JP5066058B2 - アルミノキサン類の製造方法 - Google Patents
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Description
−around loop)内に備えることも可能である]に移すことが行われている。
アルミニウム化合物および/またはアルミノキサンが有機溶媒に入っている溶媒溶液に添加してアルミノキサン組成物を製造する改良方法も提供し、ここでの改良は、水を溶媒の流れで取り巻かれているオリフィスに通して供給して上記溶媒の流れで上記水を上記ヒドロカルビルアルミニウムおよび/またはアルミノキサンが入っている溶媒溶液の中に運び込むことを含む。
R
|
−(Al−O)−
[ここで、RはC1−C8アルキル、好適にはメチルである]
を4から20個含む。アルミノキサン類の正確な構造は限定されておらず、それらは線状、環状、篭形および/または架橋種を含み得る。メチルアルミノキサン(MAO)類が有機溶媒中で示す溶解度は、通常、高級アルキルアルミノキサンが示す溶解度に比べて低く、メチルアルミノキサンが入っている溶液は、粒子および凝集物が分離することが原因で曇るか或はゼラチン状になる傾向がある。このメチルアルミノキサンが示す溶解度を向上させる目的で、トリメチルアルミニウムと50モルパーセント以下の量のC2からC20アルキルアルミニウム化合物、例えばトリエチルアルミニウム、トリ−n−プロピルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリ−n−ヘキシルアルミニウム、トリ−n−オクチルアルミニウムまたはトリアリールアルミニウムなどの混合物に加水分解を受けさせることなどで高級アルキル基、例えばC2からC20アルキル基などをそれに含めることも可能である。また、MAOの活性、安定性および/または溶解性を更に向上させる目的で、このMAO類に、アミン類、アルコール類、エーテル類、エステル類、燐酸、カルボン酸、チオール類、アルキルジシロキサン類およびアリールジシロキサン類などから派生する部分をアルミニウムを基準にして20モルパーセント以下の量で含めることも可能である。本文脈で使用に関して具体的に(例えば本明細書の以下に示す実施例で)記述する具体的な材料によって特に示さない限り、そのような修飾型およびメチル−高級アルキルまたはアリール混合型アルミノキサン類も本明細書で用いる如き用語「メチルアルミノキサン」に包含される。
ルミニウムなどが含まれる。
ンが約70%入っている生成物溶液が約18kg/時の速度でライン22を通る塔底液への分離が起こる。装置50に送られる供給材料の温度をヒーター48で上昇させ、このようにして装置50の運転で用いる熱をヒーター48で供給する。ライン24内でその凝縮した塔頂留出物に100%TMAを6kg/時で加える(ライン26に通して)ことで、TMAフィードレート(feed rate)を再び生じさせて、それを上記ループ型反応槽系に再循環させる。
フィードレートを再び生じさせて、それを上記ループ型反応槽セクションに再循環させる。上記回収塔の塔底液生成物はMAOが約27%でTMAが約3%でトルエンが約70%の濃縮物であり、これを約18kg/時の速度で得る。
)の比率を維持する。本図に示すように、上記補給トリメチルアルミニウム(およびまたより好適には上記補給不活性溶媒の一部)を段階(a)で供給する前に段階(d)の再循環液と一緒にするのが望ましい。同様に、段階(a)の供給材料に含める不活性溶媒の一部と水をそれらを段階(a)で供給する前に一緒に混合するのが最も好適である。この目的で、共通所有の米国特許第5,599,964号に記述されている(または図6から11に関連させて本明細書の以下に示す実施例7から11で記述するような)水供給もしくは注入様式の使用が特に有利である。段階(a)における供給を行う特に好適な様式は、上記補給トリメチルアルミニウムと上記補給不活性溶媒の一部を段階(d)の再循環液と一緒にしてこの一緒にした混合物を段階(a)で供給しそして加うるに不活性溶媒の別の補給部分と水を一緒にしてこの一緒にした混合物を段階(a)で供給することを含む。
ゾーン17の中に入って来る)と反応する。この反応混合物は出口21を通ってローター/ステーターインラインミキサー1から出る。上記毛細管13の内径をそれが水の流れか或は個々の水滴を搬送するように選択することができる。例えば0.001から0.1mmの内径。水注入用管またはノズルの末端部を水が溶媒用導管の壁に接触しないで噴霧されるように位置させるべきである。そのようにしないと、この二者は混和しない液相であることから、水が上記壁の所に集まる可能性がある。一般的には、この水を反応ゾーンに運ぶ目的で用いる溶媒流の重量と水の重量の比率を10:1から1000:1、好適には25:1から150:1の範囲にする。水を反応に導入する時、水を運ぶノズルまたは管の末端部が溶媒の流れの中に位置している他の適切な装置も使用可能である。水を前以て溶媒の一部の中に分散させておくことも可能である。この管または導管の形状は決定的でなく、それらの断面は円形以外の形状であってもよい。また、反応ゾーン内に高いせん断を作り出す他の混合装置も使用可能であり、このような装置には、これらに限定するものでないが、超音波ミキサー、プロペラミキサーおよびスタティックミキサーなどが含まれる。実際、上記ローター/ステーターミキサーの電源を切った時でも良好な生成物を高い収率で得ることができることを確認した。不活性ガス雰囲気、例えば乾燥窒素などを用いて上記ヒドロカルビルアルミニウム化合物およびアルミノキサン生成物を酸素および水分から保護する。
mm越えて伸びている)の末端16から約1mm引っ込んでいた。インラインミキサー1は分散用チャンバと「微分散用要素」が備わっているIKA−Works UTL 25であり、これを約11,700rpmで作動させた。100分間に渡る実験時間中、毛細管13の詰まりは全く観察されなかった。
、これをt=323分、6.3時定数の時に集めた。t=248分後、定常状態を調べる目的で、上記ミキサーの電源を切って、2サンプルの分析を行った。その結果を表2に示す。
Claims (6)
- 水をヒドロカルビルアルミニウム化合物および/またはアルミノキサンが有機溶媒に入っている溶媒溶液に添加してアルミノキサン組成物を製造する改良方法であって、上記水を溶媒の流れで取り巻かれているオリフィスに通して供給して該溶媒の流れで上記水を上記ヒドロカルビルアルミニウムおよび/またはアルミノキサンが入っている溶媒溶液の中に運び込むことを含む方法。
- 上記水を上記溶媒の流れが入る2番目の導管で取り巻かれている1番目の導管に通して供給するが、上記1番目の導管の出口を上記2番目の導管の出口末端から引っ込ませて位置させる請求項1に記載の方法。
- 上記1番目の導管の出口末端を上記2番目の導管の出口末端から少なくとも1mm引っ込ませて位置させる請求項2に記載の方法。
- 上記溶媒流れの重量と水の重量の比率を10:1から1000:1にする請求項1に記載の方法。
- 上記溶媒流れの重量と水の重量の比率を25:1から250:1にする請求項4に記載の方法。
- 上記ヒドロカルビルアルミニウム化合物がトリメチルアルミニウムでありそして上記アルミノキサン組成物がメチルアルミノキサンである請求項1に記載の方法。
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