JP5086243B2 - スルホポリエステルの回収 - Google Patents
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Description
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中,nは2〜約500の範囲の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)の残基を、総ジオール残基に基づき、約25〜約100モル%含むことができる。比較的低分子量のポリエチレングリコール、例えばnが2〜6であるものの非限定的例は、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール及びテトラエチレングリコールである。これらの比較的低分子量のグリコールのうち、ジエチレングリコール及びトリエチレングリコールが最も好ましい。比較的高分子量のポリエチレングリコール(本明細書中では、”PEG”と略する)[nは7〜約500である]としては、Dow Chemical Company(以前は、Union Carbide)の製品である、CARBOWAX(登録商標)の名称で市販されている製品が挙げられる。典型的には、PEGは、例えばジエチレングリコール又はエチレングリコールのような他のジオールと組合せて使用する。6より大きく500までの範囲のnの値に基づき、分子量は300より大きく約22,000g/モルの範囲であることができる。分子量とモル%とは、互いに反比例し;具体的には、所定の親水度を達成するためには、分子量が増加すると、モル%は減少するであろう。例えば、分子量1000のPEGは総ジオールの10モル%を構成することができるが、分子量10,000のPEGは典型的には総ジオールの1モル%未満のレベルで組み入れられると考えることは、この概念の説明に役立つ。
(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基;
(ii)二酸又はジオール残基の総モルに基づき、約2〜約20モル%の、芳香族環又は脂環族環に結合した2個の官能基(この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せである)及び1個又はそれ以上のスルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基;
(iii)総ジオール残基に基づき、少なくとも25モル%が構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中,nは2〜約500の範囲の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である1種又はそれ以上のジオール残基;並びに
(iv)総反復単位に基づき、0〜約25モル%の、3個又はそれ以上の官能基(この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せである)を有する分岐モノマーの残基
を含む。
(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基;
(ii)総反復単位に基づき、約4〜約40モル%の、芳香族環又は脂環族環に結合した2個の官能基(この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せである)及び1個又はそれ以上の金属スルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基;
(iii)総ジオール残基に基づき、少なくとも20モル%が構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中,nは2〜約500の範囲の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である1種又はそれ以上のジオール残基;並びに
(iv)総反復単位に基づき、0〜約25モル%の、3個又はそれ以上の官能基(この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せである)を有する分岐モノマーの残基
を含む。
この実施例においては、Eastman Chemical Company製のEastman AQ−55Sスルホポリエステルポリマーの30重量%水性分散液を脱イオン水中で製造した。水性分散液中のスルホポリエステルポリマーは、1モル/リットルの酢酸カリウム溶液を用いて沈殿させた。酢酸カリウム溶液は、スルホポリエステルが沈殿して回収スルホポリエステルを生成するまで添加した。回収スルホポリエステルを濾過し、脱イオン水で洗浄し、遠心分離し、デカントした。回収スルホポリエステルを同様にして更に3回洗浄した。回収スルホポリエステルを45℃及び24mmHgの真空において真空乾燥させて、87.6%の歩留まりを得た。次いで、回収スルホポリエステルを、Instron Capillary Rheometerを1900fpmの速度及び0.06g/分の処理量を用いて240℃の溶融温度において成功裡に繊維に溶融紡糸した。このレオメーターに、孔径が0.027インチの単孔ダイを装着した。ポリマーメルトを、一定の溶融温度及び押出量において押出し、押出物を室温で穏やかに冷却しながら、一定速度で引取ロールによって引き取った。
Eastman AQ−55Sスルホポリエステルポリマーの30重量%水性分散液を、1モル/リットルの酢酸カリウム溶液を用いて沈殿させて、回収スルホポリエステルを生成した。次いで、回収スルホポリエステルポリマーを180メッシュの篩に通して濾過し、脱イオン水で3回洗浄した。回収スルホポリエステルポリマーを45℃及び24mmHgの真空において真空乾燥させて、74.8重量%の歩留まりを得た。次に、回収スルホポリエステルポリマーを、実施例1と同様なInstron Capillary Rheometerを2000fpmの速度及び0.06g/分の処理量を用いて240℃において成功裡に繊維に溶融紡糸した。比較として、30重量%の水性分散液を作った元のEastman AQ−55Sスルホポリエステルポリマーを、実施例1に記載した方法を用いて240℃において1320fpmの速度及び0.06g/分の処理量で繊維に溶融紡糸した。
Eastman AQ55Sと同一の化学組成で、約0.25のインヘレント粘度を有するスルホポリエステルポリマーの30%水性分散液を製造した。この水性分散液140gを、1モル/リットルの酢酸カリウム溶液30gの添加によって沈殿させて、回収スルホポリエステルを生成した。この回収スルホポリエステルを濾過し、脱イオン水で3回洗浄し、70℃及び24mmHgの真空において真空乾燥させた。回収スルホポリエステルポリマーを、実施例1と同様なInstron Capillary Rheometerを用いて、3000fpmの速度及び0.06g/分の処理量において成功裡に繊維に溶融紡糸し、また、240℃、4200rpmの速度及び0.2g/分の処理量において成功裡に繊維に溶融紡糸した。
実施例3のスルホポリエステルポリマーの30重量%水性分散液を製造した。この水性分散液150gを、1モル/リットルの酢酸カリウム溶液36gの添加によって沈殿させて、回収スルホポリエステルを生成した。この回収スルホポリエステルを濾過し、脱イオン水で3回洗浄し、70℃及び24mmHgの真空において真空乾燥させた。回収スルホポリエステルポリマーを、実施例1と同様なInstron Capillary Rheometerを用いて、3500fpmの速度及び0.06g/分の処理量において、また、5000rpmの速度及び0.2g/分の処理量において成功裡に繊維に溶融紡糸した。
この実施例においては、膜濾過ユニットを用いて、固形分レベルが4.9重量%、2.5重量%及び2重量%のEastman AQ−55Sスルホポリエステルポリマー水性分散液を、それぞれ、固形分レベルが20.7重量%、10.6重量%及び7.8重量%のスルホポリエステル濃縮物に濃縮した。各水性分散液は、最終濃度を得るのにこのユニット中における5〜7回のパスが必要であった。2つのフロー・リストリクターを直列で用い、その結果としてシステム内の圧力を増加させてより多くの水分除去を押し進めることによって、分離を増加させることが可能であることがわかった。濃縮後、スルホポリエステルポリマーを次に、実施例1〜4に記載したのと同様にして、1モル/リットルの酢酸カリウム溶液を添加することによって沈殿させて、回収ポリエステルを生成した。
この実施例においては、実施例3のスルホポリエステルポリマー約30重量%及びPETポリエステル(Eastman Chemical Companyから入手可能なF61HC)約70重量%を含む布のサンプル(129.7g)を切断して試験片にし、約50〜60℃の高温の脱イオン水602g中で洗浄した。布及び脱イオン水を5分間撹拌して、水性分散液を生成した。水性分散液を室温まで冷却した。固形分パーセントはスルホポリエステル約7.5重量%であることが測定された。この水性分散液を次に、1モル/リットルの酢酸カリウム溶液の添加によって沈殿させた後に、325メッシュの篩に通して濾過して、回収スルホポリエステルを生成した。回収スルホポリエステルを脱イオン水で洗浄した。洗浄した回収スルホポリエステルを50℃及び23mmHgの真空において真空乾燥させて、スルホポリエステル20.25g(歩留まり52.0重量%)を回収した。回収スルホポリエステルを分析し、カリウム塩を約2重量%含むことがわかった。回収スルホポリエステルをもう一度再洗浄して、この塩を除去し、次いで再乾燥させた。回収した材料を、実施例1に記載したInstron Capillary Rheometerを用いて、240℃において3000fpmの速度及び0.2g/分の処理量で、また、5000fpmの速度及び2.0g/分の処理量で成功裡に繊維に溶融紡糸した。
この実施例においては、約12モル%(酸の総モルに基づく)のソジオスルホイソフタル酸を含むスルホポリエステルポリマー約30重量%及びポリエステル70重量%を含む布201.9gを切断して小さい試験片にし、約50〜60℃の高温の脱イオン水浴中で撹拌しながら洗浄して、布からスルホポリエステルポリマーを除去した。約5分後、布サンプルを取り出し、過剰の水を搾り取って高温水浴中に戻した。布のサンプルを第2の高温脱イオン水浴中で再度洗浄して、布中に残されたスルホポリエステルを全て除去した。
この実施例においては、約9モル%(酸の総モルに基づく)のソジオスルホイソフタル酸を含むスルホポリエステルの約10重量%水性分散液サンプル1000gを、撹拌しながら硫酸ナトリウム(25g)と酢酸カリウム(25g)の固体混合物を用いて沈殿させた。水性分散液は塩添加後2分以内に沈殿し、次いでこれを57℃に加熱した。次に、水性分散液を室温まで冷却し、粗目の濾紙を用いて大きいブフナー漏斗に通して濾過して、回収スルホポリエステルを生成した。回収スルホポリエステルを脱イオン水で3回洗浄し、真空オーブン中で50℃及び23.5mmHgの真空において乾燥させた。この方法を用いた回収率は94.7重量%であることがわかった。回収スルホポリエステルポリマーを、実施例1と同様なInstron Capillary Rheometerを用いて、240℃において2000fpmの速度及び0.06g/分の処理量で、また、5000fpm及び2.0g/分の処理量で成功裡に繊維に溶融紡糸した。これらの繊維は脱イオン水中で70及び80℃において完全に水分散性であった。
スルホポリエステルポリマーの10重量%水性分散液の745gのサンプルを、実施例8と同様にして製造した。このサンプルを、撹拌しながら硫酸ナトリウム(15g)と酢酸カリウム(15g)の混合物を添加することによって沈澱させた。実施例9の方法を用いて、スルホポリエステルを回収した。回収スルホポリエステルの歩留まりは約95.3重量%であった。実施例9と同様にして製造した10重量%の水性分散液の別の745gのサンプルを、撹拌しながら硫酸ナトリウム(11.5g)と酢酸カリウム(11.5g)の混合物を添加することによって沈澱させた。実施例8の方法を用いて、スルホポリエステルを回収した。回収スルホポリエステルの歩留まりは約88.3重量%であった。
この実施例においては、約7.5モル%(酸の総モルに基づく)のソジオスルホイソフタル酸を含むスルホポリエステルの10重量%の水性分散液のサンプル1000gを、撹拌しながら硫酸ナトリウム(25g)と酢酸カリウム(25g)の固体混合物を用いて沈殿させた。水性分散液は塩添加後2分以内に沈殿して、回収スルホポリエステルを生成した。次いで、これを約58℃に加熱した。室温に冷却後、スルホポリエステルポリマーを、大きいブフナー漏斗及び粗目の濾紙を用いて濾過し、脱イオン水で3回洗浄し、50℃及び23.5mmHgの真空において2日間真空乾燥させ、砕き、45℃において更に6時間乾燥させた。回収スルホポリエステルの歩留まりは約86.7%であった。この回収スルホポリエステルは、実施例1と同様なInstron Capillary Rheometerを用いて、240℃において2200fpmの速度及び0.06g/分の処理量を用いて、また、4600fpmの速度及び0.2g/分の処理量を用いて、また、5000fpmの速度及び2.0g/分の処理量を用いて、成功裡に繊維に溶融紡糸した。
この実施例においては、沈澱スルホポリエステル材料の濾過に対する温度の影響を検討した。実施例8のスルホポリエステルポリマーの2つの10重量%水性分散液を、40重量%の酢酸カリウム溶液を用いて沈殿させた。沈澱後、各水性分散液を56℃まで加熱した。一方のサンプルは濾過の前に室温まで冷却させ、他方のサンプルは熱時濾過した。
この実施例においては、回収スルホポリエステルポリマーの特性に対するカリウム塩とナトリウム塩とのブレンドの使用の効果を検討した。実施例8のスルホポリエステルポリマーの1つの10重量%水性分散液サンプルは酢酸カリウムと酢酸ナトリウムとの1:1ブレンドによって沈殿させ、もう1つの10重量%水性分散液サンプルは酢酸ナトリウム塩のみによって沈殿させた。各サンプルは、塩の添加後2分以内に沈殿した。両サンプルを55℃に加熱し、濾過前に室温まで冷却した。
この実施例においては、スルホポリエステルポリマーの沈澱中の温度の影響を試験した。10重量%水性分散液サンプルを55℃に加熱し、酢酸ナトリウム/酢酸カリウムの1:1塩ブレンドによって沈殿させた。塩は撹拌しながら固体として添加した。沈澱は2分以内に起こった。サンプルを室温まで冷却した。サンプルを濾過し、脱イオン水で3回洗浄し、45℃及び24mmHgの真空において真空乾燥させた。濾過は何の問題も生じずに行われた。同じスルホポリエステルポリマーのもう1つの10重量%水性分散液サンプルを、酢酸ナトリウム/酢酸カリウムの1:1ブレンドの40%塩溶液を用いて(固体として添加するのではなく)沈殿させた。このサンプルを同様にして処理した。これもまた、約2分で沈殿した。しかし、濾過ははるかに遅く、濾液は濁っていた。
実施例8のスルホポリエステルの10重量%水性分散液の300gサンプルを500mLビーカー中に入れ、酢酸ナトリウムと酢酸カリウムとの1:1混合物の40重量%塩溶液50gを撹拌しながら添加した。沈殿させて回収スルホポリエステルを生成後、材料を撹拌しながら54℃に加熱し、次いで室温まで冷却させた。回収スルホポリエステルを、ブフナー漏斗及び粗目の濾紙を用いて濾過した。サンプルを35℃及び24mmHgの真空において2時間真空乾燥させた後、45℃及び24mmHgの真空において1時間真空乾燥させた。
実施例8のスルホポリエステルポリマーを約30重量%含む布の231.3gのサンプルを、温度約75℃の脱イオン水3100g中で10分間洗浄することによって布からスルホポリエステルを除去して、水性分散液を生成した。スルホポリエステルポリマーを含む水性分散液を集め、スルホポリエステルポリマーを約1.9重量%含むことがわかった。水性分散液1000gを沸騰させることによって水約953gを蒸発させて、約40重量%のスルホポリエステル濃度を有するスルホポリエステル濃縮物約47gが残された。このスルホポリエステル濃縮物を100℃及び25mmHgの真空において24時間真空乾燥させて、回収スルホポリエステルポリマーを生成した。この回収スルホポリエステルを、実施例1と同様なInstron Capillary Rheometerを使用して、240℃において800fpmの速度及び0.06g/分の処理量を用いて、また、3000fpmの速度及び0.2g/分の処理量を用いて成功裏に繊維に溶融紡糸した。
実施例15の別の水性分散液1400gを、実施例5のナノ濾過膜に通すことによって濃縮して、約14.2%の濃度を有するスルホポリエステル濃縮物を生成した。このスルホポリエステル濃縮物を100℃及び25mmHgの真空において24時間真空乾燥させて、完全に乾燥した回収スルホポリエステルを生成した。この乾燥回収スルホポリエステルを、実施例1と同様なInstron Capillary Rheometerを使用して、240℃において1500fpmの速度及び0.06g/分の処理量を用いて、また、4000fpmの速度及び0.2g/分の処理量を用い成功裡に繊維に溶融紡糸した。
実施例9のスルホポリエステルの30重量%水性分散液の2000gサンプルを、酢酸カリウムの1モル/リットル溶液600gの添加によって沈殿させて、回収スルホポリエステルを生成した。回収スルホポリエステルを、目が75ミクロンの篩を用いて濾過した。回収スルホポリエステルを、脱イオン水を用いて4回洗浄し、50℃及び23mmHgの真空において3日間真空乾燥させ、73℃において20時間更に乾燥させた。この回収スルホポリエステル107.3gを、Eastman Chemical Companyから入手可能なStaybelite Resin−E粘着付与剤15.4g、Velsicol Chemical Corporationから入手可能なBenzoflex 9−88可塑剤30.8g及びCiba−Geigy Chemical Corporationから入手可能なIrganox 1010 0.46gとブレンドして、接着剤配合物を生成した。この接着剤配合物は、約24℃の望ましい低ガラス転移温度を示した。
以下に本発明及びその関連態様を記載する。
態様1.(a)水分散性スルホポリエステルを含む水性分散液を用意し;そして
(b)前記水性分散液から前記スルホポリエステルの少なくとも一部を回収して、回収スルホポリエステルを製造する
工程を含んでなる水分散性スルホポリエステルの回収方法。
態様2.前記水性分散液が10重量%未満の水分散性スルホポリエステルを含む態様1に記載の方法。
態様3.前記スルホポリエステルが、
(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基;
(ii)二酸又はジオール残基の総モルに基づき、2〜20モル%の、芳香族環又は脂環族環に結合した2個の官能基(この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せである)及び1個又はそれ以上のスルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基;
(iii)総ジオール残基に基づき少なくとも25モル%が構造:
H−(OCH 2 −CH 2 ) n −OH
(式中,nは2〜500の範囲の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である1種又はそれ以上のジオール残基;並びに
(iv)総反復単位に基づき、0〜25モル%の、3個又はそれ以上の官能基(この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せである)を有する分岐モノマーの残基
を含む態様1に記載の方法。
態様4.前記スルホポリエステルが少なくとも25℃のガラス転移温度(Tg)を有する態様1に記載の方法。
態様5.前記スルホポリエステルが、
(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基;
(ii)総反復単位に基づき、4〜40モル%の、芳香族環又は脂環族環に結合した2個の官能基(この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せである)及び1個又はそれ以上の金属スルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基;
(iii)総ジオール残基に基づき少なくとも20モル%が構造:
H−(OCH 2 −CH 2 ) n −OH
(式中,nは2〜500の範囲の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である1種又はそれ以上のジオール残基;並びに
(iv)総反復単位に基づき、0〜25モル%の、3個又はそれ以上の官能基(官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せである)を有する分岐モノマーの残基
を含む態様4に記載の方法。
態様6.前記工程(b)が前記水性分散液から水を蒸発させることを含む態様1に記載の方法。
態様7.前記工程(b)が、前記回収スルホポリエステルを製造するために、前記水性分散液中の前記スルホポリエステルの少なくとも一部を沈殿させることを含む態様1に記載の方法。
態様8.前記工程(b)が、塩を除去するために、前記回収スルホポリエステルを洗浄することを更に含む態様1に記載の方法。
態様9.前記工程(b)が前記回収スルホポリエステルを乾燥させることを更に含む態様8に記載の方法。
態様10.前記スルホポリエステルを、前記水性分散液に或る量の一価金属塩を添加することによって、沈殿させる態様7に記載の方法。
態様11.前記一価金属塩がカリウム塩、ナトリウム塩、リチウム塩及びそれらの混合物からなる群から選ばれる態様10に記載の方法。
態様12.前記塩が酢酸カリウム、酢酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム及びそれらの混合物からなる群から選ばれる態様11に記載の方法。
態様13.前記スルホポリエステルを非溶媒沈澱によって沈殿させる態様7に記載の方法。
態様14.前記非溶媒がイソプロパノールを含む態様13に記載の方法。
態様15.(c)前記回収スルホポリエステルを物品の製造において再利用する
ことを更に含む態様1に記載の方法。
態様16.(a)水分散性スルホポリエステルを含む水性分散液を用意し;
(b)前記水性分散液から水を除去することによって、前記水性分散液の少なくとも2倍のスルホポリエステル濃度を有するスルホポリエステル濃縮物を形成せしめ;そして
(c)前記スルホポリエステル濃縮物から前記スルホポリエステルの少なくとも一部を回収して、回収スルホポリエステルを製造する
工程を含んでなる水分散性スルホポリエステルの回収方法。
態様17.前記水性分散液が10重量%未満の前記水分散性スルホポリエステルを含む態様16に記載の方法。
態様18.前記スルホポリエステルが、
(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基;
(ii)二酸又はジオール残基の総モルに基づき、2〜20モル%の、芳香族環又は脂環族環に結合した2個の官能基(この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せである)及び1個又はそれ以上のスルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基;
(iii)総ジオール残基に基づき、少なくとも25モル%が構造:
H−(OCH 2 −CH 2 ) n −OH
(式中,nは2〜500の範囲の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である1種又はそれ以上のジオール残基;並びに
(iv)総反復単位に基づき、0〜25モル%の、3個又はそれ以上の官能基(この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せである)を有する分岐モノマーの残基
を含む態様16に記載の方法。
態様19.前記スルホポリエステルが少なくとも25℃のガラス転移温度(Tg)を有する態様16に記載の方法。
態様20.前記スルホポリエステルが、
(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基;
(ii)総反復単位に基づき、4〜40モル%の、芳香族環又は脂環族環に結合した2個の官能基(この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せである)及び1個又はそれ以上の金属スルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基;
(iii)総ジオール残基に基づき、少なくとも20モル%が構造:
H−(OCH 2 −CH 2 ) n −OH
(式中,nは2〜500の範囲の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である1種又はそれ以上のジオール残基;並びに
(iv)総反復単位に基づき、0〜25モル%の、3個又はそれ以上の官能基(この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せである)を有する分岐モノマーの残基
を含む態様19に記載の方法。
態様21.前記工程(b)が前記水性分散液をナノ濾過エレメントに通すことを含む態様16に記載の方法。
態様22.前記ナノ濾過エレメントが多孔質ナノ濾過膜を含む態様21に記載の方法。
態様23.前記ナノ濾過膜が25nm未満の細孔径を有する態様22に記載の方法。
態様24.前記工程(b)が前記水性分散液の少なくとも5倍のスルホポリエステル濃度を有するスルホポリエステル濃縮物を形成せしめることを含む態様16に記載の方法。
態様25.前記スルホポリエステル濃縮物が10重量%より高いスルホポリエステル濃度を有する態様16に記載の方法。
態様26.前記スルホポリエステル濃縮物が20重量%より高いスルホポリエステル濃度を有する態様25に記載の方法。
態様27.前記工程(c)が前記スルホポリエステル濃縮物から水を蒸発させることを更に含む態様16に記載の方法。
態様28.前記工程(c)が、前記回収スルホポリエステルを生成するために、前記スルホポリエステル濃縮物中の前記スルホポリエステルの少なくとも一部を沈殿させることを含む態様16に記載の方法。
態様29.前記工程(c)が、塩を除去するために、前記回収スルホポリエステルを洗浄することを更に含む態様16に記載の方法。
態様30.前記工程(c)が前記回収スルホポリエステルを乾燥させることを更に含む態様29に記載の方法。
態様31.前記スルホポリエステルを、前記スルホポリエステル濃縮物に或る量の一価金属塩を添加することによって、沈殿させる態様28に記載の方法。
態様32.前記一価金属塩がカリウム塩、ナトリウム塩、リチウム塩及びそれらの混合物からなる群から選ばれる態様31に記載の方法。
態様33.前記塩が酢酸カリウム、酢酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム及びそれらの混合物からなる群から選ばれる態様32に記載の方法。
態様34.前記スルホポリエステルを、非溶媒沈澱によって、沈殿させる態様28に記載の方法。
態様35.前記非溶媒がイソプロパノールを含む態様34に記載の方法。
態様36.(d)前記回収スルホポリエステルを物品の製造において再利用する
ことを更に含む態様16に記載の方法。
態様37.前記物品が繊維、多成分繊維、不織布、フィルム、接着剤及び衣料品からなる群から選ばれた少なくとも一員を含む態様36に記載の方法。
態様38.前記水性分散液を、前記スルホポリエステルを含む製品を洗浄することによって、前記製品から前記スルホポリエステルの少なくとも一部を解離させることよって形成せしめる態様16に記載の方法。
態様39.(a)スルホポリエステルを含む水性分散液を形成せしめ;
(b)前記水性分散液を、ナノ濾過エレメントに通すことによって、前記水性分散液よりも高いスルホポリエステル濃度を有するスルホポリエステル濃縮物を形成せしめ:そして
(c)前記スルホポリエステル濃縮物から前記スルホポリエステルの少なくとも一部を回収して、回収スルホポリエステルを製造する
工程を含んでなる水分散性スルホポリエステルの回収方法。
態様40.前記工程(a)が、前記スルホポリエステルを含む物品を洗浄することによって、前記物品から前記スルホポリエステルの少なくとも一部を解離させて、前記水性分散液を形成せしめることを含む態様39に記載に方法。
態様41.前記水性分散液が10重量%未満の前記スルホポリエステルを含む態様39に記載の方法。
態様42.前記工程(b)が前記水性分散液をナノ濾過エレメントに通すことを含む態様39に記載の方法。
態様43.前記ナノ濾過エレメントが多孔質ナノ濾過膜を含む態様42に記載の方法。
態様44.前記ナノ濾過エレメントが25nm未満の平均細孔径を有する多孔質ナノ濾過膜を含む態様43に記載の方法。
態様45.前記工程(b)が前記水性分散液の少なくとも2倍のスルホポリエステル濃度を有するスルホポリエステル濃縮物を形成することを含む態様39に記載の方法。
態様46.前記スルホポリエステル濃縮物が10重量%より高いスルホポリエステル濃度を有する態様39に記載の方法。
態様47.前記工程(c)が前記スルホポリエステル濃縮物から水を蒸発させることを含む態様39に記載の方法。
態様48.前記工程(c)が前記スルホポリエステル濃縮物中の前記スルホポリエステルの少なくとも一部を沈殿させることを含む態様39に記載の方法。
態様49.前記スルホポリエステルを、前記スルホポリエステル濃縮物に或る量の一価金属塩を添加することによって、沈殿させる態様48に記載の方法。
態様50.前記スルホポリエステルを、非溶媒沈澱によって、沈殿させる態様48に記載の方法。
態様51.(d)前記回収スルホポリエステルを物品の製造において再利用する
ことを更に含む態様39に記載の方法。
態様52.前記物品が不織布、多成分繊維、フィルム、接着剤及び衣料品からなる群から選ばれた少なくとも一員を含む態様51に記載の方法。
態様53.(a)スルホポリエステルを含む物品を洗浄することによって、前記物品から前記スルホポリエステルの少なくとも一部を解離させ且つ前記解離スルホポリエステルを含む水性分散液を形成せしめ;
(b)前記水性分散液から水を除去して、前記水性分散液よりも高いスルホポリエステル濃度を有するスルホポリエステル濃縮物を形成せしめ;そして
(c)前記スルホポリエステル濃縮物から前記スルホポリエステルの少なくとも一部を回収して、回収スルホポリエステルを製造する
工程を含んでなる水分散性スルホポリエステルの回収方法。
態様54.前記水性分散液が10重量%未満の前記スルホポリエステルを含む態様53に記載の方法。
態様55.前記工程(b)が前記水性分散液をナノ濾過エレメントに通すことを含む態様53
に記載の方法。
態様56.前記ナノ濾過エレメントが25nm未満の平均細孔径を有する多孔質ナノ濾過膜を含む態様55に記載の方法。
態様57.前記工程(b)が前記水性分散液の少なくとも2倍のスルホポリエステル濃度を有するスルホポリエステル濃縮物を形成せしめることを含む態様53に記載の方法。
態様58.前記スルホポリエステル濃縮物が10重量%より高いスルホポリエステル濃度を有する態様53に記載の方法。
態様59.前記工程(c)が前記スルホポリエステル濃縮物から水を蒸発させることを含む態様53に記載の方法。
態様60.前記工程(c)が前記スルホポリエステル濃縮物中の前記スルホポリエステルの少なくとも一部を沈殿させることを含む態様53に記載の方法。
態様61.前記スルホポリエステルを、前記スルホポリエステル濃縮物に分量の一価金属塩を添加することによって、沈殿させる態様60に記載の方法。
態様62.前記回収スルホポリエステルを物品の製造において再利用することを更に含む態様53に記載の方法。
態様63.(a)スルホポリエステルを含む水性分散液を形成せしめ;そして
(b)前記水性分散液から水を除去して、前記水性分散液の少なくとも2倍のスルホポリエステル濃度を有するスルホポリエステル濃縮物を形成せしめる
ことを含んでなるスルホポリエステル濃縮物の形成方法。
態様64.前記工程(a)が、前記スルホポリエステルを含む製品を洗浄することによって、前記製品から前記スルホポリエステルの少なくとも一部を解離させることを含む態様63に記載の方法。
態様65.前記水性分散液が10重量%未満の前記スルホポリエステルを含む態様64に記載の方法。
態様66.前記工程(b)が多孔質ナノ濾過膜を含むナノ濾過エレメントに前記水性分散液を通すことを含む態様63に記載の方法。
態様67.前記スルホポリエステル濃縮物が10重量%より多い前記スルホポリエステルを含む態様63に記載の方法。
態様68.前記スルホポリエステル濃縮物を物品の製造に再利用することを更に含む態様63に記載の方法。
態様69.物品から回収されたスルホポリエステルを少なくとも10重量%含んでなる水性分散液。
態様70.前記スルホポリエステルが50〜500nmの平均粒径を示す態様69に記載の水性分散液。
態様71.前記スルホポリエステルが、
(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基;
(ii)二酸又はジオール残基の総モルに基づき、2〜20モル%の、芳香族環又は脂環族環に結合した2個の官能基(この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せである)及び1個又はそれ以上のスルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基;
(iii)総ジオール残基に基づき、少なくとも25モル%が構造:
H−(OCH 2 −CH 2 ) n −OH
(式中,nは2〜500の範囲の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である1種又はそれ以上のジオール残基;並びに
(iv)総反復単位に基づき、0〜25モル%の、3個又はそれ以上の官能基(この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せである)を有する分岐モノマーの残基
を含む態様69に記載の水性分散液。
態様72.前記スルホポリエステルが少なくとも25℃のガラス転移温度(Tg)を有する態様69に記載の水性分散液。
態様73.前記スルホポリエステルが、
(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基;
(ii)総反復単位に基づき、4〜40モル%の、芳香族環又は脂環族環に結合した2個の官能基(この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せである)及び1個又はそれ以上の金属スルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基;
(iii)総ジオール残基に基づき、少なくとも20モル%が構造:
H−(OCH 2 −CH 2 ) n −OH
(式中,nは2〜500の範囲の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である1種又はそれ以上のジオール残基;並びに
(iv)総反復単位に基づき、0〜25モル%の、3個又はそれ以上の官能基(この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せである)を有する分岐モノマーの残基
を含む態様69に記載の水性分散液。
態様74.物品から回収されたスルホポリエステル。
態様75.態様74に記載のスルホポリエステルを含んでなる物品。
態様76.50ppm未満の二価又はそれ以上の多価金属イオンを含む態様74に記載のスルホポリエステル。
態様77.30ppm未満の二価又はそれ以上の多価金属イオンを含む態様74に記載のスルホポリエステル。
態様78.15ppm未満の二価又はそれ以上の多価金属イオンを含む態様74に記載のスルホポリエステル。
態様79.態様74に記載のスルホポリエステルを含む繊維。
態様80.前記繊維が多成分繊維である態様79に記載の繊維。
態様81.態様80に記載の繊維を含む繊維構造。
態様82.態様69の水性分散液を含んでなる接着剤配合物。
Claims (41)
- (a)(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基;(ii)総反復単位に基づき、4〜40モル%の、芳香族環又は脂環族環に結合したヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せから選ばれた、2個の官能基及び1個又はそれ以上の金属スルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基;(iii)総ジオール残基に基づき、少なくとも20モル%が構造:
H−(OCH 2 −CH 2 ) n −OH
(式中,nは2〜500の範囲の整数である)を有するポリ(エチレングリコール)である1種又はそれ以上のジオール残基;並びに(iv)総反復単位に基づき、0〜25モル%の、ヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せから選ばれた、3個又はそれ以上の官能基を有する分岐モノマーの残基を含んでなる、水分散性スルホポリエステルを含む物品を、水性媒体中で洗浄して、該物品から水分散性スルホポリエステルの少なくとも一部を解離させることによって水分散性スルホポリエステルを含む水性分散液を形成せしめ;
(b)前記水性分散液をナノ濾過エレメントに通して水性分散液から水を除去することによって、前記水性分散液の少なくとも2倍のスルホポリエステル濃度を有し、かつ20重量%超のスルホポリエステル濃度を有する、水分散性スルホポリエステル濃縮物を形成せしめ;そして
(c)前記スルホポリエステル濃縮物から前記スルホポリエステルの少なくとも一部を回収して、前記水性分散液中に存在するスルホポリエステルの分子量の少なくとも50%の平均分子量を示す、回収スルホポリエステルを製造する
工程を含んでなる水分散性スルホポリエステルの回収方法。 - 前記水性分散液が10重量%未満の前記水分散性スルホポリエステルを含む請求項1に記載の方法。
- 前記スルホポリエステルが、
(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基;
(ii)二酸又はジオール残基の総モルに基づき、2〜20モル%の、芳香族環又は脂環族環に結合した、ヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せから選ばれる、2個の官能基及び1個又はそれ以上のスルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基;
(iii)総ジオール残基に基づき、少なくとも25モル%が構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中,nは2〜500の範囲の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である1種又はそれ以上のジオール残基;並びに
(iv)総反復単位に基づき、0〜25モル%の、ヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せから選ばれた、3個又はそれ以上の官能基を有する分岐モノマーの残基
を含む請求項1に記載の方法。 - 前記スルホポリエステルが少なくとも25℃のガラス転移温度(Tg)を有する請求項1に記載の方法。
- 前記ナノ濾過エレメントが多孔質ナノ濾過膜を含む請求項1に記載の方法。
- 前記ナノ濾過膜が25nm未満の細孔径を有する請求項5に記載の方法。
- 前記工程(b)が前記水性分散液の少なくとも5倍のスルホポリエステル濃度を有するスルホポリエステル濃縮物を形成せしめることを含む請求項1に記載の方法。
- 前記工程(c)が、前記回収スルホポリエステルを生成するために、前記スルホポリエステル濃縮物から水を蒸発させることを更に含む請求項1に記載の方法。
- 前記工程(c)が、前記回収スルホポリエステルを生成するために、前記スルホポリエステル濃縮物中の前記スルホポリエステルの少なくとも一部を沈殿させることを含む請求項1に記載の方法。
- 前記工程(c)が、塩を除去するために、前記回収スルホポリエステルを洗浄することを更に含む請求項1に記載の方法。
- 前記工程(c)が前記回収スルホポリエステルを乾燥させることを更に含む請求項10に記載の方法。
- 前記スルホポリエステルを、前記スルホポリエステル濃縮物に或る量の一価金属塩を添加することによって、沈殿させる請求項9に記載の方法。
- 前記一価金属塩がカリウム塩、ナトリウム塩、リチウム塩及びそれらの混合物からなる群から選ばれる請求項12に記載の方法。
- 前記塩が酢酸カリウム、酢酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム及びそれらの混合物からなる群から選ばれる請求項13に記載の方法。
- 前記スルホポリエステルを、非溶媒沈澱によって、沈殿させる請求項9に記載の方法。
- 前記非溶媒がイソプロパノールを含む請求項15に記載の方法。
- (d)前記回収水分散性スルホポリエステルを物品の製造において再利用する
ことを更に含む請求項1に記載の方法。 - 前記物品が繊維、多成分繊維、不織布、フィルム、接着剤及び衣料品からなる群から選ばれた少なくとも一員を含む請求項17に記載の方法。
- (a)(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基;(ii)総反復単位に基づき、4〜40モル%の、芳香族環又は脂環族環に結合したヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せから選ばれた、2個の官能基から選ばれる及び1個又はそれ以上の金属スルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基;(iii)総ジオール残基に基づき、少なくとも20モル%が構造:
H−(OCH 2 −CH 2 ) n −OH
(式中,nは2〜500の範囲の整数である)を有するポリ(エチレングリコール)である1種又はそれ以上のジオール残基;並びに(iv)総反復単位に基づき、0〜25モル%の、ヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せから選ばれた、3個又はそれ以上の官能基を有する分岐モノマーの残基を含んでなる、水分散性スルホポリエステルを含む物品を、水性媒体中で洗浄して、該物品から水分散性スルホポリエステルの少なくとも一部を解離させることによってスルホポリエステルを含む水性分散液を形成せしめ;
(b)前記水性分散液を、ナノ濾過エレメントに通すことによって、前記水性分散液よりも高いスルホポリエステル濃度を有し、かつ20重量%超のスルホポリエステル濃度を有する、スルホポリエステル濃縮物を形成せしめ:そして
(c)前記スルホポリエステル濃縮物から前記スルホポリエステルの少なくとも一部を回収して、前記水性分散液中に存在するスルホポリエステルの分子量の少なくとも50%の平均分子量を示す、回収スルホポリエステルを製造する
工程を含んでなる水分散性スルホポリエステルの回収方法。 - 前記水性分散液が10重量%未満の前記スルホポリエステルを含む請求項19に記載の方法。
- 前記ナノ濾過エレメントが多孔質ナノ濾過膜を含む請求項19記載の方法。
- 前記ナノ濾過エレメントが25nm未満の平均細孔径を有する多孔質ナノ濾過膜を含む請求項21に記載の方法。
- 前記工程(b)が前記水性分散液の少なくとも2倍のスルホポリエステル濃度を有するスルホポリエステル濃縮物を形成することを含む請求項19に記載の方法。
- 前記スルホポリエステル濃縮物が10重量%より高いスルホポリエステル濃度を有する請求項19に記載の方法。
- 前記工程(c)が前記スルホポリエステル濃縮物から水を蒸発させることを含む請求項19に記載の方法。
- 前記回収スルホポリエステルを生成するために、前記工程(c)が前記スルホポリエステル濃縮物中の前記スルホポリエステルの少なくとも一部を沈殿させることを含む請求項19に記載の方法。
- 前記スルホポリエステルを、前記スルホポリエステル濃縮物に或る量の一価金属塩を添加することによって、沈殿させる請求項26に記載の方法。
- 前記スルホポリエステルを、非溶媒沈澱によって、沈殿させる請求項26に記載の方法。
- (d)前記回収水分散性スルホポリエステルを物品の製造において再利用する
ことを更に含む請求項19に記載の方法。 - 前記物品が不織布、多成分繊維、フィルム、接着剤及び衣料品からなる群から選ばれた少なくとも一員を含む請求項29に記載の方法。
- (a)(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基;(ii)総反復単位に基づき、4〜40モル%の、芳香族環又は脂環族環に結合したヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せから選ばれた、2個の官能基から選ばれる及び1個又はそれ以上の金属スルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基;(iii)総ジオール残基に基づき、少なくとも20モル%が構造:
H−(OCH 2 −CH 2 ) n −OH
(式中,nは2〜500の範囲の整数である)を有するポリ(エチレングリコール)である1種又はそれ以上のジオール残基;並びに(iv)総反復単位に基づき、0〜25モル%の、ヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せから選ばれた、3個又はそれ以上の官能基を有する分岐モノマーの残基を含んでなる、水分散性スルホポリエステルを含む物品を、水性媒体中で洗浄して、該物品から水分散性スルホポリエステルの少なくとも一部を解離させることによって前記スルホポリエステルを含む水性分散液を形成せしめ;
(b)前記水性分散液をナノ濾過エレメントに通して前記水性分散液から水を除去して、前記水性分散液よりも高いスルホポリエステル濃度を有する、かつ20重量%超のスルホポリエステル濃度を有する、スルホポリエステル濃縮物を形成せしめ;そして
(c)前記スルホポリエステル濃縮物から前記スルホポリエステルの少なくとも一部を回収して、前記水性分散液中に存在するスルホポリエステルの分子量の少なくとも50%の平均分子量を示す回収スルホポリエステルを製造する
工程を含んでなる水分散性スルホポリエステルの回収方法。 - 前記水性分散液が10重量%未満の前記スルホポリエステルを含む請求項31に記載の方法。
- 前記ナノ濾過エレメントが25nm未満の平均細孔径を有する多孔質ナノ濾過膜を含む請求項31に記載の方法。
- 前記工程(c)が前記スルホポリエステル濃縮物から水を蒸発させることを含む請求項31に記載の方法。
- 前記回収スルホポリエステルを生成するために、前記工程(c)が前記スルホポリエステル濃縮物中の前記スルホポリエステルの少なくとも一部を沈殿させることを含む請求項31に記載の方法。
- 前記スルホポリエステルを、前記スルホポリエステル濃縮物に分量の一価金属塩を添加することによって、沈殿させる請求項35に記載の方法。
- 前記回収水分散性スルホポリエステルを物品の製造において再利用することを更に含む請求項31に記載の方法。
- (a)(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基;(ii)総反復単位に基づき、4〜40モル%の、芳香族環又は脂環族環に結合したヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せから選ばれた、2個の官能基及び1個又はそれ以上の金属スルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基;(iii)総ジオール残基に基づき、少なくとも20モル%が構造:
H−(OCH 2 −CH 2 ) n −OH
(式中,nは2〜500の範囲の整数である)を有するポリ(エチレングリコール)である1種又はそれ以上のジオール残基;並びに(iv)総反復単位に基づき、0〜25モル%の、ヒドロキシル、カルボキシル又はそれらの組合せから選ばれた、3個又はそれ以上の官能基を有する分岐モノマーの残基を含んでなる水分散性スルホポリエステルを含む物品を、水性媒体中で洗浄して、該物品から水分散性スルホポリエステルの少なくとも一部を解離させることによって前記スルホポリエステルを含む水性分散液を形成せしめ;そして
(b)前記水性分散液をナノ濾過エレメントに通して前記水性分散液から水を除去して、前記水性分散液の少なくとも2倍のスルホポリエステル濃度で、かつ20重量%超のスルホポリエステル濃度を有する水分散性スルホポリエステル濃縮物を形成せしめる
ことを含んでなるスルホポリエステル濃縮物の形成方法。 - 前記水性分散液が10重量%未満の前記スルホポリエステルを含む請求項38に記載の方法。
- 前記ナノ濾過エレメントが多孔質ナノ濾過膜を含む請求項38に記載の方法。
- 前記水分散性スルホポリエステル濃縮物を物品の製造に再利用することを更に含む請求項38に記載の方法。
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