JP5108497B2 - 複合部材およびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、割れを防止できる複合部材およびその製造方法に関する。

従来、セラミックスと金属基複合材料とを接合により一体化した構造体が開示されている。その中には、金属を含浸させた多孔質焼結体とセラミックス緻密体とを、金属層を介して接合したものがある（特許文献１参照）。特許文献１記載の金属−セラミックス複合構造体は、多孔質焼結体の細孔に金属を含浸させた複合体と、複合体の凹部に金属層を介して接合されたセラミックス緻密体とから構成されている。

また、ろう材を用いて複合材料とセラミックスとを接合した接合体も開示されている（特許文献２参照）。特許文献２記載の接合体は、Ａｌ合金をマトリックスとする金属−セラミックス複合材料とセラミックスとが、Ｍｇを含むＡｌ合金からなるろう材を介して接合されることで形成されている。この接合は、Ａｌ合金をマトリックスとする金属−セラミックス複合材料とセラミックスとの間にＭｇを含むＡｌ合金からなるろう材を装填し、それを窒素雰囲気中で加熱処理して行われる。このような構造体は、いずれもセラミックスと金属基複合材料との間に金属層を有しており、金属層がセラミックスと金属基複合材料とを接合させている。

また、従来からセラミック粉末の成形体を用いてセラミック焼結体と金属基複合材料とを結合した部材を製造する方法はあるが、この場合には成形体の膨張収縮が影響するため、両者の間に０．５ｍｍ程度の金属層が生成される。
特開２００６−６２８９８号公報 特開２００１−４８６６９号公報

金属層にはセラミックスと複合材料との間に生じる応力を緩和する効果もあるが、一方で金属層の膨張収縮よりセラミックスに応力が発生する。そして、金属層の熱膨張率は、セラミックスや金属基複合材料の熱膨張率より大きいため、セラミックスが割れる原因ともなりうる。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、温度変化があっても割れ等が生じ難い複合部材およびその製造方法を提供することを目的とする。

（１）上記の目的を達成するため、本発明に係る複合部材は、セラミック焼結体で形成されたセラミック部と金属のマトリックスにセラミックスの強化材が分布してなる金属基複合材料で形成され、金属層を介することなく前記セラミック部に直接に結合する複合材料部と、を備えることを特徴としている。

このように本発明の複合部材では、セラミック部と複合材料部とが直接に結合している。これにより、従来両者の間にあった金属層の膨張や収縮による応力が生じないため、たとえばセラミック部と複合材料部との熱膨張率の差を低く設計しておけば、セラミック部の割れ等を防止することができる。また、ろう材による接合等では、用途によりろう材の成分が不純物となり拡散しうるが、本発明の複合部材では、このような汚染が生じ難い。

（２）また、本発明に係る複合部材は、前記複合材料部は、前記セラミック部と結合する境界面に至るまで一様に強化材が分布した構造を有しており、前記境界面では、マトリックスおよび強化材がセラミック焼結体に結合していることを特徴としている。このように一様に強化材が分布した複合材料部が境界面でセラミック部と結合しているため、境界面での熱膨張差による応力が生じ難い。

（３）また、本発明に係る複合部材は、室温から前記マトリックスを構成する金属の融点までの温度範囲において、前記セラミック部の熱膨張率と前記複合材料部の熱膨張率との差が３×１０^−６／℃以下であることを特徴としている。このように互いの熱膨張の差が小さいもの同士を結合しているため、複合部材の製造時や使用時において熱膨張差による応力が発生し難くセラミック部の割れ等を防止できる。

（４）また、本発明に係る複合部材は、前記セラミック部は、絶縁性セラミックスで形成されていることを特徴としている。これにより、複合部材は、絶縁性のセラミック部と導電性の複合材料部とが結合したものとなり、適宜設計し、加工することでそれぞれの特性が必要な用途に使用することができる。

（５）また、本発明に係る複合部材は、前記複合材料部に分布する強化材の充填率は、５０％以上であることを特徴としている。これにより、複合材料部の熱膨張率を低く抑えることができ、熱膨張率におけるマトリックス部分の影響を小さくすることができる。強化材の充填率が５０％未満だと複合材料部に含まれる金属の量が多くなり、セラミック部と複合材料部との熱膨張の差が広がりセラミック部に割れが生じてしまう。セラミック部の割れを確実に防ぐには強化材の充填率を５５％以上とする方がより好ましい。

（６）また、本発明に係る複合部材は、前記セラミック部のセラミック焼結体に含まれる金属成分、前記複合材料部の強化材に含まれる金属成分および前記複合材料部のマトリックスを構成する主な金属成分の元素が同一であることを特徴としている。このように、セラミック焼結体と強化材のそれぞれを構成する化合物に含まれる金属元素とマトリックス金属の主な金属成分とが同一であるため、複合材料部内のマトリックスと強化材、さらにはセラミック部と複合材料部との間で結合がなされやすい。その結果、複合部材の強度が向上し、熱膨張差による割れ等も生じ難くなる。

（７）また、本発明に係る複合部材は、前記複合材料部は、前記セラミック部を囲繞するように前記セラミック部に結合していることを特徴としている。これにより、たとえば一部の領域のみ絶縁性のセラミック部で構成される複合部材や一部の領域のみ耐蝕性に優れたセラミック部で構成される複合部材を様々な用途に用いることができる。

（８）また、本発明に係る複合部材の製造方法は、鋳型容器にセラミック焼結体を配置する配置工程と、前記セラミック焼結体が配置された鋳型容器内にセラミック粉末を充填する充填工程と、前記セラミック粉末を充填された鋳型容器内に溶融金属を注入する注入工程と、前記注入した溶融金属を加圧して、前記セラミック粉末に浸透させる浸透工程と、を有することを特徴としている。

このように本発明の複合部材の製造方法では、鋳型容器内にセラミック粉末を充填し溶融金属を注入し加圧することでセラミック粉末に溶融金属を含浸している。これにより、金属基複合材料とセラミック焼結体を、金属層を介することなく直接に結合させることができる。その結果、セラミック焼結体に応力が生じにくくなり、セラミック焼結体の割れ等を防止することができる。

（９）また、本発明に係る複合部材の製造方法は、前記鋳型容器として、炭素製の鋳型容器を用いることを特徴としている。これにより、金属製の型に比べ熱膨張による影響を小さくすることができる。また、作業面では作製した複合部材を鋳型から取り出すのが容易となり、型の製造コストを低減することもできる。

（１０）また、本発明に係る複合部材の製造方法は、前記浸透工程において、前記鋳型容器内を４５０℃以上に維持しつつ、圧力５ＭＰａ以上で前記注入した溶融金属を加圧することを特徴としている。鋳型容器の温度が４５０℃未満だと溶融金属を注入した際、溶融金属が鋳型容器により冷却され、含浸前に凝固し浸透不良を起こすおそれがある。そのため鋳型容器の温度を４５０℃以上とすることが好ましいが、Ａｌ合金の融点温度周辺となる６５０℃以上に維持する方がさらに好ましい。また、鋳型容器内の強化材の温度は、溶融金属の温度の近傍であることが好ましい。また、加圧の圧力は、溶融金属の温度や強化材の余熱温度等の条件にもよるが４ＭＰａ未満だと加圧不足により未含浸やポア生成等の原因となるため、４ＭＰａ以上であることが好ましい。ただし、製造上の歩留まり等を考慮すると確実に加圧不足を解消するためには５ＭＰａ以上で加圧することがさらに好ましい。このように製造の条件を調整することで、溶融金属の十分な含浸が可能になり、マトリックスが強化材同士の隙間に充填される。その結果、金属基複合材料とセラミック焼結体とが直接に結合した複合部材を製造することができる。

本発明によれば、従来の金属層の膨張や収縮による応力が生じないため、たとえばセラミック部と複合材料部との熱膨張率の差を低く設計しておけば、セラミック部の割れ等を防止することができる。また、ろう材の成分が不純物となり拡散するような汚染が生じ難い。

以下に、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。また、説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。

（複合部材の構成）
図１（ａ）は、複合部材１を示す斜視図である。また、図１（ｂ）は、複合部材１の断面図である。複合部材１は、セラミック部２および複合材料部３から構成されている。セラミック部２は、セラミック焼結体で形成されている。複合材料部３は、金属のマトリックスにセラミックスの強化材が分布してなる金属基複合材料で形成され、金属層を介することなくセラミック部２に直接に結合している。これにより、セラミック部２および金属層による膨張や収縮の応力が生じない。たとえばセラミック部２と複合材料部３との熱膨張率の差を小さくすることで、セラミック部２の割れ等を防止することができる。

セラミック部２は、絶縁性のセラミック焼結体である。これにより、複合部材１は、絶縁性のセラミック部２と導電性の複合材料部３とが結合したものとなり、適宜設計し、加工することで各部の特性に応じて必要な用途に使用することができる。たとえば、マイクロ波の発振器等に応用することが可能である。なお、セラミック焼結体には、たとえば酸化アルミニウムを用いることが好適である。相対密度９９．５％の酸化アルミニウムを用いた場合には、室温から６５０℃の温度範囲においてセラミック部２の熱膨張率は５〜８×１０^−６／℃である。

複合材料部３は、セラミック部２と直接に結合しており、その境界面４に至るまで、マトリックス中に一様に強化材が分布した構造を有している。つまり、境界面４では、マトリックスおよび強化材がセラミック焼結体に結合している。このように一様に強化材が分布した複合材料部３が境界面でセラミック部２と結合しているため、境界面４での熱膨張差を小さくすることができる。

なお、複合部材１は、様々な形状や構造をとることができるが、複合材料部３がセラミック部２を囲繞するようにセラミック部２に結合する構造とすることは有効である。これにより、たとえば一部の領域のみ絶縁性のセラミック部２で構成される複合部材１や一部の領域のみ耐蝕性に優れたセラミック部２で構成される複合部材１を実現でき、それぞれを様々な用途に用いることができる。このような構造を実現可能にする複合部材１の製造方法については後述する。

複合材料部３の強化材には窒化アルミニウムのセラミック粉末を、マトリックスにはアルミニウム合金を用いることが好適である。マトリックスには、腐食等の影響を考慮して純アルミニウム（Ａｌ純度が９９％以上）が好適である。ここで挙げる複合部材１の例では、セラミック焼結体、強化材、マトリックスの化合物または金属のすべてにアルミニウムが含まれている。このように、セラミック部２のセラミック焼結体に含まれる金属成分、複合材料部３の強化材に含まれる金属成分および複合材料部３のマトリックスを構成する主な金属成分の元素を同一にすることが好ましい。これにより、複合材料部３内のマトリックスと強化材、さらにはセラミック部２と複合材料部３との間で結合がなされやすく、その強度も優れたものとなる。その結果、複合部材１の強度が向上し、熱膨張差による割れ等も生じ難くなる。

室温から６５０℃の温度範囲において、窒化アルミニウムのセラミック粉末を純アルミニウムに充填率５０％以上で充填して形成された複合材料部３の熱膨張率は、７〜１０×１０^−６／℃である。したがって、セラミック部２に酸化アルミニウムを、複合材料部３の強化材には窒化アルミニウムのセラミック粉末を、マトリックスにはアルミニウム合金を用いる場合、室温から６５０℃の温度範囲の各温度域において、セラミック部２の熱膨張率と複合材料部３の熱膨張率との差が３×１０^−６／℃以下である。なお、このような材料とすることで、複合部材１は、過酷な条件下でも汚染物質を生じ難くなり、たとえば半導体製造装置の部品として好適となる。

このように互いの熱膨張の差が小さいもの同士を結合しているため、複合部材１の製造時や使用時において熱膨張差による応力が発生し難くセラミック部２の割れ等を防止できる。なお、材料によらず、室温からマトリックス金属の融点までの温度範囲でセラミック部２の熱膨張率と複合材料部３の熱膨張率との差が３×１０^−６／℃以下であることが好ましい。複合材料部３に分布する強化材の充填率は、５０％以上である。このため、複合材料部３の熱膨張率は小さく、セラミック部分の熱膨張率への影響が小さい。なお、セラミック部２の割れを確実に防ぐには強化材の充填率を５５％以上とする方がより好ましい。

（複合部材の製造方法）
上記のような構成の複合部材１の製造方法について説明する。図２（ａ）〜（ｃ）は、複合部材１の製造方法の工程を模式的に示す図である。まず、鋳型容器１０にセラミック焼結体１２を配置する（配置工程）。セラミック焼結体１２は、円柱、四角柱、多角柱、円錐、四角錐など様々な形状とすることができる。また、セラミック焼結体１２の配置は、鋳型容器１０内の中心でなくてもよい。また、複数のセラミック焼結体１２を配置してもよい。鋳型容器１０としては、あらかじめ溝加工等がなされた炭素製（グラファイト製）のものを用いる。炭素製のものを用いることで、鉄等の金属製の型に比べ、鋳型容器１０の熱膨張による影響を小さくすることができる。また、炭素製の鋳型容器１０を用いることで作業性の面では作製した複合部材１を鋳型から取り出すのが容易となり、型の製造コストを低減することもできる。

次に、セラミック焼結体１２が配置された鋳型容器１０内にセラミック粉末１３を入れる（充填工程）。充填は、振動やタッピングなどにより、隙間無く行う。セラミック焼結体１２を覆うようにセラミック粉末１３を充填することで、セラミック部２を複合材料部３が覆う構造を形成することができる。このとき、粉末を固めるためのバインダーは不要である。充填するセラミック粉末１３の平均粒径は１０μｍ以上２００μｍ以下程度であることが好ましい。平均粒径が１０μｍ未満だと粉末充填時に密度が上がりすぎて浸透が困難となり、２００μｍを超えると粉末同士に隙間ができすぎて充填率が上がらなくなる。次に、図２（ａ）に示すように、セラミック粉末１３を充填された鋳型容器１０内に溶融金属１６を注入する（注入工程）。

そして、図２（ｂ）に示すように、注入した溶融金属１６を加圧して、セラミック粉末１３に浸透させる（浸透工程）。鋳型容器１０内に溶融金属１６を注入し加圧することでセラミック粉末１３に溶融金属１６を含浸している。セラミック粉末１３でセラミック焼結体１２を包含し溶融金属１６による加圧浸透を行うため、金属基複合材料２３とセラミック焼結体１２とを、金属層を介することなく直接に結合させることができる。その結果、セラミック焼結体１２に応力が生じにくくなり、熱膨張差によるセラミック焼結体１２の割れ等を防止することができる。

上記の浸透工程においては、鋳型容器１０内を４５０℃以上に維持しつつ、注入した溶融金属１６を圧力５ＭＰａ以上で加圧する。これにより、溶融金属１６の十分な含浸が可能になり、マトリックスが強化材同士の隙間に充填される。その結果、金属基複合材料２３とセラミック焼結体１２とが直接に結合した複合部材１を製造することができる。なお、浸透工程における鋳型容器１０の維持温度は、Ａｌ合金の融点温度周辺となる６５０℃以上とする方がさらに好ましい。また、鋳型容器内の強化材の温度は、溶融金属の温度の近傍であることが好ましい。また、加圧の際の圧力は、製造上の歩留まりを考慮すると５ＭＰａ以上とすることが好ましいが、溶融金属の温度や強化材の余熱温度等により４ＭＰａ以上であっても加圧により溶融金属１６を浸透できる場合がある。

浸透工程後は、図２（ｃ）に示すようにそのまま冷却し、冷却後に脱型する。冷却の際には、溶融金属１６が凝固し収縮するため、融点以下の温度範囲において応力が発生する。脱型後、加工機を用いて余剰の金属や金属が含浸したグラファイトの部分を除去し、所定の形状に加工する。このようにして、複合部材１を製造することができる。

（ａ）複合部材を示す斜視図である。（ｂ）複合部材を示す断面図である。 （ａ）〜（ｃ）複合部材の製造方法の工程を模式的に示す図である。

符号の説明

１ 複合部材
２ セラミック部
３ 複合材料部
４ 境界面
１０ 鋳型容器
１２ セラミック焼結体
１３ セラミック粉末
１６ 溶融金属
２３ 金属基複合材料

Claims (7)

1. 半導体製造装置の部品に用いられる複合部材であって、
   相対密度９９．５％の酸化アルミニウムのセラミック焼結体で形成されたセラミック部と、
   純度が９９％以上のアルミニウムのマトリックスに窒化アルミニウムセラミックスの強化材が分布してなる金属基複合材料で形成され、金属層を介することなく前記セラミック部に直接に結合する複合材料部と、を備え、
   室温から前記マトリックスを構成する金属の融点までの温度範囲において、前記セラミック部の熱膨張率と前記複合材料部の熱膨張率との差が３×１０^−６／℃以下であることを特徴とする複合部材。
2. 前記複合材料部は、前記セラミック部と結合する境界面に至るまで一様に強化材が分布した構造を有していることを特徴とする請求項１記載の複合部材。
3. 前記複合材料部に分布する強化材の充填率は、５０％以上であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の複合部材。
4. 前記複合材料部は、前記セラミック部を囲繞するように前記セラミック部に結合していることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の複合部材。
5. 鋳型容器にセラミック焼結体を配置する配置工程と、
   前記セラミック焼結体が配置された鋳型容器内にセラミック粉末を充填する充填工程と、
   前記セラミック粉末を充填された鋳型容器内に熔融金属を注入する注入工程と、
   前記注入した熔融金属を加圧して、前記セラミック粉末に浸透させる浸透工程と、を有することを特徴とする複合部材の製造方法。
6. 前記鋳型容器として、炭素製の鋳型容器を用いることを特徴とする請求項５記載の複合部材の製造方法。
7. 前記浸透工程において、前記鋳型容器内を４５０℃以上に維持しつつ、圧力５ＭＰａ以上で前記注入した熔融金属を加圧することを特徴とする請求項５または請求項６記載の複
   合部材の製造方法。