JP5092205B2 - リン酸鉄リチウム薄膜電極の製造方法 - Google Patents
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Description
ると副成するカーボン類の除去が困難となる。
Fe(OCOCH3)2 870mg、LiOCOCH3 510mg、H3PO4 490mgをそれぞれ秤量し、エルレンマイヤーフラスコへ投入し、N−メチルピロリドン15mLへ溶解させた。
表面を粗化処理した直径15mm、厚さ1mmのSUS基板上へ先述の前駆体溶液を3000rpmにてスピンコートした。この前駆体溶液塗布後のSUS基板を150℃にて真空乾燥させた。
上記前駆体溶液を塗布・乾燥させたSUS基板を雰囲気炉に入れ、昇温速度200℃/
h、最高温度700℃、保持時間2hの温度スケジュールを用いて熱処理した。低酸素分圧ガスとしてCO2/H2/N2 = 4.99/0.01/95の組成のガスを用い、水蒸気の体積が5、20、30、50、90%の5水準になるよう調整したガスを、それぞれ総ガス流量が温度700℃、1気圧にて、12L/minとなるように炉内温度が200℃の時点から供給し、薄膜極板を作製した。
これを実施例1とする。
水蒸気を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして薄膜極板を作製した。これを比較例1とする。
熱処理温度を850℃とし、水蒸気添加量を30体積%としたこと以外は実施例1と同様にして薄膜極板を作製した。これを比較例2とする。
熱処理温度を450℃とし、水蒸気添加量を30体積%としたこと以外は実施例1と同様にして薄膜極板を作製した。これを比較例3とする。
CO2/H2/N2 = 4.99/0.01/95の組成の低酸素分圧ガスに替えて空気を用い、水蒸気添加量を30体積%としたこと以外は実施例1と同様にして薄膜極板を作製した。これを比較例4とする。
作製した薄膜極板にAl製リードを取り付け、リードを取り付けた金属Liを対極としてPP製セパレータを間に挟んで対向させ、電解液に1M LiClO4のエチレンカーボネート/プロピレンカーボネート(体積比1/1)溶液を用いてAlラミネートを用いて封止し、電池を構成した。
これらの電池を室温にて100μA/cm2の電流密度で2.5から4.0Vの範囲で充放電を行った。なお、利用率は、各薄膜極板を全溶解させてICP分析によりLi量を算出し、Liが全てLiFePO4であったと仮定して算出した。表1に各電極の1サイクル目の放電利用率と10サイクル目の放電利用率を示す。
以上の結果から、本発明により製造されるリン酸鉄リチウム薄膜極板は初期の活物質利用率及び充放電サイクル寿命特性に優れることが示された。
次に、前駆体溶液の粘度を上昇させて薄膜極板の活物質層厚みを厚くする検討を行った。
実施例10と同様に薄膜極板を作製した。これを実施例15とする。
Claims (7)
- リン酸鉄リチウム薄膜電極の製造方法において、少なくともLi、FeおよびPを含む溶液を金属基板上へ塗布する塗布工程と、熱処理を施して薄膜電極を作製する熱処理工程を有し、前記熱処理工程を水蒸気を5〜90体積%含む低酸素分圧ガス雰囲気中、500℃以上800℃以下で行うことを特徴とするリン酸鉄リチウム薄膜電極の製造方法であって、前記低酸素分圧ガス雰囲気において、熱処理温度をT℃とし、熱処理を行う雰囲気の平衡酸素分圧をPO2気圧とした場合、下記一般式(1)で表される範囲の条件で熱処理し、前記金属基板がAl、TiおよびNiのいずれかから構成されることを特徴とするリン酸鉄リチウム薄膜電極の製造方法。
−0.0310T+33.5 ≦ −log10PO2 ≦ −0.0300T+38.1・・・(1) - 前記低酸素分圧ガス雰囲気が酸素を放出可能なガスと酸素と反応するガスの混合物から調整されることを特徴とする請求項1記載のリン酸鉄リチウム薄膜電極の製造方法。
- 前記Li、FeおよびPを含む溶液が、酢酸リチウム二水和物およびリチウムアルコキシドからなる群より選ばれる少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1記載のリン酸鉄リチウム薄膜電極の製造方法。
- 前記Li、FeおよびPを含む溶液が、Fe(II)の酢酸塩、硫酸塩7水和物、フェロセン及びその誘導体からなる群より選ばれる少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1記載のリン酸鉄リチウム薄膜電極の製造方法。
- 前記Li、FeおよびPを含む溶液が、リン酸およびリン酸エステル(PO(OR)3−n(OH)n:Rは炭素数1〜6の脂肪族炭化水素、nは0〜2の整数)からなる群より選ばれる少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1記載のリン酸鉄リチウム薄膜電極の製造方法。
- 前記Li、FeおよびPを含む溶液が、エタノール、イソプロパノール、酢酸、水、N−メチルピロリドン、エチレングリコールおよびアセトンからなる群より選ばれる少なく
とも1つを含むことを特徴とする請求項1記載のリン酸鉄リチウム薄膜電極の製造方法。 - 少なくともLi、FeおよびPを含む溶液中にポリビニルピロリドン、ポリビニルブチラールおよびポリエチレンオキシドからなる群より選ばれる少なくとも1つが添加されていることを特徴とする請求項1記載のリン酸鉄リチウム薄膜電極の製造方法。
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