JP5083653B2 - 電気化学的エネルギー変換デバイス用電解質体、これを用いた固体酸塩型電解質体の活性化方法及び大容量キャパシター並びに燃料電池 - Google Patents
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Description
CsH2PO4,KH2PO4, KHSO4, NH4HSO4,RbHSO4, CsHSeO4, Rb3H(SeO4)2,(NH4)3H(SO4)2,K3H(SO4)2,H3OClO4 ,...などを挙げることが出来る。また、陰イオンを二種類以上含む、混酸タイプもあり、Cs2(HSO4)(H2PO4),Cs3(HSO4)2[H2-x(P1-xSx)O4]といったものが知られている。
ようにした。(電解質体中のプロトン伝導性の測定)試料温度70℃で電気伝導率測定を行った。試料ペレットを装置にセット後、乾燥N2ガスを流量200ml/minで流した状態で室温で放置し、翌日測定した。測定中の湿潤N2ガスの流量、乾燥N2ガスの流量を200ml/minとした。測定結果を図4に示す。さらに、同じ試料ペレットNo.P04を用いて2回目の測定を行った。1回目の測定後、温度を室温に戻し、乾燥N2ガスを流量200ml/minで流した状態で放置し、3日後に測定した。測定条件は1回目と同じである。測定結果を図4に示す。 以上の測定により、ポリアクリル酸ナトリウムの混合比を変えても、試料温度70℃では、CsH2PO4―ポリアクリル酸ナトリウム混合試料ペレットの電気伝導率が、湿潤N2ガスの供給によりCsH2PO4が超プロトン伝導相に転移後に匹敵するほどの高い値になること、その後乾燥N2ガスを流しても高い伝導率が維持されることが確認された。また、伝導率の最高値を比較すると、混合比30%、20%、10%の順で高く、混合比が高い方が伝導率も高くなることが分かった。
わせてペレット成型金型に入れ、6ton/cm2(590MPa)の圧力で圧縮して、混合試料ペレットを作製した。試料ペレットの上下面に銀ペーストを塗布し、電極とした。試料ペレット作製の際には、試料が吸湿してしまわないように、乾燥N2ガスを流したグローブバッグ内で作業を行うようにした。(電解質体中のプロトン伝導性の測定)70〜180℃の温度範囲で、電気伝導率測定を行った。試料ペレットを装置にセット後、乾燥N2ガスを流量200ml/minで流した状態で室温で放置し、翌日測定を行った。まず、温度70℃を保った状態で、リガク製湿度発生装置HUM-1(水槽温度70℃)により発生させた湿潤N2ガスを流し、試料ペレットを湿らせた。その後湿潤N2ガスを流したままの状態で、温度を100℃、120℃、140℃、160℃、180℃と上げていった。各温度に到達後30分保持し、その後伝導率測定を行った。湿潤N2ガスの流量は200ml/minとした。測定結果を図10に示す。さらに、同じ混合試料ペレットNo.S06を用いて2回目の測定を行った。1回目の測定後、試料ペレットを取り出し、デシケータ内で保持した。1回目の測定から8日後に再び試料ペレットを試料室内にセットし、乾燥N2ガスを流量200ml/minで流した状態で、室温で放置し、さらに4日後に測定した。測定中の湿潤N2ガスの流量は200ml/minとした。測定結果を図10に示す。
この化合物は、ポリスチレンのパラ位をスルホニル基に置換した構造を持つ、熱に対して比較的安定なポリマーであり、モノマーを含んでいても、モノマーであっても良い。
水溶性であるため、CsH2PO4への添加が容易である。
このポリマーは合成が比較的容易で、反応時間や反応停止剤によって重合度を調節できる。
本発明においてはポリスチレンスルホン酸塩系物質の代表例としてp(パラ)-ポリスチレンスルホン酸ナトリウムを選択した。
(p-ポリスチレンスルホン酸ナトリウムの合成)
ポリマー合成は以下のように行った。ビーカーにp-スチレンスルホン酸ナトリウム1gを入れ、イオン交換水13gを加えたところ完全に溶解した。この溶液に重合開始剤のK2S2O8を0.03g加え、時計皿でふたをして150度のホットプレートで2時間加熱した。時計皿を取り除いたところ内容物はしだいに乾燥して水飴状になり、最終的には、にかわのような固体になった。同じ製法で数回合成した。
次に、CsH2PO4との混合試料(重量比1%,6%,10%,20%,30%、50%)を作製した。ビーカーにポリマーを各々0.04g,0.24g,0.10g,0.10g,0.15g,0.80g量り取り、これにCsH2PO4 3.96g,3.76g,1.00g,0.50g,0.50g,1.6gを加え、さらに水10ml(50%の場合のみ20ml)を加えてよく混合攪拌し溶解させた後、180度のホットプレートで加熱し蒸発乾固した。濃縮が進むにしたがってガム状のポリマーが析出し、次いで白色の結晶が析出した。ポリマーの析出は1%,6%と増えるに従って多くなった。ポリマーの一部分はCsH2PO4と充分に混合しなかった可能性がある。
合成したp-ポリスチレンスルホン酸ナトリウム1wt%を混合した試料のペレットNo.PO01-01を作製して電気伝導率測定を行った。
0.5g秤量後乳鉢ですり、全量をペレット成型金型に入れて5ton/cm2(490MPa)の圧力で圧縮し、試料ペレットを作製した。試料ペレットの上下面に藤倉化成製銀ペースト・ドータイトD-500を塗布し、電極とした。試料ペレット作製の際には、試料が吸湿してしまわないように、なるべく乾燥N2ガスを流したグローブバッグ内で作業を行うようにした。70℃に昇温し、乾燥N2ガス雰囲気で測定後、リガク製湿度発生装置HUM-1(水槽温度70℃)により発生させた湿潤N2ガスを3時間流し、その後乾燥N2ガスを4時間流した。その間15〜30分置きに交流インピーダンス測定を行い、電気伝導率の時間変化を調べた。湿潤N2ガス、乾燥N2ガスの流量は200ml/minとした。同様の測定を3回行った。2回目は1回目の2日後、3回目は2回目の翌日に行い、測定と測定の間は室温に戻し、流量200ml/minの乾燥N2ガスを流した。測定結果を図12に示した。
測定開始時の伝導度は約10-5S/cmであった。湿潤雰囲気下、5x10-4S/cm程度まで上昇し、乾燥ガス切り替え後、徐々に低下した。測定終了時の伝導度は10-4S/cm以下であった。2回目測定時(2晩後)の測定開始時の伝導度は1回目とほぼ同じであった。2回目測定時の乾燥ガス切り替え後、伝導度が半桁ほど上昇した。原因は不明である。3回目測定開始時の伝導度も、1,2回目より半桁ほど高かった。
また、測定後のポリスチレンスルホン酸ナトリウム1wt%ペレットを観察したところ、大きな変色や変形はなかった。
合成したp-ポリスチレンスルホン酸ナトリウム6wt%を混合した
試料のペレットNo.PO06-01を作製し、電気伝導率測定を行った。
0.5g秤量後乳鉢ですり、全量をペレット成型金型に入れて5ton/cm2(490MPa)の圧力で圧縮し、試料ペレットを作製した。試料ペレットの上下面に藤倉化成製銀ペースト・ドータイトD-500を塗布し、電極とした。試料ペレット作製の際には、試料が吸湿してしまわないように、なるべく乾燥N2ガスを流したグローブバッグ内で作業を行うようにした。70℃に昇温し、乾燥N2ガス雰囲気で交流インピーダンスを測定後、リガク製湿度発生装置HUM-1(水槽温度70℃)により発生させた湿潤N2ガスを3時間流し、その後乾燥N2ガスを4時間流した。その間15〜30分置きに交流インピーダンス測定を行い、電気伝導率の時間変化を調べた。湿潤N2ガス、乾燥N2ガスの流量は200ml/minとした。1回目の測定後、温度を室温に戻し、流量200ml/minの乾燥N2ガスを流した状態で放置した。1回目の測定の2日後に同様の測定を行った。測定結果を図14に示した。
湿潤雰囲気下、伝導度は測定開始時の約2x10-6S/cmから2x10-3S/cm程度まで上昇した。乾燥ガス切り替え後、徐々に低下し4時間で2x10-4S/cm程度まで約1桁低下した。2回目(2晩後)の測定開始時の伝導度は約4x10-5S/cmであった。
測定後のペレットを観察したところ、大きな変色や変形はなかった。
合成したp-ポリスチレンスルホン酸ナトリウム10%を混合した試料ペレットNo.PO10-01を作製し、電気伝導率測定を行った。
0.5g秤量後乳鉢ですり、全量をペレット成型金型に入れて5ton/cm2(490MPa)の圧力で圧縮し、試料ペレットを作製した。試料ペレットの上下面に藤倉化成製銀ペースト・ドータイトD-500を塗布し、電極とした。試料ペレット作製の際には、試料が吸湿してしまわないように、なるべく乾燥N2ガスを流したグローブバッグ内で作業を行うようにした。
まず、70℃での供給ガスによる電気伝導率の時間変化を測定した。測定には上の測定で使用したペレットNo.PO10-01を用いた。70℃に昇温し、乾燥N2ガス雰囲気で1度測定後、リガク製湿度発生装置HUM-1(水槽温度70℃)により発生させた湿潤N2ガスを3時間流し、その後乾燥N2ガスを4時間流した。その間15〜30分置きに交流インピーダンス測定を行い、電気伝導率の時間変化を調べた。湿潤N2ガス、乾燥N2ガスの流量は200ml/minとした。同様の測定を3回行った。2回目は1回目の翌日、3回目は2回目の5日後に行い、測定と測定の間は室温に戻し、流量200ml/minの乾燥N2ガスを流した。測定結果を図16に示した。
合成したp-ポリスチレンスルホン酸ナトリウム20%を混合した混合比20%の試料ペレットNo.PO20-01を作製し、電気伝導率測定を行った。
0.5g秤量後乳鉢ですり、全量をペレット成型金型に入れて5ton/cm2(490MPa)の圧力で圧縮し、試料ペレットを作製した。試料ペレットの上下面に藤倉化成製銀ペースト・ドータイトD-500を塗布し、電極とした。試料ペレット作製の際には、試料が吸湿してしまわないように、なるべく乾燥N2ガスを流したグローブバッグ内で作業を行うようにした。70℃に昇温し、乾燥N2ガス雰囲気で1度測定後、リガク製湿度発生装置HUM-1(水槽温度70℃)により発生させた湿潤N2ガスを3時間流し、その後乾燥N2ガスを4時間流した。その間15〜30分置きに交流インピーダンス測定を行い、電気伝導率の時間変化を調べた。湿潤N2ガス、乾燥N2ガスの流量は200ml/minとした。1回目の測定後、温度を室温に戻し、流量200ml/minの乾燥N2ガスを流した状態で放置した。1回目の測定の3日後に同様の測定を行った。測定結果を図18に示した。
合成したp-ポリスチレンスルホン酸ナトリウム30%を混合した混合比30%の試料ペレットNo.PO30-01を作製し、電気伝導率測定を行った。
0.5g秤量後乳鉢ですり、全量をペレット成型金型に入れて5ton/cm2(490MPa)の圧力で圧縮し、試料ペレットを作製した。試料ペレットの上下面に藤倉化成製銀ペースト・ドータイトD-500を塗布し、電極とした。試料ペレット作製の際には、試料が吸湿してしまわないように、なるべく乾燥N2ガスを流したグローブバッグ内で作業を行うようにした。70℃に昇温し、乾燥N2ガス雰囲気で1度測定後、リガク製湿度発生装置HUM-1(水槽温度70℃)により発生させた湿潤N2ガスを3時間流し、その後乾燥N2ガスを4時間流した。その間15〜30分置きに交流インピーダンス測定を行い、電気伝導率の時間変化を調べた。湿潤N2ガス、乾燥N2ガスの流量は200ml/minとした。1回目の測定後、温度を室温に戻し、流量200ml/minの乾燥N2ガスを流した状態で放置した。1回目の測定の翌日に同様の測定を行った。測定結果を図19に示した。
合成したp-ポリスチレンスルホン酸ナトリウム50%混合比50%の試料ペレットNo.PO50-01を作製し、電気伝導率測定を行った。
0.5g秤量後乳鉢ですり、全量をペレット成型金型に入れて5ton/cm2(490MPa)の圧力で圧縮し、試料ペレットを作製した。試料ペレットの上下面に藤倉化成製銀ペースト・ドータイトD-500を塗布し、電極とした。試料ペレット作製の際には、試料が吸湿してしまわないように、なるべく乾燥N2ガスを流したグローブバッグ内で作業を行うようにした。70℃に昇温し、乾燥N2ガス雰囲気で1度測定後、リガク製湿度発生装置HUM-1(水槽温度70℃)により発生させた湿潤N2ガスを3時間流し、その後乾燥N2ガスを4時間流した。その間15〜30分置きに交流インピーダンス測定を行い、電気伝導率の時間変化を調べた。湿潤N2ガス、乾燥N2ガスの流量は200ml/minとした。測定結果を図20に示した。
ラジカル捕集剤として知られるヒドロキノンを重合反応開始後5分後に投入し、反応を停止させたポリスチレンスルホン酸ナトリウムを作成した。反応を途中で停止することにより、重合度が小さいポリマーが生成したと考えられる。この生成物とCsH2PO4との混合ペレット(重量比1:10)を作製し、同様の電気伝導率測定を行った。測定結果を図21に示した。
電気伝導率がCsH2PO4単体より高い10-3S/cm以上まで上昇し、乾燥N2ガスを流してからの伝導率の低下も小さかった。
Claims (4)
- 陽イオンと陰イオンからなる固体酸塩型電解質と水分保持物質とを混合成型して成り、前記固体酸塩型電解質が、硫酸水素セシウム(CsHSO 4 )又はリン酸二水素セシウム(CsH 2 PO 4 )であり、前記水分保持物質が、ポリアクリル酸塩系物質、ポリアクリルアミド系物質、ポリビニルアルコール系物質、ポリオキシエチレン、カルボキシメチルセルロース系物質、イソブチレン/マレイン酸塩系物質、ポリビニルアルコール/ポリアクリル酸塩系物質、ポリスチレンスルホン酸塩系物質、デンプン/ポリアクリル酸塩系物質から選ばれる高分子ゲルから選ばれる有機質水分保持物質の1種である、電気化学的エネルギー変換デバイス用電解質体。
- 陽イオンと陰イオンからなる固体酸塩型電解質と水分保持物質を混合成型した電気化学的エネルギー変換デバイス用電解質体において、前記固体酸塩型電解質が、硫酸水素セシウム(CsHSO 4 )又はリン酸二水素セシウム(CsH 2 PO 4 )であり、前記水分保持物質が、ポリアクリル酸塩系物質、ポリアクリルアミド系物質、ポリビニルアルコール系物質、ポリオキシエチレン、カルボキシメチルセルロース系物質、イソブチレン/マレイン酸塩系物質、ポリビニルアルコール/ポリアクリル酸塩系物質、ポリスチレンスルホン酸塩系物質、デンプン/ポリアクリル酸塩系物質から選ばれる高分子ゲルから選ばれる有機質水分保持物質の1種であり、前記固体酸塩型電解質及び前記水分保持物質を用いて、10℃から140℃で、電解質体の表面を、湿度を10%から100%の範囲に強制的に保つことにより、電解質体中のプロトン伝導性を向上させる固体酸塩型電解質体の活性化方法。
- 陽イオンと陰イオンからなる固体酸塩型電解質と水分保持物質を混合成型した電気化学的エネルギー変換デバイス用電解質体を用いた大容量キャパシターであって、前記固体酸塩型電解質が、硫酸水素セシウム(CsHSO 4 )又はリン酸二水素セシウム(CsH 2 PO 4 )であり、前記水分保持物質が、ポリアクリル酸塩系物質、ポリアクリルアミド系物質、ポリビニルアルコール系物質、ポリオキシエチレン、カルボキシメチルセルロース系物質、イソブチレン/マレイン酸塩系物質、ポリビニルアルコール/ポリアクリル酸塩系物質、ポリスチレンスルホン酸塩系物質、デンプン/ポリアクリル酸塩系物質から選ばれる高分子ゲルから選ばれる有機質水分保持物質の1種であり、前記固体酸塩型電解質及び前記水分保持物質を用いて、10℃から140℃で、大容量キャパシターの固体酸塩型電解質体の表面を、湿度を10%から100%の範囲に強制的に保つことにより、固体酸塩型電解質体中のプロトン伝導性を向上させることを特徴とする大容量キャパシター。
- 陽イオンと陰イオンからなる固体酸塩型電解質と水分保持物質を混合成型した電気化学的エネルギー変換デバイス用電解質体を用いた燃料電池であって、前記固体酸塩型電解質が、硫酸水素セシウム(CsHSO 4 )又はリン酸二水素セシウム(CsH 2 PO 4 )であり、前記水分保持物質が、ポリアクリル酸塩系物質、ポリアクリルアミド系物質、ポリビニルアルコール系物質、ポリオキシエチレン、カルボキシメチルセルロース系物質、イソブチレン/マレイン酸塩系物質、ポリビニルアルコール/ポリアクリル酸塩系物質、ポリスチレンスルホン酸塩系物質、デンプン/ポリアクリル酸塩系物質から選ばれる高分子ゲルから選ばれる有機質水分保持物質の1種であり、前記固体酸塩型電解質及び前記水分保持物質を用いて、10℃から140℃で、燃料電池の固体酸塩型電解質体の表面を、湿度を10%から100%の範囲に強制的に保つことにより、固体酸塩型電解質体中のプロトン伝導性を向上させることを特徴とする燃料電池。
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