JP5065039B2 - 吸水性ポリマー粒子中の不溶性金属硫酸塩 - Google Patents
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Description
本発明は、不溶性金属硫酸塩を含有する吸水性ポリマー粒子、並びにその製造方法及びその使用に関する。
a)少なくとも部分的に、例えば5〜100モル%中和されていてよい酸基を有するエチレン性不飽和モノマー少なくとも1種、
b)架橋剤少なくとも1種、
c)場合により、a)と共重合可能なエチレン性及び/又はアリル性不飽和モノマー1種以上、及び
d)場合により、モノマーa)、b)及び場合によりc)が少なくとも部分的にグラフトされていてよい水溶性ポリマー1種以上
からの混合物を重合し、
その際得られたベースポリマーAを、場合により、この酸基の合計25〜100モル%、好ましくは65〜90モル%が中和されるように後中和し、乾燥させ、分級し、そして、
e)少なくとも1種の後架橋剤
を用いて後処理することにより製造することができる。
R2は、−COOR4、ヒドロキシスルホニル又はホスホニル、C1〜C4−アルカノールでエステル化されたホスホニル基又は式II
R3は、水素、C1〜C4−アルキル、例えばメチル又はエチルであり、
R4は、水素、C1〜C4−アミノアルキル、C1〜C4−ヒドロキシアルキル、アルカリ金属イオン又はアンモニウムイオンであり、かつ
R5は、スルホニル基、ホスホニル基又はカルボキシル基、又はそれぞれこれらのアルカリ金属塩又はアンモニウム塩である]の化合物である。
R8は、水素又はメチルであり、かつ
nは、3〜10000の整数である]を有する。
R6及びR7は、好ましくは水素、C1〜C4−アルキル、C2〜C6−アルケニル又はフェニルである。
a)重合導入された、少なくとも部分的に、例えば50〜85モル%中和されていてよい酸基を有するエチレン性不飽和モノマー少なくとも1種、
b)重合導入された架橋剤少なくとも1種、
c)場合により、重合導入された、a)と共重合可能なエチレン性及び/又はアリル性不飽和モノマー1種以上、
d)場合により、モノマーa)、b)及び場合によりc)が少なくとも部分的にグラフトされた水溶性ポリマー1種以上、
e)反応した後架橋剤少なくとも1種、及び
f)重合導入された、水不溶性の金属硫酸塩少なくとも1種
を含有する吸水性ポリマー粒子である。
この測定は、別に記載がない限り、23±2℃の環境温度及び50±10%の相対空気湿度で実施する。膨潤可能なヒドロゲル形成性ポリマーは、測定前に良好に混合する。
この方法では、ティーバッグ中でのヒドロゲルの自由な膨潤可能性が測定される。CRCの測定のために、乾燥したヒドロゲル0.2000±0.0050g(粒子画分106〜850μm)を、60×85mmの大きさのティーバッグ中に秤量し、引続きこのティーバッグを溶着する。このティーバッグを、30分間にわたって0.9質量%の過剰量の食塩溶液中に投入する(ポリマー粉末1g当たり少なくとも0.83 lの食塩溶液)。次いでこのティーバッグを3分にわたって250Gで遠心分離する。ヒドロゲルによって堅固に保持された液体量の測定は、遠心分離されたティーバッグの質量を正確に量ることによって行う。
AUL0.7psiを測定するための測定セルは、60mmの内径及び50mmの高さを有するプレキシガラス円筒体であり、この円筒体は、下面に36μmのメッシュ幅を有する接着された特殊鋼製篩板を有する。この測定セルにはさらに、59mmの直径を有するプラスチック板及びプラスチック板と一緒に測定セル中に設置させることができるおもりが属している。プラスチック板及びおもりの質量は合わせて1344gである。AUL0.7psiの測定の実施のために、このプレキシガラス中空円筒体及びプラスチック板の質量を測定し、W0と注記する。次いで、膨潤可能なヒドロゲル形成性ポリマー0.900±0.005g(粒度分布150〜800μm)をプレキシガラス円筒体中に秤量し、できるだけ均一に特殊鋼製篩板上に分布させる。次いでプラスチック板を注意深くプレキシガラス円筒体中に設置し、全ての単位を計量し;この質量をWaと注記する。次いで、おもりをプレキシガラス円筒体中のプラスチック板上に設置する。200mmの直径及び30mmの高さを有するペトリ皿の中央部に、120mmの直径及び10mmの高さ及び多孔度0を有するセラミック濾板を置き、液体表面が濾板表面で終わるような程度に0.9質量%の塩化ナトリウム溶液を注入し、この場合濾板の表面は、湿潤されることはない。次いで、90mmの直径及び20μm未満の孔径を有する円形の濾紙(S&S 589 Schleicher & Schuell社製の黒色テープ)をセラミック板上に設置する。更に、膨潤可能なヒドロゲル形成性ポリマーを含有するプレキシガラス円筒体を、プラスチック板及びおもりと一緒に濾紙上に設置し、そこで60分間放置する。この時間の後、ペトリ皿から完全な単位を濾紙から取り除き、次いでおもりをプレキシガラス円筒体から取り出す。膨潤したヒドロゲルを含有するプレキシガラス円筒体を、プラスチック板と一緒に質量を正確に秤量し、この質量をWbとして注記する。
AUL0.7psi[g/g]=[Wb−Wa]/[Wa−W0]
また、この加圧下吸収量は、EDANA(欧州不織布協会)によって推奨された試験方法番号442.2−02「加圧下吸収量(Abdorption under pressure)」によっても測定することができる。
この測定は、AUL0.7psiと同様に実施する。プラスチック板及びおもりの質量は合わせて576gである。
0.3psi(2070Pa)の圧力負荷下での膨潤されたゲル層の液体移送性を、EP−A−0640330中の記載と同様に、高吸収性ポリマーからなる膨潤したゲル層のゲル層透過性として測定し、この場合上記の特許出願明細書第19頁及び図8に記載の装置を、ガラスフリット(40)をもはや使用せず、プランジャー(39)が円筒体(37)と同じプラスチック材料からなり、今や全載置面にわたって均一に分布するように21個の同じ大きさの孔を含むように十分に変更した。測定の方法及び評価は、EP−A−640330に対して不変のままである。流量は、自動的に捕捉する。
SFC[cm3s/g]=(Fg(t=0)×L0)/(d×A×WP)
この場合、Fg(t=0)は、g/秒でのNaCl溶液の通過流量であり、これは、通過流量測定のデータFg(t)の線形の回帰分析に基づきt=0に対する外挿法によって得られ、L0は、cmでのゲル層の厚さであり、dは、g/cm3でのNaCl溶液の密度であり、Aは、cm2でのゲル層の面積であり、WPは、dyn/cm2でのゲル層上の静水圧力である。
例1
Loedigeプローシェア型混練機 タイプVT 5R−MK(5リットル容量)中に、脱イオン水416g、アクリル酸189.5g、37.3質量%のアクリル酸ナトリウム溶液(100モル%中和された)1990.2g並びに架橋剤のトリメチロールプロパン−15EO−トリアクリレート4.45g(=アクリル酸モノマーに対して0.60質量%)を装入し、窒素をバブリングさせながら20分にわたって不活性化した。次いで、過硫酸ナトリウム2.123g、アスコルビン酸0.045g、並びに過酸化水素0.126gの(希釈された水溶液の)添加により約23℃で開始させた。この開始後に、加熱ジャケットの温度を、調節器を用いて反応器中で反応温度にもたらした。混練機中で撹拌及び良好に混合しつつ重合させた。最終的に得られた砕けやすいゲルを180℃で約3時間空気循環乾燥室中で乾燥させた。次いでこれを微粉砕し、そして200〜850μmに篩別した。
CRC=35.6g/g
AUL0.3psi=14.3g/g
>850μm=12.75質量%
600〜850μm=51.85質量%
300〜600μm=30.46質量%
<300μm=4.95質量%
>850μm=0.96質量%
600〜850μm=36.16質量%
300〜600μm=51.39質量%
<300μm=11.49質量%。
例1と同様にベースポリマーを製造し、その際、以下の表に挙げた、アクリル酸として算出されたモノマーに対するリン酸カルシウム(Fa.Rhodia製、タイプTCP130)の量を、30質量%の水性懸濁液として、重合のピーク温度に達する直前に添加した。
例2〜4と同様に行い、但しリン酸カルシウムの代わりに硫酸カルシウム二水和物(Fa.Merck、少なくとも99%の純度)を使用した。
Claims (16)
- 吸水性ポリマーを、
a)少なくとも部分的に中和されていてよい酸基を有するエチレン性不飽和モノマー少なくとも1種、
b)架橋剤少なくとも1種、
c)場合により、a)と共重合可能なエチレン性及び/又はアリル性不飽和モノマー1種以上、及び
d)場合により、モノマーa)、b)及び場合によりc)が少なくとも部分的にグラフトされていてよい水溶性ポリマー1種以上
からの混合物の重合により製造し、
その際得られたベースポリマーAを、
e)後架橋剤少なくとも1種
を用いて後処理する方法において、この重合前に又は重合の間に、25℃で100mlの水中、2g未満の溶解度を有する、少なくとも1種の水不溶性の金属硫酸塩を添加することを特徴とする方法。 - 金属硫酸塩を粉末として計量供給することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 金属硫酸塩を水性分散液として計量供給することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 分散液中の金属硫酸塩の濃度が1〜70質量%であることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 金属硫酸塩を、吸水性ポリマーに対して多くとも5質量%の量で使用することを特徴とする、請求項1から4までの何れか1項に記載の方法。
- 金属硫酸塩が硫酸カルシウムであることを特徴とする、請求項1から5までの何れか1項に記載の方法。
- モノマーa)が部分的に中和されたアクリル酸であることを特徴とする、請求項1から6までの何れか1項記載の方法。
- 25℃で100mlの水中、2g未満の溶解度を有する水不溶性の金属硫酸塩を、吸水性ポリマーの製造のために、重合前に又は重合の間に用いる使用。
- a)重合導入された、少なくとも部分的に中和されていてよい酸基を有するエチレン性不飽和モノマー少なくとも1種、
b)重合導入された架橋剤少なくとも1種、
c)場合により、重合導入された、a)と共重合可能なエチレン性及び/又はアリル性不飽和モノマー1種以上、
d)場合により、モノマーa)、b)及び場合によりc)が少なくとも部分的にグラフトされた水溶性ポリマー1種以上、
e)反応した後架橋剤少なくとも1種、及び
f)重合導入された、25℃で100mlの水中、2g未満の溶解度を有する水不溶性の金属硫酸塩少なくとも1種
を含有し、この金属硫酸塩少なくとも1種がポリマー粒子中に分布した吸水性ポリマー粒子。 - 水不溶性の金属硫酸塩を、吸水性ポリマーに対して5質量%までの量で含有する、請求項9に記載の吸水性ポリマー粒子。
- 金属硫酸塩が硫酸カルシウムである、請求項9又は10に記載の吸水性ポリマー粒子。
- 重合導入されたモノマーa)が部分的に中和されたアクリル酸である、請求項9から11までの何れか1項に記載の吸水性ポリマー粒子。
- ポリマー粒子が、少なくとも30×10-7cm3s/gの液体移送性を有する、請求項9から12までの何れか1項に記載の吸水性ポリマー粒子。
- ポリマー粒子が、少なくとも60×10-7cm3s/gの液体移送性を有する、請求項9から12までの何れか1項に記載の吸水性ポリマー粒子。
- ポリマー粒子が、少なくとも24g/gの遠心分離機保持容量を有する、請求項9から14までの何れか1項に記載の吸水性ポリマー粒子。
- 請求項10から15までの何れか1項に記載の吸水性ポリマー粒子を含有する衛生製品。
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