JP5104796B2 - 研磨剤及びそれを用いた基板の研磨方法 - Google Patents
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(酸化セリウム粒子の作製)
炭酸セリウム水和物2Kgを白金製容器に入れ、800℃で2時間空気中で焼成することにより黄白色の粉末を約1Kg得た。この粉末をX線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。焼成粉末粒子径は30〜100μmであった。焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、酸化セリウムの粒界が観察された。粒界に囲まれた酸化セリウム一次粒子径を測定したところ、体積分布の中央値が190nm、最大値が500nmであった。酸化セリウム粉末1Kgをジェットミルを用いて乾式粉砕を行った。粉砕粒子について走査型電子顕微鏡で観察したところ、一次粒子径と同等サイズの小さな粒子の他に、1〜3μmの大きな粉砕残り粒子と0.5〜1μmの粉砕残り粒子が混在していた。
上記作製の酸化セリウム粒子1Kgとポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液(40重量%)23gと脱イオン水8977gを混合し、攪拌しながら超音波分散を10分間施した。得られたスラリーを1ミクロンフィルターでろ過をし、さらに脱イオン水を加えることにより5重量%スラリーを得た。スラリーpHは8.3であった。上記の酸化セリウムスラリー(固形分:5重量%)600gと界面活性剤としてpH6.5で分子量5000のポリアクリル酸(100%)アンモニウム塩水溶液(40重量%)180gと脱イオン水2220gを混合して、界面活性剤をスラリー100重量部に対して2.4重量部添加した酸化セリウム研磨剤(酸化セリウム固形分:1重量%)を作製した。その研磨剤pHは6.9であり、ウベローデ粘度計及び比重計の測定値から算出した粘度は1.41mPa・sであった。また、研磨剤中の粒子をレーザ回折式粒度分布計で測定するために、適当な濃度に希釈して測定した結果、粒子径の中央値が300nmであった。
直径200mmSi基板上に1000nmの酸化珪素膜を成膜したブランケットウエハを作製した。保持する基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに上記パターンウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッドを貼り付けた直径600mmの定盤上に絶縁膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工圧力を100gf/cm2に設定して、定盤上に上記の酸化セリウム研磨剤(固形分:1重量%)を200cc/minの速度で滴下しながら、定盤及びウエハを50rpmで1分間回転させ、酸化珪素膜を研磨した。同様に加工圧力を200〜800gf/cm2の範囲で100gf/cm2おきに設定して別のウエハを研磨した。研磨後のウエハを洗浄して乾燥し、干渉膜厚計によって膜厚を測定し、研磨前後の膜厚変化を算出した。その結果、圧力100gf/cm2の研磨速度は24nm/min、圧力200gf/cm2の研磨速度は41nm/min、圧力300gf/cm2の研磨速度は65nm/min、圧力400gf/cm2の研磨速度は85nm/min、圧力500gf/cm2の研磨速度は105nm/min、圧力600gf/cm2の研磨速度は123nm/min、圧力700gf/cm2の研磨速度は146nm/min、圧800gf/cm2の研磨速度は302nm/minであり、加工圧力700gf/cm2で研磨速度の変曲点が得られた。
直径200mmSi基板上に1000nmの酸化珪素膜を成膜したブランケットウエハ及び100nmの窒化珪素膜を成膜したブランケットウエハをそれぞれ作製した。保持する基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに上記パターンウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッドを貼り付けた直径600mmの定盤上に絶縁膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工圧力を300gf/cm2に設定して、定盤上に上記の酸化セリウム研磨剤(固形分:1重量%)を200cc/minの速度で滴下しながら、定盤及びウエハを50rpmで1分間回転させ、酸化珪素膜を研磨した。同様に加工圧力を300gf/cm2に設定して窒化珪素膜を研磨した。研磨後のウエハを洗浄して乾燥し、干渉膜厚計によって膜厚を測定し、研磨前後の膜厚変化を算出した。その結果、酸化珪素膜の研磨速度が65nm/min、窒化珪素膜の研磨速度が6nm/minであり、研磨速度比(酸化珪素膜研磨速度/窒化珪素膜研磨速度)は11であった。
直径200mmSi基板上に100nmの窒化珪素膜を成膜後、フォトレジストを塗布し100×100μm2の窒化珪素膜のドットを158μmピッチでマスク材として残し、エッチングによりSi基板に400nmのトレンチを形成した。続いて、薄い熱酸化膜を形成後、低圧CVD法により酸化珪素膜を550nm成膜し、窒化珪素膜厚を含めると500nmのトレンチに酸化珪素膜を埋め込んだパターンウエハを作製した。保持する基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに上記パターンウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッドを貼り付けた直径600mmの定盤上に絶縁膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工圧力を300gf/cm2に設定した。定盤上に上記の酸化セリウム研磨剤(固形分:1重量%)を200cc/minの速度で滴下しながら、定盤及びウエハを50rpmで3分間回転させ、酸化珪素膜を研磨した。同様の条件で、研磨時間を4分及び5分にして研磨を行った。ウエハを洗浄、乾燥した後に、干渉膜厚計により窒化珪素膜上及びトレンチ部の酸化珪素膜の膜厚を測定し、触針式段差計により境界部の段差を測定した。3分間研磨後のウエハの測定結果は、窒化珪素膜上の酸化珪素膜の膜厚が28nmであり、トレンチ部の酸化珪素膜の膜厚は520nmであり、残段差が少なくとも<10nm以下になり平坦化が終了していることがわかった。4分間研磨後のウエハの測定結果は、窒化珪素膜上の酸化珪素膜はなくなっており、窒化珪素膜の膜厚が96nm、トレンチ部の酸化珪素膜の膜厚は485nmであり、5分間研磨後のウエハの測定結果は、窒化珪素膜の膜厚が90nm、トレンチ部の酸化珪素膜の膜厚は469nmであり、3分以降研磨がほとんど進行せずに、目標とする窒化珪素膜まで研磨することができた。
(酸化セリウム粒子の作製)
炭酸セリウム水和物2Kgを白金製容器に入れ、800℃で2時間空気中で焼成することにより黄白色の粉末を約1Kg得た。この粉末をX線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。焼成粉末粒子径は30〜100μmであった。焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、酸化セリウムの粒界が観察された。粒界に囲まれた酸化セリウム一次粒子径を測定したところ、体積分布の中央値が190nm、最大値が500nmであった。酸化セリウム粉末1Kgを湿式ビーズミルを用いて湿式粉砕を行った。粉砕粒子について走査型電子顕微鏡で観察したところ、一次粒子径と同等サイズの小さな粒子に粉砕されていた。
上記作製の酸化セリウム粒子1Kgとポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液(40重量%)23gと脱イオン水8977gを混合し、攪拌しながら超音波分散を10分間施した。得られたスラリーを1ミクロンフィルターでろ過をし、さらに脱イオン水を加えることにより5重量%スラリーを得た。スラリーpHは8.3であった。上記の酸化セリウムスラリー(固形分:5重量%)600gと界面活性剤としてpH6.5で分子量5000のポリアクリル酸(100%)アンモニウム塩水溶液(40重量%)75gと脱イオン水2325gを混合して、界面活性剤をスラリー100重量部に対して1.0重量部添加した酸化セリウム研磨剤(酸化セリウム固形分:1重量%)を作製した。その研磨剤pHは7.3であり、ウベローデ粘度計及び比重計の測定値から算出した粘度は1.19mPa・sであった。また、研磨剤中の粒子をレーザ回折式粒度分布計で測定するために、適当な濃度に希釈して測定した結果、粒子径の中央値が200nmであった。
直径200mmSi基板上に1000nmの酸化珪素膜を成膜したブランケットウエハを作製した。保持する基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに上記パターンウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッドを貼り付けた直径600mmの定盤上に絶縁膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工圧力を100gf/cm2に設定して、定盤上に上記の酸化セリウム研磨剤(固形分:1重量%)を200cc/minの速度で滴下しながら、定盤及びウエハを50rpmで1分間回転させ、酸化珪素膜を研磨した。同様に加工圧力を200〜800gf/cm2の範囲で100gf/cm2おきに設定して別のウエハを研磨した。研磨後のウエハを洗浄して乾燥し、干渉膜厚計によって膜厚を測定し、研磨前後の膜厚変化を算出した。その結果、圧力100gf/cm2の研磨速度は20nm/min、圧力200gf/cm2の研磨速度は38nm/min、圧力300gf/cm2の研磨速度は50nm/min、圧力400gf/cm2の研磨速度は78nm/min、圧力500gf/cm2の研磨速度は120nm/min、圧力600gf/cm2の研磨速度は135nm/min、圧力700gf/cm2の研磨速度は161nm/min、圧力800gf/cm2の研磨速度は285nm/minであり、加工圧力700gf/cm2で研磨速度の変曲点が得られた。
直径200mmSi基板上に1000nmの酸化珪素膜を成膜したブランケットウエハ及び100nmの窒化珪素膜を成膜したブランケットウエハをそれぞれ作製した。保持する基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに上記パターンウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッドを貼り付けた直径600mmの定盤上に絶縁膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工圧力を300gf/cm2に設定して、定盤上に上記の酸化セリウム研磨剤(固形分:1重量%)を200cc/minの速度で滴下しながら、定盤及びウエハを50rpmで1分間回転させ、酸化珪素膜を研磨した。同様に加工圧力を300gf/cm2に設定して窒化珪素膜を研磨した。研磨後のウエハを洗浄して乾燥し、干渉膜厚計によって膜厚を測定し、研磨前後の膜厚変化を算出した。その結果、酸化珪素膜の研磨速度が51nm/min、窒化珪素膜の研磨速度が6nm/minであり、研磨速度比(酸化珪素膜研磨速度/窒化珪素膜研磨速度)は9であった。
直径200mmSi基板上に100nmの窒化珪素膜を成膜後、フォトレジストを塗布し100×100μm2の窒化珪素膜のドットを158μmピッチでマスク材として残し、エッチングによりSi基板に400nmのトレンチを形成した。続いて、薄い熱酸化膜を形成後、低圧CVD法により酸化珪素膜を550nm成膜し、窒化珪素膜厚を含めると500nmのトレンチに酸化珪素膜を埋め込んだパターンウエハを作製する。保持する基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに上記パターンウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッドを貼り付けた直径600mmの定盤上に絶縁膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工圧力を300gf/cm2に設定した。定盤上に上記の酸化セリウム研磨剤(固形分:1重量%)を200cc/minの速度で滴下しながら、定盤及びウエハを50rpmで3分間回転させ、酸化珪素膜を研磨した。同様に、研磨時間4分及び5分でも研磨を行った。ウエハを洗浄、乾燥した後に、干渉膜厚計により窒化珪素膜上及びトレンチ部の酸化珪素膜の膜厚を測定し、触針式段差計により境界部の段差を測定した。3分間研磨後のウエハの測定結果は、窒化珪素膜上の酸化珪素膜の膜厚が112nmであり、トレンチ部の酸化珪素膜の膜厚は535nmであり、残段差は80nm程度であった。4分間研磨後のウエハの測定結果は、窒化珪素膜上の酸化珪素膜の膜厚が24nmであり、トレンチ部の酸化珪素膜の膜厚は497nmであり、段差は30nm以下になり平坦化が終了していることがわかった。5分間研磨後のウエハの測定結果は、窒化珪素膜上の酸化膜はなくなっており、窒化珪素膜の膜厚が98nm、トレンチ部の酸化珪素膜の膜厚は470nmであり、4分研磨以降研磨がほとんど進行せずに、目標とする窒化珪素膜まで研磨することができた。
(ブランケットウエハの研磨)
直径200mmSi基板上に1000nmの酸化珪素膜を成膜したブランケットウエハ及び100nmの窒化珪素膜を成膜したブランケットウエハをそれぞれ作製した。保持する基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに上記パターンウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッドを貼り付けた直径600mmの定盤上に絶縁膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工圧力を300gf/cm2に設定して、定盤上に市販シリカスラリーを用いて(固形分:12.5重量%)を200cc/minの速度で滴下しながら、定盤及びウエハを50rpmで1分間回転させ、酸化珪素膜を研磨した。同様に加工圧力を300gf/cm2に設定して窒化珪素膜を研磨した。研磨後のウエハを洗浄して乾燥し、干渉膜厚計によって膜厚を測定し、研磨前後の膜厚変化を算出した。その結果、酸化珪素膜の研磨速度が175nm/min、窒化珪素膜の研磨速度が70nm/minであり、研磨速度比(酸化珪素膜研磨速度/窒化珪素膜研磨速度)は2.5であった。
直径200mmSi基板上に100nmの窒化珪素膜を成膜後、フォトレジストを塗布し100×100μm2の窒化珪素膜のドットを158μmピッチでマスク材として残し、エッチングによりSi基板に400nmのトレンチを形成した。続いて、薄い熱酸化膜を形成後、低圧CVD法により酸化珪素膜を550nm成膜し、窒化珪素膜厚を含めると500nmのトレンチに酸化珪素膜を埋め込んだパターンウエハを作製する。保持する基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに上記パターンウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッドを貼り付けた直径600mmの定盤上に絶縁膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工圧力を300gf/cm2に設定した。定盤上に市販のシリカスラリー(固形分:12.5重量%)を200cc/minの速度で滴下しながら、定盤及びウエハを50rpmで2分間回転させ、酸化珪素膜を研磨した。同様に、研磨時間3分及び4分でも研磨を行った。ウエハを洗浄、乾燥した後に、干渉膜厚計により窒化珪素膜上及びトレンチ部の酸化珪素膜の膜厚を測定し、触針式段差計により境界部の段差を測定した。2分間研磨後のウエハの測定結果は、窒化珪素膜上の酸化珪素膜の膜厚が12nmであり、トレンチ部の酸化珪素膜の膜厚は324nmであり、残段差は190nm程度であった。3分間研磨後のウエハの測定結果は、窒化珪素膜上の酸化珪素膜はなくなっており、窒化珪素膜の膜厚が32nm、トレンチ部の酸化珪素膜の膜厚は220nmであり、残段差は210nm程度であった。4分間研磨後のウエハの測定結果は、窒化珪素膜がなくなってしましSi基板が露出してしまった。研磨時間3分で窒化珪素膜の目標位置まで研磨することができたが、残段差も>150nmと大きく、窒化珪素膜が露出してからの研磨速度もあまり低下しないために、1回の研磨では、研磨時間の設定が難しい。
Claims (4)
- 酸化セリウムの砥粒を水に分散させたスラリーを含む研磨剤であって、
前記スラリー100重量部に対して0.5重量部〜10重量部の陰イオン性界面活性剤を含み、
前記研磨剤は、酸化珪素膜を成膜したブランケットウエハに対する研磨速度に研磨圧力依存性の変曲点を有し、該変曲点となる圧力より大きい研磨圧力では変曲点以下の研磨圧力の研磨速度よりも大きい研磨速度を有しており、設定研磨圧力がPの場合、パターンの形成された基板の凹部の実効研磨圧力をP1、凸部の実効研磨圧力をP2とすると、パターンのない基板の研磨速度に変曲点が現れる圧力P'がP2>P'>P>P1となるように前記陰イオン性界面活性剤の濃度を調整した研磨剤。 - 前記陰イオン性界面活性剤の濃度が、前記スラリー100重量部に対して1.0重量部〜10重量部の範囲である請求項1に記載の研磨剤。
- 前記陰イオン性界面活性剤の分子量が、100〜50000である請求項1または2に記載の研磨剤。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の研磨剤で、少なくとも酸化珪素膜が形成された半導体チップの少なくとも該酸化珪素膜を研磨する基板の研磨方法。
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