JP5079215B2 - 塗布液被塗布材の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態では、1層の膜を2回以上、複数回に分けて形成する。すなわち、被塗布材表面における前記塗布液の塗布厚までの塗布について、前記塗布液を前記塗布厚以下の所定厚まで塗布する第一の塗布工程と、前記第一の塗布工程後に、前記所定厚まで塗布された前記塗布液を固化させる塗布液固化工程と、前記固化後の塗布液表面に、さらに塗布液を塗布して前記塗布液の塗布厚まで塗布させる第二の塗布工程により塗布する。また、第二の塗布工程による塗布後に塗布液の表面平坦化、塗布液固化工程を行う。
全体の塗布厚の一部分に相当する膜1を塗布する。全体の膜厚に対し、膜1をどの程度の厚さ塗布するかは、乾燥後の膜厚に換算して、少なくとも全体の膜厚の1/2未満、好ましくは全体の膜厚の1/5以下もしくは100nm以下、最も好ましくは全体の膜厚の1/10以下もしくは10nm以下、が望ましい。膜1の下限については、乾燥後の膜厚が、膜1に用いる材料の1分子の大きさ以上であれば、本実施形態の効果を発揮できる。膜1に用いる材料によるが、具体的には乾燥後の膜厚として1nm以上であればよい。
塗布した膜1を、レベリング、乾燥して固化する。パターンの広がりを最小限にできるよう、膜1のレベリングは、短時間に行うか、特にレベリングを行わなくても良い。図のように、レベリングの際、膜表面の凹凸が残ったままになってもよい。乾燥も迅速に行うことが望ましい。パターンの広がりをできるだけ少なくするのが、膜1の形成で最も重要なことである。膜1の厚さを薄くすればするほど、パターンの広がりを防止できる。レベリング、及び乾燥が迅速に行われるため、膜1のパターンはほとんど広がらずに、塗布直後のパターンを維持する。
図5C、図5Dで示されるように形成した膜1と略同一のパターンで膜2を塗布する。図5Dの様に、後のレベリング工程で膜2のパターンが広がることを考慮して、膜2の塗布パターンを、膜1の塗布パターンよりも内側に形成しても良い。膜1のパターンに対し、どの程度膜2のパターンを内側に形成するかは、塗布液の粘度や溶媒によるが、一般には10mm以下、好ましくは1mm以下、さらに好ましくは0.1mm以下、の幅でパターン2の好ましくは全周にわたり内側にすれば良い。
膜2のレベリングは、膜表面の平坦性を重視し、十分に行う。レベリング中、膜2は基板と平行な方向にも広がろうとする。同一の材料で形成された膜1の領域では、濡れ性が非常に高く容易に広がるが、その外の領域には広がりにくい。つまり、レベリングを十分に行ったとしても、膜2のパターンは膜1と略同一となる。例えば、第二の塗布工程で膜2を膜1よりも小さな領域に形成した場合、膜2の広がりは膜1のパターンエッジでほぼ停止する。また、膜1上での濡れ性が非常に高いため、膜2のレベリングが効果的に行われる。次に、膜2を乾燥する。乾燥が進む段階で、同一の材料である膜1と膜2は一体化し1層の膜となる。
通常、有機機能層の乾燥条件は、膜の特性を考慮して、最適に設定されるが、膜1の乾燥条件は必ずしもこの最適条件に設定される必要はない。膜2の乾燥工程で、膜1の乾燥も同時になされるからである。膜2の乾燥条件が最適に設定されていれば、膜1の乾燥は、膜の流動性がなくなる程度でよい。
スプレー法を用いて本実施形態を実施し、図1と同様の構造の有機EL素子を作製する場合の実施例を図6A〜Gを参照しつつ説明する。一例であって、本発明はこの実施形態になんら限定されない。作製される図1と同様の構造の有機EL素子は、発光機能層が主に有機物からなり、陽極からホールが、陰極から電子が注入され、発光層で再結合し発光する。有機EL素子の有機機能層は通常、ホール注入層/ホール輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層など、それぞれの機能を持つ複数の層からなる。
ガラス基板上に、例えばITO等からなる第1電極を所定のパターンで形成する。図のように、第1電極の一部が、第2電極の引き出し部となっていても良い。また、第1電極は必要に応じて、低抵抗金属を備えた2層構造となっていても良い。
例えば20×70mmの開口部を有する、0.1mm厚のステンレス板からなるマスクを基板上に載置し、例えば酸をドープしたポリアニリンをNMPに溶解した塗布液を、スプレーノズルを走査することにより、塗布する。
塗布した膜1を、ほとんどレベリングせずに、塗布後速やかに、真空チャンバー内へ導入、真空ポンプで3分間ほど減圧する。真空チャンバーを常圧に戻し、基板を取り出す。取り出した基板を、ホットプレートで100℃10分間加熱する。乾燥がすばやく行われるため、膜1のパターンはマスクの開口部とほぼ同一の寸法となる。
形成した膜1と略同一の形状のマスクを、基板上に載置し、膜1の塗布と同様に膜2を塗布する。ただし、膜厚は、乾燥膜厚換算で95nmに相当する様にし膜2を塗布する。使用するマスクの開口を、例えば全周にわたり0.2mm幅ずつ小さくして、19.6×69.6mmとしても良い。
塗布終了後、約2分間常温、常圧のまま放置し、膜2をレベリングする。レベリングを十分行っても、膜2が膜1のパターンをはみ出すことはほとんどない。
基板をホットプレートにて200℃10分間加熱し膜2を乾燥する。
膜2の乾燥後の基板上に真空蒸着法にて、α−NPDを45nm、Alq3を60nm、Li2Oを1nm、Alを100nmそれぞれ成膜する。Alの第2電極は第1電極の形成で形成した引き出し部を通して外部に引き出される。第2電極と引き出し部分の接続部分に、有機機能層が成膜されてしまうと、接触不良となり、特に問題となるため、本実施形態により有機機能層のパターンを高精度に形成できると、大変効果的である。この後に防湿のための封止膜の形成、基板側からの保護バリア膜の形成を行うのが望ましい。
Claims (18)
- 塗布液を被塗布材表面に塗布してなる塗布液被塗布材の製造方法であって、
被塗布材表面における前記塗布液の塗布厚までの塗布について、
前記塗布液を前記塗布厚以下の所定厚まで塗布する第一の塗布工程と、
前記第一の塗布工程後に、前記所定厚まで塗布された前記塗布液を固化させる塗布液固化工程と、
前記固化後の塗布液表面に、さらに塗布液を塗布して前記塗布液の塗布厚まで塗布させる第二の塗布工程と、を含み、
前記第一の塗布工程における塗布厚は、
乾燥後の全体の塗布厚の1/10以下であって、乾燥後の前記塗布厚が1nm以上且つ10nm以下である塗布液被塗布材の製造方法。 - 請求項1に記載の塗布液被塗布材の製造方法であって、
第一の塗布工程と第二の塗布工程とのうち少なくとも一方の塗布について、塗布液が被塗布材表面に塗布される塗布表面部と、塗布液が被塗布材表面に塗布されない非塗布表面部とで構成される塗布パターンに塗布する塗布液被塗布材の製造方法。 - 請求項2に記載の塗布液被塗布材の製造方法であって、
前記第一の塗布工程と前記第二の塗布工程の両方を塗布パターンに塗布し、
前記第一の塗布工程における塗布パターンと、前記第二の塗布工程における塗布パターンが略同一パターンである塗布液被塗布材の製造方法。 - 請求項2または3に記載の塗布液被塗布材の製造方法であって、
前記塗布パターンに塗布可能な塗布パターン形成装置を用いて前記塗布パターンに前記塗布液を塗布する塗布液被塗布材の製造方法。 - 請求項4に記載の塗布液被塗布材の製造方法であって、
前記塗布パターン形成装置は、前記塗布表面部に対応する部分が貫通し、非塗布表面部に対応する部分が非貫通してなるマスクパターンが形成された表面マスクであって、
前記表面マスクを通して前記塗布パターンに前記塗布液を塗布する塗布液被塗布材の製造方法。 - 請求項1から5のいずれか1つに記載の塗布液被塗布材の製造方法であって、
前記第一の塗布工程と前記第二の塗布工程の両方を塗布パターンに塗布し、
前記第二の塗布工程における塗布パターンの塗布部分を、前記第一の塗布工程における塗布パターンの塗布部分よりも内側とする塗布液被塗布材の製造方法。 - 請求項1から6のいずれか1つに記載の塗布液被塗布材の製造方法であって、
塗布液固化工程は、前記塗布液を乾燥させて行う塗布液被塗布材の製造方法。 - 請求項1から7のいずれか1つに記載の塗布液被塗布材の製造方法であって、
塗布液固化工程は、前記塗布液がほぼ固体化するまで行う塗布液被塗布材の製造方法。 - 請求項1から8のいずれか1つに記載の塗布液被塗布材の製造方法であって、
前記第一の塗布工程における塗布液を用いて前記第二の塗布工程における塗布液とする塗布液被塗布材の製造方法。 - 請求項1から9のいずれか1つに記載の塗布液被塗布材の製造方法であって、
前記塗布液固化工程について、
前記所定厚まで塗布された前記塗布液を固化させる固化速度を前記第二の塗布工程の塗布液の固化速度よりも大きくする塗布液被塗布材の製造方法。 - 請求項1から10のいずれか1つに記載の塗布液被塗布材の製造方法であって、
前記塗布液固化工程は、さらに、
前記所定厚までの塗布液の少なくとも表面における前記第二の塗布工程における塗布液に対する溶解度を減少させる溶解度減少工程を含む塗布液被塗布材の製造方法。 - 請求項1から11のいずれか1つに記載の塗布液被塗布材の製造方法であって、
少なくとも前記第一の塗布工程における塗布液は溶媒成分と前記溶媒成分に溶解される溶質とを含み、
前記第二の塗布工程における塗布液は、前記溶媒成分よりも前記溶質に対する溶解度を小さくする塗布液被塗布材の製造方法。 - 請求項1から12のいずれか1つに記載の塗布液被塗布材の製造方法であって、
前記塗布は噴射ノズルから前記塗布液を噴射するスプレー塗布である塗布液被塗布材の製造方法。 - 請求項1から13のいずれか1つに記載の塗布液被塗布材の製造方法であって、
前記第一の塗布工程と前記第二の塗布工程とのうち少なくとも一方について、塗布後に塗布液の表面平坦化を行う塗布液被塗布材の製造方法。 - 請求項1から14のいずれか1つに記載の塗布液被塗布材の製造方法であって、
前記第一の塗布工程における塗布液と前記第二の塗布工程における塗布液のうち少なくとも一方の粘度が1000mPa・s以下である塗布液被塗布材の製造方法。 - 請求項1から15のいずれか1つに記載の塗布液被塗布材の製造方法であって、
前記第二の塗布工程は複数の塗布工程を含む塗布液被塗布材の製造方法。 - 請求項1から16のいずれか1つに記載の塗布液被塗布材の製造方法であって、
前記被塗布材が半導体基板、有機トランジスタ構成層、有機EL素子構成層のうち少なくとも1つである塗布液被塗布材の製造方法。 - 請求項17に記載の塗布液被塗布材の製造方法であって、
前記有機EL素子構成層は、基板、陽極、有機機能層の各層、陰極、基板側の保護バリア膜、封止膜のうち少なくとも1層である塗布液被塗布材の製造方法。
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