JP5097496B2 - 温度測定デバイス - Google Patents

Description

本発明は、温度測定デバイスに関する。より詳しくは、マイクロ流路を流れる流体の温度を測定するように構成されたデバイスに関する。

マイクロ化学プラントは、マイクロスケール空間内での混合、化学反応、分離などを利用した設備であり、大型タンクを用いた従来式のプラントと比較して多くの利点を備える。例えば、複数の流体の混合や化学反応を短時間且つ微量の試薬で行えること、装置が小型であるため実験室レベルで生成物の製造技術を確立できればナンバリングアップを行うことで容易に生産用の設備ができること、爆発などの危険を伴う反応にも適応可能であること、需要量に合わせた生産量の調整が容易にできることなどである。このため、化学工業や医薬品工業の分野では、流体の混合または反応を行い材料や製品を製造するための好適な装置として注目され、近年、その研究開発が盛んに行われている。

マイクロ化学プラントにおいては、反応路であるマイクロ流路を流れる流体の温度を適正に制御することによって、反応速度や生成物の質を向上させることができる。上記制御を行うためには、流体の正確な温度測定が必要となる。特許文献１には、マイクロ流路を形成する流路形成体を、金属製または合金製としたマイクロリアクタが開示されている。また、特許文献２には、マイクロ流路を形成するマイクロ反応本体部に温度センサ挿入口を設け、この中に挿入した温度センサにより、液相の温度を測定するように構成されたマイクロリアクタが開示されている。
特開２００４−０３３９０７号公報 特開２００４−３２１０６３号公報

特許文献１に記載のマイクロリアクタでは、流路形成体が金属製または合金製であるため、機械的強度が大きく、製作も容易である等の優利点を持つ一方、次のような不利点を有する。即ち、金属製または合金製の流路形成体は熱伝導率が大きいため、マイクロ流路を流れる流体の熱が流路形成体自体に多く奪われる。従って、流体と流路形成体との温度平衡が十分に安定してからでないと、温度センサは正確な温度測定をできない。つまり、流体の温度変化があった場合に、ある程度の時間経過後でないと、正確な温度測定ができない。

特許文献２に記載のマイクロリアクタでは、流路中に温度センサを設けない分、メンテナンスが楽であることや、流れの妨げとならず反応の障害にならない等の優利点はあるかもしれないが、温度センサ挿入口の中に挿入した温度センサは、マイクロ反応本体部を介して間接的に反応液の熱を測定するため、測定温度の正確性に劣る。本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、マイクロ流路を流れる流体の温度を迅速且つ正確に測定することのできる温度測定デバイスを提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、請求項１の温度測定デバイスは、マイクロリアクタ（８２）の上流に位置し、マイクロリアクタ（８２）に流入する前の、混合流体の温度を測定する温度測定デバイスであって、マイクロ流路（７）、入口ポート（２３）および出口ポート（２４）を形成する流路形成体（２）と、マイクロ流路（７）を流れる流体の温度を感熱部（３１ａ）により検出する温度センサ（３）とを備え、流路形成体（２）が低熱伝導性の材料により構成されると共に、温度センサ（３）はマイクロ流路（７）を流れる流体に直接に感熱部（３１ａ）が接するように流路形成体（２)に設けられたことを特徴とする。

請求項１の温度測定デバイス（１）によると、流路形成体（２）は低熱伝導性の材料により構成されているため、マイクロ流路（７）を流れる流体の熱のうち、流路形成体（２）に奪われる熱は極めて少ない。従って、流体と流路形成体（２）とが温度平衡し安定するまでの長い時間を待つことなく、迅速に温度測定ができる。つまり、マイクロ流路（７）を流れる流体に温度変化があった場合でも、その時点で直ちに温度測定が可能である。また、温度センサ（３）は、マイクロ流路（７）を流れる流体に直接に感熱部（３１ａ）が接するように設けられるため、正確な温度測定ができる。

請求項２の温度測定デバイス（１）は、低熱伝導性の材料で構成され、先端が一定長さ（Ｌ）だけ突出した状態で温度センサ（３）が取り付けられたプラグ体（４）を備え、流路形成体（２）は、マイクロ流路（７）と、マイクロ流路（７）に流体を導入するための入口ポート（２３）と、マイクロ流路（７）から流体を導出するための出口ポート（２４）と、マイクロ流路（７）に略直角に連通しプラグ体（４）を着脱自在に取付け可能なプラグ体取付穴（２５）とを備え、上記一定長さ（Ｌ）は、プラグ体（４）をプラグ体取付穴（２５）に取り付けた状態で、温度センサ（３）における感熱部（３１ａ）がマイクロ流路（７）内に配置される長さである。

請求項２の温度測定デバイス（１）によると、温度センサ（３）が取り付けられたプラグ体（４）は、マイクロ流路（７）を流れる流体に直接に感熱部（３１ａ）が接するように取付可能であるとともに流路形成体（２）から着脱自在とされるため、メンテナンスが容易である。

請求項３の温度測定デバイスは、低熱伝導性の材料がポリテトラフルオロエチレン樹脂である。請求項４の温度測定デバイスは、低熱伝導性の材料がテトラフルオロエチレンパーフルオロアルキル樹脂である。

請求項５の温度測定デバイスは、マイクロ流路（７）を流れる流体の温度が−５０°Ｃ〜２００°Ｃの範囲内である。請求項６の温度測定デバイスは、マイクロ流路（７）の断面積が１ｍｍ^２以上且つ８ｍｍ^２以下である。請求項７の温度測定デバイスは、低熱伝導性の材料の熱伝導率値が、０．２４〔Ｗ／ｍ・Ｋ〕以上且つ０．５８〔Ｗ／ｍ・Ｋ〕未満の範囲内である。

なお〔特許請求の範囲〕及び〔課題を解決するための手段〕の欄において各構成要素に付した括弧書きの符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。

本発明によると、マイクロ流路を流れる流体に温度変化があった場合でも、この流体の温度を迅速且つ正確に測定することのできる温度測定デバイスが提供される。

以下、添付図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。図１は本発明に係る温度測定デバイス１の正面一部断面図、図２は本発明に係る温度測定デバイス１の側面一部断面図、図３は温度センサ３の構造を示す断面図である。

図１，２に示すように、本発明に係る温度測定デバイス１は、流路形成体２、温度センサ３及びプラグ体４を備える。これらの各構成要素について説明する。

流路形成体２は、低熱伝導性の樹脂、例えばポリテトラフルオロエチレン（以降ＰＴＦＥと略記する）やテトラフルオロエチレンパーフルオロアルキル（以降ＰＦＡと略記する）を材料とし、マイクロ流路７、入口ポート２３、出口ポート２４及びプラグ体取付穴２５を備える。上記樹脂の熱伝導率値は、具体的には０．２４〔Ｗ／ｍ・Ｋ〕以上且つ０．５８〔Ｗ／ｍ・Ｋ〕未満の範囲内であることが好ましい。この数値範囲は、ＰＴＦＥの熱伝導率値が０．２４〔Ｗ／ｍ・Ｋ〕以上且つ０．２８〔Ｗ／ｍ・Ｋ〕以下であり、エポキシ樹脂の熱伝導率値が０．５８以上であることに基づく。この範囲であれば、材質は上記樹脂以外であってもよく、例えばガラスでもよい。しかし、更に好ましくは、０．２４〔Ｗ／ｍ・Ｋ〕以上且つ０．５５〔Ｗ／ｍ・Ｋ〕未満の範囲内である。その理由は、一般のガラスの熱伝導率値０．５５よりも低く取ることが望ましいからである。

マイクロ流路７の断面積は１ｍｍ^２以上且つ８ｍｍ^２以下である。入口ポート２３は、マイクロ流路７の一端側にこれと連通するように形成され、配管接続用の雌ねじ２３Ｎが内周面に形成される。出口ポート２４は、マイクロ流路７の他端側にこれと連通するように形成され、配管接続用の雌ねじ２４Ｎが内周面に形成される。プラグ体取付穴２５は、マイクロ流路７の中央に略直角に連通する。つまり、プラグ体取付穴２５は、正面断面視が逆Ｔ字型を呈するようにマイクロ流路に連通する。プラグ体取付穴２５の内周面には、プラグ体４を螺設するための雌ねじ２５Ｎが形成される。

温度センサ３は、図１，３に示すように、シース３１、熱電対要素３２、充填材３３、アダプタ３４及びリード線３５などを備える。シース３１は、ステンレス鋼やセラミックスなどを材質とした細長のパイプ体からなる。その外径は０．６ｍｍ程度であり、一端は閉端とされ、他端は開端とされる。閉端側の先端部は感熱部３１ａとされる。熱電対要素３２は、互いに異なる種類の金属からなる２本の素線６１，６２、例えばクロメル素線及びアラメル素線のそれぞれの一端同士を接合点６３で接合してなり、シース３１の中に配置される。

充填材３３は、アルミナのようなセラミックスなどからなり、シース３１の閉端と熱電対要素３２の接合点６３との間の熱的接触を十分に達成させ、且つシース３１内での熱電対要素３２の機械的保持を確実にするため、シース３１の内部空間に熱電対要素３２を埋め込むように充填される。両素線６１，６２は、接合点６３からシース３１の中で延長して、開端を通ってアダプタ３４に入りリード線３５に接続される。リード線３５は適当な制御回路（例えば後述するコントローラ９）と接続されて、温度に応じて発生する接合点６３での異種金属接合による電圧に基づいて温度測定が行われる。

プラグ体４は、流路形成体２と同様に低熱伝導性の材料、即ちＰＴＦＥ樹脂やＰＦＡ樹脂を材質として構成される。なお、流路形成体２を構成する樹脂と同じものとすることが好ましい。材質の違いによる伝熱の影響を防止するためである。プラグ体４は、頭部４１と外周面に雄ねじ４２Ｎが形成された軸部４２とを備え、中心に貫通穴４３を備える。貫通穴４３の直径はシース３１の外径よりも若干大きく、シース３１を挿入可能とされる。より具体的には、貫通穴４３にシース３１を挿入した状態で貫通穴４３の内周面とシース３１の外周面との間に間隙Ｄが形成されるサイズとされる（図４参照）。

次に、図４，５を参照して、以上の構成要素を備える温度測定デバイス１の組み立て方法について説明する。図４はプラグ体４への温度センサ３の取付け法を説明するための図、図５は流路形成体２へのプラグ体４の取付け法を説明するための図である。

まず、図４に示すように、プラグ体４における貫通穴４３の一端側４３ａからシース３１を挿入し、貫通穴４３の他端側４３ｂから一定長さＬだけ突出させる。この一定長さＬは、プラグ体４をプラグ体取付穴２５に取り付けた状態で、温度センサ３における感熱部３１ａがマイクロ流路７内に配置される長さである。これにより、温度センサ３は、マイクロ流路７を流れる液体に直接に感熱部３１ａが接するように設けられるようになる。

次いで、上記一定長さＬだけ突出させた状態を保ったまま、貫通穴４３の内周面とシース３１の外周面との間隙Ｄに、貫通穴４３の一端側４３ａ及び他端側４３ｂから、それぞれ溶融したＰＦＡ樹脂を流し込む。これは、プラグ体４がＰＦＡ樹脂の場合である。流し込む樹脂は、プラグ体４を構成する樹脂と同じものとする。溶融した樹脂が間隙Ｄの全体に亘って充填されたら、固まるまで所定時間待つ。樹脂が固まることで、シース３１は貫通穴４３内に固定される。プラグ体４がＰＴＦＡ樹脂の場合は、上記ＰＦＡ樹脂を流し込むことに代えて、予め成型したＰＴＦＥ樹脂を、エポキシ樹脂を用いて接着する。

次いで、図５に示すように、流路形成体２のプラグ体取付穴２５にプラグ体４を螺設する。以上の作業により、図１，２に示す温度測定デバイス１が完成する。

次に、図６を参照しながら、温度測定デバイス１の使用例について説明する。図６は温度測定デバイス１を用いた反応システム２０の概略構成図である。図６に示すように、反応システム２０は、第１液供給部７１、第２液供給部７２、第１温度調整部７３、第２温度調整部７４、温度測定デバイス１、マイクロリアクタ８１、コントローラ９及び配管７５，８３，８４などからなる。

第１液供給部７１は、被反応液である第１液を所定の圧力で圧送可能に構成される。第２液供給部７２は、被反応液である第２液を所定の圧力で圧送可能に構成される。第１温度調整部７３は、第１液供給部７１から供給される第１液を、コントローラ９からの制御信号Ｓ２に基づいて加熱または冷却する手段を備える。第２温度調整部７４は、第２液供給部７２から供給される第２液を、コントローラ９からの制御信号Ｓ２に基づいて加熱または冷却する手段を備える。マイクロリアクタ８１は、第１液と第２液とが反応を進行するように形成されたマイクロ流路８２を備える。コントローラ９は、温度測定デバイス１によって得た温度信号Ｓ１に基づいて、第１温度調整部７３及び第２温度調整部７４に制御信号Ｓ２を送るように構成される。

反応システム２０の動作及び温度測定デバイス１の作用効果について説明する。第１液供給部７１及び第２液供給部７２は、配管７５を通じてそれぞれ第１液及び第２液を、同時に温度測定デバイス１に供給する。このときの圧力は１０Ｋｇ／ｃｍ^２Ｇとされる。温度測定デバイス１のマイクロ流路７を流れる第１液と第２液との混合液の温度は、温度センサ３により測定される。

測定した温度が目標とする温度よりも高いときは、コントローラ９は、第１液供給部７１及び第２液供給部７２から供給される第１液及び第２液の温度を下げるように、第１温度調整部７３及び第２温度調整部７４を制御する。反対に、測定した温度が目標とする温度よりも低いときは、コントローラ９は、第１液供給部７１及び第２液供給部７２から供給される第１液及び第２液の温度を上げるように、第１温度調整部７３及び第２温度調整部７４を制御する。

温度測定デバイス１から出た第１液と第２液とは、配管８３を介してマイクロリアクタ８１に入る。その後、第１液と第２液とは、マイクロ流路８２内で反応を進行させていく。そして、マイクロリアクタ８１の出口ポートからは、反応が完了した反応済み液が配管８４を通じて次の工程へと導出される。

反応システム２０において、温度測定デバイス１は、流路形成体２がＰＴＦＥまたはＰＦＡ等の低熱伝導性の樹脂により構成されているため、マイクロ流路７を流れる液体の熱のうち、流路形成体２に奪われる熱は極めて少ない。従って、液体と流路形成体２とが温度平衡し安定するまでの長い時間を待つことなく、迅速に温度測定ができる。つまり、マイクロ流路７を流れる液体に温度変化があった場合でも、その時点で直ちに温度測定が可能である。また、温度センサ３は、マイクロ流路７を流れる液体に直接に感熱部３１ａが接するように設けられるため、正確な温度測定ができる。

また、温度センサ３が取り付けられたプラグ体４は、マイクロ流路７を流れる液体に直接に感熱部３１ａが接するように取付可能であるとともに流路形成体２から着脱自在とされるため、メンテナンスが容易である。

なお、温度測定デバイス１では、流路形成体２及びプラグ体４をＰＴＦＥ樹脂製またはＰＦＡ樹脂製としており、その適用可能な好ましい温度は、−５０°Ｃ〜２００°Ｃの範囲内である。

以上、本発明の実施の形態について説明を行ったが、上に開示した実施の形態は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこの実施の形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、更に特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更を含むことが意図される。例えば、上述の実施の形態では、温度測定の対象とする流体は液体としたが、気体であってもよい。

本発明に係る温度測定デバイスの正面一部断面図である。 本発明に係る温度測定デバイスの側面一部断面図である。 温度センサの構造を示す断面図である。 プラグ体への温度センサの取付け法を説明するための図である。 流路形成体へのプラグ体の取付け法を説明するための図である。 温度測定デバイスを用いた反応システムの概略構成図である。

符号の説明

１ 温度測定デバイス
２ 流路形成体
３ 温度センサ
４ プラグ体
７ マイクロ流路
２３ 入口ポート
２４ 出口ポート
２５ プラグ体取付穴
３１ａ 感熱部
Ｌ 一定長さ

Claims (7)

1. マイクロリアクタ（８２）の上流に位置し、マイクロリアクタ（８２）に流入する前の、混合流体の温度を測定する温度測定デバイスであって、
   マイクロ流路（７）、入口ポート（２３）および出口ポート（２４）を形成する流路形成体（２）と、マイクロ流路（７）を流れる流体の温度を感熱部（３１ａ）により検出する温度センサ（３）とを備え、流路形成体（２）が低熱伝導性の材料により構成されると共に、温度センサ（３）はマイクロ流路（７）を流れる流体に直接に感熱部（３１ａ）が接するように流路形成体（２)に設けられたことを特徴とする温度測定デバイス。
2. 低熱伝導性の材料で構成され且つ先端が一定長さ（Ｌ）だけ突出した状態で温度センサ（３）が取り付けられたプラグ体（４）を備え、流路形成体（２）は、マイクロ流路（７）と、マイクロ流路（７）に流体を導入するための入口ポート（２３）と、マイクロ流路（７）から流体を導出するための出口ポート（２４）と、マイクロ流路（７）に略直角に連通しプラグ体（４）を着脱自在に取付け可能なプラグ体取付穴（２５）とを備え、上記一定長さ（Ｌ）は、プラグ体（４）をプラグ体取付穴（２５）に取り付けた状態で、温度センサ（３）における感熱部（３１ａ）がマイクロ流路（７）内に配置される長さである請求項１に記載の温度測定デバイス。
3. 低熱伝導性の材料がポリテトラフルオロエチレン樹脂である請求項１または請求項２に記載の温度測定デバイス。
4. 低熱伝導性の材料がテトラフルオロエチレンパーフルオロアルキル樹脂である請求項１または請求項２に記載の温度測定デバイス。
5. マイクロ流路（７）を流れる流体の温度が−５０°Ｃ〜２００°Ｃの範囲内である請求項１から請求項４のいずれかに記載の温度測定デバイス。
6. マイクロ流路（７）の断面積が１ｍｍ^２以上且つ８ｍｍ^２以下である請求項１から請求項５のいずれかに記載の温度測定デバイス。
7. 低熱伝導性の材料の熱伝導率値が、０．２４〔Ｗ／ｍ・Ｋ〕以上且つ０．５８〔Ｗ／ｍ・Ｋ〕未満の範囲内である請求項１から請求項６のいずれかに記載の温度測定デバイス。

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