐蚀涂层的前驱体。混合均匀后，通过浸渍涂覆的方法在DH36钢样品表面涂覆一层前驱体溶液，在空气中表干15min。最后将样品悬挂在烘箱中，并在烘箱中置一盆水，在150℃温度下水汽固化2h。制成厚度约为5μm的涂层。再将得到的样品用卡夫特K-5905胶封边和封孔，用玻璃鱼线悬挂在3.5％NaCl溶液中模拟样品在海洋环境中使用时候的腐蚀过程。
实施例2：
将异丙醇钛(IV)和乙烯基聚硅氮烷(PVSZ)以3:4的比例混合，混合均匀后再转移到圆底烧瓶中，在80℃水浴30min，并伴随着旋转蒸发去除一些有机低熔点的小分子基团，然后用氮气置换烧瓶中的空气，并在160℃下油浴8h。混合溶液的颜色由乳白色缓慢变为黄色，然后再变为墨绿色，最后变为红褐色。最后，将得到的聚钛硅氮烷(PTSZ)在氮气气氛中密封保存。
制备质量分数为10％的PTSZ的乙醇溶液作为耐蚀涂层的前驱体。混合均匀后，通过浸渍涂覆的方法在DH36钢样品表面涂覆一层前驱体溶液，在空气中表干15min。最后将样品悬挂在烘箱中，并在烘箱中置一盆水，在150℃温度下水汽固化2h。制成厚度约为5μm的涂层。再将得到的样品用卡夫特K-5905胶封边和封孔，用玻璃鱼线悬挂在3.5％NaCl溶液中模拟样品在海洋环境中使用时候的腐蚀过程。
实施例3：
将异丙醇钛(IV)和乙烯基聚硅氮烷(PVSZ)以1:1的比例混合，混合均匀后再转移到圆底烧瓶中，在80℃水浴30min，并伴随着旋转蒸发去除一些有机低熔点的小分子基团，然后用氮气置换烧瓶中的空气，并在160℃下油浴8h。混合溶液的颜色由乳白色缓慢变为黄色，然后再变为墨绿色，最后变为红褐色。最后，将得到的聚钛硅氮烷(PTSZ)在氮气气氛中密封保存。
制备质量分数为10％的PTSZ的乙醇溶液作为耐蚀涂层的前驱体。混合均匀后，通过浸渍涂覆的方法在DH36钢样品表面涂覆一层前驱体溶液，在空气中表干15min。最后将样品悬挂在烘箱中，并在烘箱中置一盆水，在150℃温度下水汽固化2h。制成厚度约为5μm的涂层。再将得到的样品用卡夫特K-5905胶封边和封孔，用玻璃鱼线悬挂在3.5％NaCl溶液中模拟样品在海洋环境中使用时候的腐蚀过程。
实施例4：
将异丙醇钛(IV)和乙烯基聚硅氮烷(PVSZ)以2:1的比例混合，混合均匀后再转移到圆底烧瓶中，在80℃水浴30min，并伴随着旋转蒸发去除一些有机低熔点的小分子基团，然后用氮气置换烧瓶中的空气，并在160℃下油浴8h。混合溶液的颜色由乳白色缓慢变为黄色，然后再变为墨绿色，最后变为红褐色。最后，将得到的聚钛硅氮烷(PTSZ)在氮气气氛中密封保存。
制备质量分数为10％的PTSZ的乙醇溶液作为耐蚀涂层的前驱体。混合均匀后，通过浸渍涂覆的方法在DH36钢样品表面涂覆一层前驱体溶液，在空气中表干15min。最后将样品悬挂在烘箱中，并在烘箱中置一盆水，在150℃温度下水汽固化2h。制成厚度约为5μm的涂层。再将得到的样品用卡夫特K-5905胶封边和封孔，用玻璃鱼线悬挂在3.5％NaCl溶液中模拟样品在海洋环境中使用时候的腐蚀过程。
实施例5：
将异丙醇钛(IV)和乙烯基聚硅氮烷(PVSZ)以3:4的比例混合，混合均匀后再转移到圆底烧瓶中，在80℃水浴30min，并伴随着旋转蒸发去除一些有机低熔点的小分子基团，然后用氮气置换烧瓶中的空气，并在160℃下油浴8h。混合溶液的颜色由乳白色缓慢变为黄色，然后再变为墨绿色，最后变为红褐色。最后，将得到的聚钛硅氮烷(PTSZ)在氮气气氛中密封保存。
制备质量分数为15％的PTSZ的乙醇溶液作为耐蚀涂层的前驱体。混合均匀后，通过浸渍涂覆的方法在DH36钢样品表面涂覆一层前驱体溶液，在空气中表干15min。最后将样品悬挂在烘箱中，并在烘箱中置一盆水，在150℃温度下水汽固化2h。制成厚度约为5μm的涂层。再将得到的样品用卡夫特K-5905胶封边和封孔，用玻璃鱼线悬挂在3.5％NaCl溶液中模拟样品在海洋环境中使用时候的腐蚀过程。
实施例6：
将异丙醇钛(IV)和乙烯基聚硅氮烷(PVSZ)以3:4的比例混合，混合均匀后再转移到圆底烧瓶中，在80℃水浴30min，并伴随着旋转蒸发去除一些有机低熔点的小分子基团，然后用氮气置换烧瓶中的空气，并在160℃下油浴8h。混合溶液的颜色由乳白色缓慢变为黄色，然后再变为墨绿色，最后变为红褐色。最后，将得到的聚钛硅氮烷(PTSZ)在氮气气氛中密封保存。
制备质量分数为5％的PTSZ的乙醇溶液作为耐蚀涂层的前驱体。混合均匀后，通过浸渍涂覆的方法在DH36钢样品表面涂覆一层前驱体溶液，在空气中表干15min。最后将样品悬挂在烘箱中，并在烘箱中置一盆水，在150℃温度下水汽固化2h。制成厚度约为5μm的涂层。再将得到的样品用卡夫特K-5905胶封边和封孔，用玻璃鱼线悬挂在3.5％NaCl溶液中模拟样品在海洋环境中使用时候的腐蚀过程。
对比例1
制备质量分数为10％的乙烯基聚硅氮烷(PVSZ)的乙醇溶液作为耐蚀涂层的前驱体。混合均匀后，通过浸渍涂覆的方法在DH36钢样品表面涂覆一层前驱体溶液，在空气中表干15min。最后将样品悬挂在烘箱中，并在烘箱中置一盆水，在150℃温度下水汽固化2h。制成厚度约为5μm的涂层。再将得到的样品用卡夫特K-5905胶封边和封孔，用玻璃鱼线悬挂在3.5％NaCl溶液中模拟样品在海洋环境中使用时候的腐蚀过程。
对比例2
单纯的DH36钢样品用玻璃鱼线悬挂在3.5％NaCl溶液中模拟样品在海洋环境中使用时候的腐蚀过程。
对比例3
将异丙醇钛(IV)和乙烯基聚硅氮烷(PVSZ)以1:4的比例混合，混合均匀后再转移到圆底烧瓶中，在80℃水浴30min，并伴随着旋转蒸发去除一些有机低熔点的小分子基团，然后用氮气置换烧瓶中的空气，并在160℃下油浴8h。混合溶液的颜色由乳白色缓慢变为黄色，然后再变为墨绿色，最后变为红褐色。最后，将得到的聚钛硅氮烷(PTSZ)在氮气气氛中密封保存。
制备质量分数为10％的PTSZ的乙醇溶液作为耐蚀涂层的涂料。混合均匀后，通过浸渍涂覆的方法在DH36钢样品表面涂覆一层涂料溶液，在空气中表干15min。最后将样品悬挂在烘箱中，并在烘箱中置一盆水，在150℃温度下水汽固化2h。制成厚度约为5μm的涂层。再将得到的样品用卡夫特K-5905胶封边和封孔，用玻璃鱼线悬挂在3.5％NaCl溶液中模拟样品在海洋环境中使用时候的腐蚀过程。
对比例4
将异丙醇钛(IV)和乙烯基聚硅氮烷(PVSZ)以3:1的比例混合，混合均匀后再转移到圆底烧瓶中，在80℃水浴30min，并伴随着旋转蒸发去除一些有机低熔点的小分子基团，然后用氮气置换烧瓶中的空气，并在160℃下油浴8h。混合溶液的颜色由乳白色缓慢变为黄色，然后再变为墨绿色，最后变为红褐色。最后，将得到的聚钛硅氮烷(PTSZ)在氮气气氛中密封保存。
制备质量分数为10％的PTSZ的乙醇溶液作为耐蚀涂层的涂料。混合均匀后，通过浸渍涂覆的方法在DH36钢样品表面涂覆一层涂料溶液，在空气中表干15min。最后将样品悬挂在烘箱中，并在烘箱中置一盆水，在150℃温度下水汽固化2h。制成厚度约为5μm的涂层。再将得到的样品用卡夫特K-5905胶封边和封孔，用玻璃鱼线悬挂在3.5％NaCl溶液中模拟样品在海洋环境中使用时候的腐蚀过程。
对比例5
将异丙醇钛(IV)和乙烯基聚硅氮烷(PVSZ)以3:4的比例混合，混合均匀后再转移到圆底烧瓶中，在80℃水浴30min，并伴随着旋转蒸发去除一些有机低熔点的小分子基团，然后用氮气置换烧瓶中的空气，并在160℃下油浴8h。混合溶液的颜色由乳白色缓慢变为黄色，然后再变为墨绿色，最后变为红褐色。最后，将得到的聚钛硅氮烷(PTSZ)在氮气气氛中密封保存。
制备质量分数为2％的PTSZ的乙醇溶液作为耐蚀涂层的涂料。混合均匀后，通过浸渍涂覆的方法在DH36钢样品表面涂覆一层涂料溶液，在空气中表干15min。最后将样品悬挂在烘箱中，并在烘箱中置一盆水，在150℃温度下水汽固化2h。制成厚度约为5μm的涂层。再将得到的样品用卡夫特K-5905胶封边和封孔，用玻璃鱼线悬挂在3.5％NaCl溶液中模拟样品在海洋环境中使用时候的腐蚀过程。
对比例6
将异丙醇钛(IV)和乙烯基聚硅氮烷(PVSZ)以3:4的比例混合，混合均匀后再转移到圆底烧瓶中，在80℃水浴30min，并伴随着旋转蒸发去除一些有机低熔点的小分子基团，然后用氮气置换烧瓶中的空气，并在160℃下油浴8h。混合溶液的颜色由乳白色缓慢变为黄色，然后再变为墨绿色，最后变为红褐色。最后，将得到的聚钛硅氮烷(PTSZ)在氮气气氛中密封保存。
制备质量分数为20％的PTSZ的乙醇溶液作为耐蚀涂层的涂料。混合均匀后，通过浸渍涂覆的方法在DH36钢样品表面涂覆一层涂料溶液，在空气中表干15min。最后将样品悬挂在烘箱中，并在烘箱中置一盆水，在150℃温度下水汽固化2h。制成厚度约为5μm的涂层。再将得到的样品用卡夫特K-5905胶封边和封孔，用玻璃鱼线悬挂在3.5％NaCl溶液中模拟样品在海洋环境中使用时候的腐蚀过程。
表1实施例1-6提供的聚钛硅氮烷耐蚀涂层的测试结果
Figure BDA0003144793720000111
表2对比例1-6提供的聚硅氮烷涂层的测试结果
Figure BDA0003144793720000112
Figure BDA0003144793720000121
本发明提供的一种聚钛硅氮烷(PTSZ)耐蚀涂料涂层具有高硬度、高附着力、耐热性能与优异的耐海洋腐蚀性能。其中实施示例2提供的聚钛硅氮烷(PTSZ)耐蚀涂料涂层具有更好的综合性能和耐腐蚀最为优异。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (10)

1.一种聚钛硅氮烷耐蚀涂料，其特征在于，所述涂料的原料包括四异丙醇钛、乙烯基聚硅氮烷。
2.根据权利要求1所述的聚钛硅氮烷耐蚀涂料，其特征在于，所述涂料的原料包括四异丙醇钛、乙烯基聚硅氮烷和乙醇。
3.根据权利要求1所述的聚钛硅氮烷耐蚀涂料，其特征在于，四异丙醇钛、乙烯基聚硅氮烷的质量比例为1：2至2：1。
4.根据权利要求1所述的聚钛硅氮烷耐蚀涂料，其特征在于，四异丙醇钛与乙烯基聚硅氮烷的质量比例为3：4。
5.根据权利要求2所述的聚钛硅氮烷耐蚀涂料，其特征在于，聚钛硅氮烷耐蚀涂料的固含量为5-15％。
6.根据权利要求1所述的聚钛硅氮烷耐蚀涂料，其特征在于，聚钛硅氮烷耐蚀涂料的固含量为10％。
7.一种根据权利要求1-6中任一项所述的聚钛硅氮烷耐蚀涂料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)取四异丙醇钛和乙烯基聚硅氮烷混合均匀后再转移到圆底烧瓶中，水浴加热后，用氮气置换烧瓶中的空气，并在高温下油浴；将得到的聚钛硅氮烷在氮气气氛中密封保存；
(2)在步骤(1)得到的聚钛硅氮烷中加入乙醇溶液混合均匀后，作为耐蚀涂料的前驱体溶液。
8.根据权利要求7所述的聚钛硅氮烷耐蚀涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的水浴加热指在80℃水浴30min。
9.根据权利要求7所述的聚钛硅氮烷耐蚀涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的高温下油浴指在160℃下油浴8h。
10.根据权利要求7所述的聚钛硅氮烷耐蚀涂料的制备方法，其特征在于，前驱体溶液形成涂层，在一定的温度下水汽固化；在一定的温度下水汽固化指在150℃水汽固化2h。
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