JP5069048B2 - ポリイミドフィルム、ポリイミド積層体及びそれを用いた高分子光導波路 - Google Patents
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Description
下記の各方法で測定した、引っ張りモードにおける熱膨張係数の平均値が40×10 −6 /℃以上、90×10 −6 /℃以下、ガラス転移温度(Tg)が300℃以上、破断点伸度が15%以上である、膜厚20〜180μmのポリイミドフィルムをその要旨とする。
(熱膨張係数:島津社製TMA−50により、温度範囲50℃から200℃、昇温速度10℃/minの条件で測定する。
ガラス転移温度:セイコーインスツルメンツ社製粘弾性測定装置EXSTER6000DMSにより、温度範囲室温から500℃、昇温速度2℃/min、周波数10Hzの条件で測定した損失弾性率のピークから求める。
破断点伸度:ORIENREC社製のテンシロン型引張試験器により、引張速度100mm/minの条件で測定する。)
ただし、式中Ar1、Ar2は互いに同一もしくは異なっていてもよく、下記式で表され
Ar3は、下記式で表される一種であり、
X1、X2、X3、X4は互いに同一もしくは異なっていてもよく、下記式で表され
、n:mのモル比は0〜80:100〜20である。
(熱膨張係数:セイコーインスツルメンツ社製、熱・応力・歪み測定装置EXSTAR6100 TMA/SSを用いて、圧縮モードにおいて温度範囲50℃から200℃、昇温速度5℃/minの条件で測定する)
また、該積層体は、好ましくは0.4〜0.7mmの厚み、ガラス転移温度が300℃以上、破断点伸度が15%以上であることを特徴とする。
本発明のポリイミドフィルムは、50℃から200℃の引っ張りモードの熱膨張係数の平均値が40×10 −6 /℃以上、90×10 −6 /℃以下であることを特徴とする。この熱膨張係数は、光導波路としてのフッ素化ポリイミドの熱膨張係数との差を小さくするために設定されるものであり、好ましくは50〜70×10 −6 /℃である。通常、光導波路に使用されるフッ素化ポリイミドはコアとクラッドで屈折率の相違はあるが、40〜90×10 −6 /℃の熱膨張係数を有する。従って、本発明のポリイミドフィルムも該フッ素化ポリイミドと同等の熱膨張係数に設定する。
[熱膨張係数]
・引っ張りモード
測定装置:島津製作所製 サーモメカニカルアナライザー TMA50
測定温度:室温〜230℃
昇温速度:10℃/分
試料形状:幅5mm、長さ10mm
モード :引っ張りモード
解 析 :50〜200℃の平均膨張(×10 −6 /℃)を熱膨張係数と定義する。
・圧縮モード
測定装置:セイコーインスツルメンツ社製、熱・応力・歪み測定装置EXSTAR6100 TMA/SS
測定温度:室温〜310℃
昇温速度:5℃/分
試料形状:幅3mm、長さ5mm
解 析 :50〜200℃の平均膨張(×10 −6 /℃)を熱膨張係数と定義する。
測定装置:セイコーインスツルメンツ社製EXSTAR6000 DMS熱分析装置
測定温度:30〜500℃
昇温速度:2℃/分
試料形状:幅5mm、長さ20mm
解 析 :周波数10Hzでの損失正接の極大値をガラス転移温度と定義する。
測定装置:ORIENREC社製のテンシロン型引張試験器
測定温度:室温
引張速度:100mm/分
試料形状:幅10mm、長さ50mm(a)
破断点伸度:フィルム破断時の長さ(b)を用いて、破断点伸度=(b/a)×100(%)と定義する。
降伏点伸度:荷重サンプリング値が連続して初期試料長の0.1%相当減少または等しい時、最初のサンプリング点の長さ(c)を用いて、降伏点伸度=(c/b)×100(%)を降伏点伸度と定義とする。
ケミカルスターラーを備えた300mlセパラブルフラスコ中に、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン14.62g、4,4'−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル18.42g、N,N'−ジメチルアセトアミド205.1gを入れ、窒素雰囲気下、室温で撹拌した。10分撹拌後、ピロメリット酸二無水物21.16gを数回に分けて投入し、更に1時間撹拌後、ピロメリット酸二無水物のN,N−ジメチルアセトアミド溶液(6wt%)10.9gを30分かけて滴下し、更に1時間攪拌してポリアミック酸溶液を得た。
ケミカルスターラーを備えた300mlセパラブルフラスコ中に、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン14.62g、1,4'−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン14.62g、N,N'−ジメチルアセトアミド190.16gを入れ、窒素雰囲気下、室温で撹拌した。10分撹拌後、ピロメリット酸二無水物21.16gを数回に分けて投入し、更に1時間撹拌後、ピロメリット酸二無水物のN,N−ジメチルアセトアミド溶液(6wt%)10.9gを30分かけて滴下し、更に1時間攪拌してポリアミック酸溶液を得た。
ケミカルスターラーを備えた300mlセパラブルフラスコ中に、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン14.62g、2,2'-ビス(4-アミノフェノキシフェニル)プロパン20.53g、N,N'−ジメチルアセトアミド213.36gを入れ、窒素雰囲気下、室温で攪拌した。10分攪拌後、ピロメリット酸二無水物21.16gを数回に分けて投入し、更に1時間攪拌後、ピロメリット酸二無水物のN,N−ジメチルアセトアミド溶液(6wt%)10.9gを30分かけて滴下し、更に1時間攪拌してポリアミック溶液を得た。
ケミカルスターラーを備えた300mlセパラブルフラスコ中に、4,4'―ジアミノジフェニルエーテル24.03g、N,N'−ジメチルアセトアミド184.8gを入れ、窒素雰囲気下、室温で攪拌した。10分攪拌後、ピロメリット酸二無水物25.39gを数回に分けて投入し、更に1時間攪拌後、ピロメリット酸二無水物のN,N'−ジメチルアセトアミド溶液(6wt%)13.09gを30分かけて滴下し、更に1時間攪拌してポリアミック溶液を得た。
実施例1で得たポリイミドフィルム8枚を重ね合わせ、150℃、30分 、230℃、170分、375℃、60分で加熱圧着することにより、ポリイミド積層体を作成した。圧着時の圧力は40kg/cm2で行った。引っ張りモードでの熱膨張係数の平均値は53×10 −6 /℃であった。
Claims (4)
- ビスアミノフェノキシベンゼン、もしくは、ビスアミノフェノキシベンゼンとビスアミノフェノキシビフェニルの混合物からなるジアミン成分と、ピロメリット酸二無水物とを反応させて得られたポリイミドフィルムであって、
下記の各方法で測定した、引っ張りモードにおける熱膨張係数の平均値が40×10 −6 /℃以上、90×10 −6 /℃以下、ガラス転移温度(Tg)が350℃以上、破断点伸度が15%以上である、膜厚20〜180μmのポリイミドフィルム。
(熱膨張係数:島津社製TMA−50により、引っ張りモードにおいて温度範囲50℃から200℃、昇温速度10℃/minの条件で測定する。ガラス転移温度:セイコーインスツルメンツ社製粘弾性測定装置EXSTER6000DMSにより、温度範囲室温から500℃、昇温速度2℃/min、周波数10Hzの条件で測定した損失弾性率のピークから求める。破断点伸度:ORIENREC社製のテンシロン型引張試験器により、引張速度100mm/minの条件で測定する。) - 引っ張り速度100mm/minにおける引張試験において、伸度が5%から30%の間に降伏点を持ち、かつ降伏点伸度から5%経過した時に引張荷重が降伏点時の荷重よりも5%から20%減少する請求項1に記載のポリイミドフィルム。
- 請求項1又は請求項2に記載のポリイミドフィルムを含む、引っ張りモードにおける熱膨張係数の平均値が40×10 −6 /℃以上、90×10 −6 /℃以下のポリイミドフィルムを複数積層し、加熱、加圧して得られるポリイミド積層体であって、
0.3mm以上の厚みを有し、かつ該積層体の下記測定方法で測定した圧縮モードにおける熱膨張係数の平均値が40×10−6/℃以上、90×10−6/℃以下であることを特徴とするポリイミド積層体。
(熱膨張係数:セイコーインスツルメンツ社製、熱・応力・歪み測定装置EXSTAR6100 TMA/SSにより、圧縮モードにおいて温度範囲50℃から200℃、昇温速度5℃/minの条件で測定する。) - 請求項3に記載のポリイミド積層体を基板とすることを特徴とする高分子光導波路。
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